CN101773118A - 甲哌鎓缓释微胶囊及其制备方法 - Google Patents

甲哌鎓缓释微胶囊及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种甲哌鎓缓释微胶囊及其制备方法。该微胶囊由下述物质组成：甲哌鎓、可降解高分子和亲水性乳化剂，其中，甲哌鎓与所述可降解高分子的质量比为(0.1-10)∶1，所述可降解高分子与亲水性乳化剂的质量比为1∶(0.125-4)；所述甲哌鎓微胶囊的囊芯为甲哌鎓。本发明通过选择易降解高分子囊材及其不同比例的组合，利用亲水性乳化剂乳化囊材和囊芯混合液，在一定的进出口温度下进行喷雾干燥制得了甲哌鎓缓释微胶囊。本发明的甲哌鎓缓释微胶囊对人体安全、对环境污染小，且具有控制或延缓甲哌鎓的释放、提高生物利用率，延长持效期减少施药量，减少活性成分在环境中降解提高其稳定性等优点。

Description

甲哌鎓缓释微胶囊及其制备方法
技术领域
本发明属于农业技术领域，涉及一种植物生长调节剂的缓释微胶囊及其制备方法，具体涉及甲哌鎓缓释微胶囊及其制备方法。
背景技术
甲哌鎓，商品名为缩节安、Pix、助壮素等，是一种内吸性的植物生长调节剂，可以促进棉花植株的叶绿素合成，控制主茎和果枝伸长，防止疯长，使株型紧凑，棉珠矮健，增加早期成铃，因而能增加产量，改善纤维品质，同时对大豆、花生、小麦、辣椒、番茄等农作物也有较高的生理活性，是当前农业生产上应用较为广泛的一类调节剂。
目前我国登记的甲哌鎓主要有可溶性粉剂和水剂两种剂型，这两种剂型产品均存在有效成分释放速度快，持效期短，稳定性差，大量向环境中释放等显而易见的弊端，导致农业用工成本增加，作物生物利用率低，以及潜在的环境危害和生态破坏等问题。
微胶囊是指利用天然或是合成的高分子囊壁材料，将固体的、液体的、甚至是气体的微小囊核物质包覆形成直径1-5000μm的半透性或密封囊膜的微型胶囊。农药微胶囊剂通常有以下优点：(1)能控制或延缓活性成分的释放，提高生物利用率；(2)延长持效期，减少施药量；(3)提高活性成分的稳定性，减少在环境中(光、空气、湿度、微生物等)的降解；(4)降低因蒸发和液体流动造成的药物流失，增加活性物质靶标性；(5)增加施药表面的适应能力(王慧等，世界农药，2007，29(3)：39-43)。
在实际的生产过程中，微胶囊的制备采用三种基本方法：溶剂蒸发法、相分离法(凝聚法)和喷雾干燥法。与其它两种方法相比，喷雾干燥法操作简便，生产效率较高，成本较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种甲哌鎓微胶囊及其制备方法。
本发明所提供的甲哌鎓微胶囊，由下述物质组成：甲哌鎓、可降解高分子和亲水性乳化剂，其中，甲哌鎓与所述可降解高分子的质量比为(0.1-10)∶1，所述可降解高分子与亲水性乳化剂的质量比为1∶(0.125-4)；所述甲哌鎓微胶囊的囊芯为甲哌鎓。
其中，甲哌鎓与所述可降解高分子的质量比优选为(0.2-5)∶1，进一步优选为(0.6-1.25)∶1，所述可降解高分子与亲水性乳化剂的质量比优选为1∶(0.5-2.5)，进一步优选为1∶(1.5-2.5)。
本发明所提供的甲哌鎓缓释微胶囊，是由甲哌鎓为有效成分的囊芯和可降解高分子的囊壁材料组成的微胶囊，该微胶囊的粒径可为1-100μm。通过选择可降解高分子囊材及其不同比例的组合，加入囊芯后将进行乳化，在一定的进出口温度下进行喷雾干燥制得。上述甲哌鎓微胶囊的制备方法，具体包括下述步骤：
1)将可降解高分子和甲哌鎓溶于水或质量浓度为1-3％的醋酸溶液中，得混合液；所述混合液中，甲哌鎓与所述可降解高分子的质量比为(0.1-10)∶1，所述可降解高分子与水或醋酸溶液的质量比为1∶(5-200)；
2)在所述混合液中加入亲水性乳化剂，进行乳化反应，得乳化液；其中，所述乳化剂的加入量与所述混合液中可降解高分子的质量比为(0.125-4)∶1；
3)将所述乳化液在喷雾干燥器中进行喷雾干燥，固化成囊，得甲哌鎓微胶囊。
其中，步骤2)中所述乳化反应在搅拌状态下进行，所述搅拌乳化在磁力搅拌器上进行，所述磁力搅拌器的搅拌速率为800-3000rpm，优选为800-2000rpm；所述乳化反应的时间为5-60min，优选20-50min。
步骤3)所述喷雾干燥的过程中，喷雾干燥器的进口温度为100-180℃，优选为120-160℃；出口温度为60-100℃，优选为80-100℃。
在上述制备过程中，步骤1)所述混合液中，甲哌鎓与所述可降解高分子的质量比优选为(0.2-5)∶1，进一步优选为(0.6-1.25)∶1；所述可降解高分子与水或醋酸溶液的质量比优选为1∶(20-100)，进一步优选为1∶(40-70)；所述醋酸溶液的质量浓度优选为2％；
步骤2)中所述乳化剂的加入量与所述混合液中可降解高分子的质量比优选为(0.5-2.5)∶1，进一步优选为(1.5-2.5)∶1。
本发明中所述可降解高分子为可生物降解或化学降解的天然或半合成的高分子。所述天然可降解高分子具体可选自下述6种物质中的任意一种或两种：海藻酸钠、壳聚糖、明胶、羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素和葡聚糖。当选择上述6种物质中的任意两种时，优选任意两种物质按(0.2-5)∶1的质量比混合得到的组合物。
