CN101740719B - 一种以碳纳米管为电极的场效应晶体管器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种以碳纳米管为电极的场效应晶体管器件及其制备方法。该器件中，构成源区和漏区的材料均为至少一根单壁碳纳米管，构成沟道区的材料为各种有机半导体分子。本发明提供的制备方法，通过将自上而下的器件制造工艺和自下而上的分子自组装方法相融合的方法，在功能性分子晶体管器件中引入功能化分子。通过利用一维弹道单壁碳纳米管作为点接触体及引入具有自组装特性的六苯并蔻类化合物，可获得高性能的纳米场效应晶体管，对各种外界刺激具有很高的响应灵敏度。本发明提供的碳纳米管晶体管器件在超灵敏环境刺激响应、超灵敏太阳能刺激响应器件等方面均具有很高的应用价值。该器件对促进分子级别各种尺度下超微光电器件的发展，将起到至关重要的作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种晶体管器件及其制备方法，特别是一种以碳纳米管为电极的场效应晶体管器件及其制备方法。
背景技术
分子输运结的制备方法对于促进分子电子学的发展具有重要意义，通过分子输运结能够获知单个或多个分子的电学性质。在分子电子学领域中，最大的难题仍然是对电子电路的电流-电压响应的构建、测量表征及理论研究，而分子系统作为电子电路中的传导元件起到至关重要的作用。单壁碳纳米管是具有分子尺度的准一维弹道导体，适宜于纳米级加工，且具有独特的光电特性。现已证实，单壁碳纳米管在诸多方面均具有很好的应用前景，如单壁碳纳米管是构建纳米电器件和纳米光器件中最基本的结构元件；另外，从原理上讲，单壁碳纳米管是一种理想的电极材料，在测定分子电导率时可部分替代金属电极。
本发明人的研究小组在前期研究工作中，提出了多种在碳纳米管的末端与单个分子间形成纳米空隙的方法。该体系可作为电极并用于单分子的表征。该方法中，功能性纳米空隙是将单壁碳纳米管经超精细电子束光刻及氧等离子体刻蚀工艺得到的。该方法可使分子通过稳定的酰胺键与单壁碳纳米管相连，避免了现有方法中在金电极中插入硫醇类化合物。由于酰胺键具有很好的化学稳定性，因而可使器件抵抗外界刺激及各种化学处理。利用该方法，本发明人已对各种不同类型的分子线进行了测定；并已制备出各种不同类型的分子电子器件，该器件可根据pH的变化控制电导率的变化、探测蛋白质和基质的连接方式、实现共轭与非共轭状态之间传导率的光转换、测定对称与非对称DNA序列之间的电导率及读出缺电荷分子的存在。另外，本发明人合成了一种名为四(十二烷基)六苯冠烯(HBC)的化合物，其结构式如式I所示，该化合物的次级结构是由并五苯次级单元组成。利用该化合物的液晶薄膜、自组装单分子层和纳米电缆制备得到的场效应晶体管，具有较高的载流子迁移率和电流调制性能(u＝0.02cm2V-2s-1；开关电流比为106：1)。另外，由于化合物分子中，内层的π电子体系作为导电中心，外层的π电子体系作为绝缘壳层，电荷输运是限域的一维模式。
(式I)
随着传统硅基晶体管的尺寸逐渐微型化到分子尺度，在纳米级的输运结方面已进行了大量的研究工作。原则上，单分子尺度的晶体管器件能够克服半导体材料的低载流子浓度缺陷，而表现出很好的场效应晶体管性质。为实现这一最终目标，至关重要的是制备新材料、研制新型器件结构及为获得高载流子迁移率和高栅效率而进行的参数优化新方法。碳基材料(如单壁碳纳米管和石墨烯)由于其独特的性质及维度，越来越被认为是最有研究前景的纳米材料。但是，迄今为止，关于单壁碳纳米管作为一维电极材料并探讨半导体性分子材料的电学性质方面，还鲜有报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种以碳纳米管为电极的场效应晶体管器件及其制备方法。
本发明提供的场效应晶体管器件，包括源区、漏区、栅区和沟道区；其中，栅区和沟道区均位于源区和漏区之间，栅区位于所述沟道区之下；构成栅区的材料为各种常见的高度掺杂的导电硅材料。
