CN101672773A - 一种近红外光谱分析方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种近红外光谱分析方法，包括以下步骤：a、确定工作环境温度范围；b、在所述工作环境温度范围内选择出至少二个温度作为建模温度；确定拟使用的温度的选择准则；c、建立与建模温度对应的模型并存储；d、测得工作环境温度T，判断所述温度T是否处于建模温度；若判断结果为是，温度T对应的模型即为拟使用的模型；若判断结果为否，根据选择准则选择拟使用的模型；并将被测样品温度调整到拟使用的温度处；e、测得被测样品的吸收光谱，利用所述拟使用的模型去分析测得的吸收光谱，从而得到被测样品的参数。本发明还公开了一种用于实现上述方法的近红外光谱分析装置。本发明具有能耗低、耗时短等优点，可广泛应用在近红外光谱分析中。
Description
技术领域
本发明涉及光谱分析，更具体地说，涉及一种利用近红外光谱分析样品的方法及装置。
背景技术
近红外光谱分析技术，如透射光谱分析技术，被广泛应用于各类液体的实验室和现场分析中，用于过程监控和质量控制。分析的基本原理是，光源发出的测量光穿过液体样品后被测探测模块接收，利用事先建立好的模型去分析接收到的光谱，从而预测出被测样品的信息。
被测样品温度的变化会改变样品分子间的作用力，如水分子中O-H的振动和转动会随温度发生变化，从而改变近红外光谱吸收带的形状或引起谱线漂移。由温度引起的吸收光谱的漂移和谱带的展宽属于非线性变化，这些非线性变化会使近红外数学模型变得复杂，因为通常是用线性方法建立模型的。
目前解决温度影响的方法有：
1、在建立模型时把温度变化考虑进去，即建模样品的温度范围要包括通常分析条件下可以预期到的全部温度范围(工作量会非常大)，这样建立的数学模型中对温度变化敏感的波长权重降低，提高模型对温度变化的适应性，但降低了模型的预测准确性。图1示意了汽油样品的吸光度谱图，由该图可见，由于温度的变化，汽油在某些波段的光谱会随着温度的变化而变化。图2示意了汽油样品吸光度的一阶导数光谱，由该图可见，吸光度谱通过导数处理后，由温度变化引起的细微差异变得更加明显。
2、为了避免温度对模型的影响，建立在一特定温度下的模型，并存储在近红外光谱分析系统中。在测量当中，无论被测样品的温度怎么变化，分析系统内的温控模块都将被测样品的温度维持在所述特定温度处，从而利用存储的模型去分析接收到的光谱信号，从而得到被测样品的信息。
一种做法是选择工作环境的最高温度作为特定温度，当工作环境温度小于最高温度时，一律将被测样品的温度加热到所述最高温度。该方法具有一些不足：并没有考虑工作环境温度的变化，倘若工作环境温度与所述最高温度差别较大时，如工作环境温度为10℃，而最高温度为50℃，此时耗能较高，加热时间长，不适用于便携式分析仪器。
另一种做法是以工作环境温度范围内最常见的温度作为特定温度，并保证被测样品处于特定温度下。
为了保证温度不变，上述近红外光谱分析技术一般使用半导体热电制冷器(TEC)，通过控制其工作电流来稳定被测样品的温度。它能以0.001摄氏度的精度将被测样品加热或冷却，其温控范围可达60℃。
半导体热电制冷器是利用珀耳帖(Peltier)于1834年所观察到的，将电流以不同方向通过双金属片所构成的结时能对与其相接触的物体制冷或加热的所谓珀耳帖效应而实现的。现在的半导体热电制冷器是利用两块重掺不同类型杂质的半导体使之在电学上串联、热学上并联所构成的热电偶。需要对被测样品降温时，其冷端从被测样品吸收热并将热排放到周围环境中；需要对被测样品加热时，TEC从周围环境吸收热并将热传递到被测样品。
