CN101745974A - 一种等静压法直接制备高温超导平板预烧靶坯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种等静压法直接制备确定形状高温超导平板靶坯的方法。本方法将模压和等静压技术相结合，具体步骤包括：向设定尺寸的模具中装填预压粉体、等静压压制、低温退火热处理和高温烧结热处理。其特点是靶材坯料压实均匀(密度可达4.8g/cm3)，直接成型后期加工量少，节约原料粉体；制备靶坯工模具简单，用一般机械加工模具代替了加工精度高的工具钢模具，实现容易，可以大幅度减低模具乃至靶材制备成本。该方法对大部分刚性粉体压制坯料而言都是一个简单直接且成本低廉的方法，具有较为广泛的适用性。

Description

一种等静压法直接制备高温超导平板预烧靶坯的方法
技术领域
本发明涉及一种高温超导靶坯的制备方法，具体涉及一种利用等静压技术直接制备高温超导平板靶坯的方法。同样也可以利用该方法，在不加入任何添加黏合剂的前提下，干法制备各类刚性陶瓷粉体有形平板坯料。
背景技术
超导靶材是超导薄膜材料、涂层超导带材制备的溅射源。制备高质量的超导薄膜，靶材是关键材料之一。高温超导薄膜材料是超导弱电应用领域的基础性材料，可用于高性能滤波器件等高温超导有源、无源器件，应用领域十分广泛。目前高温超导薄膜已实现工程化制备。
高温超导薄膜质量的稳定在很大程度上取决于其溅射源靶材的质量。超导靶材靶坯的稳定制备，靶坯的烧结、热处理，形状与靶坯质量的一致性，影响超导靶材质量，并最终影响整个薄膜制备及超导薄膜质量。通常制造靶坯的方法是采用普通模压，制备不同规格的靶材，首先需要加工制造各种配套的模具，成本高，周期长。此外，受到油压机压力、靶坯受压均匀性等因素的限制，严重制约了作为陶瓷刚性粉体的超导靶材的工程化制备，尤其是对几何尺寸较大(直径大于100mm)的平板靶材，其成品率和质量都难以稳定控制。
发明内容
针对现有技术的上述问题，本发明将模压和等静压技术结合，提供一种直接在特定的模具中压制几何尺寸较大的高温超导平板靶坯的方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种等静压法直接制备平板预烧靶坯的磨具，包括上、下筛板，上、下橡胶隔离板，模圈及螺栓；其中
该上、下筛板均为圆形板材，其表面均匀分布筛孔，在圆周边缘对称设置螺栓孔；
该上橡胶隔离板置于上筛板下方，该下橡胶隔离板置于下筛板上方，该模圈为圆筒状，其置于两块上、下橡胶隔离板之间，该螺栓固定上、下两块筛板。
上述的磨具，其中，该上、下筛板的材料可以为普通钢或工程塑料。
上述的磨具，其中，该模圈的材料可以为普通钢或工程塑料。
上述的磨具，其中，该上、下橡胶隔离板的材料可以为普通工业橡胶薄板或真空橡胶薄板。
上述的磨具，其中，该模圈的直径优选为拟制备高温超导靶材直径的1.05～1.1倍。
上述的磨具，其中，该模圈的高度优选为拟制备高温超导靶材高度的1.1～1.2倍。
上述的磨具，其中，该筛孔孔径优选为3～4mm，筛孔的分布密度优选为模圈内环面积的40～50％，均匀分布。
上述的磨具，其中，该螺栓的数量优选为6～8个。
另一方面，本发明提供了一种等静压法直接制备高温超导平板预烧靶坯的方法，包括如下步骤：
a.使用上述磨具，将所述下筛板、下橡胶隔离板及模圈用螺栓套联，形成盛装预压粉体的扁盘，将预压粉体松装注入，注入粉体时应不停墩实直至盛满，盖上上橡胶隔离板和上筛板，紧固螺栓；
b.将上述模具整体放入等静压机工作油缸中进行压制，工作油缸压力控制在150-200MPa，达到预定压力后，保压10～15分钟，释压后取出模具，擦拭去除附着在工模具上的油渍，脱模取出靶坯；
c.在400-500℃进行低温退火热处理，以消除残余应力，防止靶材在烧结过程中开裂；
d.进行高温烧结热处理，然后炉冷至室温。
上述的方法，其中，该预压粉体可以为钇钡铜氧高温超导材料粉体，该高温烧结热处理过程为在940-960℃条件下保温10～12小时。
再一方面，本发明还提供利用上述的方法步骤制备刚性陶瓷平板预烧靶坯的方法，其中，该预压粉体为刚性陶瓷粉体，该高温烧结热处理过程具体根据所用刚性陶瓷粉体的烧结热处理制度确定。
本发明的上述方法可以制备直径为50～200mm，高度为5～20mm的平板预烧靶坯。
本发明的有益效果在于：本发明采用等静压与模压相结合的方法，利用等静压压力均匀和模压尺寸控制的双重特点，可制备包括高温超导靶坯在内的刚性粉体靶坯料。与传统的模压方法比较，可获得均匀性更高的靶坯；并可利用一般机械加工的普通钢或工程塑料模具替代模压工艺所需的设计加工精度高的工具钢模具，降低了成本；同时，参照静压余量和烧结收缩率等因素来设定磨具的尺寸，可以在靶坯脱模后直接烧结制备出超导薄膜、涂层超导带材制备用靶材，其后期加工量少，甚至无需加工。因此，该方法可提高质量、降低成本、简化工序。
附图说明
图1为本发明一种实施方式的等静压模具装配示意图。
图2为筛板结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图就发明模具的一种实施方式做具体说明：
如图1所示，本发明的模具为简单的三明治结构。由上筛板1、下筛板2、上橡胶隔离板3、下橡胶隔离板4、模圈5及紧固螺栓6构成；
如图2所示，上筛板1和下筛板2为形状相同的圆形板材，其表面均匀分布筛孔9，在圆周边缘对称设置八个螺栓孔8；
该上橡胶隔离板3置于上筛板1下方，下橡胶隔离板4置于下筛板2上方，模圈5为圆筒状，其置于两块上、下橡胶隔离板之间，螺栓6固定上、下两块筛板；
预装粉体7填压于由模圈5架起、上下筛板和上下橡胶隔离板之间的缝隙中，由八个方向的螺栓8紧固、压封，防止压制时液压油渗入；
筛板直径D，通过靶坯要求尺寸、紧固螺栓位置，并考虑靶坯烧结后收缩率确定。
经验公式：D＝靶材直径×(1.05～1.1)+(2～3)×紧固螺栓公称直径。
在本发明的一种实施方式中，上、下筛板为45#钢普通机械加工制成。除八个方向上的螺栓穿孔要求上下对应精度外，筛板1、2上的导压筛孔要求分布基本均匀即可。筛板材料亦可选用工程塑料等耐压易加工板材，板材要求表面光洁平整。橡胶隔离板为一次性易耗品，选用普通工业橡胶薄板，也可采用真空橡胶薄板。
模圈同样可以选用45#钢加工，亦可选用工程塑料等材料。为方便脱模，模圈内表面可适当提高加工精度；依据预压靶坯高度，同时考虑等静压余量和烧结靶坯轴向收缩率而确定模圈高度h。
经验公式：h＝靶材高度×(1.1～1.2)。
紧固螺栓为普通机械螺栓，视预压靶坯大小，选择M4-M6金属螺栓。
以下结合制备实例具体说明本发明的方法。
拟制备YBCO高温超导平板靶材，靶材尺寸：Φ60±1mm，厚度5±0.5mm。
模具采用如图1、2所示装置，考虑到本发明靶材压制特点，预压制靶坯尺寸变形为轴向变化、径向限制，筛板及模圈直径D＝70mm；模圈高度h＝8mm；筛板与模圈采用45#钢板加工，筛板厚度5mm，筛板上均匀钻打Φ2mm导压小孔；橡胶隔离板采用1-2mm厚工业黑色橡胶板。
将下筛板2、下橡胶隔离板4及模圈5用螺栓6套联，形成盛装预压粉体扁盘，将超导粉体松装注入，注入粉体时应不停墩实直至盛满，用刮板刮去多余粉体，盖上上橡胶隔离板3和上筛板1，紧固八方向螺栓6，紧固时要注意对称，逐渐加紧，保持平衡，检查边缘缝隙。
将上述模具整体放入等静压机工作油缸中进行压制，工作油缸压力控制在150-200MPa，达到预定压力后，保压10分钟，释压后取出模具，擦拭去除附着在工模具上的油渍，避免污染压制成型的靶坯料，脱模取出靶坯准备热处理烧结。
YBCO超导靶坯料首先以1～1.5℃/分钟的升温速度升温至450℃，在此温度下进行不低于2小时的低温消除残余应力退火热处理，以防止靶材在烧结过程中开裂。低温处理后，以4～5℃/分钟的升温速度直接升温至940-960℃进行烧结热处理，并在此温度保温10小时，炉冷降温。即可获得平板超导靶材，靶材尺寸：Φ65-67mm，厚度5.5-6mm，靶材收缩率3-5％，靶材密度大于4.8g/cm3。

