CN101698476B - 一种两相可溶的石墨烯与刚果红的复合物及制法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种两相可溶的石墨烯与刚果红的复合物及制法。所述的复合物中石墨烯与刚果红质量比为5∶1-10。所述的复合物的制备方法分两步：肼加热还原制备石墨烯；将石墨烯与刚果红加热制备石墨烯与刚果红的复合物。所述的复合物广泛溶于多种有机溶剂：四氢呋喃，乙酸乙酯，异丙醇，丙酮，乙氰，氮氮二甲基甲酰胺，甲醇，二甲基亚砜或乙醇。在水里的最大溶解度为7.5毫克/毫升并且可以稳定存在3个月以上。另外，在氮氮二甲基甲酰胺的溶液里溶解度为2毫克/毫升可以稳定存在2～3个周。所述的复合物为实际应用提供了理想的石墨烯材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种两相可溶的石墨烯与刚果红的复合物及制法。
背景技术
自2004年石墨烯Graphene这一材料的问世引起了全世界新的研究热潮。石墨烯是单层碳原子紧密排列成二维六角结构的一种碳质新材料，是构建其它维度碳质材料，如零维富勒烯、一维碳纳米管、三维石墨的基本单元。(K.S.Novoselov，A.K.Geim，S.V.Morozov，D.Jiang，Y.Zhang，S.V.Dubonos，I.V.Grigorieva，A.A.Firsov，ElectricField Effect in Atomically Thin Carbon Films，Science，2004，306，666-669)由于石墨烯独特的二维结构，其具有优异的电学、热学和力学性能，可望在高性能纳电子器件、复合材料、场发射材料、气体传感器及能量存储等领域获得广泛应用。石墨烯蕴含了丰富而新奇的物理现象，为量子电动力学现象的研究提供了理想的平台，具有重要的理论研究价值。因此，石墨烯迅速成为材料科学和凝聚态物理领域近年来的研究热点。
如同其它新发现的碳质材料，如富勒烯和碳纳米管，单层石墨烯的高效制备和分散是石墨烯应用过程中的重要技术。对石墨烯而言，石墨层层之间5.9kJ mol-1的范德华力是石墨烯分散过程中需要克服的阻力(R.Zacharia，H.Ulbricht，T.Hertel，Interlayer Cohesive Energyof Graphite from Thermal Desorption of Polyaromatic Hydrocarbons，Phys.Rev.B，2004，69，155406)。1-芘丁酸盐与石墨烯的复合物(Y.Xu，H.Bai，G.Lu，C.Li，G.Shi，Flexible Graphene Films via the Filtration ofWater-Soluble Noncovalent Functionalized Graphene Sheets，J.Am.Chem.Soc.，2008，130，5856-5857)，聚苯乙烯磺酸钠与石墨烯的复合物(S.Stankovich，R.D.Piner，X.Chen，N.Wu，S.T.Nguyen，R.S.Ruoff， Stable Aqueous Dispersions of Graphitic Nanoplatelets via theReduction of Exfoliated Graphite Oxide
发明内容：
本发明提供了一种两相可溶的石墨烯与刚果红的复合物及制法。