从热负载抽运热量的速率取决于TEC模块所含热电偶的数量、通过电流的大小、模块的平均温度以及其两端的温差。从热端所散出的总功率可表示为：
上式中，QC为从热电制冷器冷端抽运的热功率；ITEC和V分别为加于热电制冷器上的电流和压降；E为热电制冷器的性能系数。
图3给出了一种典型热电制冷器的抽运热功率QC和性能系数E、驱动电流ITEC的关系。由图可见，若需在冷和热端产生40℃的温差，需要在热电制冷器上加3A的电流才能从热负载上抽运5W的热功率。在工作点所对应的性能系数只有35％，由上式可知，总热耗散功率为19W，可见，实现5w的制冷功率需要额外消耗电路能量14W。
尽管采用半导体热电制冷器能够较精确地控制被测样品的温度，但该方案也具有以下不足：
1、在近红外光谱分析过程中，当被测样品的温度和特定温度的差别较大时，如被测样品温度是50℃，而分析系统在出厂前特定温度设为20℃，被测样品需要制冷，将被测样品的温度从50℃制冷到20℃，此时TEC的工作电流和功耗都较大，这在便携或其他对功耗有要求的应用场合是难以接受的，限制了近红外光谱分析系统的应用领域。
2、当被测样品的温度和特定温度的差别较大时，温度调整(将被测样品的温度调整到特定温度)耗时长，而且相对于加热来说，制冷的速度更低，耗费时间更长，不适于快速测量。
发明内容
为了解决现有技术中的上述不足，本发明提供了一种低功耗、耗时短的近红外光谱分析方法，以及一种低功耗、测量耗时短、易于实现便携功能的近红外光谱分析装置。
本发明的目的是通过下述技术方案得以实现的：
一种近红外光谱分析方法，包括以下步骤：
a、确定工作环境温度范围；
b、在所述工作环境温度范围内选择出至少二个温度作为建模温度；
确定拟使用的温度的选择准则：根据测得的工作环境温度，在建模温度中选择一个温度作为拟使用的温度；
c、建立与建模温度对应的模型并存储；
d、测得工作环境温度T，并根据所述选择准则选择拟使用的温度，该温度对应的模型为拟使用的模型；
判断所述温度T是否处于拟使用的温度；
若判断结果为是，进入下一步骤；
若判断结果为否，将被测样品温度调整到拟使用的温度处；
e、测得被测样品的吸收光谱，利用所述拟使用的模型去分析测得的吸收光谱，从而得到被测样品的参数。
上述步骤d还可以替换为：
测得工作环境温度T，判断所述温度T是否处于建模温度；
若判断结果为是，温度T对应的模型即为拟使用的模型；
若判断结果为否，根据选择准则选择拟使用的温度，该温度对应的模型即为拟使用的模型；并将被测样品温度调整到拟使用的温度处。
在分析过程中，重复所述步骤d、e。
作为优选，所述选择准则为：
将所述工作环境温度范围划分为至少两个工作温度区间，每一工作温度区间对应一个建模温度；
确定测得的工作环境温度所在的工作温度区间，该工作温度区间对应的建模温度即是拟使用的温度。
作为优选，被测样品温度的调整方式仅为加热，所述选择准则是：
选择与测得的工作环境温度相邻的高温侧的建模温度作为拟使用的温度。
进一步，被测样品温度的调整方式为：加热方式和制冷方式并存，可加热也可制冷被测样品。
作为优选，所述选择准则为：
当测得温度T的两侧都存在建模温度时，如果温度T处在两相邻建模温度之间的能耗相等温度的低温侧时，低温侧的建模温度为拟使用的温度，并将被测样品制冷到该温度处；如果温度T处在两相邻建模温度之间的能耗相等温度的高温侧时，高温侧的建模温度为拟使用的温度，并将被测样品加热到该温度处；当温度T处于所述能耗相等温度时，任选上述两种方式；
