CN101700986B - 一种具有核壳结构的腐殖酸有机无机多元肥的制备工艺 - Google Patents

一种具有核壳结构的腐殖酸有机无机多元肥的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有核壳结构的腐殖酸有机无机多元肥的制备工艺。这种多元肥内部是由泥炭、风化煤等活化处理得到的腐殖酸与酸化处理硼泥制备的含硫酸镁或硝酸镁和硼酸的硼镁肥,外层由家禽羽毛水解而成的多肽、氨基酸复合液经适度交联形成具有一定黏度的羽毛复合氨基酸。本发明采用泥炭、家禽羽毛、硼泥等废弃资源制得的具有核壳结构的腐殖酸有机无机多元肥,有利于植物的生长和农作物产量的提高,本发明按照植物生长周期的营养需求的不同,设计了这种复合氨基酸外壳,硼泥复合肥与腐殖酸共混体系为内核的核壳结构的多元肥,很好的发挥了三种组分的协同效用,更加有利于植株的生长,由于采用的各类废弃物作为主要原料,因而在保护环境方面能有良好的社会效益和经济效益。

Description

一种具有核壳结构的腐殖酸有机无机多元肥的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种多元肥的合成方法,具体涉及一种具有核壳结构的腐殖酸有机无机多元肥的制备工艺。
背景技术
腐植酸(Humic Acid,简写HA)是由芳香族及其多种官能团构成的高分子有机酸,具有良好的生理活性和吸收、络合、交换等功能。它广泛存在于土壤、湖泊、河流、海洋以及泥炭(又称草炭)、褐煤、风化煤中。腐殖酸具有提高植株抗逆性的作用。
氨基酸对植物的营养贡献不只是提供氮源,还对植物的生理代谢有不可低估的影响。氨基酸在植物生长中作用有三:(1)有机氮养分的补充来源;(2)金属离子的螯合剂。氨基酸具有络合(螯合)金属离子的作用,容易将植物所需的中量元素和微量元素(钙、镁、铁、锰、锌、铜、钼、硼、硒等)携带到植物体内,提高植物对各种养分的利用率;(3)酶促制剂。氨基酸是植物体内合成各种酶的促进剂和催化剂,对植物新陈代谢起着重要作用。但是,氨基酸在土壤中容易被细菌同化、分解,因此不宜作为基肥在土壤中施用,而是制成叶面肥料,喷在叶片上让植物直接通过叶面吸收氨基酸和其他元素。
硼化物生产过程中排放出的固体废渣-硼泥被大量地排放到山野、沟壑。硼泥中含有的镁、硼等元素是农作物需要的中量和微量营养元素,可提高作物的抗病抗寒能力,促进植物内的硅和酶的活性。因此,将硼泥用作镁肥的研究具有重大意义,但因硼泥中有效养分含量低,直接施用肥效不佳。
近年来推广使用的各类农用肥料,普遍存在肥效期短、元素含量单一、不易被植株吸收、长期使用破坏土壤结构的弊端。未解决这些问题,人们通过添加缓释剂的手段来实现肥料的缓释,但是这种手段使得肥料成本大大增加,并且依然不能解决长期施用破坏土壤结构的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能在有效利用泥炭、家禽羽毛、硼泥三种废弃资源,制备出一种富含腐殖酸、氨基酸、硼泥复合肥的缓释、长效、改良土壤结构的具有核壳结构的腐殖酸有机无机多元肥的制备工艺。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:外壳由家禽羽毛水解后再经交联的复合氨基酸,内核为泥炭活化处理后的腐殖酸与硼泥酸处理后的硼泥复合肥的共混体系,其制备工艺如下:
1)壳原料的制备
将家禽羽毛经过水清洗,然后将经过清洗的羽毛与pH值为12~13的Ca(OH)2上清液按照1∶3~4的重量比混合后进行蒸煮,温度控制110~120℃,时间9~12h,蒸煮结束再加入NaOH调节pH值为12~13进行碱解,充分搅拌,温度控制80~90℃,时间6~8h,碱解结束后调节pH值为6.5~7.0,过滤得母液,然后再按40~50∶1的重量比在母液中加入环氧氯丙烷,在40~45℃下交联1~1.5h,得到具有一定黏度的羽毛氨基酸复合液体即壳原料;
2)核原料的制备工艺:
取粒径小于0.4mm的干燥泥炭,然后按1∶4~5的重量比将泥炭加入到1.5~2.0mol/L的NaOH溶液,升温到35~40℃,搅拌加热2~3h,过滤,收集滤液,再将过滤剩余的泥炭与1.5~2.0mol/L的NaOH溶液按1∶4~5的重量比混合,再次升温、搅拌加热,过滤,重复该工艺三次,合并三次的过滤液,用H2SO4调节过滤液的pH值为5.5~6.5,充分搅拌后过滤浓缩干燥得到具有水溶性的腐殖酸固体;
将硼泥置于浓度为1.0~2.0mol/L的硫酸或硝酸溶液中,调节反应体系pH为7,反应结束后过滤将硼泥干燥,粉碎得到富含硫酸镁或硝酸镁和硼酸的复合肥;
3)核壳结构多元肥的制备工艺:
将复合肥与腐殖酸固体按1∶6~10的重量比在造粒机内进行共混得颗粒状混合核料,同时喷洒混合核料重量2~4%的水,搅拌10~15min后将壳原料与颗粒状混合核料按1∶20~30的重量比在颗粒状混合核料表面喷洒羽毛氨基酸复合液即壳原料,搅拌3~5min,结束后40~50℃下干燥2~3h得到有机无机多元肥。
本发明采用三种废弃资源、泥炭、家禽羽毛、硼泥,分别经过不同工艺制备出腐殖酸、羽毛氨基酸和富含硫酸镁或硝酸镁和硼酸的复合无机肥,经过按比例共混,实现一种具有核壳结构的腐殖酸有机无机多元肥的制备。使用本发明合成的多元肥在施用过程中,在氨基酸外壳的保护下,核材料腐殖酸和硼泥复合肥的释放速度的得到了有效控制,只能由外向内逐渐溶解,达到了缓释的目的。同时腐殖酸和硼泥复合肥具有改善土壤结构的特性,长期使用有助于改良土壤结够,实现农作物的优质高产。
具体实施方式
实施例1,
1)壳原料的制备
将家禽羽毛经过水清洗,然后将经过清洗的羽毛与pH值为12的Ca(OH)2上清液按照1∶3的重量比混合后进行蒸煮,温度控制110℃,时间9h,蒸煮结束再加入NaOH调节pH值为12进行碱解,充分搅拌,温度控制80℃,时间6h,碱解结束后调节pH值为6.5过滤得母液,然后再按40∶1的重量比在母液中加入环氧氯丙烷,在40℃下交联1h,得到具有一定黏度的羽毛氨基酸复合液体即壳原料;
2)核原料的制备工艺:
取粒径小于0.4mm的干燥泥炭(风化煤),然后按1∶4的重量比将泥炭加入到1.5mol/L的NaOH溶液,升温到35℃,搅拌加热2h,过滤,收集滤液,再将过滤剩余的泥炭与1.5mol/L的NaOH溶液按1∶4的重量比混合,再次升温、搅拌加热,过滤,重复该工艺三次,合并三次的过滤液,用H2SO4调节过滤液的pH值为5.5,充分搅拌后过滤浓缩干燥得到具有水溶性的腐殖酸固体;
