CN101748359A - Ni基合金多层板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
Ni基合金多层板的制备方法，它涉及合金多层板的制备方法。本发明解决了现有单一的镍基高温合金不能应用于1000℃以上的氧化环境中；单一的Ni-Al金属间化合物存在室温脆性大和可加工性差；现有制备多层板的方法存在诸多缺陷的问题。方法：预磨合金，超声波清洗，涂覆AlCl3粉末或NH4Cl粉末，或者采用HCl擦拭铝箔，然后铝箔包覆，进行渗铝处理，再热处理，即完成。本发明Ni基合金多层板，室温脆性小和可加工性好，在氧化环境中的使用温度达1000～1100℃。本发明所用设备简单，操作容易，成本低，无污染，周期短，并且可以对薄板的特定部位进行处理，形成微区多层板结构，平整度较好，且避免了层界面形成空洞。
Description
技术领域
本发明涉及合金多层板的制备方法。
背景技术
镍基高温合金作为6～15Ma飞行器金属热防护系统的重要组成部分，必须同时满足充分的机械强度和良好的抗高温及热腐蚀性能，但是单一的镍基高温合金薄板通常难以同时满足上述全部性能要求，且不能长期应用于700℃以上的氧化环境中，使其应用范围受到了限制。Ni-Al基金属间化合物的比重比Ni更低，具有较高的使用温度、高温强度、较好的抗氧化性能、抗蠕变性能、抗疲劳性能和较高的弹性模量，但是单一的Ni-Al金属间化合物存在室温脆性、可加工性差等缺点，严重阻碍了它的应用。
目前，制备多层板的方法主要有：重复压缩+扎制法、等离子喷涂、电沉积、磁控溅射等。但是由于设备昂贵、方法复杂、污染大、周期长、平整度较差等问题，限制了他们的应用，而且不可以对薄板的特定部位进行处理，无法形成微区多层板结构，还会由于科肯达尔效应，在多层结构的界面常常形成空洞缺陷。
发明内容
本发明是为了解决现有单一的镍基高温合金不能应用于1000℃以上的氧化环境中；单一的Ni-Al金属间化合物存在室温脆性大和可加工性差；现有制备多层板的方法存在诸多缺陷的问题，而提供了Ni基合金多层板的制备方法。
Ni基合金多层板的制备方法按以下步骤实现：一、采用800#砂纸预磨Ni基合金薄板表面，然后置于丙酮溶液中超声波清洗2～6min，再将AlCl3粉末或NH4Cl粉末按每平方厘米0.1～0.5g的比例涂覆到Ni基合金薄板的表面，得试件；二、然后用铝箔将试件包覆起来，并施加0～1MPa的压力，然后置于烧结炉中，在氩气气氛、氢气气氛或真空、温度为500～900℃的条件下渗铝处理0.1～6h；三、将渗铝处理后的试件置于氩气气氛、氢气气氛或真空、温度为1000～1300℃的条件热处理0.5～12h，即完成Ni基合金多层板的制备；步骤一中Ni基合金薄板的厚度为0.1～0.5mm，Ni基合金薄板的晶粒尺寸小于1μm；步骤二中真空条件的真空度为0.1～10Pa；步骤二中铝箔的单层厚度为10～200μm；步骤二中包覆的铝箔为1～5层。
Ni基合金多层板的制备方法按以下步骤实现：一、采用800#砂纸预磨Ni基合金薄板表面，然后置于丙酮溶液中超声波清洗2～6min，得试件；二、采用体积浓度为5～10％的HCl擦拭铝箔，然后用铝箔将试件包覆起来，并施加0～1MPa的压力，然后置于烧结炉中，在氩气气氛、氢气气氛或真空、温度为500～900℃的条件下渗铝处理0.1～6h；三、将渗铝处理后的试件置于氩气气氛、氢气气氛或真空、温度为1000～1300℃的条件热处理0.5～12h，即完成Ni基合金多层板的制备；步骤一中Ni基合金薄板的厚度为0.1～0.5mm，Ni基合金薄板的晶粒尺寸小于1μm；步骤二中真空条件的真空度为0.1～10Pa；步骤二中铝箔的单层厚度为10～200μm；步骤二中包覆的铝箔为1～5层。
本发明利用镍基高温合金作为中间层的韧化相，Ni-Al金属间化合物作为表面层的抗氧化相，制备Ni基合金多层板结构，不但提高了其抗氧化性能，而且由于界面效应，还同时提高了其强度，室温脆性小和可加工性好。本发明制备的Ni基合金多层板在氧化环境中的使用温度达1000～1100℃。本发明所用设备简单，操作容易，成本低，无污染，周期短，并且可以对薄板的特定部位进行处理，形成微区多层板结构。
本发明采用的Ni基合金薄板为晶粒尺寸小于10μm的细晶材料，可以避免科肯达尔效应在多层结构的层界面形成空洞。
本发明制备Ni基合金多层板，在渗铝的过程中可以根据Ni基合金薄板的厚度及热处理时间长短等因素，调节施加压力，使薄板在渗铝后不会产生变形(在薄板厚度大，且渗铝处理时间短的情况，可以不施加压力)，平整度较好，而且用铝箔包覆渗铝对试样的尺寸大小不受限制(可以根据需要对试件的特定区域进行微区渗铝，而不进行整体渗铝)，渗铝过程中AlCl3或NH4Cl催化剂在高温下为气态，渗铝过程顺利，薄板的表面平整，不与铝箔发生粘连，表面光洁度较高，同时设备不会受到浸蚀。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式Ni基合金多层板的制备方法按以下步骤实现：一、采用800#砂纸预磨Ni基合金薄板表面，然后置于丙酮溶液中超声波清洗2～6min，再将AlCl3粉末或NH4Cl粉末按每平方厘米0.1～0.5g的比例涂覆到Ni基合金薄板的表面，得试件；二、然后用铝箔将试件包覆起来，并施加0～1MPa的压力，然后置于烧结炉中，在氩气气氛、氢气气氛或真空、温度为500～900℃的条件下渗铝处理0.1～6h；三、将渗铝处理后的试件置于氩气气氛、氢气气氛或真空、温度为1000～1300℃的条件热处理0.5～12h，即完成Ni基合金多层板的制备；步骤一中Ni基合金薄板的厚度为0.1～0.5mm，Ni基合金薄板的晶粒尺寸小于1μm；步骤二中真空条件的真空度为0.1～10Pa；步骤二中铝箔的单层厚度为10～200μm；步骤二中包覆的铝箔为1～5层。