当只有测得温度T的单侧存在建模温度时，与测得温度T相邻的建模温度作为拟使用的温度，通过加热或制冷将被测样品温度调整到该温度处。
所述能耗相等温度是把被测样品制冷到该温度相邻的低温侧的建模温度和加热到相邻的高温侧的建模温度时所耗费能量相同时的温度。
作为优选，所述选择准则为：
当测得温度T的两侧都存在建模温度时，如果温度T处在两相邻建模温度之间的时耗相等温度的低温侧时，低温侧的建模温度为拟使用的温度，并将被测样品制冷到该温度处；如果温度T处在两相邻建模温度之间的时耗相等温度的高温侧时，高温侧的建模温度为拟使用的温度，并将被测样品加热到该温度处；当温度T处于所述时耗相等温度时，任选上述两种方式；
当只有测得温度T的单侧存在建模温度时，与温度T相邻的建模温度作为拟使用的温度，通过加热或制冷将被测样品温度调整到该温度处。
所述时耗相等温度是把被测样品制冷到该温度相邻的低温侧的建模温度和加热到相邻的高温侧的建模温度时所耗费时间相同时的温度。
为了实现上述分析方法，本发明还提出了这样一种近红外光谱分析装置，包括光源模块、探测器模块和分析模块；还包括：
一用于监控被测样品温度的第一测温模块；
一用于监控工作环境温度的第二测温模块；
一内部存储有选择准则的选择模块，所述选择准则用于根据测得的工作环境温度，在建模温度中选择一个温度作为拟使用的温度；
一判断测得的工作环境温度是否处于建模温度处的判断模块；
一用于将被测样品温度调整到拟使用的温度处的温控模块；
所述第二测温模块的输出端连接选择模块和判断模块，选择模块和判断模块的结果送所述分析模块。
进一步，所述温控模块是加热模块、或既可加热也可制冷的模块。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、由于考虑到了工作环境温度的变化，并根据该温度去灵活选择预先建立的模型，使得被测样品的温度和(选择的模型对应的)建模温度的差别较小，从而使从被测样品的温度调整到建模温度时耗能较少，耗时更短。
2、应用此方法时的工作电流和功耗都更小，使用自备电源时工作时间较长，发出的热量较小，易实现热设计，进而实现了分析系统的小型化和便携化，拓展近红外光谱分析系统的应用领域。
3、分析装置的工作电流较小，易于实现本安防爆。
附图说明
图1是汽油的吸光度谱图与温度的关系图；
图2是汽油的吸光度谱图的一阶导数图；
图3是TEC的工作参数关系示意图；
图4是实施例1中近红外光谱分析系统的结构示意图；
图5是实施例1-3中的流程示意图；
图6是实施例1中建模温度的选择示意图；
图7是实施例2中近红外光谱分析装置的结构示意图；
图8是实施例2中建模温度的选择示意图；
图9是实施例3中建模温度的选择示意图；
图10是实施例4中建模温度的选择示意图；
图11是实施例5中建模温度的选择示意图；
图12是实施例4-5中的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
如图4所示，一种近红外光谱分析装置，用于检测汽油的质量，所述分析装置包括光源模块1、探测器模块5和分析模块6，还包括测量池2、第一测温模块4、第二测温模块8、选择模块、判断模块和温控模块3。
所述光源模块1采用钨灯，所述探测器模块5采用光谱仪。
所述第一测温模块4用于测得测量池2内汽油样品的温度，并将结果送分析模块6。