本发明中所述亲水性乳化剂具体可选自下述6种物质中的至少一种：失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、三苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚和失水山梨醇单月桂酸酯。
本发明提供了一种甲哌鎓缓释微胶囊及其制备方法。该缓释微胶囊对人体安全、对环境污染小，且具有控制或延缓甲哌鎓的释放、提高生物利用率，延长持效期减少施药量，减少活性成分在环境中降解、提高制剂稳定性等优点。
附图说明
图1为实施例1制备的甲哌鎓微胶囊的红外光谱图(FTIR图谱)。
图2为实施例1制备的甲哌鎓微胶囊的扫描电镜图(SEM图)，图中标尺为20.0um。
具体实施方式
下面通过具体实施例仅对本发明作出详细说明，但并不用于限制本发明。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和生物材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得；下述实施例中的“％”均代表“质量百分含量”。
实施例1、平均粒径60μm甲哌鎓缓释微胶囊的制备
原药选择江苏常州市江南农药厂生产的97.0％甲哌鎓原粉(以下实施例同)。
称取0.4g壳聚糖和0.5g甲哌鎓溶于20mL质量浓度为2％醋酸溶液中，得混合液；然后将所述混合液在磁力搅拌器上以1000rpm的转速进行搅拌，并在搅拌条件下缓慢加入1.0mL蓖麻油聚氧乙烯醚，搅拌乳化30min，直至混合液均匀分散；设置喷雾干燥器的进口温度150℃，出口温度95℃，利用喷雾干燥器将所得混合液进行固化干燥，所得粉末即为甲哌鎓缓释微胶囊。
制备的甲哌鎓缓释微胶囊使用电子显微镜(日本岛津S-3400型)观察成囊性并对其形貌特征进行表征(见图2)；使用显微红外光谱仪(美国NICOLET 750型)表征微胶囊的结构特征(见图1)，从FT-IR的结果来看，与成囊前囊芯(见图1a)和囊壁(见图1b)相比，微胶囊(见图1c)上囊壁或囊芯的特征峰峰型发生变化或位移，表明了微胶囊的形成；采用激光粒度分析仪(济南微纳Winner2000型)测定微胶囊的平均粒径；使用电子显微镜(日本岛津S-3400型)统计1mm的视野范围内，计算成囊的占所有胶囊的比例即为微胶囊的成囊率。
称取0.1g试样，加入到100mL 0.2M柠檬酸钠溶液中，32℃±1℃下振荡24h，加入适量的六硝基二苯胺后，使用Cary 100Bio紫外可见分光光度计(Varian技术澳洲有限公司)测定甲哌鎓含量，计算载药率。
水中释放速度的测定：称取10.0mg试样，加入到50mL蒸馏水中，室温下缓慢振荡，定时取样，加入适量的六硝基二苯胺后，使用Cary 100Bio紫外可见分光光度计(Varian技术澳洲有限公司)测定甲哌鎓含量。
该实施例1制备的甲哌鎓缓释微胶囊的性能指标如下：该微胶囊的平均粒径65.4μm，成囊率92％，载药率15.4％，水中释放速率见下表：
  时间(h)   释放量(％)
  12   9.1
  24   9.8
  48   11.3
  72   13.2
  96   13.7
实施例2、平均粒径20μm甲哌鎓缓释微胶囊的制备
分别称取1.0g海藻酸钠、0.5g明胶和1.0g甲哌鎓溶于100mL水中，得混合液；然后将所述混合液在磁力搅拌器上以1200rpm的转速进行搅拌，并在搅拌条件在缓慢加入1.5mL三苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚，搅拌乳化40min，直至混合液均匀分散；设置喷雾干燥器的进口温度145℃，出口温度85℃，利用喷雾干燥器将所得混合液进行固化干燥，所得粉末即为甲哌鎓缓释微胶囊。
该实施例制备的甲哌鎓缓释微胶囊的性能指标测定方法同实施例1。具体测定结果为：甲哌鎓成囊率83％，载药率21.3％，平均粒径19.1μm，水中释放速率见下表：
  时间(h)   释放量(％)
  12   8.7
  24   9.2
  48   10.0
  72   11.1
  96   11.7
实施例3、平均粒径3μm甲哌鎓缓释微胶囊的制备
分别称取0.4g壳聚糖、0.1g明胶和0.5g甲哌鎓溶于20mL质量浓度为2％醋酸溶液中，得混合液；然后将所述混合液在磁力搅拌器上以1600rpm的转速进行搅拌，并在搅拌条件下缓慢加入0.8mL失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚，搅拌乳化40min，直至混合液均匀分散；设置进口温度125℃，出口温度80℃，利用喷雾干燥器将所得混合液进行固化干燥，所得粉末即为甲哌鎓缓释微胶囊。
该实施例制备的甲哌鎓缓释微胶囊的性能指标测定方法同实施例1。具体测定结果为：甲哌鎓成囊率75％，载药率25.8％，平均粒径2.8μm，水中释放速率见下表：
  时间(h)   释放量(％)
  12   6.6
  24   7.4
  48   8.1
  72   8.7
  96   9.2