本实施方式步骤一中预磨目的是去除Ni基合金上的氧化层。
本实施方式步骤一中Ni基合金薄板是采用电子束物力气相沉积技术制得。
本实施方式步骤一中AlCl3粉末或NH4Cl粉末是作为渗铝催化剂。
本实施方式步骤二中渗铝采用现有常规渗铝技术。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中超声波清洗3～5min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中超声波清洗4min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二或三不同的是步骤一中Ni基合金薄板的厚度为0.2～0.4mm。其它步骤及参数与具体实施方式二或三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二或三不同的是步骤一Ni基合金薄板的厚度为0.3mm。其它步骤及参数与具体实施方式二或三相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是步骤二中铝箔的单层厚度为20～180μm。其它步骤及参数与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式五不同的是步骤二中铝箔的单层厚度为100μm。其它步骤及参数与具体实施方式五相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六或七不同的是步骤二中施加OMPa的压力。其它步骤及参数与具体实施方式六或七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八不同的是步骤二中在氩气气氛、温度为500℃的条件下渗铝处理30min。其它步骤及参数与具体实施方式八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九不同的是步骤二中将渗铝处理后的试件置于氢气气氛、温度为1100℃的条件热处理2h。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。
具体实施方式十一：本实施方式Ni基合金多层板的制备方法按以下步骤实现：一、采用800#砂纸预磨Ni基合金薄板表面，然后置于丙酮溶液中超声波清洗2～6min，得试件；二、采用体积浓度为5～10％的HCl擦拭铝箔，然后用铝箔将试件包覆起来，并施加0～1MPa的压力，然后置于烧结炉中，在氩气气氛、氢气气氛或真空、温度为500～900℃的条件下渗铝处理0.1～6h；三、将渗铝处理后的试件置于氩气气氛、氢气气氛或真空、温度为1000～1300℃的条件热处理0.5～12h，即完成Ni基合金多层板的制备；步骤一中Ni基合金薄板的厚度为0.1～0.5mm，Ni基合金薄板的晶粒尺寸小于1μm；步骤二中真空条件的真空度为0.1～10Pa；步骤二中铝箔的单层厚度为10～200μm；步骤二中包覆的铝箔为1～5层。
本实施方式步骤二中采用HCl擦拭铝箔，反应后即形成AlCl3，作为渗铝催化剂。
本实施方式步骤二中擦拭铝箔目的是溶解表面氧化层。
本实施方式步骤二中渗铝采用现有常规渗铝技术。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式十不同的是步骤一中超声波清洗5min。其它步骤及参数与具体实施方式十相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式十一不同的是步骤一中Ni基合金薄板的厚度为0.2mm。其它步骤及参数与具体实施方式十一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式十二不同的是步骤二中施加0.01～1MPa的压力。其它步骤及参数与具体实施方式十二相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式十三不同的是步骤二在氩气气氛、温度为600℃的条件下渗铝处理10min。其它步骤及参数与具体实施方式十三相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式十三不同的是步骤二在氢气气氛、温度为700℃的条件下渗铝处理2h。其它步骤及参数与具体实施方式十三相同。