所述第二测温模块8用于测量工作环境温度，并将结果送选择模块，选择模块利用内部存储的选择准则得到拟使用的温度及模型。判断模块判断测得的工作环境温度是否处于拟使用的温度处，分析模块6根据判断模块的结果去确定是否需要将汽油样品加热到拟使用的温度处，第一测温模块4和温控模块3用于将汽油样品的温度调整到拟使用的温度。
选择模块、判断模块处于分析模块6内。所述温控模块3采用加热块，只能用于加热不能制冷。
一种近红外光谱分析方法，用于分析汽油的质量，如图5所示，所述分析方法包括以下步骤：
a、确定工作环境温度范围。
在测量汽油样品时，工作环境温度范围为[5℃，30℃]，该温度范围处于汽油样品的耐受温度范围以及分析装置的额定工作温度范围之内。
b、在所述工作环境温度范围内选择至少两个温度作为建模温度。如，选择20℃、30℃作为建模温度。
确定拟使用的温度的选择准则：根据测得的工作环境温度，在建模温度中选择一个温度作为拟使用的温度。所述选择准则具体为：
如图6所示，将工作环境温度范围[5℃，30℃]划分为两个工作温度区间：[5℃，20℃]、(20℃，30℃]。因此，当测得工作环境温度处于工作温度区间[5℃，20℃]内时，该工作温度区间对应的建模温度20℃即为拟使用的温度，当测得的工作环境温度处于工作温度区间(20℃，30℃]内时，该工作温度区间对应的建模温度30℃即为拟使用的温度；
将所述选择准则存储在选择模块内；
c、建立与建模温度20℃、30℃分别对应的汽油分析模型，并存储在分析模块内。分析模型的建立是本领域内的公知知识，在此不再赘述。
d、第二测温模块测得工作环境温度T，如5℃、16℃、20℃、25℃，选择模块依据上述选择准则确定拟使用的温度，该温度对应的模型为拟使用的模型。
比如，测得温度5℃、16℃、20℃处于工作温度区间[5℃，20℃]内，建模温度20℃为拟使用的温度(也即与测得的工作环境温度相邻的高温侧的建模温度为拟使用的温度)，建模温度20℃处的模型即为拟使用的模型；如测得温度25℃处于工作温度区间(20℃，30℃]内，建模温度30℃为拟使用的温度，建模温度30℃处的模型即为拟使用的模型；
判断模块判断测得温度T是否处于拟使用的温度处：
若判断结果为是，如当温度T是20℃时，进入下一步骤；
若判断结果为否，如当温度T是5℃、16℃、25℃时，将拟使用的温度作为汽油样品的目标温度，如20℃、30℃，分析模块控制温控模块去加热汽油样品，第一测温模块测得汽油样品的温度并送分析模块，再去反馈控制温控模块，从而将汽油样品的温度调整到目标温度处；
由上可见，本发明并不是固定被测样品的温度，而是根据测得的工作环境温度去灵活选择一建模温度作为目标温度，使被测样品的温度和目标温度的差别尽可能的小，从而使分析过程中的耗能大大降低，有利于实现分析系统的小型化、便携化，也利于实现防爆功能，同时也使温度调整的时间变短；
e、光源模块发出的测量光作用于测量池内的汽油样品；利用探测器模块测得汽油样品的吸收光谱，分析模块利用步骤d中确定的拟使用模型去分析所述吸收光谱，预测出汽油的信息。具体分析方法是本领域内的公知知识，在此不再赘述。
在测量不同的汽油样品时，重复上述步骤d、e。
实施例2：
如图7所示，一种近红外光谱分析装置，与实施例1不同的是：温控模块7采用TEC，用于加热或制冷被测样品。
一种近红外光谱分析方法，用于检测柴油的质量，如图5所示，所述方法包括以下步骤：
a、确定工作环境温度范围。
在测量柴油样品时，工作环境温度范围为[8℃，45℃]，该温度范围处于柴油样品的耐受温度范围以及分析装置的额定工作温度范围之内。
