CN101736287A - 一种利用阴影蒸镀和湿法腐蚀来制备半圆柱形沟槽的方法 - Google Patents

一种利用阴影蒸镀和湿法腐蚀来制备半圆柱形沟槽的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101736287A
CN101736287A CN200910241921A CN200910241921A CN101736287A CN 101736287 A CN101736287 A CN 101736287A CN 200910241921 A CN200910241921 A CN 200910241921A CN 200910241921 A CN200910241921 A CN 200910241921A CN 101736287 A CN101736287 A CN 101736287A
Authority
CN
China
Prior art keywords
cylindrical groove
membrane layer
mask membrane
wet etching
prepare
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN200910241921A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101736287B (zh
Inventor
罗先刚
刘凯鹏
王长涛
潘丽
刘玲
刘尧
邢卉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institute of Optics and Electronics of CAS
Original Assignee
Institute of Optics and Electronics of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institute of Optics and Electronics of CAS filed Critical Institute of Optics and Electronics of CAS
Priority to CN2009102419216A priority Critical patent/CN101736287B/zh
Publication of CN101736287A publication Critical patent/CN101736287A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101736287B publication Critical patent/CN101736287B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Micromachines (AREA)

Abstract

一种利用阴影蒸镀和湿法腐蚀来制备半圆柱形沟槽的方法,包括:采用常规技术在衬底上沉积掩蔽膜层,在掩蔽膜层上涂布光刻胶;采用光刻技术在光刻胶上制备线条结构;以一定角度进行倾斜蒸镀,在每条光刻胶线条边缘外形成一条一定宽度的没有沉积蒸镀材料的阴影区;然后以蒸镀的材料作为保护层对掩蔽膜层进行干法刻蚀,阴影区域的掩蔽膜层由于没有蒸镀材料的保护而被刻蚀掉,这样得到对应于阴影区域的掩蔽膜层狭缝;通过掩蔽膜层狭缝以稀释的氢氟酸溶液对衬底进行各向同性腐蚀,得到位于衬底表面的半圆柱形沟槽。该方法不需要电子束、离子束等昂贵的设备,就可以大面积地制备得到宽度为二十纳米到二微米的掩蔽膜层狭缝,进而得到直径为一百纳米到十微米之间任何数值的半圆柱形沟槽。