其中，构成源区的材料为至少一根单壁碳纳米管，构成漏区的材料为至少一根单壁碳纳米管，具体可为单壁碳纳米管或单壁碳纳米管阵列；构成沟道区的材料为各种有机半导体分子，如稠环芳烃，如六苯冠状稠环芳烃，或苝酰胺，具体可为聚噻吩或并五苯等。该器件还包括栅介质层，构成栅介质层的材料为二氧化硅，氮化硅以及各种高K的绝缘体，如氧化铝、氧化锆或二氧化钛。
本发明提供的制备上述场效应晶体管器件的方法，包括如下步骤：
1)将至少一根单壁碳纳米管分布在绝缘电介质层基底表面；
2)用金属掩膜覆盖所述步骤1)得到的碳纳米管，在绝缘电介质层基底表面依次镀上金属薄膜；
3)刻蚀掉步骤1)得到的碳纳米管的中部，暴露出绝缘电介质层基底；
4)在碳纳米管表面及所述步骤3)暴露出的绝缘电介质层基底表面，覆盖有机物薄膜，得到本发明提供的以碳纳米管为电极的场效应晶体管器件。
该方法的步骤1)中，使单壁碳纳米管分布在绝缘电介质层基底表面的分布方法为化学沉积法；所述绝缘电介质层基底为二氧化硅、氮化硅或氧化铝、氧化锆或二氧化钛；
步骤2)中，在绝缘电介质层基底表面依次镀上金属薄膜的方法为热蒸镀；金属薄膜材料选自金、铬和镍中的一种或任意几种。
步骤3)中，刻蚀方法为氧等离子体刻蚀；暴露出的绝缘电介质层基底的宽度为1-10nm，优选5nm；
步骤4)中，覆盖有机物薄膜的方法为热蒸镀或旋涂法，优选旋涂法；构成有机物薄膜的材料为聚噻吩、六苯冠状稠环芳烃，如四(十二烷基)六苯冠烯(HBC)，或并五苯。
覆盖有机物薄膜的方法为热蒸镀或旋涂法。用旋涂法覆盖HBC薄膜时，旋涂物为HBC的1，2-二氯乙烷溶液，浓度为0.5-2mg/mL，优选1mg/mL；旋涂转速为1000-2000rpm，优选1200rpm；旋涂时间为15-30秒，优选20秒。
在步骤4)之后，可根据需要，用电子束刻蚀方法将金属薄膜与单壁碳纳米管层之间的接触用含氢硅酸盐聚合物进行保护。之后将该器件作如下后处理：将碳纳米管晶体管器件于120℃中退火0.5小时，冷却至室温。
本发明提供的制备碳纳米管晶体管器件的方法，通过将自上而下的器件制造工艺和自下而上的分子自组装方法相融合的方法，在功能性分子晶体管器件中引入功能化分子。通过利用一维弹道单壁碳纳米管作为点接触体及引入具有自组装特性的六苯并蔻类化合物，可获得高性能的纳米场效应晶体管。由于器件中存在光敏性化合物，该碳纳米管晶体管器件对各种外界刺激，如温度刺激、光刺激，均具有很高的响应灵敏度。本发明提供的碳纳米管晶体管器件在超灵敏环境刺激响应、超灵敏太阳能刺激响应器件等方面均具有很高的应用价值。另外，在分子电子学及纳米领域，该器件对促进分子级别各种尺度下超微光电器件的发展，将起到至关重要的作用。
附图说明
图1为本发明提供的碳纳米管晶体管器件的结构示意图。
图2为本发明提供的碳纳米管晶体管器件的电镜照片。
图3为氧等离子体刻蚀前后单壁碳纳米管ID与VG的特性曲线。
图4为本发明提供的碳纳米管晶体管器件退火前后的电学特性曲线。
图5为本发明提供的碳纳米管晶体管器件在可见光照射前后的电学特性曲线。
图6为本发明提供的碳纳米管晶体管器件的漏电流与时间的特性曲线。
图7为本发明提供的碳纳米管晶体管器件的光学显微镜照片和电流与入射光强度的特性曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1、制备碳纳米管晶体管器件
该碳纳米管晶体管器件的制备方法依次包括如下步骤：
1)用CoMo掺杂的介孔SiO2颗粒作为催化剂，该催化剂均匀分布在重掺杂硅基片表面的SiO2层之上；该SiO2层是通过热蒸发方法生长在硅片上的，厚度为300nm；利用乙醇为碳源，利用CVD方法在SiO2层之上得到单壁碳纳米管层。该单壁碳纳米管层位于硅基片的中央。
之后，将金属掩膜覆盖在上述单壁碳纳米管层之上，利用热蒸发法依次得到Cr层和Au层，Au/Cr作为该碳纳米管晶体管器件的源区和漏区。其中，两电极相距20μm，Cr层的厚度为5nm，Au层的厚度为50nm。
由于不同的半径和取向将导致单壁碳纳米管呈现金属性或半导体性，故在步骤2)之前，需对步骤1)得到的晶体管的电流-电压特性进行检测，取其中金属性的单壁碳纳米管晶体管进行后续制备。