b、在工作环境温度范围内选择至少两个温度作为建模温度。
如图8所示，在工作环境温度范围[8℃，45℃]内选择8℃、27℃、45℃作为建模温度，其中工作环境温度经常处于27℃左右；
为了进一步降低能耗和时耗，在相邻的建模温度之间引进能耗相等温度，具体是指把被测样品制冷到该温度低温侧的建模温度和加热到高温侧的建模温度时所耗费能量相同时的温度。例如，在建模温度8℃、27℃之间有能耗相等温度15℃，在建模温度27℃、45℃之间有能耗相等温度35℃。
确定拟使用的温度的选择准则：根据测得的工作环境温度，在建模温度中选择一个温度作为拟使用的温度。所述选择准则具体为：
当测得的工作环境温度T处于相邻的两个建模温度之间，且处于能耗相等温度的低温侧时，选择低温侧的建模温度为拟使用的温度；当测得的工作环境温度T处于能耗相等温度的高温侧时，选择高温侧的建模温度为拟使用的温度；当测得温度T处于能耗相等温度时，既可以选择低温侧的建模温度为拟使用的温度，也可以选择高温侧的建模温度为拟使用的温度。
将所述选择准则存储在选择模块内。
c、建立与建模温度8℃、27℃、45℃分别对应的柴油分析模型，并存储在分析模块内。分析模型的建立是本领域内的公知知识，在此不再赘述。
d、第二测温模块测得工作环境温度T，如8℃、12℃、15℃、38℃，选择模块根据所述选择准则去选择拟使用的温度，该温度处的模型为拟使用的模型。
比如，当测得温度是8℃时，刚好处于建模温度处，8℃对应的模型即是拟使用的模型。当测得温度是12℃时，处于能耗相等温度15℃的低温侧，故选择建模温度8℃为拟使用的温度，8℃对应的模型为拟使用的模型；当测得温度是38℃时，处于能耗相等温度35℃的高温侧，故选择建模温度45℃为拟使用的温度，45℃对应的模型为拟使用的模型；当测得温度为15℃时，正好处于能耗相等温度，可以选择建模温度8℃或建模温度27℃为拟使用的温度，8℃或27℃对应的模型为拟使用的模型。
判断模块判断测得温度T是否处于拟使用的温度：
若判断结果为是，如当温度T是8℃时，进入下一步骤；
若判断结果为否，如当温度T是12℃、15℃、38℃时，将拟使用的温度作为柴油样品的目标温度，如8℃、27℃、45℃，分析模块控制温控模块去加热或制冷柴油样品，第一测温模块测得柴油样品的温度并送分析模块，再去反馈控制温控模块，从而将柴油样品的温度调整到所述目标温度处；
由上可见，由于能耗相等温度的引进，进一步降低了分析时的能耗和耗费时间。
e、光源模块发出的测量光作用于测量池内的柴油样品；利用探测器模块测得柴油样品的吸收光谱，分析模块利用步骤d中确定的拟使用模型去分析所述吸收光谱，预测出柴油的信息。具体分析方法是本领域内的公知知识，在此不再赘述。
实施例3：
如图7所示，一种近红外光谱分析装置，与实施例2相同。
一种近红外光谱分析方法，用于检测煤油的质量，如图5所示，所述方法包括以下步骤：
a、确定工作环境温度范围。
在测量煤油样品时，工作环境温度范围为[10℃，33℃]，该温度范围处于煤油样品的耐受温度范围以及分析装置的额定工作温度范围之内。
b、在工作环境温度范围内选择至少两个温度作为建模温度。
如图9所示，在工作环境温度范围[10℃，33℃]内选择15℃、30℃作为建模温度，其中工作环境温度经常处于30℃左右；
为了进一步降低能耗和时耗，在相邻的建模温度之间引进能耗相等温度，具体是指把被测样品制冷到该温度低温侧的建模温度和加热到高温侧的建模温度时所耗费能量相同时的温度。例如，在建模温度15℃、30℃之间有能耗相等温度21℃。
