CN101752161A - 一种透射电镜荧光屏制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种透射电镜荧光屏制备方法，首先分别将荧光粉与粘结粉进行粒度选择，将得到的粉末烘干，按比例称量粉末并混合在一起，再按混合粉末与乙醇的比例，采用超声波分散法兼过滤法使混合粉末均匀分散到乙醇中得到混合悬浮液，倒入事先放入带有导电层和增透膜的衬底玻璃的沉积装置中，静置至所有的粉末沉积到底部，然后放流，使乙醇液缓慢滴出，待到衬底上的粉层干燥，形成发光粉层厚度为10-50um的荧光屏预沉组件，取出并置于防护罩内，并一同放入炉中烧结，待粘接料充分熔化使荧光粉颗粒间及其与衬底之间粘结在一起，形成牢固的荧光屏烧结组件。其可克服传统荧光屏制备加工的缺陷，使粉沉积的荧光屏质量提高，寿命延长，并解决了不好维护的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种透射电镜荧光屏制备方法。
背景技术
高稳定度、高亮度、长寿命的荧光屏，一直是电镜数字成像系统的一个重要零部件，荧光屏的质量关系到数字成像质量的关键。目前，大量使用的透射电镜荧光屏主要采用传统的溶液沉积荧光粉法制备而成的，但是这种传统的荧光屏的荧光粉与基底玻璃或金属之间的结合力很小，荧光粉之间的结合强度也很低，而在电镜使用及维护过程中荧光屏就会不可避免地发生污染或掉粉，因此这种粉沉荧光屏的污染物不能完全清洗干净，只能采用很小的气流轻吹表面落上去的污点，有些污物很难用很小的气流吹走，有时跟荧光粉粘结在一起而难以去除，从而使荧光屏的成像质量下降，使得其应有的寿命大大缩短，且在荧光屏维护过程中，荧光屏极易受损或毁坏而不得不非常小心，维护难度较高。本发明就是解决其寿命短和难于维护的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种透射电镜荧光屏制备方法，其可以克服传统荧光屏制备加工的缺陷，使粉沉积的荧光屏质量提高，使用实际寿命成倍延长。
为实现上述目的，本发明采取以下设计方案：
一种透射电镜荧光屏制备方法，其方法步骤如下：
a)首先，利用颗粒悬浮装置，采用自由重力沉降法分别将荧光粉与粘结粉进行粒度选择，去除粒径大于4um的较粗颗粒和粒径小于0.2um的特细颗粒，为后面共沉淀作粒度准备；
b)将得到的两种合适粒径的粉末分别烘干，按荧光粉与粘接粉的重量为5∶1～30∶1的比例称量，并按1克混合粉对1升乙醇的比例共同混合，采用超声波分散法，使二者均匀分散，形成悬浮液；
c)采用过滤法将混合悬浮液进行过滤，除去混合悬浮液中无法采用重力沉降法除去的大颗粒或纤维及上述工序可能引入的轻质污染物颗粒或纤维；
d)将过滤后的混合悬浮液马上倒入事先放入带有导电层和增透膜的衬底玻璃的沉积装置中，进行静置1-5日，直至所有的粉末沉积到底部，然后打开沉积装置的放流阀，使固液分离后的乙醇上清液缓慢滴出，并待到衬底上的粉层干燥，形成10-50um厚度的荧光屏预沉组件；
e)小心将预沉组件取出，置于防护罩内，并将组件及防护罩轻轻放入马弗炉中，在400℃～550℃空气气氛下烧结，待粘接料充分熔化并将荧光粉与荧光粉及其与衬底之间粘结在一起，形成牢固的荧光屏烧结组件；
f)将烧结组件置于本底真空度应低于10-2Pa的真空蒸镀室中蒸镀铝导电层，形成最终可以使用的透射电镜荧光屏。
本发明提供了一种透射电镜荧光屏制备方法，解决了传统荧光屏的制备加工缺陷，在光学玻璃衬底上，镀增透膜和导电膜后，再采用粉末悬浮液法共沉积荧光粉和无机粘结剂，然后，在马弗炉中烧结形成强度高荧光屏烧结件，最后，对荧光屏烧结组件表层镀铝以增加其导电性形成高结合强度的荧光屏。
本发明透射电镜荧光屏制备方法适用于各型透射电子显微镜的数字成像系统透射荧光屏以及反射式的大面积观察屏的制备工作。同时还可对利用该方法制备的荧光屏进行清洗和较高温空气烧结，以消除使用过程中产生的积炭等污染问题。
本发明的优点是：
1、采用粉末共沉思想，使得荧光粉与粘接粉均匀混合沉积到荧光屏衬底上。