Claims (11)

1.一种甲哌鎓微胶囊，由下述物质组成：甲哌鎓、可降解高分子和亲水性乳化剂，其中，甲哌鎓与所述可降解高分子的质量比为(0.1-10)∶1，所述可降解高分子与亲水性乳化剂的质量比为1∶(0.125-4)，所述甲哌鎓微胶囊的囊芯为甲哌鎓。
2.根据权利要求1所述的微胶囊，其特征在于：所述甲哌鎓微胶囊中，甲哌鎓与所述可降解高分子的质量比为(0.2-5)∶1，优选为(0.6-1.25)∶1，所述可降解高分子与亲水性乳化剂的质量比为1∶(0.5-2.5)，优选为1∶(1.5-2.5)。
3.根据权利要求1或2所述的微胶囊，其特征在于：所述可降解高分子为天然可降解高分子，所述天然可降解高分子选自下述6种物质中的任意一种或两种：海藻酸钠、壳聚糖、明胶、羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素和葡聚糖。
4.根据权利要求3所述的微胶囊，其特征在于：所述天然可降解高分子为下述任意两种物质按(0.2-5)∶1的质量比混合得到的组合物：海藻酸钠、壳聚糖、明胶、羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素和葡聚糖。
5.根据权利要求1-4中任一所述的微胶囊，其特征在于：所述亲水性乳化剂选自下述6种物质中的至少一种：失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、三苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚和失水山梨醇单月桂酸酯。
6.根据权利要求1-5中任一所述的微胶囊，其特征在于：所述甲哌鎓微胶囊按照权利要求8所述的方法制备得到。
7.根据权利要求1-6中任一所述的微胶囊，其特征在于：所述甲哌鎓微胶囊的平均粒径为1-100um，优选为3-60um。
8.制备权利要求1所述甲哌鎓微胶囊的方法，包括下述步骤：
1)将可降解高分子和甲哌鎓溶于水或质量浓度为1-3％的醋酸溶液中，得混合液；所述混合液中，甲哌鎓与所述可降解高分子的质量比为(0.1-10)∶1，所述可降解高分子与水或所述醋酸溶液的质量比为1∶(5-200)；
2)在所述混合液中加入亲水性乳化剂，进行乳化反应，得乳化液；其中，所述亲水性乳化剂的加入量与所述混合液中可降解高分子的质量比为(0.125-4)∶1；
3)将所述乳化液在喷雾干燥器中进行喷雾干燥，固化成囊，得甲哌鎓微胶囊。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：步骤2)中所述乳化反应在搅拌状态下进行，所述搅拌在磁力搅拌器上进行，所述磁力搅拌器的搅拌速率为800-3000rpm，优选为800-2000rpm；所述乳化反应的时间为5-60min，优选为20-40min；
和/或步骤3)所述喷雾干燥的过程中，喷雾干燥器的进口温度为100-180℃，优选为120-160℃；出口温度为60-100℃，优选为80-100℃。
10.根据权利要求8或9所述的方法，其特征在于：步骤1)所述混合液中，甲哌鎓与所述可降解高分子的质量比为(0.2-5)∶1，优选为(0.6-1.25)∶1；所述可降解高分子与水或醋酸溶液的质量比为1∶(20-100)，优选为1∶(40-70)；所述醋酸溶液的质量浓度为2％；
步骤2)中所述乳化剂的加入量与所述混合液中可降解高分子的质量比为(0.5-2.5)∶1，优选为(1.5-2.5)∶1。
11.根据权利要求8-10中任一所述的方法，其特征在于：所述可降解高分子为天然可降解高分子；所述天然可降解高分子选自下述6种物质中的任意一种：海藻酸钠、壳聚糖、明胶、羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素和葡聚糖；或所述天然可降解高分子选自所述6种物质中的任意两种，或所述天然可降解高分子选自所述6种物质中的任意两种按(0.2-5)∶1的质量比混合得到的组合物；
和/或所述亲水性乳化剂选自下述6种物质中的至少一种：失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、三苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚和失水山梨醇单月桂酸酯。
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