确定拟使用的温度的选择准则：根据测得的工作环境温度，在建模温度中选择一个温度作为拟使用的温度。所述选择准则具体为：
当测得的工作环境温度T处于相邻的两个建模温度之间，且处于能耗相等温度的低温侧时，选择低温侧的建模温度为拟使用的温度；当测得的工作环境温度T处于能耗相等温度的高温侧时，选择高温侧的建模温度为拟使用的温度；当测得温度T处于能耗相等温度时，既可以选择低温侧的建模温度为拟使用的温度，也可以选择高温侧的建模温度为拟使用的温度；
当只有测得温度T的单侧存在建模温度时，选择与测得温度T相邻的建模温度为拟使用的温度。
将所述选择准则存储在选择模块内。
c、建立与建模温度15℃、30℃分别对应的煤油分析模型，并存储在分析模块内。分析模型的建立是本领域内的公知知识，在此不再赘述。
d、第二测温模块测得工作环境温度T，如12℃、15℃、18℃、21℃、29℃、32℃，选择模块根据所述选择准则去选择拟使用的温度，该温度处的模型为拟使用的模型。
比如，当温度T是15℃时，15℃对应的模型即为拟使用的模型；当测得温度是18℃时，处于能耗相等温度21℃的低温侧，故选择建模温度15℃为拟使用的温度，15℃对应的模型为拟使用的模型；当测得温度是29℃时，处于能耗相等温度21℃的高温侧，故选择建模温度30℃为拟使用的温度，30℃对应的模型为拟使用的模型；当测得温度为21℃时，正好处于能耗相等温度，可以选择建模温度15℃或建模温度30℃为拟使用的温度，15℃或30℃对应的模型为拟使用的模型。
再比如，测得温度T是12℃时，仅在其相邻的高温侧有建模温度15℃，选择建模温度15℃为拟使用的温度，15℃对应的模型为拟使用的模型；如测得温度T是32℃时，仅在其相邻的低温侧有建模温度30℃，选择建模温度30℃为拟使用的温度，30℃对应的模型为拟使用的模型。
判断模块判断测得温度T是否处于拟使用的温度：
若判断结果为是，如测得温度是15℃时，进入下一步骤；
若判断结果为否，如当温度T是12℃、18℃、21℃、29℃、32℃时，将拟使用的温度作为煤油样品的目标温度，如15℃、30℃，分析模块控制温控模块去加热或制冷煤油样品，第一测温模块测得煤油样品的温度并送分析模块，再去反馈控制温控模块，从而将煤油样品的温度调整到目标温度处；
由上可见，由于能耗相等温度的引进，进一步降低了分析时的能耗和耗费时间。
e、光源模块发出的测量光作用于测量池内的煤油样品；利用探测器模块测得煤油样品的吸收光谱，分析模块利用步骤d中确定的拟使用模型去分析所述吸收光谱，预测出煤油的信息。具体分析方法是本领域内的公知知识，在此不再赘述。
实施例4：
一种近红外光谱分析装置，与实施例2不同的是：第二测温模块依次连接判断模块、选择模块。
一种近红外光谱分析方法，用于检测羟基乙腈合成过程中反应液内甲醛和氢氰酸的含量，如图12所示，所述方法包括以下步骤：
a、确定工作环境温度范围。
在测量反应液样品时，工作环境温度范围为[10℃，40℃]，该温度范围处于反应液的耐受温度范围以及分析装置的额定工作温度范围之内。
b、在工作环境温度范围内选择至少两个温度作为建模温度。
如图10所示，在工作环境温度范围[10℃，40℃]内选择10℃、25℃、40℃作为建模温度，其中工作环境温度经常处于25℃左右；
为了进一步降低时耗，在相邻的建模温度之间引进时耗相等温度，具体是指把被测样品制冷到该温度低温侧的建模温度和加热到高温侧的建模温度时所耗费时间相同时的温度。例如，在建模温度10℃、25℃之间有时耗相等温度16℃，在建模温度25℃、40℃之间有时耗相等温度31℃。