将硼泥置于浓度为1mol/L的硫酸溶液中,调节反应体系pH为7,反应结束后过滤将硼泥干燥,粉碎得到富含硫酸镁和硼酸的复合肥;
3)核壳结构多元肥的制备工艺:
将复合肥与腐殖酸固体按1∶6的重量比在造粒机内进行共混得颗粒状混合核料,同时喷洒混合核料重量2%的水,搅拌10min后将壳原料与颗粒状混合核料按1∶20的重量比在颗粒状混合核料表面喷洒羽毛氨基酸复合液即壳原料,搅拌3min,结束后40℃下干燥2h得到有机无机多元肥。
实施例2,
1)壳原料的制备
将家禽羽毛经过水清洗,然后将经过清洗的羽毛与pH值为12的Ca(OH)2上清液按照1∶4的重量比混合后进行蒸煮,温度控制115℃,时间10h,蒸煮结束再加入NaOH调节pH值为13进行碱解,充分搅拌,温度控制85℃,时间7h,碱解结束后调节pH值为7过滤得母液,然后再按45∶1的重量比在母液中加入环氧氯丙烷,在42℃下交联1.3h,得到具有一定黏度的羽毛氨基酸复合液体即壳原料;
2)核原料的制备工艺:
取粒径小于0.4mm的干燥泥炭(风化煤),然后按1∶4的重量比将泥炭加入到1.7mol/L的NaOH溶液,升温到38℃,搅拌加热2.5h,过滤,收集滤液,再将过滤剩余的泥炭与1.7mol/L的NaOH溶液按1∶4的重量比混合,再次升温、搅拌加热,过滤,重复该工艺三次,合并三次的过滤液,用H2SO4调节过滤液的pH值为6,充分搅拌后过滤浓缩干燥得到具有水溶性的腐殖酸固体;
将硼泥置于浓度为1.5mol/L的硝酸溶液中,调节反应体系pH为7,反应结束后过滤将硼泥干燥,粉碎得到富含硝酸镁和硼酸的复合肥;
3)核壳结构多元肥的制备工艺:
将复合肥与腐殖酸固体按1∶8的重量比在造粒机内进行共混得颗粒状混合核料,同时喷洒混合核料重量2%的水,搅拌10min后将壳原料与颗粒状混合核料按1∶25的重量比在颗粒状混合核料表面喷洒羽毛氨基酸复合液即壳原料,搅拌4min,结束后50℃下干燥3h得到有机无机多元肥。
实施例3,
1)壳原料的制备
将家禽羽毛经过水清洗,然后将经过清洗的羽毛与pH值为12的Ca(OH)2上清液按照1∶3的重量比混合后进行蒸煮,温度控制120℃,时间12h,蒸煮结束再加入NaOH调节pH值为12进行碱解,充分搅拌,温度控制90℃,时间8h,碱解结束后调节pH值为7过滤得母液,然后再按50∶1的重量比在母液中加入环氧氯丙烷,在45℃下交联1.5h,得到具有一定黏度的羽毛氨基酸复合液体即壳原料;
2)核原料的制备工艺:
取粒径小于0.4mm的干燥泥炭(风化煤),然后按1∶4.5的重量比将泥炭加入到1.7mol/L的NaOH溶液,升温到35℃,搅拌加热3h,过滤,收集滤液,再将过滤剩余的泥炭与1.7mol/L的NaOH溶液按1∶4.5的重量比混合,再次升温、搅拌加热,过滤,重复该工艺三次,合并三次的过滤液,用H2SO4调节过滤液的pH值为5.5,充分搅拌后过滤浓缩干燥得到具有水溶性的腐殖酸固体;
将硼泥置于浓度为2mol/L的硫酸溶液中,调节反应体系pH为7,反应结束后过滤将硼泥干燥,粉碎得到富含硫酸镁和硼酸的复合肥;
3)核壳结构多元肥的制备工艺:
将复合肥与腐殖酸固体按1∶10的重量比在造粒机内进行共混得颗粒状混合核料,同时喷洒混合核料重量2%的水,搅拌13min后将壳原料与颗粒状混合核料按1∶20的重量比在颗粒状混合核料表面喷洒羽毛氨基酸复合液即壳原料,搅拌5min,结束后45℃下干燥3h得到有机无机多元肥。
实施例4,
1)壳原料的制备
将家禽羽毛经过水清洗,然后将经过清洗的羽毛与pH值为13的Ca(OH)2上清液按照1∶4的重量比混合后进行蒸煮,温度控制115℃,时间9h,蒸煮结束再加入NaOH调节pH值为13进行碱解,充分搅拌,温度控制80℃,时间6h,碱解结束后调节pH值为7过滤得母液,然后再按48∶1的重量比在母液中加入环氧氯丙烷,在41℃下交联1.3h,得到具有一定黏度的羽毛氨基酸复合液体即壳原料;
2)核原料的制备工艺:
取粒径小于0.4mm的干燥泥炭(风化煤),然后按1∶4.5的重量比将泥炭加入到2mol/L的NaOH溶液,升温到38℃,搅拌加热3h,过滤,收集滤液,再将过滤剩余的泥炭与2mol/L的NaOH溶液按1∶4.5的重量比混合,再次升温、搅拌加热,过滤,重复该工艺三次,合并三次的过滤液,用H2SO4调节过滤液的pH值为6,充分搅拌后过滤浓缩干燥得到具有水溶性的腐殖酸固体;
将硼泥置于浓度为1.8mol/L的硝酸溶液中,调节反应体系pH为7,反应结束后过滤将硼泥干燥,粉碎得到富含硝酸镁和硼酸的复合肥;
3)核壳结构多元肥的制备工艺:
将复合肥与腐殖酸固体按1∶7的重量比在造粒机内进行共混得颗粒状混合核料,同时喷洒混合核料重量3%的水,搅拌15min后将壳原料与颗粒状混合核料按1∶30的重量比在颗粒状混合核料表面喷洒羽毛氨基酸复合液即壳原料,搅拌4min,结束后45℃下干燥2h得到有机无机多元肥。
实施例5,
1)壳原料的制备
将家禽羽毛经过水清洗,然后将经过清洗的羽毛与pH值为12.5的Ca(OH)2上清液按照1∶3.5的重量比混合后进行蒸煮,温度控制118℃,时间10h,蒸煮结束再加入NaOH调节pH值为12.5进行碱解,充分搅拌,温度控制85℃,时间7h,碱解结束后调节pH值为7过滤得母液,然后再按42∶1的重量比在母液中加入环氧氯丙烷,在43℃下交联1.5h,得到具有一定黏度的羽毛氨基酸复合液体即壳原料;
2)核原料的制备工艺:
取粒径小于0.4mm的干燥泥炭(风化煤),然后按1∶5的重量比将泥炭加入到1.7mol/L的NaOH溶液,升温到35℃,搅拌加热2.5h,过滤,收集滤液,再将过滤剩余的泥炭与1.7mol/L的NaOH溶液按1∶5的重量比混合,再次升温、搅拌加热,过滤,重复该工艺三次,合并三次的过滤液,用H2SO4调节过滤液的pH值为6.5,充分搅拌后过滤浓缩干燥得到具有水溶性的腐殖酸固体;
将硼泥置于浓度为1.3mol/L的硫酸溶液中,调节反应体系pH为7,反应结束后过滤将硼泥干燥,粉碎得到富含硫酸镁和硼酸的复合肥;
3)核壳结构多元肥的制备工艺:
将复合肥与腐殖酸固体按1∶9的重量比在造粒机内进行共混得颗粒状混合核料,同时喷洒混合核料重量4%的水,搅拌13min后将壳原料与颗粒状混合核料按1∶30的重量比在颗粒状混合核料表面喷洒羽毛氨基酸复合液即壳原料,搅拌3min,结束后50℃下干燥2.5h得到有机无机多元肥。
实施例6,
1)壳原料的制备