一种两相可溶的石墨烯与刚果红的复合物，石墨烯与刚果红质量比为5∶1-10；刚果红的化学式如下式所示：
一种两相可溶的石墨烯与刚果红的复合物制备方法，其步骤和条件如下：
(1)石墨烯的制备
将浓度为0.5毫克/毫升的石墨烯氧化物的水溶液，质量分数50％的水合肼溶液和质量分数25％的氨水溶液在反应器中混合，石墨烯氧化物∶肼∶氨的质量比为10∶7-35∶35-175，在80～110℃油浴中，搅拌反应0.5～1小时，得到石墨烯的溶液；
(2)石墨烯与刚果红的复合物的制备
在步骤1得到的石墨烯的溶液中，按照石墨烯与刚果红质量比为5∶1-10加入刚果红，在30～60℃油浴中，搅拌反应10～48小时，冷却至20～25℃，用0.22微米的尼龙膜过滤，二次水清洗，至滤液无色，得到两相可溶的石墨烯与刚果红的复合物。
有益效果：1、石墨烯与刚果红的复合物的X射线光电子能谱中出现了硫元素的吸收，表明刚果红成功复合到石墨烯表面形成石墨烯与刚果红的复合物。
2、石墨烯与刚果红的复合物在水里的最大溶解度为7.5毫克/毫升，并广泛溶于多种有机溶剂，如：四氢呋喃，乙酸乙酯，异丙醇，丙酮，乙氰，氮氮二甲基甲酰胺，甲醇，二甲基亚砜和乙醇。在氮氮二甲基甲酰胺的溶液可溶解到2毫克/毫升。
3、石墨烯与刚果红的复合物的水溶液可以稳定存在3个月以上。放置100天的石墨烯与刚果红的复合物中的石墨片仍然为1层或2层石墨片，原子力显微镜图测得的高度在1.5～3纳米。
4、石墨烯与刚果红的复合物的氮氮二甲基甲酰胺的溶液可以稳定存在2～3个周。
附图说明
图1是石墨烯与刚果红的复合物的X射线光电子能谱。
图2是石墨烯与刚果红的复合物的不同溶液的照片。其中，a是石墨烯与刚果红的复合物的甲苯溶液的照片，b是石墨烯与刚果红的复合物的苯溶液的照片，c是石墨烯与刚果红的复合物的四氢呋喃溶液的照片，d是石墨烯与刚果红的复合物的乙酸乙酯溶液的照片，e是石墨烯与刚果红的复合物的异丙醇溶液的照片，f是石墨烯与刚果红的复合物的氯仿溶液的照片，g是石墨烯与刚果红的复合物的丙酮溶液的照片，h是石墨烯与刚果红的复合物的乙氰溶液的照片，i是石墨烯与刚果红的复合物的氮氮二甲基甲酰胺溶液的照片，j是石墨烯与刚果红的复合物的甲醇溶液的照片，k是石墨烯与刚果红的复合物的二甲基亚砜溶液的照片，l是石墨烯与刚果红的复合物的水溶液的照片。
图3的A新配制石墨烯与刚果红的复合物的不同的溶液的照片。a是新配制石墨烯与刚果红的复合物的水溶液的照片，b是新配制石墨烯与刚果红的复合物的氮氮二甲基甲酰胺溶液的照片，c是制得的的石墨烯水溶液的照片，d石墨烯氧化物水溶液的照片；B是放置100天后的石墨烯与刚果红的复合物的不同的溶液的照片。a是放置100天后的石墨烯与刚果红的复合物的水溶液的照片，b是放置100天后的石墨烯与刚果红的复合物的氮氮二甲基甲酰胺溶液的照片，c是制得的石墨烯水溶液放置100天后的照片，d是放置100天后的石墨烯氧化物水溶液的照片。
图4的A是石墨烯与刚果的红复合物水溶液放置100天后的原子力显微镜照片；B是原子力显微镜照片中标出的线1，线2所对应的石墨烯与刚果红的复合物的高度图。
具体实施方式
实施例1：
(1)、石墨烯的制备
将60毫升浓度为0.5毫克/毫升的石墨烯氧化物的水溶液，38微升的质量分数50％的水合肼溶液和220微升的质量分数25％的氨水溶液在100毫升的烧瓶中混合，石墨烯氧化物∶肼∶氨的质量的配比为10∶7∶35，在80～110℃油浴中，搅拌反应0.5～1小时，得到石墨烯的溶液；