确定拟使用的温度的选择准则：根据测得的工作环境温度，在建模温度中选择一个温度作为拟使用的温度。所述选择准则具体为：
当测得的工作环境温度T处于相邻的两个建模温度之间，且处于时耗相等温度的低温侧时，选择低温侧的建模温度为拟使用的温度；当测得的工作环境温度T处于时耗相等温度的高温侧时，选择高温侧的建模温度为拟使用的温度；当测得温度T处于时耗相等温度时，既可以选择低温侧的建模温度为拟使用的温度，也可以选择高温侧的建模温度为拟使用的温度。
将所述选择准则存储在选择模块内。
c、建立与建模温度10℃、25℃、40℃分别对应的反应液分析模型，并存储在分析模块内。分析模型的建立是本领域内的公知知识，在此不再赘述。
d、第二测温模块测得工作环境温度T，如13℃、25℃、38℃，判断模块判断测得温度T是否处于建模温度：
若判断结果为是，如当温度T是25℃时，温度T对应的模型即为拟使用的模型；
若判断结果为否，如当温度T是13℃、38℃时，选择模块根据所述选择准则去选择拟使用的温度，该温度处的模型为拟使用的模型。
比如，当测得温度是13℃时，处于时耗相等温度16℃的低温侧，故选择建模温度10℃为拟使用的温度，10℃对应的模型为拟使用的模型；当测得温度是38℃时，处于时耗相等温度31℃的高温侧，故选择建模温度40℃为拟使用的温度，40℃对应的模型为拟使用的模型；当测得温度为16℃时，正好处于时耗相等温度，可以选择建模温度10℃或建模温度25℃为拟使用的温度，10℃或25℃对应的模型为拟使用的模型。
将拟使用的温度作为反应液样品的目标温度，如10℃、25℃、40℃，分析模块控制温控模块去加热或制冷反应液样品，第一测温模块测得反应液样品的温度并送分析模块，再去反馈控制温控模块，从而将反应液样品的温度调整到目标温度处；
由上可见，由于时耗相等温度的引进，进一步降低了分析时的时耗。
e、光源模块发出的测量光作用于测量池内的反应液样品；利用探测器模块测得反应液样品的吸收光谱，分析模块利用步骤d中确定的拟使用模型去分析所述吸收光谱，预测出反应液内甲醛和氢氰酸的含量。具体分析方法是本领域内的公知知识，在此不再赘述。
实施例5：
一种近红外光谱分析装置，与实施例4相同。
一种近红外光谱分析方法，用于检测甲基叔丁基醚合成过程中反应液内异丁烯和甲醇的含量，如图12所示，所述方法包括以下步骤：
a、确定工作环境温度范围。
在测量反应液样品时，工作环境温度范围为[10℃，40℃]，该温度范围处于反应液样品的耐受温度范围以及分析装置的额定工作温度范围之内。
b、在工作环境温度范围内选择至少两个温度作为建模温度。
如图11所示，在工作环境温度范围[10℃，40℃]内选择20℃、27℃、36℃作为建模温度，其中工作环境温度经常处于27℃左右；
为了进一步降低时耗，在相邻的建模温度之间引进时耗相等温度，具体是指把被测样品制冷到该温度低温侧的建模温度和加热到高温侧的建模温度时所耗费时间相同时的温度。如，在建模温度20℃、27℃之间有时耗相等温度22℃。
确定拟使用的温度的选择准则：根据测得的工作环境温度，在建模温度中选择一个温度作为拟使用的温度。所述选择准则具体为：
当测得的工作环境温度T处于相邻的两个建模温度之间，且处于时耗相等温度的低温侧时，选择低温侧的建模温度为拟使用的温度；当测得的工作环境温度T处于时耗相等温度的高温侧时，选择高温侧的建模温度为拟使用的温度；当测得温度T处于时耗相等温度时，既可以选择低温侧的建模温度为拟使用的温度，也可以选择高温侧的建模温度为拟使用的温度。