2)在上述晶体管表面旋涂(4000PRM，45s)一层PMMA(950，A2)后，于170℃烘干2min。利用电子束刻蚀方法，通过电脑运行DesignCAD文件，在上述单壁碳纳米管层的中央进行刻蚀，使衬底层暴露，该暴露出的衬底层的宽度为10nm。然后用体积比为1：3的水和异丙醇的混合液5℃超声洗涤1min，再用去离子水清洗，于氮气气氛中干燥。
之后置于型号为TECNIQUES Series 800 RIE的氧等离子体刻蚀设备中，对上述单壁碳纳米管层的预刻蚀区进行氧等离子体刻蚀，得到宽度为小于10nm的纳米空隙；其中，射频功率为50W，氧等离子体压强为250mTorr，切割时间为10s。之后将器件置于丙酮中过夜，除去丙酮后依次用丙酮、异丙醇、去离子水洗涤，于氮气气氛中干燥。之后在金属与单壁碳纳米管层之间的间隙用含氢的硅酸盐聚合物进行保护，其中该含氢硅酸盐聚合物购自Dow Corning公司，产品编号为Batch 0002122531。
3)用四(十二烷基)六苯冠烯(HBC)的1，2-二氯乙烷溶液在单壁碳纳米管层表面及中间暴露的衬底层表面旋涂一层薄膜，该溶液的浓度为1mg/ml，旋涂机的转速为1200rpm，旋涂时间为20s；旋涂完成后将该器件于120℃进行退火，薄膜中的HBC分子即自组装成有序排列的柱状液晶相，从而连接起碳纳米管之间的纳米空隙，得到本发明提供的碳纳米管晶体管器件。
其中，HBC是按照如下文献所示的方法进行制备的：Molecular Wires fromContorted Aromatic Compounds；Shengxiong Xiao，Matthew Myers，Qian Miao，SébastienSanaur，Keliang Pang，Michael L.Steigerwald，Colin Nuckolls Angewandte ChemieInternational Edition Volume 44，Issue 45，November 18，2005，7390-7394。
该器件的结构示意图如图1A所示。其中，1为硅衬底层，为该器件的栅区，2为氧化物介质层，3和4分别为该器件的源区和漏区，5为沟道区。图2A为含氢的硅酸盐聚合物保护的单壁碳纳米管-金属结的光学显微镜照片。
图3为氧等离子体刻蚀前后单壁碳纳米管在VD＝50mv时ID与VG的特性曲线，可知刻蚀前器件的电阻约为0.34MΩ，如曲线1所示，刻蚀后的电阻降至2pA以下，如曲线2所示。
图4为该碳纳米管晶体管器件退火前后的电学特性曲线。图4A和图4C分别为退火前后晶体管的输出特性曲线，图4B和图4D分别为退火前后晶体管的转移特性曲线。图4A中，VG由0至-3V，每隔0.6V递减；图4C中，VG由0至-11V，每隔2.2V递减。由图可知，该晶体管具有典型的p型半导体性质，器件在退火后性质显著提高，表明退火后，HBC可发生结构转变，分子束自组装成有序柱状排列的液晶相，该分子束均为平行于碳纳米管之间的纳米空隙排列，从而增强了器件性能并有利于电荷通过单壁碳纳米管这一点接触体进行输运。当连接被切断的单壁碳纳米管的单个的HBC柱状结构一旦形成，则该柱状晶体管即形成。另外，本发明提供的晶体管具有很高的电流调制性和电流开关比，其中，与金属S/D电极的超精密器件相比，其电流开关比要高出3个数量级，按照现有方法是难以达到的。
实施例2、制备碳纳米管晶体管器件
该碳纳米管晶体管器件的制备方法依次包括如下步骤：
1)用CoMo掺杂的介孔SiO2颗粒作为催化剂，该催化剂均匀分布在重掺杂硅基片表面的SiO2层之上；该SiO2层是通过热蒸发方法生长在硅片上的，厚度为300nm；利用乙醇为碳源，利用CVD方法在SiO2层之上得到单壁碳纳米管层。该单壁碳纳米管层位于硅基片的中央。
之后，将金属掩膜覆盖在上述单壁碳纳米管层之上，利用热蒸发法依次得到Cr层和Au层，Au/Cr作为该碳纳米管晶体管器件的源区和漏区。其中，两电极相距20μm，Cr层的厚度为5nm，Au层的厚度为50nm。
