CN101706304B - 大型聚合釜反应过程中液位实时监控方法和设备 - Google Patents

大型聚合釜反应过程中液位实时监控方法和设备 Download PDF

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Abstract

大型聚合釜反应过程中液位实时监控方法和设备，设备包括聚合釜、取样阀、加热器、流量计、调节阀和分析仪，聚合釜、取样阀、加热器、流量计、调节阀和分析仪通过通气管道依次连接；加热器与分析仪之间设有温度指示报警器和温度控制器，加热器与分析仪、温度指示报警器、温度控制器之间通过信号线连接。通过分析仪对反应器内部的气体连续在线取样分析，将分析结果进行转化，从而得到反应器内的实时液位。

Description

大型聚合釜反应过程中液位实时监控方法和设备
技术领域
本发明涉及一种大型聚合釜反应过程中液位实时监控方法和设备，属于化工生产中检测监控技术领域。
背景技术
随着生产中单套装置产能的增加，目前聚合反应所使用的聚合釜越来越大。以四氟乙烯聚合生产聚四氟乙烯为例，国内已开发出8m3的大型聚合釜，国外甚至出现了十几个立方的超大聚合釜。大型聚合釜的安全性是装备设计和运行中必须解决的重要课题，如何在聚合反应过程中在线监测各项物料参数，对聚合反应的安全进行十分重要。聚合反应一般是放热反应，通过反应釜的冷却夹套给体系移热，使反应在一定的温度下进行。反应釜内通常会加装有挡板，提高混合效果，加快传质传热，消除反应过程中产生的“热点”，防止爆聚发生。对这些大型聚合釜来说，实时监控反应釜内的液位，到目前为止还是一个很棘手的问题，尤其对一些特殊危险聚合过程更是如此。以四氟乙烯悬浮聚合为例，生成的聚四氟乙烯悬浮在水相中，当悬浮物料液位高于聚合釜内的挡板后，物料上表面的更新速度将急剧下降，此时很容易形成“热点”，由于得不到冷却，极易引发爆聚。而且液位过高时，强烈搅拌的情况下容易将物料甩向得不到冷却的釜顶区域，造成釜内温度不均匀，产品质量不稳定。因此，聚合过程中液位的在线监控显得十分关键。
由于聚合体系的特殊性，常用的液位计如超声波液位计、磁翻板液位计、差压液位计等都不适合用于反应过程中液位的监测。专利CN200680038984以安装在反应器外部的电磁辐射发射器和检测器作为液位的测量装置，但其设备复杂繁琐，且对于聚合体系的适应性方面还有待进一步检验。如果采用电子秤重技术通过对整个反应釜重量的变化来反映釜内液位高低(CN200610039004)，由于搅拌电机在反应过程中强烈振动且聚合釜连接管口很多，准确性方面很难得到保障。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供一种大型聚合釜反应过程中液位实时监控方法和设备。
一种大型聚合釜反应过程中的液位实时监控方法，具体方法如下：
1、一种大型聚合釜反应过程中液位实时监控方法，液位实时监控方法如下：
1)在反应开始前，向聚合釜中加入压力为1～50bar的惰性气体和占聚合釜体积30～70％的水；
2)聚合反应开始，在聚合反应过程中打开取样阀；向分析仪通入采样样品气，连续对聚合釜内气体进行分析，采样样品气流量为＜500NL/h；
3)步骤2)采集的采样样品气通过分析仪，对反应过程中聚合釜内惰性气体的压力和聚合釜内的总压力进行实时压力监控，并对聚合釜内惰性气体的温度和聚合釜内的总温度进行实时温度监控，同时在线分析出聚合釜气相中惰性气体的体积百分含量；
4)通过惰性气体在反应过程中的压力变化，结合聚合釜内总压力的变化，计算得到聚合釜内物料体积；
5)通过物料体积计算出聚合釜内液位高低。
步骤1)中所述的惰性气体包含以下一种气体或多种气体混合物：氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、二氧化碳、全氟甲烷、全氟乙烷。
步骤2)中所述的采样样品气的优选气流量＜50NL/h。
步骤4)和步骤5)中所述的计算由DCS控制系统自动完成。
一种用于权利要求1所述监控方法的大型聚合釜反应过程中液位实时监控设备，包括聚合釜、取样阀、加热器、流量计、调节阀和分析仪，聚合釜、取样阀、加热器、流量计、调节阀和分析仪通过通气管道依次连接；加热器与分析仪之间设有温度指示报警器和温度控制器，加热器与分析仪、温度指示报警器、温度控制器之间通过信号线连接。
所述的聚合釜上设有压力表和温度计。
所述的通气管道上设有流量指示报警器。
所述的分析仪是气相色谱仪。
聚合釜内物料体积的计算公式如下：
Figure G2009102296076D00021
其中，V物料t为t时刻聚合釜内物料的体积，V釜为聚合釜净体积，V溶剂为反应前溶剂体积，Tt为t时刻聚合釜内温度，T0为反应前聚合釜内温度，P总t为t时刻聚合釜总压，P总0为反应前聚合釜总压，x惰t为t时刻惰性气体体积百分含量，x惰0为反应前惰性气体体积百分含量。
通过物料体计算聚合釜内液位高低的方法：