将家禽羽毛经过水清洗,然后将经过清洗的羽毛与pH值为13的Ca(OH)2上清液按照1∶3.8的重量比混合后进行蒸煮,温度控制113℃,时间12h,蒸煮结束再加入NaOH调节pH值为13进行碱解,充分搅拌,温度控制90℃,时间6h,碱解结束后调节pH值为6.5过滤得母液,然后再按50∶1的重量比在母液中加入环氧氯丙烷,在44℃下交联1h,得到具有一定黏度的羽毛氨基酸复合液体即壳原料;
2)核原料的制备工艺:
取粒径小于0.4mm的干燥泥炭(风化煤),然后按1∶5的重量比将泥炭加入到2mol/L的NaOH溶液,升温到40℃,搅拌加热2h,过滤,收集滤液,再将过滤剩余的泥炭与2mol/L的NaOH溶液按1∶5的重量比混合,再次升温、搅拌加热,过滤,重复该工艺三次,合并三次的过滤液,用H2SO4调节过滤液的pH值为6.5,充分搅拌后过滤浓缩干燥得到具有水溶性的腐殖酸固体;
将硼泥置于浓度为1mol/L的硝酸溶液中,调节反应体系pH为7,反应结束后过滤将硼泥干燥,粉碎得到富含硝酸镁和硼酸的复合肥;
3)核壳结构多元肥的制备工艺:
将复合肥与腐殖酸固体按1∶10的重量比在造粒机内进行共混得颗粒状混合核料,同时喷洒混合核料重量4%的水,搅拌13min后将壳原料与颗粒状混合核料按1∶20的重量比在颗粒状混合核料表面喷洒羽毛氨基酸复合液即壳原料,搅拌4min,结束后50℃下干燥2h得到有机无机多元肥。
本发明的优点是充分利用了泥炭、家禽羽毛、硼泥三种废弃资源相互作用生产出一种具有核壳结构的、缓释长效多元肥。具有制备原料易得,反应条件温和易控,工艺简便易行,能耗成本低,适用范围广等优点。施用以后,肥料逐渐溶解,延长了肥效期,而且有养分齐全,改良土壤的作用。

Claims (7)

1.一种具有核壳结构的腐殖酸有机无机多元肥的制备工艺,其特征在于:外壳由家禽羽毛水解后再经交联的复合氨基酸,内核为泥炭活化处理后的腐殖酸与硼泥酸处理后的硼泥复合肥的共混体系,其制备工艺如下:
1)壳原料的制备
将家禽羽毛经过水清洗,然后将经过清洗的羽毛与pH值为12~13的Ca(OH)2上清液按照1∶3~4的重量比混合后进行蒸煮,温度控制11-120℃,时间9~12h,蒸煮结束再加入NaOH调节pH值为12~13进行碱解,充分搅拌,温度控制80~90℃,时间6~8h,碱解结束后调节pH值为6.5~7.0,过滤得母液,然后再按40~50∶1的重量比在母液中加入环氧氯丙烷,在40~45℃下交联1~1.5h,得到具有一定黏度的羽毛氨基酸复合液体即壳原料;
2)核原料的制备工艺:
取粒径小于0.4mm的干燥泥炭,然后按1∶4~5的重量比将泥炭加入到1.5~2.0mol/L的NaOH溶液,升温到35~40℃,搅拌加热2~3h,过滤,收集滤液,再将过滤剩余的泥炭与1.5~2.0mol/L的NaOH溶液按1∶4~5的重量比混合,再次升温、搅拌加热,过滤,重复该工艺三次,合并三次的过滤液,用H2SO4调节过滤液的pH值为5.5~6.5,充分搅拌后过滤浓缩干燥得到具有水溶性的腐殖酸固体;
将硼泥置于浓度为1.0~2.0mol/L的硫酸或硝酸溶液中,调节反应体系pH为7,反应结束后过滤将硼泥干燥,粉碎得到富含硫酸镁或硝酸镁和硼酸的复合肥;
3)核壳结构多元肥的制备工艺:
将步骤2)制备的复合肥与腐殖酸固体按1∶6~10的重量比在造粒机内进行共混得颗粒状混合核料,同时喷洒混合核料重量2~4%的水,并搅拌10~15min,然后再在颗粒状混合核料表面喷洒羽毛氨基酸复合液即壳原料,搅拌3~5min,结束后40~50℃下干燥2~3h得到有机无机多元肥,其中壳原料与颗粒状混合核料的重量比为1∶20~30。
2.根据权利要求1所述的具有核壳结构的腐殖酸有机无机多元肥的制备工艺,其特征在于:
1)壳原料的制备
将家禽羽毛经过水清洗,然后将经过清洗的羽毛与pH值为12的Ca(OH)2上清液按照1∶3的重量比混合后进行蒸煮,温度控制110℃,时间9h,蒸煮结束再加入NaOH调节pH值为12进行碱解,充分搅拌,温度控制80℃,时间6h,碱解结束后调节pH值为6.5过滤得母液,然后再按40∶1的重量比在母液中加入环氧氯丙烷,在40℃下交联1h,得到具有一定黏度的羽毛氨基酸复合液体即壳原料;
2)核原料的制备工艺:
取粒径小于0.4mm的干燥泥炭,然后按1∶4的重量比将泥炭加入到1.5mol/L的NaOH溶液,升温到35℃,搅拌加热2h,过滤,收集滤液,再将过滤剩余的泥炭与1.5mol/L的NaOH溶液按1∶4的重量比混合,再次升温、搅拌加热,过滤,重复该工艺三次,合并三次的过滤液,用H2SO4调节过滤液的pH值为5.5,充分搅拌后过滤浓缩干燥得到具有水溶性的腐殖酸固体;
将硼泥置于浓度为1mol/L的硫酸溶液中,调节反应体系pH为7,反应结束后过滤将硼泥干燥,粉碎得到富含硫酸镁和硼酸的复合肥;
3)核壳结构多元肥的制备工艺:
将步骤2)制备的复合肥与腐殖酸固体按1∶6的重量比在造粒机内进行共混得颗粒状混合核料,同时喷洒混合核料重量2%的水,并搅拌10min,然后再在颗粒状混合核料表面喷洒羽毛氨基酸复合液即壳原料,搅拌3min,结束后40℃下干燥2h得到有机无机多元肥,其中壳原料与颗粒状混合核料的重量比为1∶20。
3.根据权利要求1所述的具有核壳结构的腐殖酸有机无机多元肥的制备工艺,其特征在于:
1)壳原料的制备
将家禽羽毛经过水清洗,然后将经过清洗的羽毛与pH值为12的Ca(OH)2上清液按照1∶4的重量比混合后进行蒸煮,温度控制115℃,时间10h,蒸煮结束再加入NaOH调节pH值为13进行碱解,充分搅拌,温度控制85℃,时间7h,碱解结束后调节pH值为7过滤得母液,然后再按45∶1的重量比在母液中加入环氧氯丙烷,在42℃下交联1.3h,得到具有一定黏度的羽毛氨基酸复合液体即壳原料;
2)核原料的制备工艺:
取粒径小于0.4mm的干燥泥炭,然后按1∶4的重量比将泥炭加入到1.7mol/L的NaOH溶液,升温到38℃,搅拌加热2.5h,过滤,收集滤液,再将过滤剩余的泥炭与1.7mol/L的NaOH溶液按1∶4的重量比混合,再次升温、搅拌加热,过滤,重复该工艺三次,合并三次的过滤液,用H2SO4调节过滤液的pH值为6,充分搅拌后过滤浓缩干燥得到具有水溶性的腐殖酸固体;
将硼泥置于浓度为1.5mol/L的硝酸溶液中,调节反应体系pH为7,反应结束后过滤将硼泥干燥,粉碎得到富含硝酸镁和硼酸的复合肥;
3)核壳结构多元肥的制备工艺:
将步骤2)制备的复合肥与腐殖酸固体按1∶8的重量比在造粒机内进行共混得颗粒状混合核料,同时喷洒混合核料重量2%的水,并搅拌10min,然后再在颗粒状混合核料表面喷洒羽毛氨基酸复合液即壳原料,搅拌4min,结束后50℃下干燥3h得到有机无机多元肥,其中壳原料与颗粒状混合核料的重量比为1∶25。