Description

一种利用阴影蒸镀和湿法腐蚀来制备半圆柱形沟槽的方法
技术领域
本发明涉及一种半圆柱形沟槽的制备方法,尤其涉及一种利用阴影蒸镀和湿法腐蚀来制备半圆柱形沟槽的方法。
技术背景
微/纳元件尤其是微/纳光学元件,在科研、军事、民用等领域都具有巨大的应用潜力。微米和亚微米半圆柱形沟槽的制备是研究的难点。半圆柱形沟槽是制备一些复杂结构的微/纳光学元件的基础。半圆柱形沟槽具有广阔的应用前景,例如,应用于超分辨成像、SPP纳米光刻等方面。
半圆柱形沟槽的制备方法一类是灰度曝光刻蚀,利用不同区域光刻胶的曝光剂量的不同使曝光区域的结构图形达到所要求的形状,再通过刻蚀将图形转移到衬底上。如灰度掩模光刻、移动掩模光刻等,这些方法适合加工直径3微米以上的半圆柱形沟槽结构,但其缺点是很难制备更小特征尺寸的结构。一些SPP器件需要半圆柱形沟槽结构的直径为微米级甚至百纳米级。电子束、离子束等直写设备虽然能够制备该尺寸的图形,但其费用昂贵且加工面积仅有微米量级,难以满足实际应用的需要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:针对现有微细加工制作的限制之处,提供一种利用阴影蒸镀和湿法腐蚀来制备半圆柱形沟槽的方法,该方法只需要使用常规的光刻、镀膜和湿法刻蚀技术,就可以大面积地制备得到宽度几十纳米的细线条狭缝及直径为百纳米到十微米之间任何数值的半圆柱形沟槽。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种利用阴影蒸镀和湿法腐蚀来制备半圆柱形沟槽的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)在衬底材料上沉积掩蔽膜层,在掩蔽膜层上涂布光刻胶;
(2)采用光刻技术在光刻胶上制备直线条结构,其中直线条的宽度与直线条的间距之和大于要制备的半圆柱形沟槽的直径,直线条长度为要加工的半圆柱形沟槽长度;
(3)以倾斜角为5-45度对步骤(2)形成的衬底结构进行倾斜蒸镀,在每条光刻胶线条边缘形成一条宽度小于光刻胶之厚度的没有沉积蒸镀材料的区域;
(4)以蒸镀的材料作为保护层对掩蔽膜层进行干法刻蚀,没有沉积蒸镀材料的区域由于没有蒸镀材料的保护而掩蔽膜层被刻蚀掉,得到对应于没有沉积蒸镀材料的区域的掩蔽膜层狭缝;所述掩蔽膜层狭缝的宽度为20nm到2μm;
(5)通过掩蔽膜层狭缝,采用衬底腐蚀溶液对衬底进行各向同性湿法腐蚀,然后用掩蔽膜层腐蚀溶液去除残留的掩蔽膜层,得到位于衬底表面的半圆柱形沟槽,半圆柱形沟槽的直径为100nm-10μm,通过控制对衬底进行的各向同性湿法腐蚀的时间来控制半圆柱形沟槽的直径。
所述步骤(1)中的衬底材料为石英、玻璃、硅、或锗。
所述步骤(1)中的掩蔽膜层为金属、硅或有机膜层。
所述步骤(1)中的掩掩蔽膜层的厚度为20-400nm,光刻胶的厚度为50-2000nm。
所述步骤(2)中光刻胶上制备的直线条结构所包含的光刻胶直线条的数量可以为为1条也可以为多条;所有光刻胶直线条均是相互平行的;光刻胶上制备的直线条结构可以是周期结构也可以是非周期结构;若为周期结构,该直线条结构的周期即直线条的宽度与直线条的间距之和应当大于要制备的半圆柱形沟槽的直径;若为非周期结构,该直线条结构中直线条的宽度与间距之和也应当大于要制备的半圆柱形沟槽的直径。