物料体积减去下封头体积，再除以筒体截面积得出筒体内液位，筒体液位加封头深度得总液位。
加入到惰性气体不会参与到聚合反应中，在反应条件下也不会发生相变，且在反应溶剂中不溶解或溶解度很小。
分析仪从反应开始便连续工作，样品气管路在进分析仪前进行减压和压力自调节，分析过程中样气流量保持恒定，采集样气温度对分析结果进行温度校正，并通过加热器确保样气不发生凝结，保证惰性气体分析结果的准确性。
本发明不采用电子秤重和各种形式的液位计，而是通过分析仪对反应器内部的气体连续在线取样分析，将分析结果进行转化，从而得到反应器内的实时液位。
附图说明
图1是本发明的工艺示意图。
其中，1、压力表，2、温度计，3、加热器，4、调节阀，5、流量指示报警器，6、温度指示报警器，7、取样阀，8、分析仪，9、温度控制器，10、流量计。
具体实施方式
以下采用四氟乙烯聚合生产聚四氟乙烯作为实施例说明本发明，但并不限制本发明。
实施例1：一种大型聚合釜反应过程中液位实时监控方法，其特征在于，液位实时监控方法如下：
1)在反应开始前，向聚合釜中加入压力为1～50bar的惰性气体和占聚合釜体积30～70％的水；
2)聚合反应开始，在聚合反应过程中打开取样阀；向分析仪通入采样样品气，连续对聚合釜内气体进行分析，采样样品气流量为＜500NL/h；
3)步骤2)采集的采样样品气通过分析仪，对反应过程中聚合釜内惰性气体的压力和聚合釜内的总压力进行实时压力监控，并对聚合釜内惰性气体的温度和聚合釜内的总温度进行实时温度监控，同时在线分析出聚合釜气相中惰性气体的体积百分含量；
4)通过惰性气体在反应过程中的压力变化，结合聚合釜内总压力的变化，计算得到聚合釜内物料体积；
5)通过物料体积计算出聚合釜内液位高低。
步骤1)中所述的惰性气体包含以下一种气体或多种气体混合物：氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、二氧化碳、全氟甲烷、全氟乙烷。
步骤2)中所述的采样样品气的优选气流量＜50NL/h。
步骤4)和步骤5)中所述的计算由DCS控制系统自动完成。
一种用于权利要求1所述监控方法的大型聚合釜反应过程中液位实时监控设备，包括聚合釜、取样阀、加热器、流量计、调节阀和分析仪，聚合釜、取样阀、加热器、流量计、调节阀和分析仪通过通气管道依次连接；加热器与分析仪之间设有温度指示报警器和温度控制器，加热器与分析仪、温度指示报警器、温度控制器之间通过信号线连接。
所述的聚合釜上设有压力表和温度计。
所述的通气管道上设有流量指示报警器。
所述的分析仪是气相色谱仪。
在一个gm3的聚合反应釜中(聚合釜直径1800mm，上下为标准椭圆形封头，封头容积0.83立方)，加入4.5立方的水，采用氮气将釜内压力提高至2bar，然后通入四氟乙烯单体至压力10bar，打入引发剂开始反应，并连续加入四氟乙烯单体，此时聚合釜内温度为25℃。当反应开始时，分析仪同时工作，采样气流速10NL/h，氮气含量20％。反应2小时后，聚合温度上升至80℃，压力升高至15bar，分析显示氮气含量36.8％。计算得此时反应釜内物料体积约6.5立方，液位高度2.7m。
实施例2：
一种大型聚合釜反应过程中的液位实时监控方法和设备，监控方法和设备与实施例1相同，所不同的是：反应前，加入反应釜的惰性气体是氦气。在一个gm3的聚合反应釜中(聚合釜直径1800mm，上下为标准椭圆形封头，封头容积0.83立方)，加入4.5立方的水，采用氦气将釜内压力提高至2bar，然后通入四氟乙烯单体至压力10bar，打入引发剂开始反应，并连续加入四氟乙烯单体，此时聚合釜内温度为25℃。当反应开始时，分析仪同时工作，采样气流速10NL/h，氦气含量20％。反应1小时后，聚合温度上升至60℃，压力升高至14bar，分析显示氦气含量32.4％。计算得此时反应釜内物料体积约6.28立方，液位高度2.62m。
实施例3：
一种大型聚合釜反应过程中的液位实时监控方法和设备，监控方法和设备与实施例1相同，所不同的是：反应前，加入反应釜的惰性气体是氖气。
实施例4：
一种大型聚合釜反应过程中的液位实时监控方法和设备，监控方法和设备与实施例1相同，所不同的是：反应前，加入反应釜的惰性气体是氩气。
实施例5：
一种大型聚合釜反应过程中的液位实时监控方法和设备，监控方法和设备与实施例1相同，所不同的是：反应前，加入反应釜的惰性气体是氪气。
实施例6：
一种大型聚合釜反应过程中的液位实时监控方法，监控方法与实施例1相同，所不同的是：反应前，加入反应釜的惰性气体是氙气。
实施例7：
一种大型聚合釜反应过程中的液位实时监控方法和设备，监控方法和设备与实施例1相同，所不同的是：反应前，加入反应釜的惰性气体是二氧化碳。
实施例8：
一种大型聚合釜反应过程中的液位实时监控方法和设备，监控方法和设备与实施例1相同，所不同的是：反应前，加入反应釜的惰性气体是全氟甲烷。
实施例9：
一种大型聚合釜反应过程中的液位实时监控方法和设备，监控方法和设备与实施例1相同，所不同的是：反应前，加入反应釜的惰性气体是全氟乙烷。