2、采用低熔点、中性、透明的无机粘结剂粉末，该粘结剂与荧光粉在较高温度下不发生反应，不改变荧光粉的发光性能，粘结剂透明对荧光吸收很小。
3、通过烧结，使得荧光屏的发光层的粉末颗粒之间及其与衬底之间牢固结合，其结合强度取决于粘结剂特性、烧结温度及粘结剂用量比例，使烧结件可在水中或其他有机溶剂中可作超声清洗。
4、方法采用的设备装置简单易得，制备方法便于掌握。
5、采用过滤法可使不干净的荧光粉杂质对成像质量的负面影响大幅度降低。
6、荧光屏的寿命长，使用、维护极为方便，可以做清洗和高温氧化除碳。
7、荧光屏的粘接料不怕高温，因此此法适合做高压透射电镜荧光屏，并可以进行高亮度衍射斑点的直接成像工作。
附图说明
图1为本发明颗粒浮选装置结构示意图
图2为本发明沉积装置结构示意图
图3为本发明过滤装置结构示意图
具体实施方式
本发明透射电镜荧光屏制备方法的实现借助了颗粒浮选装置及沉积装置、过滤装置、烧结炉。
所述的颗粒浮选装置的构成参见图1所示，包括一近似
形的支架6，支架6的底部架上放置细悬浮液沉淀烧杯5，顶部架上放置待选粉末悬浮烧杯i，待选粉末悬浮烧杯1下部的放液口通过一放液开关4的控制可将液快速放入细悬浮液沉淀烧杯5内。本发明透射电镜荧光屏制备方法进行粒度选择使用时，可分别将荧光粉与粘结料粉配备的悬浮液先放置在待选粉末悬浮烧杯1中，采用自由重力沉降法使得粒径较大的沉到底部，经此道沉淀后得到的悬浮液通过放液开关4的控制再进一步沉淀，最后将最终需要的悬浮液滴入细悬浮液沉淀烧杯5留存待用，使粒径过小的细颗粒悬浮液2及粒径较大的粗颗粒沉淀3均留在待选粉末悬浮烧杯1中，实现了荧光粉与粘结料粉的粒度选择。
本发明利用了重力沉降法：粒度的选择是与根据粉末物理化学性质及沉淀液介质有关，即不同粒度沉降速度不同，这样可以通过选择不同的静置时间，就可将不同临界粒度颗粒以上的粗颗粒除去只留下细颗粒悬浮液2，但是，如果要将非常细的颗粒除掉的话，可以采用先除去粗颗粒，在重复一次颗粒浮选，但这次是采用更长的静置时间，使符合需要的颗粒沉降完毕后，将未沉降的特细颗粒随同液体介质放出不用，而将沉淀的颗粒重新用干净的液体介质超声成均匀的悬浮液待用。
所述的沉积装置的构成参见图2所示，包括一沉积烧杯1及一废液收集烧杯6，沉积烧杯1所置位置要高于废液收集烧杯6，沉积烧杯1内底部置有衬底载台3，沉积烧杯1下侧的排液口通过一导流橡胶软管4可将其内的液导入废液收集烧杯6，在导流橡胶软管4的底口端夹置一限流夹5。本发明透射电镜荧光屏制备方法实施时，预先将带有导电层和增透膜的衬底玻璃放置在本沉积装置沉积烧杯1的衬底载台3上，待混合悬浮液过滤、分散均匀后倒入此沉积装置沉积烧杯1内，经1-5日的静置，待绝大部分的粉末沉积到底部，悬浮液分离比较完全，上清液比较清澈后，然后打开导流橡胶软管4末端的限流夹5，使固液分离后的乙醇上清液缓慢滴出，待到衬底载台3上的镀有增透膜和导电膜的玻璃衬底上的共沉积粉层，即荧光屏预沉坯，干燥后，便形成10～50um厚度的荧光屏预沉组件。
所述的过滤装置的构成参见图3所示，包括一烧杯1、玻璃引流棒2、过滤器漏斗3、过滤瓶4和真空泵5，其构成及具体使用方法为现有技术，此处不赘述。
本发明透射电镜荧光屏制备方法中所用的粘结料应选用低熔点中性透明、且不与荧光粉发生反应的无机粘结料粉为佳，如磷氧化物陶瓷或氧化铅陶瓷，此粉与所选荧光粉不发生反应。
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：制作结合强度在10N/cm2-30N/cm2范围内的透射电镜荧光屏
本发明透射电镜荧光屏制备方法具体步骤如下：
a)首先，利用悬浮装置，采用自由重力沉降法分别将YAG:Ce荧光粉与PbO陶瓷粘结粉进行粒度选择，去除粒径大于4um较粗颗粒和粒径小于0.2um特细颗粒，为后面共沉淀作粒度准备；
b)将得到的两种合适粒径的粉末分别烘干，按荧光粉与粘结粉重量比例为5∶1称取荧光粉及粘结粉，共同混合分散在无水乙醇中，采用超声波分散法，达到充分分散，形成均匀的悬浮液；