所述步骤(3)中,蒸镀方向与光刻胶线条方向相垂直,倾斜角为蒸镀方向与衬底平面的法线所呈的角度;通过控制倾斜蒸镀的角度和光刻胶的厚度来控制没有沉积蒸镀材料的区域的宽度;没有沉积蒸镀材料的区域的宽度与光刻胶的厚度成正比,与倾斜蒸镀的角度的正切也成正比。
所述步骤(3)中蒸镀的材料为金、铬、铝、硅、或铂。
所述步骤(5)中对衬底进行湿法腐蚀时不断搅拌衬底腐蚀溶液。
所述步骤(5)中各向同性湿法腐蚀的时间与要制备的半圆柱形沟槽的直径成正比。
本发明与现有的方法相比的优点在于:
(1)本发明只需要采用常规的光刻技术、湿法刻蚀技术,就可以制备得到直径为一百纳米到十微米之间任何数值的半圆柱形沟槽;仅需要采用常规的光刻技术、蒸镀、湿法刻蚀技术,可极大降低半圆柱形沟槽的制备成本。
(2)本发明可大面积加工,制备的半圆柱形沟槽微结构的分布面积最大可以达到上百平方厘米;为微/纳元器件的加工提供了一种精确、新颖、方便、高效的加工途径。
附图说明
图1为本发明方法的实现流程图;
图2为本发明实施例1中,在石英衬底表面镀铬膜和涂布光刻胶后的剖面结构示意图;
图3为本发明实施例1中,采用常规光刻设备制作的宽线条图形的剖面结构示意图;
图4为本发明实施例1中,以一定角度进行倾斜蒸镀金从而在光刻胶线条边缘形成一定宽度的没有沉积蒸镀材料的阴影区,得到的微结构图形的剖面结构示意图;
图5为本发明实施例1中,对图4中的结构进行干法刻蚀得到的剖面结构示意图;
图6为本发明实施例1中,将图5中的结构置于稀释的氢氟酸溶液中进行各向同性腐蚀得到的直径1微米的半圆柱形沟槽的剖面结构示意图;
图7为本发明实施例1中,以去铬液去除铬膜,得到的直径1微米的半圆柱形沟槽的剖面结构示意图;
图8为本发明实施例2中,在K9玻璃衬底表面镀硅膜和涂布光刻胶后的剖面结构示意图;
图9为本发明实施例2中,采用常规光刻设备制作的宽线条图形的剖面结构示意图;
图10为本发明实施例2中,以一定角度进行倾斜蒸镀铬从而在光刻胶线条边缘形成一定宽度的没有沉积蒸镀材料铬的阴影区,得到的微结构图形的剖面结构示意图;
图11为本发明实施例2中,对图10中的结构进行干法刻蚀得到的剖面结构示意图;
图12为本发明实施例2中,将图11中的结构置于稀释的氢氟酸溶液中进行各向同性腐蚀得到的直径100nm的半圆柱形沟槽的剖面结构示意图;
图13为本发明实施例2中,在KOH溶液中去除硅膜,得到的直径100nm的半圆柱形沟槽的剖面结构示意图;
图14为本发明实施例3中,在石英衬底表面镀硅膜和涂布光刻胶后的剖面结构示意图;
图15为本发明实施例3中,采用常规光刻设备制作的宽线条图形的剖面结构示意图;
图16为本发明实施例3中,以一定角度进行倾斜蒸镀铬从而在光刻胶线条边缘形成一定宽度的没有沉积蒸镀材料铬的阴影区,得到的微结构图形的剖面结构示意图;
图17为本发明实施例3中,对图16中的结构进行干法刻蚀得到的剖面结构示意图;
图18为本发明实施例3中,将图17中的结构置于稀释的氢氟酸溶液中进行各向同性腐蚀得到的直径10μm的半圆柱形沟槽的剖面结构示意图;
图19为本发明实施例3中,在KOH溶液中去除硅膜,得到的直径10μm的半圆柱形沟槽的剖面结构示意图;
图中:1代表衬底材料石英;2代表铬膜材料;3代表光刻胶;4代表蒸镀材料金;5代表衬底材料K9玻璃;6代表硅膜材料。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式详细介绍本发明。但以下的实施例仅限于解释本发明,本发明的保护范围应包括权利要求的全部内容,而且通过以下实施例对领域的技术人员即可以实现本发明权利要求的全部内容。