Claims (9)

1.一种等静压法直接制备平板预烧靶坯的磨具，其特征在于，包括上、下筛板，上、下橡胶隔离板，模圈及螺栓；其中
该上、下筛板均为圆形板材，其表面均匀分布筛孔，在圆周边缘对称设置螺栓孔；
该上橡胶隔离板置于上筛板下方，该下橡胶隔离板置于下筛板上方，该模圈为圆筒状，其置于两块上、下橡胶隔离板之间，该螺栓固定上、下两块筛板。
2.根据权利要求1所述的磨具，其特征在于，所述上、下筛板的材料为普通钢或工程塑料。
3.根据权利要求2所述的磨具，其特征在于，所述模圈的材料为普通钢或工程塑料。
4.根据权利要求3所述的磨具，其特征在于，所述上、下橡胶隔离板的材料为普通工业橡胶薄板或真空橡胶薄板。
5.根据权利要求4所述的磨具，其特征在于，所述模圈的直径为拟制备高温超导靶材直径的1.05～1.1倍。
6.根据权利要求5所述的磨具，其特征在于，所述模圈的高度为拟制备高温超导靶材高度的1.1～1.2倍。
7.一种等静压法直接制备高温超导平板预烧靶坯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.使用权利要求1～6任一项所述磨具，将所述下筛板、下橡胶隔离板及模圈用螺栓套联，形成盛装预压粉体的扁盘，将预压粉体松装注入，注入粉体时应不停墩实直至盛满，盖上上橡胶隔离板和上筛板，紧固螺栓；
b.将上述模具整体放入等静压机工作油缸中进行压制，工作油缸压力控制在150-200MPa，达到预定压力后，保压10～15分钟，释压后取出模具，擦拭去除附着在工模具上的油渍，脱模取出靶坯；
c.在400-500℃进行低温退火热处理，以消除残余应力，防止靶材在烧结过程中开裂；
d.进行高温烧结热处理，然后炉冷至室温。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述预压粉体为钇钡铜氧高温超导材料粉体，所述高温烧结热处理过程为在940-960℃条件下保温10～12小时。
9.使用权利要求7所述的方法步骤制备刚性陶瓷平板预烧靶坯的方法，其特征在于，所述预压粉体为刚性陶瓷粉体。
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