CN101712453B - InSb超晶格纳米线的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种InSb超晶格纳米线的制备方法，其特征是在孔洞均匀一致的氧化铝模板上，利用脉冲电化学沉积的方法，制备得到InSb/In_xSb_1-x(x＝0.2-0.6)超晶格纳米线。本发明制备方法简单，控制操作方便，易于推广。

Description

InSb超晶格纳米线的制备方法

技术领域

本发明涉及一种化合物半导体纳米材料及其制备方法，特别是指采用脉冲电沉积可控制备锑化铟超晶格InSb/In_xSb_1-x(x＝0.2-0.6)纳米线阵列的方法。

背景技术

在充满生机的21世纪，信息、生物技术、能源、环境、先进制造技术和国防的高速发展必然对材料提出新的需求，元件的小型化、智能化、高集成、高密度存储和超快传输等促使材料的研究向更小尺寸方向发展。随着纳米科技的发展，人们已经能够制备量子线、量子阱、超晶格等各种低维介观结构。在这些介观结构中由于电子波函数的相干长度与体系的特征长度相当，电子的物理性质完全受量子力学规律所支配，电子的波动性在输运过程中得到充分的体现。超晶格是一种特殊类型的多层纳米结构，其原子平面相间堆垛，结构和/或组分周期性调制。超晶格纳米线阵列特殊的结构就决定了其大量界面及量子阱的存在，影响了载流子和激子在纳米线生长方向和直径方向的运动，从而导致特殊现象(效应)的出现，并直接影响了其在纳米结构和纳米器件中的应用。理论和实验研究都表明：由于其特殊结构，超晶格纳米阵列都表现出了明显的尺寸、界面、温度特性，并被预计在高速光电子器件、热电、信息、激光、微波等领域中具有广阔的应用前景。

InSb是III-V族半导体中带隙最小的半导体材料，由于其载流子迁移率高，并且具有明显的磁电阻效应，InSb被大量用于制造磁敏元件，如磁敏电位器、磁阻器件、霍耳器件、光学器件等。为了获得各类结构、体系的超晶格材料，人们在实践中进行了多种探索：分子束外延、气相沉积、激光烧蚀、磁控溅射等方法都是被用来制备超晶格的有效方法。但同时，这些方法又具有环境要求高、成本大、形貌不易控制等不足。电化学沉积以其成本小、加工温度低，常常在室温、驱动力容易控制和产物结晶好等特点而被比较多地应用于超晶格材料的制备中。

近年来，有关低维超晶格纳米结构材料的研究一直是业界的一个热点。Cu/Ni、CoPt/Pt等磁性超晶格纳米线阵列的研究表明，其磁电阻明显受其尺寸调制，并表明了显著的GMR效应。有关Bi₂Te₃、Sb/Bi等热电材料研究表明，由于量子禁闭效应使费米能级附近状态密度增加，使载流子的有效质量增加(重费米子)，从而导致Seebeck系数的增加，而低维化结构增加了势阱壁表面声子的边界散射和声子的量子限制效应，阻挡了声子但不妨碍电子传输，因此降低了晶格热导率而不影响电导率，从而将有效增加材料的ZT值。因为具有量子效率高，暗电流小等特点，InAs/GaSb等化合物半导体超晶格材料已经在红外探测与光学成像方面展现了诱人的应用前景。相对于各类异质材料超晶格的广泛研究，InSb类同质材料超晶格纳米线的制备方法还未见公开报道。

发明内容

本发明是为避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种InSb超晶格纳米线的制备方法，采用脉冲电沉积方法，以氧化铝模板为基体材料，制备得到InSb/In_xSb_1-x(x＝0.2-0.6)超晶格纳米线。

本发明解决技术问题采用如下技术方案：

1、InSb超晶格纳米线的制备方法，其特征是在孔洞均匀一致的氧化铝模板上，利用脉冲电化学沉积的方法，制备得到InSb/In_xSb_1-x(x＝0.2-0.6)超晶格纳米线。

2、根据权利要求1所述的InSb超晶格纳米线及其阵列的制备方法，其特征是按如下步骤进行操作：

a、采用二次阳极氧化法制备孔径为60nm的氧化铝模板，在所述氧化铝模板的背面，以真空蒸镀的方法喷上一层金膜作为阴极；

b、配制缓冲溶液，所述缓冲溶液中H₂C₆H₅O₇和Na₃H₂C₆H₅O₇的浓度分别为4g/100ml和4.48g/100ml；

c、向所述缓冲溶液中分别按1.76g/100ml和1.00g/ml的浓度加入InCl₃·4H₂O和SbCl₃，搅拌均匀，并以H₂SO₄调节溶液的pH值为2.2，得到沉积用电解液；

d、以石墨为阳极，在室温下经10-11个小时的脉冲电沉积，得到InSb/In_xSb_1-x(x＝0.2-0.6)纳米线。

3、根据权利要求1所述的InSb超晶格纳米线的制备方法，其特征是所述脉冲电沉积的电参数为：InSb的沉积电压为-2.1V，In_xSb_1-x的沉积电压为-2.8V到-1.1V之间可调。