实施例1,制作5000条直径1微米、长度20毫米的半圆柱形沟槽,其具体制作过程如下:
(1)选择厚度为365微米的石英片作为衬底;采用磁控溅射技术在衬底表面沉积一层50nm厚的铬掩蔽膜层,在铬膜上涂布厚度为100nm的光刻胶。
(2)通过曝光显影,在光刻胶上制备出如图3所示的直线条结构;该直线条结构中包含5000条宽度为2微米、间距为1微米、周期即宽度与间距之和为3微米的相互平行的直线条,直线条的长度为20毫米。
(3)相对衬底平面以45度角进行倾斜蒸镀金,蒸镀的金的厚度为50nm,每条光刻胶线条边缘会形成一条一定宽度的没有沉积蒸镀材料金的区域。没有沉积蒸镀材料金的区域的宽度为100nm。
(4)然后以蒸镀材料金作为保护层对铬掩蔽膜层进行干法刻蚀,没有沉积蒸镀材料金的区域的铬掩蔽膜层由于没有蒸镀材料金的保护而被刻蚀。得到对应于没有沉积蒸镀材料金的区域的掩蔽膜层狭缝,其宽度为100nm。
(5)通过掩蔽膜层狭缝,以稀释的氢氟酸腐蚀液对衬底进行各向同性腐蚀,然后用去铬液去除残留的铬掩蔽膜层,得到5000条直径1微米、长度20毫米的半圆柱形沟槽。稀释的氢氟酸腐蚀液中的氟化铵和氢氟酸的体积比为5∶1,腐蚀时间为10-15分钟。
实施例2,制作20000条直径100nm、长度5毫米的半圆柱形沟槽,其具体制作过程如下:
(1)选择厚度为500微米的K9玻璃片作为衬底;采用磁控溅射技术在衬底表面沉积一层20nm厚的硅掩蔽膜层,在硅膜上涂布厚度为50nm的光刻胶。
(2)通过曝光显影,在光刻胶上制备出如图9所示的线条结构,该直线条结构的周期为500nm,直线条的长度为5毫米。
(3)相对衬底平面以20度角进行倾斜蒸镀铬,蒸镀的铬的厚度30nm,每条光刻胶线条边缘会形成一条宽度为20nm的没有沉积蒸镀材料铬的区域。
(4)然后以蒸镀材料铬作为保护层对硅掩蔽膜层进行干法刻蚀,没有沉积蒸镀材料铬的区域的硅掩蔽膜层由于没有蒸镀材料铬的保护而被刻蚀。得到对应于没有沉积蒸镀材料铬的区域的掩蔽膜层狭缝,其宽度为20nm。
(5)通过掩蔽膜层狭缝,以稀释的氢氟酸腐蚀液对衬底进行各向同性腐蚀,得到20000条直径100nm、长度5毫米的半圆柱形沟槽。稀释的氢氟酸腐蚀液中的氟化铵和氢氟酸的体积比为6∶1,腐蚀时间为1-2分钟。
实施例3,制作2条直径10微米、长度500微米的半圆柱形沟槽,其具体制作过程如下:
(1)选择厚度为1000微米的石英片作为衬底;采用磁控溅射技术在衬底表面沉积一层400nm厚的硅掩蔽膜层,在硅膜上涂布厚度为1000nm的光刻胶。
(2)通过曝光显影,在光刻胶上制备出如图15所示的线条结构;该直线条结构中包含2条宽度为15微米长度为500微米的光刻胶直线条,两条光刻胶直线条的间距为5微米,衬底其余区域均去掉留光刻胶。
(3)相对衬底平面以30度角进行倾斜蒸镀铬,蒸镀的铬的厚度100nm,每条光刻胶线条边缘会形成一条宽度为500nm的没有沉积蒸镀材料铬的区域。
(4)然后以蒸镀材料铬作为保护层对硅掩蔽膜层进行干法刻蚀,没有沉积蒸镀材料铬的区域的硅掩蔽膜层由于没有蒸镀材料铬的保护而被刻蚀。得到2条宽度为500nm的掩蔽膜层狭缝。
(5)通过掩蔽膜层狭缝,以稀释的氢氟酸腐蚀液对衬底进行各向同性腐蚀,得到2条直径10微米、长度500微米的半圆柱形沟槽。稀释的氢氟酸腐蚀液中的氟化铵和氢氟酸的体积比为5∶1,腐蚀时间为100-150分钟。

