CN101766986A - 一种层状吸气剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种层状吸气剂的制备方法，其特征在于：用该方法制备的层状吸气剂密度低，具有不可逆的水分吸收性，导热系数低，吸附能力强，可替代真空隔热板的专用气体吸附剂。层状吸气剂的制备具体操作如下，称取一定数量的硅溶胶，和一定数量的碳链化合物、钙化合物制成复合溶胶，再将预先准备好的纤维板浸泡到溶胶中，密封容器于一定温度下形成凝胶，经过陈化、清洗、溶剂置换以及超临界干燥，再经300℃焙烧得层状吸气剂。
Description
技术领域
本发明属于材料制备领域，涉及的是一种层状吸气剂的制备方法。
背景技术
真空隔热板又称为VIP板，常用于航天航空、家电、建筑等方面。VIP板是用芯材(烘干水分的耐温隔热纤维板材)与专用吸气剂一起放入真空包装袋中，抽真空密封成真空隔热材料。由于芯材和真空包装袋在制备过程中会有小分子气体吸附在材料表面，即使抽真空也不容易完全脱出，VIP板在长期使用过程中仍然会缓慢释放出这些小分子气体，并且VIP板抽真空后由于内外形成了气压差，外界的空气也会慢慢透过真空包装袋渗透进来。这些气体分子就通过事先放入的吸气剂吸附掉，以保证真空袋内真空度不下降，从而使VIP板导热系数不会大幅上升。
VIP板的吸气剂在使用过程中，由于自身材质原因，它的导热系数比芯材高很多，所以在放置吸气剂的地方是VIP板隔热效果最差的地方。即使在高真空条件下，放置吸气剂的地方的导热系数也比其它地方高2倍以上。如果在不改变吸气剂吸附性能的情况下将吸气剂制备成气凝胶型态的层状结构，则热阻就可以提高很多。这种气凝胶型态的吸气剂吸附能力将大大提高，最关键的是这种气凝胶吸气剂本身是最低导热系数的材料之一，导热系数远远低于常规吸气剂。这样既可以避免严重的局部导热又可以更方便的施工操作，节省大量的生产操作成本。
用于VIP板的吸气剂由分别吸附水、二氧化碳、氧气、氮气及其它小分子气体的功能成分组成。
发明内容
本发明的目的是制备一种层状吸气剂，包含吸附水和二氧化碳的部分，吸附氧气的部分，吸附氮气及其它小分子气体的部分。这种层状吸气剂是气凝胶形态的，可用于替代真空隔热板的专用气体吸附剂。
实现本发明的方案是按如下步骤进行：
(1)称取一定数量的硅溶胶。
(2)称取一定数量的含铁的碳链化合物(碳源和铁源)、钙化合物用一定的醇水混和溶液稀释，溶液用量为含铁碳链化合物、钙化合物总量的1～100倍，醇水重量比为20∶1～1∶1。为一元醇或丙酮，优选丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇，更优选乙醇或丙酮。以下同。钙化合物为有机钙和/或无机钙和/或单质钙，优选能溶于醇或水的钙化合物。含铁的碳链化合物是指能裂解生成碳的化合物，并且含铁元素，优选二茂铁。
(3)将(1)慢慢滴加到5～50倍硅溶胶体积的醇水混和溶液中形成预聚体，醇水重量比为20∶1～1∶1；再将(2)慢慢滴加到预聚体中混合均匀。
(4)将预先准备好的纤维板浸泡到此混合液中。纤维板是指具有较低的常温导热系数的有机和/或无机纤维板，优选无机硅酸铝纤维板或玻璃纤维板，更优选玻璃纤维板。
(5)密封容器于0～100℃下形成凝胶。
(6)陈化0～7天、用醇进行清洗、溶剂置换。
(7)超临界干燥。
(8)经100～300℃焙烧得层状吸气剂。
具体实施例
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实例1
量取50ml 8nm含量为25±1％的硅溶胶在常温下将其慢慢滴加到250ml的乙.醇∶水体积比为4∶1的混合溶剂中使硅溶胶脱水形成预聚体得A液；称取5克二茂铁、1克钙用50ml乙醇∶水为5∶1的溶液稀释得B液。将B液慢慢滴加到A液中形成溶胶。将预先准备好的尺寸为300mm×300mm×2mm的硅酸钠纤维板浸泡到溶胶中。密封容器于40℃下形成凝胶并老化。陈化7天。用无水乙醇清洗、溶剂置换。乙醇超临界干燥。经300℃焙烧得层状吸气剂。测得该吸气剂的气体吸附量为：水≥0.40g/g；CO2≥100ml/g；O2≥105ml/g；层状吸气剂常温导热系数为0.02404W/m.K，真空导热系数为(20℃)0.00382W/m.K。