(2)、石墨烯与刚果红的复合物的制备
在步骤1得到的石墨烯的溶液中，按照石墨烯与刚果红质量比5∶1加入6毫克刚果红，在30～60℃油浴中，搅拌反应10～48小时，反应完毕，冷却至20～25℃，用0.22微米的尼龙膜过滤，二次水清洗，至滤液无色，得到两相可溶的石墨烯与刚果红的复合物。
实施例2：
(1)、石墨烯的制备
将60毫升浓度为0.5毫克/毫升的石墨烯氧化物的水溶液，38微升的质量分数50％的水合肼溶液和220微升的质量分数25％的氨水溶液在100毫升的烧瓶中混合，石墨烯氧化物∶肼∶氨的质量的配比为10∶7∶35，在80～110℃油浴中，搅拌反应0.5～1小时，得到石墨烯的溶液；
(2)、石墨烯与刚果红复合物的制备
在步骤1得到的石墨烯的溶液中，按照石墨烯与刚果红质量比1∶1加入30毫克刚果红，在30～60℃油浴中，搅拌反应10～48小时，冷却至20～25℃，用0.22微米的尼龙膜过滤，二次水清洗，至滤液无色，得到两相可溶的石墨烯与刚果红的复合物。
实施例3：
(1)、石墨烯的制备
将60毫升浓度为0.5毫克/毫升的石墨烯氧化物的水溶液，38微升的质量分数50％的水合肼溶液和220微升的质量分数25％的氨水溶液在100毫升的烧瓶中混合，石墨烯氧化物∶肼∶氨的质量的配比为10∶7∶35，在80～110℃油浴中，搅拌反应0.5～1小时，得到石墨烯的溶液；
(2)、石墨烯与刚果红复合物的制备
在步骤1得到的石墨烯的溶液中，按照石墨烯与刚果红质量比1∶2加入60毫克刚果红，在30～60℃油浴中，搅拌反应10～48小时，冷却至20～25℃，用0.22微米的尼龙膜过滤，二次水清洗，至滤液无色，得到两相可溶的石墨烯与刚果红的复合物。
实施例4：
(1)、石墨烯的制备
将60毫升浓度为0.5毫克/毫升的石墨烯氧化物的水溶液，76微升的质量分数50％的水合肼溶液和440微升的质量分数25％的氨水溶液在100毫升的烧瓶中混合，石墨烯氧化物∶肼∶氨的质量的配比为5∶7∶35，在80～110℃油浴中，搅拌反应0.5～1小时，得到石墨烯的溶液；
(2)、石墨烯与刚果红的复合物的制备
在步骤1得到的石墨烯的溶液中，按照石墨烯与刚果红质量比5∶1加入6毫克刚果红，在30～60℃油浴中，搅拌反应10～48小时，反应完毕，冷却至20～25℃，用0.22微米的尼龙膜过滤，二次水清洗，至滤液无色，得到两相可溶的石墨烯与刚果红的复合物。
实施例5：
(1)、石墨烯的制备
将60毫升浓度为0.5毫克/毫升的石墨烯氧化物的水溶液，76微升的质量分数50％的水合肼溶液和440微升的质量分数25％的氨水溶液在100毫升的烧瓶中混合，石墨烯氧化物∶肼∶氨的质量的配比为5∶7∶35，在80～110℃油浴中，搅拌反应0.5～1小时，得到石墨烯的溶液；
(2)、石墨烯与刚果红的复合物的制备
在步骤1得到的石墨烯的溶液中，按照石墨烯与刚果红质量比1∶1加入30毫克刚果红，在30～60℃油浴中，搅拌反应10～48小时，反应完毕，冷却至20～25℃，用0.22微米的尼龙膜过滤，二次水清洗，至滤液无色，得到两相可溶的石墨烯与刚果红的复合物。
实施例6：
(1)、石墨烯的制备
将60毫升浓度为0.5毫克/毫升的石墨烯氧化物的水溶液，76微升的质量分数50％的水合肼溶液和440微升的质量分数25％的氨水溶液在100毫升的烧瓶中混合，石墨烯氧化物∶肼∶氨的质量的配比为5∶7∶35，在80～110℃油浴中，搅拌反应0.5～1小时，得到石墨烯的溶液；