与已有技术相比，本发明有益效果体现在：

1、本发明中基体材料氧化铝模板具有耐酸碱、可见光透明的特点，具有高度有序的准一维纳米孔结构，孔径易于控制、可以规模化生产，从而为其广泛应用奠定基础。

2、本发明将脉冲电沉积技术与多孔氧化铝模板有机结合，制备较为理想的一维半导体纳米材料。

3、本发明的方法中通过对沉积电位、波形等参数的调节，可以获得不同成分InSb超晶格纳米线的制备工艺。

4、本发明提供的制备方法简单，控制操作方便，易于推广。

附图说明

图1为本发明脉冲电压波形示意图。

图2为本发明氧化铝模板扫描图。

图3为本发明InSb/In_0.6Sb_0.4超晶格纳米线透射图片。

图4为本发明InSb/In_0.4Sb_0.6超晶格纳米线透射图片。

图5为本发明InSb/In_0.2Sb_0.8超晶格纳米线透射图片。

具体实施方式

1、多孔氧化铝模板的制备：采用二次阳极氧化法，在摩尔浓度为0.3M的草酸溶液中制备得到多孔氧化铝模板，氧化电压为40V，获得孔径为60nm、厚度40μm的氧化铝模板；在氧化铝模板的反面采用蒸镀的方法沉积一层200nm厚的Au膜当作阴极。

2、配制电解液：首先配制含有H₂C₆H₅O₇和Na₃H₂C₆H₅O₇的缓冲水溶液，溶液中H₂C₆H₅O₇、Na₃H₂C₆H₅O₇的浓度分别为4g/100ml和4.48g/100ml，再分别加入InCl₃·4H₂O和SbCl₃，其加入量分别为1.76g/100ml和1.00g/ml，用磁搅拌器搅拌3个小时，溶液的pH值用H₂SO₄调节至2.2。

3、沉积装置：采用计算机控制的双电极沉积装置，脉冲信号由波形发生卡PCI200进行输出，其输出电压幅值为0～±10V，波形频率在0～5MHz范围内可调，以石墨作为阳极。

4、电沉积过程：以氧化铝模板为基体材料，采用计算机控制的双电极沉积装置在室温下进行。电脉冲信号如图1所示，其中V1、V2均可调，在每个脉冲信号中，脉冲时间T_on与驰豫时间T_off都为500μs。

设定V1＝-2.1V、V2＝-2.8V，在V1电压下沉积InSb纳米线，在V2电压下沉积In_{0. 6}Sb_0.4，在单槽中制备得到InSb/In_0.6Sb_0.4超晶格纳米线阵列(如图3所示)。

设定V1＝-2.1V、V2＝-1.6V，在V1电压下沉积InSb纳米线，在V2电压下沉积In_{0. 4}Sb_0.6，在单槽中制备得到InSb/In_0.4Sb_0.6超晶格纳米线阵列(如图4所示)。

设定V1＝-2.1V、V2＝-1.1V，在V1电压下沉积InSb纳米线，在V2电压下沉积In_{0. 2}Sb_0.8，在单槽中制备得到InSb/In_0.2Sb_0.8超晶格纳米线阵列(如图5所示)。

Claims (1)

1.InSb超晶格纳米线的制备方法，其特征是在孔洞均匀一致的氧化铝模板上，利用脉冲电化学沉积的方法，制备得到InSb/In_xSb_1-x超晶格纳米线，其中x＝0.2～0.6，所述InSb超晶格纳米线的制备方法按如下步骤进行操作：

a、采用二次阳极氧化法制备孔径为60nm的氧化铝模板，在所述氧化铝模板的背面，以真空蒸镀的方法喷上一层金膜作为阴极；

b、配制缓冲溶液，所述缓冲溶液中H₂C₆H₅O₇和Na₃H₂C₆H₅O₇的浓度分别为4g/100ml和4.48g/100ml；

c、向所述缓冲溶液中分别按1.76g/100ml和1.00g/ml的浓度加入InCl₃·4H₂O和SbCl₃，搅拌均匀，并以H₂SO₄调节溶液的pH值为2.2，得到沉积用电解液；

d、以石墨为阳极，在室温下经10～11个小时的脉冲电沉积，得到InSb/In_xSb_1-x，x＝0.2～0.6的纳米线；所述脉冲电化学沉积的电参数为：InSb的沉积电压为-2.1V，In_xSb_1-x的沉积电压为-2.8V到-1.1V之间可调。

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