Claims (10)

1.一种利用阴影蒸镀和湿法腐蚀来制备半圆柱形沟槽的方法,其特征在于步骤如下:
(1)在衬底材料上沉积掩蔽膜层,在掩蔽膜层上涂布光刻胶;
(2)采用光刻技术在光刻胶上制备直线条结构,其中直线条的宽度与直线条的间距之和大于要制备的半圆柱形沟槽的直径,直线条的长度为要加工的半圆柱形沟槽长度;
(3)以倾斜角为5-45度对步骤(2)形成的衬底结构进行倾斜蒸镀,在每条光刻胶线条边缘形成一条宽度小于光刻胶之厚度的没有沉积蒸镀材料的区域;
(4)以蒸镀的材料作为保护层对掩蔽膜层进行干法刻蚀,没有沉积蒸镀材料的区域由于没有蒸镀材料的保护而掩蔽膜层被刻蚀掉,得到对应于没有沉积蒸镀材料的区域的掩蔽膜层狭缝;所述掩蔽膜层狭缝的宽度为20nm-2μm;
(5)通过掩蔽膜层狭缝,采用衬底腐蚀溶液对衬底进行各向同性湿法腐蚀,然后用掩蔽膜层腐蚀溶液去除残留的掩蔽膜层,得到位于衬底表面的半圆柱形沟槽,半圆柱形沟槽的直径为100nm-10μm,通过控制对衬底进行的各向同性湿法腐蚀的时间来控制半圆柱形沟槽的直径;
2.根据权利要求1所述的一种利用湿法腐蚀制备半圆柱形沟槽的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的衬底材料为石英、玻璃、硅、或锗。
3.根据权利要求1所述的一种利用湿法腐蚀制备半圆柱形沟槽的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的掩蔽膜层为金属、硅或有机膜层。
4.根据权利要求1所述的一种利用湿法腐蚀制备半圆柱形沟槽的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的掩蔽膜层的厚度为20-400nm.
5.根据权利要求1所述的一种利用湿法腐蚀制备半圆柱形沟槽的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的光刻胶的厚度为50-2000nm。
6.根据权利要求1所述的一种利用湿法腐蚀制备半圆柱形沟槽的方法,其特征在于:所述步骤(2)中光刻胶上制备的直线条结构所包含的光刻胶直线条的数量可以为1条也可以为多条;所有光刻胶直线条均是相互平行的;光刻胶上制备的直线条结构可以是周期结构也可以是非周期结构;若为周期结构,该直线条结构的周期即直线条的宽度与直线条的间距之和应当大于要制备的半圆柱形沟槽的直径;若为非周期结构,该直线条结构中直线条的宽度与间距之和也应当大于要制备的半圆柱形沟槽的直径。
7.根据权利要求1所述的一种利用湿法腐蚀制备半圆柱形沟槽的方法,其特征在于:所述步骤(3)中,蒸镀方向与光刻胶线条方向相垂直,倾斜角为蒸镀方向与衬底平面的法线所呈的角度;通过控制倾斜蒸镀的角度和光刻胶的厚度来控制没有沉积蒸镀材料的区域的宽度;没有沉积蒸镀材料的区域的宽度与光刻胶的厚度成正比,与倾斜蒸镀的角度的正切也成正比。
8.根据权利要求1所述的一种利用湿法腐蚀制备半圆柱形沟槽的方法,其特征在于:所述步骤(3)中蒸镀的材料为金、铬、铝、硅、或铂。
9.根据权利要求1所述的一种利用湿法腐蚀制备半圆柱形沟槽的方法,其特征在于:所述步骤(5)中对衬底进行湿法腐蚀时不断搅拌衬底腐蚀溶液。
10.根据权利要求1所述的一种利用湿法腐蚀制备半圆柱形沟槽的方法,其特征在于:所述步骤(5)中各向同性湿法腐蚀的时间与要制备的半圆柱形沟槽的直径成正比。
CN2009102419216A 2009-12-15 2009-12-15 一种利用阴影蒸镀和湿法腐蚀来制备半圆柱形沟槽的方法 Expired - Fee Related CN101736287B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009102419216A CN101736287B (zh) 2009-12-15 2009-12-15 一种利用阴影蒸镀和湿法腐蚀来制备半圆柱形沟槽的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009102419216A CN101736287B (zh) 2009-12-15 2009-12-15 一种利用阴影蒸镀和湿法腐蚀来制备半圆柱形沟槽的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101736287A true CN101736287A (zh) 2010-06-16
CN101736287B CN101736287B (zh) 2011-08-03