实例2
量取50ml 8nm含量为25±1％的硅溶胶在常温下将其慢慢滴加到250ml的醇∶水为4∶1的混合溶剂中使硅溶胶脱水形成溶胶预聚体得A液；称取6克二茂铁、1.2克钙用50ml醇∶水为5∶1的溶液稀释得B液。将B液慢慢滴加到A液中形成溶胶。将预先准备好的尺寸为300mm×300mm×2mm的硅酸钠纤维板浸泡到溶胶中。密封容器于40℃下形成凝胶，陈化7天。用无水乙醇清洗、溶剂置换。乙醇超临界干燥。经300℃焙烧得层状吸气剂。测得该吸气剂的气体吸附量为：水≥0.41g/g；CO2≥110ml/g；O2≥110ml/g；层状吸气剂常温导热系数为0.02439W/m.K，真空导热系数为(20℃)0.00395W/m.K.。
实例3
量取50ml 8nm含量为25±1％的硅溶胶在常温下将其慢慢滴加到250ml的醇∶水为4∶1的混合溶剂中使硅溶胶脱水形成溶胶预聚体得A液；称取7克二茂铁、1.3克钙用50ml醇∶水为5∶1的溶液稀释得B液。将B液慢慢滴加到A液中形成溶胶。将预先准备好的尺寸为300mm×300mm×2mm的硅酸钠纤维板浸泡到溶胶中。密封容器于40℃下形成凝胶。陈化7天、用无水乙醇清洗、溶剂置换。乙醇超临界干燥。经300℃焙烧得层状吸气剂。测得该吸气剂的气体吸附量为：水≥0.42g/g；CO2≥110ml/g；O2≥115mlg/g；层状吸气剂常温导热系数为0.02524W/m.K，真空导热系数为(20℃)0.00412W/m.K。
Claims (11)
1.一种层状吸气剂的制备方法，其特征在于，按下述步骤进行：
(1)称取一定数量的硅溶胶；
(2)称取一定数量的含铁的碳链化合物(碳源和铁源)、钙化合物，用一定的醇水混和溶液稀释；
(3)将(1)慢慢滴加到醇水混和溶液中形成预聚体；再将(2)慢慢滴加到预聚体中混合均匀；
(4)将预先准备好的纤维板浸泡到混合液(3)中；
(5)密封容器使其形成凝胶；
(6)陈化然后用醇进行清洗、溶剂置换；
(7)超临界干燥；
(8)焙烧得层状吸气剂。
2.根据权利要求1所述的制备层状吸气剂的方法，其制备中所述的含铁的碳链化合物，其特征在于含铁的碳链化合物是指能裂解生成碳的化合物，并且含铁元素，优选二茂铁。
3.根据权利要求1所述的制备层状吸气剂的方法，其制备中所述的钙化合物，其特征在于钙化合物为有机钙和/或无机钙和/或单质钙，优选能溶于醇或水的钙化合物。
4.根据权利要求1所述的制备层状吸气剂的方法，其制备中所述的醇的特征是，为一元醇或丙酮，优选丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇，更优选乙醇或丙酮。
5.根据权利要求1所述的制备层状吸气剂的方法，其制备中所述的醇水混合溶液，其特征在于，醇水重量比为20∶1～1∶1。
6.根据权利要求1所述的制备层状吸气剂的方法，其制备中所述的称取一定数量的含铁的碳链化合物(碳源和铁源)、钙化合物用一定的醇水混和溶液稀释，其特征在于溶液用量为含铁的碳链化合物、钙化合物总物质的量的10～200倍。
7.根据权利要求1所述的制备层状吸气剂的方法，其制备中所述的将(1)慢慢滴加到醇水混和溶液中形成预聚体，其特征在于醇水混合液用量是5～50倍硅溶胶体积的量。
8.根据权利要求1所述的制备层状吸气剂的方法，其制备中所述的纤维板，其特征在于是指具有较低的常温导热系数的有机和/或无机纤维板，优选无机硅酸铝纤维板或玻璃纤维板，更优选玻璃纤维板。
9.根据权利要求1所述的制备层状吸气剂的方法，其制备中所述的密封容器中形成凝胶，其特征在于形成凝胶的温度范围是0～100℃。
10.根据权利要求1所述的制备层状吸气剂的方法，其制备中所述的陈化，其特征在于陈化时间为0～7天。
11.根据权利要求1所述的制备层状吸气剂的方法，其制备中所述的经焙烧得层状吸气剂，其特征在于焙烧温度为100～300℃。
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