由于不同的半径和取向将导致单壁碳纳米管呈现金属性或半导体性，故在步骤2)之前，需对步骤1)得到的晶体管的电流-电压特性进行检测，取其中金属性的单壁碳纳米管晶体管进行后续制备。
2)在上述晶体管表面旋涂(4000PRM，45s)一层PMMA(950，A2)后，于170℃烘干2min。利用电子束刻蚀方法，通过电脑运行DesignCAD文件，在上述单壁碳纳米管层的中央进行刻蚀，使衬底层暴露，该暴露出的衬底层的宽度为10nm。然后用体积比为1：3的水和异丙醇的混合液5℃超声洗涤1min，再用去离子水清洗，于氮气气氛中干燥。
之后置于型号为TECNIQUES Series 800 RIE的氧等离子体刻蚀设备中，对上述单壁碳纳米管层的预刻蚀区进行氧等离子体刻蚀，得到宽度为小于10nm的纳米空隙；其中，射频功率为50W，氧等离子体压强为250mTorr，切割时间为10s。之后将器件置于丙酮中过夜，除去丙酮后依次用丙酮、异丙醇、去离子水洗涤，于氮气气氛中干燥。
3)在单壁碳纳米管层表面及中间暴露的衬底层表面滴涂HBC的1，2-二氯乙烷溶液，得到本发明提供的碳纳米管晶体管器件。
该器件的结构示意图如图1B所示。图2B为滴涂HBC后该器件的电镜照片，可知，HBC的液滴刚好完全覆盖掉刻蚀暴露出的衬底层，并与两边的源区和漏区没有接触。
由于HBC具有独特的分子结构，其内层的π电子体系为导电中心，外层的π电子体系为绝缘壳层；当有序柱状排列的HBC液晶相被可见光照射时，将发生光电导效应。另外，该有序柱状排列的HBC分子束的半径与单壁碳纳米管电极的半径非常吻合，故将该单壁碳纳米管作为点接触体来测定该HBC分子束的光电导率。
图5为本发明提供的碳纳米管晶体管器件在可见光照射前后的电学特性曲线。其中，图5A和图5C分别为晶体管在可见光照射前后的输出特性曲线，图5B和图5D分别为晶体管在可见光照射前后的转移特性曲线。所用可见光光源为150W的碘钨灯，室温环境。图5A中，VG由0至-20V，每隔4V递减；图4C中，VG由0至-20V，每隔4V递减。由该图可知，该晶体管具有典型的p型半导体性质。由图5A和图5C可知，光照后ISD较光照前数值增大了近20倍。由图5B和图5D可知，ISD随Vg的变化而发生变化，而光照前后Vsd保持不变，始终为-20V；另外，光照后Vg由光照前的-0.4V漂移至+3.5V，表明光照对于精细调制该器件的电导率具有重要作用。由于ISD在光照前后数值的显著变化，可推断碳纳米管的电阻进而电导率在光照前后均发生了变化。在步骤2)之前，未刻蚀的碳纳米管的电阻约为4.80×105，步骤3)之后该碳纳米管的电阻为1.76×1011，将该晶体管用可见光照射后，其电阻约为8.99×109，从而使得晶体管中HBC的分子电导率由光照前的1.47x10-7e2/h增大至光照后的3.03x10-6e2/h。上述单壁碳纳米管-分子-单壁碳纳米管纳米结的光敏特性可能是由于光照后HBC的光激发导致晶体管的载流子浓度增大进而提高了晶体管的电荷输运迁移率。
图6为该碳纳米管晶体管器件的漏电流与时间的特性曲线。其中，光照前后，源漏偏压始终为-20V，栅偏压为-8V。由该图可知，由于空气中氧气和湿气的影响，可逆光电流在多次光照循环后有很小的衰减。但是，与现有已报道的金属纳米结晶体管相比，该晶体管的电流开关比仍高出3个数量级，且具有非常好的光敏特性。
实施例3、制备碳纳米管晶体管器件
1)用CoMo掺杂的介孔SiO2颗粒作为催化剂，该催化剂均匀分布在重掺杂硅基片表面的SiO2层之上；该SiO2层是通过热蒸发方法生长在硅片上的，厚度为300nm；利用乙醇为碳源，利用CVD方法在SiO2层之上得到单壁碳纳米管层。该单壁碳纳米管层位于硅基片的中央。
之后，将金属掩膜覆盖在上述单壁碳纳米管层之上，利用热蒸发法依次得到Cr层和Au层，Au/Cr作为该碳纳米管晶体管器件的源区和漏区。其中，两电极相距20μm，Cr层的厚度为5nm，Au层的厚度为50nm。