(2)、石墨烯与刚果红的复合物的制备
在步骤1得到的石墨烯的溶液中，按照石墨烯与刚果红质量比1∶2加入60毫克刚果红，在30～60℃油浴中，搅拌反应10～48小时，反应完毕，冷却至20～25℃，用0.22微米的尼龙膜过滤，二次水清洗，至滤液无色，得到两相可溶的石墨烯与刚果红的复合物。
实施例7：
(1)、石墨烯的制备
将60毫升浓度为0.5毫克/毫升的石墨烯氧化物的水溶液，190微升的质量分数50％的水合肼溶液和1.1毫升的质量分数25％的氨水溶液在100毫升的烧瓶中混合，石墨烯氧化物∶肼∶氨的质量的配比为2∶7∶35，在80～110℃油浴中，搅拌反应0.5～1小时，得到石墨烯的溶液；
(2)、石墨烯与刚果红的复合物的制备
在步骤1得到的石墨烯的溶液中，按照石墨烯与刚果红质量比5∶1加入6毫克刚果红，在30～60℃油浴中，搅拌反应10～48小时，反应完毕，冷却至20～25℃，用0.22微米的尼龙膜过滤，二次水清洗，至滤液无色，得到两相可溶的石墨烯与刚果红的复合物。
实施例8：
(1)、石墨烯的制备
将60毫升浓度为0.5毫克/毫升的石墨烯氧化物的水溶液，76微升的质量分数50％的水合肼溶液和440微升的质量分数25％的氨水溶液在100毫升的烧瓶中混合，石墨烯氧化物∶肼∶氨的质量的配比为5∶7∶35，在80～110℃油浴中，搅拌反应0.5～1小时，得到石墨烯的溶液；
(2)、石墨烯与刚果红的复合物的制备
在步骤1得到的石墨烯的溶液中，按照石墨烯与刚果红质量比1∶1加入30毫克刚果红，在30～60℃油浴中，搅拌反应10～48小时，反应完毕，冷却至20～25℃，用0.22微米的尼龙膜过滤，二次水清洗，至滤液无色，得到两相可溶的石墨烯与刚果红的复合物。
实施例9：
(1)、石墨烯的制备
将60毫升浓度为0.5毫克/毫升的石墨烯氧化物的水溶液，76微升的质量分数50％的水合肼溶液和440微升的质量分数25％的氨水溶液在100毫升的烧瓶中混合，石墨烯氧化物∶肼∶氨的质量的配比为5∶7∶35，在80～110℃油浴中，搅拌反应0.5～1小时，得到石墨烯的溶液；
(2)、石墨烯与刚果红的复合物的制备
在步骤1得到的石墨烯的溶液中，按照石墨烯与刚果红质量比1∶2加入60毫克刚果红，在30～60℃油浴中，搅拌反应10～48小时，反应完毕，冷却至20～25℃，用0.22微米的尼龙膜过滤，二次水清洗，至滤液无色，得到两相可溶的石墨烯与刚果红的复合物。
Claims (2)
1.一种两相可溶的石墨烯与刚果红的复合物，其特征在于，石墨烯与刚果红质量比5∶1-10；刚果红的化学式如下式所示：
2.一种两相可溶的石墨烯与刚果红的复合物制备方法，其步骤和条件如下：
(1)石墨烯的制备
将浓度为0.5毫克/毫升的石墨烯氧化物的水溶液，质量分数50％的水合肼溶液和质量分数25％的氨水溶液在反应器中混合，石墨烯氧化物∶肼∶氨的质量比为10∶7-35∶35-175，在80～110℃油浴中，搅拌反应0.5～1小时，得到石墨烯的溶液；
(2)石墨烯与刚果红的复合物的制备
在步骤(1)得到的石墨烯的溶液中，按照石墨烯与刚果红质量比为5∶1-10加入刚果红，在30～60℃油浴中，搅拌反应10～48小时，冷却至20～25℃，用0.22微米的尼龙膜过滤，二次水清洗，至滤液无色，得到两相可溶的石墨烯与刚果红的复合物。
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