4.根据权利要求1所述的具有核壳结构的腐殖酸有机无机多元肥的制备工艺,其特征在于:
1)壳原料的制备
将家禽羽毛经过水清洗,然后将经过清洗的羽毛与pH值为12的Ca(OH)2上清液按照1∶3的重量比混合后进行蒸煮,温度控制120℃,时间12h,蒸煮结束再加入NaOH调节pH值为12进行碱解,充分搅拌,温度控制90℃,时间8h,碱解结束后调节pH值为7过滤得母液,然后再按50∶1的重量比在母液中加入环氧氯丙烷,在45℃下交联1.5h,得到具有一定黏度的羽毛氨基酸复合液体即壳原料;
2)核原料的制备工艺:
取粒径小于0.4mm的干燥泥炭,然后按1∶4.5的重量比将泥炭加入到1.7mol/L的NaOH溶液,升温到35℃,搅拌加热3h,过滤,收集滤液,再将过滤剩余的泥炭与1.7mol/L的NaOH溶液按1∶4.5的重量比混合,再次升温、搅拌加热,过滤,重复该工艺三次,合并三次的过滤液,用H2SO4调节过滤液的pH值为5.5,充分搅拌后过滤浓缩干燥得到具有水溶性的腐殖酸固体;
将硼泥置于浓度为2mol/L的硫酸溶液中,调节反应体系pH为7,反应结束后过滤将硼泥干燥,粉碎得到富含硫酸镁和硼酸的复合肥;
3)核壳结构多元肥的制备工艺:
将步骤2)制备的复合肥与腐殖酸固体按1∶10的重量比在造粒机内进行共混得颗粒状混合核料,同时喷洒混合核料重量2%的水,并搅拌13min,然后再在颗粒状混合核料表面喷洒羽毛氢基酸复合液即壳原料,搅拌5min,结束后45℃下干燥3h得到有机无机多元肥,其中壳原料与颗粒状混合核料的重量比为1∶20。
5.根据权利要求1所述的具有核壳结构的腐殖酸有机无机多元肥的制备工艺,其特征在于:
1)壳原料的制备
将家禽羽毛经过水清洗,然后将经过清洗的羽毛与pH值为13的Ca(OH)2上清液按照1∶4的重量比混合后进行蒸煮,温度控制115℃,时间9h,蒸煮结束再加入NaOH调节pH值为13进行碱解,充分搅拌,温度控制80℃,时间6h,碱解结束后调节pH值为7过滤得母液,然后再按48∶1的重量比在母液中加入环氧氯丙烷,在41℃下交联1.3h,得到具有一定黏度的羽毛氨基酸复合液体即壳原料;
2)核原料的制备工艺:
取粒径小于0.4mm的干燥泥炭,然后按1∶4.5的重量比将泥炭加入到2mol/L的NaOH溶液,升温到38℃,搅拌加热3h,过滤,收集滤液,再将过滤剩余的泥炭与2mol/L的NaOH溶液按1∶4.5的重量比混合,再次升温、搅拌加热,过滤,重复该工艺三次,合并三次的过滤液,用H2SO4调节过滤液的pH值为6,充分搅拌后过滤浓缩干燥得到具有水溶性的腐殖酸固体;
将硼泥置于浓度为1.8mol/L的硝酸溶液中,调节反应体系pH为7,反应结束后过滤将硼泥干燥,粉碎得到富含硝酸镁和硼酸的复合肥;
3)核壳结构多元肥的制备工艺:
将步骤2)制备的复合肥与腐殖酸固体按1∶7的重量比在造粒机内进行共混得颗粒状混合核料,同时喷洒混合核料重量3%的水,并搅拌15min,然后再在颗粒状混合核料表面喷洒羽毛氨基酸复合液即壳原料,搅拌4min,结束后45℃下干燥2h得到有机无机多元肥,其中壳原料与颗粒状混合核料的重量比为1∶30。