c)采用过滤法，利用筛网为2000目的过滤装置将混合悬浮液进行过滤，滤去大颗粒的杂质及引入的空气中的悬浮物；
d)将过滤后的混合悬浮液放置于干净的烧杯中待用，要求环境清洁，防止发生再次污染；
e)再次采用超声波分散法，将充分超声分散的混合悬浮液倒入事先放入镀有导电层和增透膜的玻璃衬底的沉积装置中，静置约2日，直至绝大部分的粉末沉积到底部，然后打开沉积装置的放流阀，使固液分离后的乙醇上清液缓慢滴出，并待到衬底上的沉积粉层干燥，形成23um厚度的荧光屏预沉组件；
f)小心将预沉组件取出，置于防护罩内，防止空气中的粉尘污染预沉组件，并将组件及防护罩轻轻放入马弗炉中，在450℃空气气氛下烧结，待粘接料充分熔化并将荧光粉与荧光粉及其与衬底之间粘结在一起，形成牢固的荧光屏；
g)将烧结组件置于本底真空为2X10-3Pa的真空蒸镀室中蒸镀约20nm的导电金属Al膜，形成可以使用的荧光屏。
实施例2：制作结合强度在0.5N/cm2～1N/cm2之间的透射电镜荧光屏
具体方法同实施例1，不同点在于：按ZnS:Cu，Al荧光粉与磷氧化物粘结料粉重量比例为20∶1称取荧光粉及粘结粉；所述的步骤f)中，在520℃空气气氛下烧结。
实施例3：制作强度相对低，如结合强度为0.3N/cm2-0.8N/cm2间的透射电镜荧光屏
具体方法同实施例1，不同点在于：按ZnS:Cu，Al荧光粉与磷氧化物陶瓷粘结粉重量比例为30∶1称取荧光粉及粘结粉；所述的步骤f)中，在520℃(400℃～550℃范围内的一具体值，对应制作强度相对低的透射电镜荧光屏)空气气氛下烧结。
上述各实施例可在不脱离本发明的范围下加以若干变化，故以上的说明所包含及附图中所示的结构应视为示例性，而非用以限制本发明的申请专利范围。
Claims (5)
1.一种透射电镜荧光屏制备方法，其特征在于方法步骤如下：
a)首先，利用颗粒悬浮装置，采用自由重力沉降法分别将荧光粉与粘结料粉进行粒度选择，去除粒径大于4um的较粗颗粒和粒径小于0.2um的特细颗粒，为后面共沉淀作粒度准备；
b)将得到的两种合适粒径的粉末分别烘干，按荧光粉与粘接粉的重量为5∶1～30∶1的比例称量，并按1克混合粉对1升乙醇的比例共同混合，采用超声波分散法，使二者均匀分散，形成悬浮液；
c)采用过滤法将混合悬浮液进行过滤，除去混合悬浮液中无法采用重力沉降法除去的大颗粒或纤维及上述工序可能引入的轻质污染物颗粒或纤维；
d)将过滤后的混合悬浮液马上倒入事先放入带有导电层和增透膜的衬底玻璃的沉积装置中，进行静置1-5日，直至所有的粉末沉积到底部，然后打开沉积装置的放流阀，使固液分离后的乙醇上清液缓慢滴出，并待到衬底上的粉层干燥，形成10-50um厚度的荧光屏预沉组件；
e)小心将预沉组件取出，置于防护罩内，并将组件及防护罩轻轻放入马弗炉中，在400℃～550℃空气气氛下烧结，待粘接料充分熔化并将荧光粉与荧光粉及其与衬底之间粘结在一起，形成牢固的荧光屏烧结组件；
f)将烧结组件置于本底真空度应低于10-2Pa的真空蒸镀室中蒸镀铝导电层，形成最终可以使用的透射电镜荧光屏。
2.根据权利要求1所述的透射电镜荧光屏制备方法，其特征在于：所述的粘结粉为低熔点的无机粘结粉。
3.根据权利要求2所述的透射电镜荧光屏制备方法，其特征在于：所述的低熔点的无机粘结粉为中性透明的。
4.根据权利要求2所述的透射电镜荧光屏制备方法，其特征在于：所述的低熔点的无机粘结粉为磷氧化物陶瓷或氧化铅陶瓷。
5.根据权利要求1所述的透射电镜荧光屏制备方法，其特征在于所述步骤a)中自由重力沉降法分别将荧光粉与粘结粉进行粒度选择的具体方法是：利用一由高处待选粉末悬浮烧杯和低处的细悬浮液沉淀烧杯组合成的颗粒悬浮装置，先分别将荧光粉与粘结料粉配备的悬浮液放置在待选粉末悬浮烧杯中，采用自由重力沉降法使得粒径较大的沉到底部，经此道沉淀后得到的悬浮液再通过一放液开关的控制进一步沉淀后滴入到细悬浮液沉淀烧杯留存待用。
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