Claims (8)

1.一种大型聚合釜反应过程中液位实时监控方法，其特征在于，监控方法如下：
1)在反应开始前，向聚合釜中加入压力为1～50bar的惰性气体和占聚合釜体积30～70％的水；
2)聚合反应开始，在聚合反应过程中打开取样阀；向分析仪通入采样样品气，连续对聚合釜内气体进行分析，采样样品气流量为＜500NL/h；
3)步骤2)采集的采样样品气通过分析仪，对反应过程中聚合釜内惰性气体的压力和聚合釜内的总压力进行实时压力监控，并对聚合釜内惰性气体的温度和聚合釜内的总温度进行实时温度监控，同时在线分析出聚合釜气相中惰性气体的体积百分含量；
4)通过惰性气体在反应过程中的压力变化，结合聚合釜内总压力的变化，计算得到聚合釜内物料体积；
5)通过物料体积计算出聚合釜内液位高低。
2.如权利要求1所述的大型聚合釜反应过程中液位实时监控方法，其特征在于，步骤1)中所述的惰性气体包含以下一种气体或多种气体混合物：氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、二氧化碳、全氟甲烷、全氟乙烷。
3.如权利要求1所述的大型聚合釜反应过程中液位实时监控方法，其特征在于，步骤2)中所述的采样样品气的优选气流量＜50NL/h。
4.如权利要求1所述的大型聚合釜反应过程中液位实时监控方法，其特征在于，步骤4)和步骤5)中所述的计算由DCS控制系统自动完成。
5.一种用于权利要求1所述监控方法的大型聚合釜反应过程中液位实时监控设备，其特征在于，包括聚合釜、取样阀、加热器、流量计、调节阀和分析仪，聚合釜、取样阀、加热器、流量计、调节阀和分析仪通过通气管道依次连接；加热器与分析仪之间设有温度指示报警器和温度控制器，加热器与分析仪、温度指示报警器、温度控制器之间通过信号线连接。
6.如权利要求5所述的大型聚合釜反应过程中液位实时监控设备，其特征在于，所述的聚合釜上设有压力表和温度计。
7.如权利要求5所述的大型聚合釜反应过程中液位实时监控设备，其特征在于，所述的通气管道上设有流量指示报警器，该流量指示报警器设置在流量计、调节阀和分析仪之间的通气管道上。
8.如权利要求5所述的大型聚合釜反应过程中液位实时监控设备，其特征在于，所述的分析仪是气相色谱仪。
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