具体实施方式十六：本实施方式Ni基合金多层板的制备方法按以下步骤实现：一、采用800#砂纸预磨Ni基合金薄板表面，然后置于丙酮溶液中超声波清洗3min，再将AlCl3粉末或NH4Cl粉末按每平方厘米0.2g的比例涂覆到Ni基合金薄板的表面，得试件；二、然后用铝箔将试件包覆起来，并施加OMPa的压力，然后置于烧结炉中，在氩气气氛、温度为500℃的条件下渗铝处理6h；三、将渗铝处理后的试件置于氩气气氛、温度为1000℃的条件热处理12h，即完成Ni基合金多层板的制备；步骤一中Ni基合金薄板的厚度为0.2mm，Ni基合金薄板的晶粒尺寸小于1μm；步骤二中铝箔的单层厚度为100μm；步骤二中包覆的铝箔为1层。
本实施方式所得Ni基合金多层板，经测试，在氧化环境中的使用温度达1000℃。
具体实施方式十七：本实施方式Ni基合金多层板的制备方法按以下步骤实现：一、采用800#砂纸预磨Ni基合金薄板表面，然后置于丙酮溶液中超声波清洗4min，得试件；二、采用体积浓度为10％的HCl擦拭铝箔，然后用铝箔将试件包覆起来，并施加0.8MPa的压力，然后置于烧结炉中，在氢气气氛、温度为800℃的条件下渗铝处理0.5h；三、将渗铝处理后的试件置于氢气气氛、温度为1200℃的条件热处理1h，即完成Ni基合金多层板的制备；步骤一中Ni基合金薄板的厚度为0.3mm，Ni基合金薄板的晶粒尺寸小于1μm；步骤二中铝箔的单层厚度为150μm；步骤二中包覆的铝箔为3层。
本实施方式所得Ni基合金多层板，经测试，在氧化环境中的使用温度达1100℃。
Claims (10)
1.Ni基合金多层板的制备方法，其特征在于Ni基合金多层板的制备方法按以下步骤实现：一、采用800#砂纸预磨Ni基合金薄板表面，然后置于丙酮溶液中超声波清洗2～6min，再将AlCl3粉末或NH4Cl粉末按每平方厘米0.1～0.5g的比例涂覆到Ni基合金薄板的表面，得试件；二、然后用铝箔将试件包覆起来，并施加0～1MPa的压力，然后置于烧结炉中，在氩气气氛、氢气气氛或真空、温度为500～900℃的条件下渗铝处理0.1～6h；三、将渗铝处理后的试件置于氩气气氛、氢气气氛或真空、温度为1000～1300℃的条件热处理0.5～12h，即完成Ni基合金多层板的制备；步骤一中Ni基合金薄板的厚度为0.1～0.5mm，Ni基合金薄板的晶粒尺寸小于1μm；步骤二中真空条件的真空度为0.1～10Pa；步骤二中铝箔的单层厚度为10～200μm；步骤二中包覆的铝箔为1～5层。
2.根据权利要求1所述的Ni基合金多层板的制备方法，其特征在于步骤一中超声波清洗3～5min。
3.根据权利要求2所述的Ni基合金多层板的制备方法，其特征在于步骤一中Ni基合金薄板的厚度为0.2～0.4mm。
4.根据权利要求3所述的Ni基合金多层板的制备方法，其特征在于步骤二中在氩气气氛、温度为500℃的条件下渗铝处理30min。
5.根据权利要求4所述的Ni基合金多层板的制备方法，其特征在于步骤二中将渗铝处理后的试件置于氢气气氛、温度为1100℃的条件热处理2h。
6.Ni基合金多层板的制备方法，其特征在于Ni基合金多层板的制备方法按以下步骤实现：一、采用800#砂纸预磨Ni基合金薄板表面，然后置于丙酮溶液中超声波清洗2～6min，得试件；二、采用体积浓度为5～10％的HCl擦拭铝箔，然后用铝箔将试件包覆起来，并施加0～1MPa的压力，然后置于烧结炉中，在氩气气氛、氢气气氛或真空、温度为500～900℃的条件下渗铝处理0.1～6h；三、将渗铝处理后的试件置于氩气气氛、氢气气氛或真空、温度为1000～1300℃的条件热处理0.5～12h，即完成Ni基合金多层板的制备；步骤一中Ni基合金薄板的厚度为0.1～0.5mm，Ni基合金薄板的晶粒尺寸小于1μm；步骤二中真空条件的真空度为0.1～10Pa；步骤二中铝箔的单层厚度为10～200μm；步骤二中包覆的铝箔为1～5层。
7.根据权利要求6所述的Ni基合金多层板的制备方法，其特征在于步骤一中超声波清洗5min。
8.根据权利要求7所述的Ni基合金多层板的制备方法，其特征在于步骤一中Ni基合金薄板的厚度为0.2mm。
9.根据权利要求8所述的Ni基合金多层板的制备方法，其特征在于步骤二在氩气气氛、温度为600℃的条件下渗铝处理10min。
10.根据权利要求9所述的Ni基合金多层板的制备方法，其特征在于步骤二在氢气气氛、温度为700℃的条件下渗铝处理2h。
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| CN108239739A (zh) * | 2016-12-26 | 2018-07-03 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 镍基合金的正压气氛渗铝强化方法、镍基合金工件与应用 |
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