Family

ID=42460313

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2009102419216A Expired - Fee Related CN101736287B (zh) 2009-12-15 2009-12-15 一种利用阴影蒸镀和湿法腐蚀来制备半圆柱形沟槽的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101736287B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102492920A (zh) * 2011-12-21 2012-06-13 信利半导体有限公司 一种制作掩膜板的方法和掩膜板
CN104986725A (zh) * 2015-07-15 2015-10-21 桂林电子科技大学 一种周期性碗状结构模板及其制备方法
CN110661170A (zh) * 2019-08-13 2020-01-07 深圳市矽赫科技有限公司 一种用于制造半导体器件隔离结构的方法及其半导体器件
CN111994867A (zh) * 2020-08-02 2020-11-27 南京大学 一种基于悬空掩模和生长薄膜法制备大面积可控纳米沟道的方法
CN114272965A (zh) * 2021-12-27 2022-04-05 广东省科学院半导体研究所 一种玻璃基板芯片的制备方法、玻璃基板芯片及应用

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102492920A (zh) * 2011-12-21 2012-06-13 信利半导体有限公司 一种制作掩膜板的方法和掩膜板
CN104986725A (zh) * 2015-07-15 2015-10-21 桂林电子科技大学 一种周期性碗状结构模板及其制备方法
CN110661170A (zh) * 2019-08-13 2020-01-07 深圳市矽赫科技有限公司 一种用于制造半导体器件隔离结构的方法及其半导体器件
CN110661170B (zh) * 2019-08-13 2021-01-08 深圳市矽赫科技有限公司 一种用于制造半导体器件隔离结构的方法及其半导体器件
CN111994867A (zh) * 2020-08-02 2020-11-27 南京大学 一种基于悬空掩模和生长薄膜法制备大面积可控纳米沟道的方法
CN114272965A (zh) * 2021-12-27 2022-04-05 广东省科学院半导体研究所 一种玻璃基板芯片的制备方法、玻璃基板芯片及应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN101736287B (zh) 2011-08-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101723307B (zh) 一种利用两次膜层沉积和湿法腐蚀制备半圆柱形微细沟槽的方法
CN101736287B (zh) 一种利用阴影蒸镀和湿法腐蚀来制备半圆柱形沟槽的方法
Wang et al. Fabrication of micro-scale speckle pattern and its applications for deformation measurement
CN109095435A (zh) 一种三维全金属微腔结构表面等离激元阵列加工方法
CN110923623A (zh) 一种磁场吸附辅助掩模蒸镀微纳结构的制备方法
CN108217578A (zh) 一种微纳弯曲结构的制备方法
CN102707568B (zh) 多台阶器件结构底层表面的光刻方法
CN105448800A (zh) 一种基于3d打印技术的曲面薄膜电路的制作方法
Hollowell et al. Double sided grating fabrication for high energy X-ray phase contrast imaging
Sun et al. Three-dimensional micromachining for microsystems by confined etchant layer technique
Rashid et al. Helium ion beam lithography and liftoff
CN101554991A (zh) 一种多样性纳米结构的加工方法
Guo et al. Superlens-enhanced laser interference lithography
CN106185792A (zh) 一种超疏水微纳复合结构的全参数可控制备方法
CN102153046A (zh) 一种利用两次膜层沉积和干湿法相结合制备半圆柱形微细沟槽的方法
CN109668631B (zh) 一种大面积、低成本的超导纳米线单光子探测器的制备方法
CN209895135U (zh) 一种高精度硅物理掩膜版
CN102629073B (zh) 一种用于表面等离子体光刻的纳米光栅掩模制备方法
Ma et al. Fabrication of ultrahigh-aspect-ratio and periodic silicon nanopillar arrays using dislocation lithography and deep reactive-ion etching
CN110515280B (zh) 一种制备窄间距的手性微纳结构的方法
Seki et al. Angled etching of Si by ClF3–Ar gas cluster injection
Xu et al. Fabrication of SiC concave microlens array mold based on microspheres self-assembly
Yoshifuji et al. Fabrication of high-aspect-ratio transmission grating using DDR process for 10 nm EUV resist evaluation by EUV interference lithography
CN102126699A (zh) 一种利用原子束和纳米孔进行微小尺寸图形制作的方法
Han et al. A novel batch-processing method for accurate crystallographic axis alignment

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20110803

Termination date: 20141215

EXPY Termination of patent right or utility model