6.根据权利要求1所述的具有核壳结构的腐殖酸有机无机多元肥的制备工艺,其特征在于:
1)壳原料的制备
将家禽羽毛经过水清洗,然后将经过清洗的羽毛与pH值为12.5的Ca(OH)2上清液按照1∶3.5的重量比混合后进行蒸煮,温度控制118℃,时间10h,蒸煮结束再加入NaOH调节pH值为12.5进行碱解,充分搅拌,温度控制85℃,时间7h,碱解结束后调节pH值为7过滤得母液,然后再按42∶1的重量比在母液中加入环氧氯丙烷,在43℃下交联1.5h,得到具有一定黏度的羽毛氨基酸复合液体即壳原料;
2)核原料的制备工艺:
取粒径小于0.4mm的干燥泥炭,然后按1∶5的重量比将泥炭加入到1.7mol/L的NaOH溶液,升温到35℃,搅拌加热2.5h,过滤,收集滤液,再将过滤剩余的泥炭与1.7mol/L的NaOH溶液按1∶5的重量比混合,再次升温、搅拌加热,过滤,重复该工艺三次,合并三次的过滤液,用H2SO4调节过滤液的pH值为6.5,充分搅拌后过滤浓缩干燥得到具有水溶性的腐殖酸固体;
将硼泥置于浓度为1.3mol/L的硫酸溶液中,调节反应体系pH为7,反应结束后过滤将硼泥干燥,粉碎得到富含硫酸镁和硼酸的复合肥;
3)核壳结构多元肥的制备工艺:
将步骤2)制备的复合肥与腐殖酸固体按1∶9的重量比在造粒机内进行共混得颗粒状混合核料,同时喷洒混合核料重量4%的水,并搅拌13min,然后再在颗粒状混合核料表面喷洒羽毛氨基酸复合液即壳原料,搅拌3min,结束后50℃下干燥2.5h得到有机无机多元肥,其中壳原料与颗粒状混合核料的重量比为1∶30。
7.根据权利要求1所述的具有核壳结构的腐殖酸有机无机多元肥的制备工艺,其特征在于:
1)壳原料的制备
将家禽羽毛经过水清洗,然后将经过清洗的羽毛与pH值为13的Ca(OH)2上清液按照1∶3.8的重量比混合后进行蒸煮,温度控制113℃,时间12h,蒸煮结束再加入NaOH调节pH值为13进行碱解,充分搅拌,温度控制90℃,时间6h,碱解结束后调节pH值为6.5过滤得母液,然后再按50∶1的重量比在母液中加入环氧氯丙烷,在44℃下交联1h,得到具有一定黏度的羽毛氮基酸复合液体即壳原料;
2)核原料的制备工艺:
取粒径小于0.4mm的干燥泥炭,然后按1∶5的重量比将泥炭加入到2mol/L的NaOH溶液,升温到40℃,搅拌加热2h,过滤,收集滤液,再将过滤剩余的泥炭与2mol/L的NaOH溶液按1∶5的重量比混合,再次升温、搅拌加热,过滤,重复该工艺三次,合并三次的过滤液,用H2SO4调节过滤液的pH值为6.5,充分搅拌后过滤浓缩干燥得到具有水溶性的腐殖酸固体;
将硼泥置于浓度为1mol/L的硝酸溶液中,调节反应体系pH为7,反应结束后过滤将硼泥干燥,粉碎得到富含硝酸镁和硼酸的复合肥;
3)核壳结构多元肥的制备工艺:
将步骤2)制备的复合肥与腐殖酸固体按1∶10的重量比在造粒机内进行共混得颗粒状混合核料,同时喷洒混合核料重量4%的水,并搅拌13min,然后再在颗粒状混合核料表面喷洒羽毛氨基酸复合液即壳原料,搅拌4min,结束后50℃下干燥2h得到有机无机多元肥,其中壳原料与颗粒状混合核料的重量比为1∶20。
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