由于不同的半径和取向将导致单壁碳纳米管呈现金属性或半导体性，故在步骤2)之前，需对步骤1)得到的晶体管的电流-电压特性进行检测，取其中金属性的单壁碳纳米管晶体管进行后续制备。
2)在上述晶体管表面旋涂(4000PRM，45s)一层PMMA(950，A2)后，于170℃烘干2min。利用电子束刻蚀方法，通过电脑运行DesignCAD文件，在上述单壁碳纳米管层的中央进行刻蚀，使衬底层暴露，该暴露出的衬底层的宽度为10nm。然后用体积比为1：3的水和异丙醇的混合液5℃超声洗涤1min，再用去离子水清洗，于氮气气氛中干燥。
之后置于型号为TECNIQUES Series 800 RIE的氧等离子体刻蚀设备中，对上述单壁碳纳米管层的预刻蚀区进行氧等离子体刻蚀，得到宽度为小于10nm的纳米空隙；其中，射频功率为50W，氧等离子体压强为250mTorr，切割时间为10s。之后将器件置于丙酮中过夜，除去丙酮后依次用丙酮、异丙醇、去离子水洗涤，于氮气气氛中干燥。之后在金属与单壁碳纳米管层之间的间隙用HSQ树脂进行保护。
3)在单壁碳纳米管层表面及中间暴露的衬底层表面热蒸镀噻吩五并笨有机分子(40nm)，得到本发明提供的碳纳米管晶体管器件。
由于噻吩五并笨具有独特的分子结构，能够形成面对面π-π堆积方式，能有序的与单壁碳纳米管电极有效接触，故将该单壁碳纳米管作为点接触体来测定该分子的光电导率。图7为该碳纳米管晶体管器件光学显微镜照片和电流与入射光强度的特性曲线。由该图可知，随着光强的增加，器件电流也不断增加，表明具有非常好的光敏特性。
本实验方法具有通用性，可用热蒸镀的方法或溶液处理的方法(如旋涂、滴涂和浸泡等)把各种半导体材料加工在器件上，从而得到各种高效的纳米场效应晶体管。这些场效应晶体管普遍表现出有效的光电转化功能，是一大类高效的传感器和光检测器。
Claims (4)
1.一种制备场效应晶体管器件的方法，包括如下步骤：
1)将至少一根单壁碳纳米管分布在绝缘电介质层基底表面；
2)用金属掩膜覆盖所述步骤1)得到的碳纳米管，在所述绝缘电介质层基底表面依次镀上金属薄膜；
3)刻蚀掉所述步骤1)得到的碳纳米管的中部，暴露出所述绝缘电介质层基底，其宽度为1-10nm；之后，用电子束刻蚀方法将所述金属薄膜与单壁碳纳米管层之间的间隙用含氢硅酸盐聚合物进行保护；
4)在所述碳纳米管表面及所述步骤3)暴露出的绝缘电介质层基底表面，覆盖有机物薄膜，然后将器件于120℃中退火0.5小时，冷却至室温，得到所述场效应晶体管器件；其中，所述覆盖有机物薄膜的方法为旋涂法；
所述场效应晶体管器件，包括源区、漏区、栅区和沟道区；其中，所述栅区和沟道区均位于所述源区和漏区之间，所述栅区位于所述沟道区之下；所述构成栅区的材料为掺杂导电硅；所述构成源区的材料为至少一根单壁碳纳米管，所述构成漏区的材料为至少一根单壁碳纳米管，所述构成沟道区的材料为四(十二烷基)六苯冠烯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述使单壁碳纳米管分布在绝缘电介质层基底表面的分布方法为化学沉积法；所述绝缘电介质层基底为二氧化硅、氮化硅或氧化铝、氧化锆或二氧化钛；
所述步骤2)中，在绝缘电介质层基底表面依次镀上金属薄膜的方法为热蒸镀；金属薄膜材料选自金、铬和镍中的一种或任意几种；
步骤3)中，刻蚀方法为氧等离子体刻蚀；暴露出的绝缘电介质层基底的宽度为5nm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤4)中，用旋涂法覆盖四(十二烷基)六苯冠烯薄膜时，四(十二烷基)六苯冠烯的1，2-二氯乙烷溶液的浓度为0.5-2mg/mL；旋涂转速为1000-2000rpm；旋涂时间为15-30秒。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述四(十二烷基)六苯冠烯的1，2-二氯乙烷溶液的浓度为1mg/mL，旋涂转速为1200rpm，旋涂时间为20秒。
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