当只有测得温度T的单侧存在建模温度时，选择与测得温度T相邻的建模温度为拟使用的温度。
将所述选择准则存储在选择模块内。
c、建立与建模温度20℃、27℃、36℃分别对应的反应液分析模型，并存储在分析模块内。分析模型的建立是本领域内的公知知识，在此不再赘述。
d、第二测温模块测得工作环境温度T，如15℃、21℃、26℃、27℃、37℃，判断模块判断测得温度T是否处于建模温度：
若判断结果为是，如当温度T是27℃时，温度T对应的模型即为拟使用的模型；
若判断结果为否，如当温度T是15℃、21℃、26℃、37℃时，选择模块根据所述选择准则去选择拟使用的温度，该温度处的模型为拟使用的模型。
比如，当测得温度是21℃时，处于时耗相等温度22℃的低温侧，故选择建模温度20℃为拟使用的温度，20℃对应的模型为拟使用的模型；当测得温度是26℃时，处于时耗相等温度22℃的高温侧，故选择建模温度27℃为拟使用的温度，27℃对应的模型为拟使用的模型；当测得温度为22℃时，正好处于时耗相等温度，可以选择建模温度20℃或建模温度27℃为拟使用的温度，20℃或27℃对应的模型为拟使用的模型。
再比如，测得温度T是15℃时，仅在其相邻的高温侧有建模温度20℃，选择建模温度20℃为拟使用的温度，20℃对应的模型为拟使用的模型；如测得温度T是37℃时，仅在其相邻的低温侧有建模温度36℃，选择建模温度36℃为拟使用的温度，36℃对应的模型为拟使用的模型。
将拟使用的温度作为反应液样品的目标温度，如20℃、36℃，分析模块控制温控模块去加热或制冷反应液样品，第一测温模块测得反应液样品的温度并送分析模块，再去反馈控制温控模块，从而将反应液样品的温度调整到目标温度处；
由上可见，由于时耗相等温度的引进，进一步降低了分析时的能耗和耗费时间。
e、光源发出的测量光作用于测量池内的反应液样品；利用探测器模块测得反应液样品的吸收光谱，分析模块利用步骤d中确定的拟使用模型去分析所述吸收光谱，预测出反应液内异丁烯和甲醇的含量。具体分析方法是本领域内的公知知识，在此不再赘述。
需要指出的是，上述实施方式不应理解为对本发明保护范围的限制。本发明的关键是，在工作环境温度范围内选择至少两个建模温度，并设计拟使用温度的选择准则，以便根据测得的工作环境温度，在建模温度中选择一个温度作为拟使用的温度，在建模温度处建立模型并存储；测得工作环境温度，根据选择准则确定拟使用的温度，将被测样品的温度调整到拟使用的温度处，从而找到可利用的模型。在不脱离本发明精神的情况下，对本发明作出的任何形式的改变均应落入本发明的保护范围之内。
Claims (12)
1、一种近红外光谱分析方法，包括以下步骤：
a、确定工作环境温度范围；
b、在所述工作环境温度范围内选择出至少二个温度作为建模温度；
确定拟使用的温度的选择准则：根据测得的工作环境温度，在建模温度中选择一个温度作为拟使用的温度；
c、建立与建模温度对应的模型并存储；
d、测得工作环境温度T，根据所述选择准则选择拟使用的温度，该温度对应的模型为拟使用的模型；
判断所述温度T是否处于拟使用的温度；
若判断结果为是，进入下一步骤；
若判断结果为否，将被测样品温度调整到拟使用的温度处；
e、测得被测样品的吸收光谱，利用所述拟使用的模型去分析测得的吸收光谱，从而得到被测样品的参数。
2、根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤d替换为：
测得工作环境温度T，判断所述温度T是否处于建模温度；
若判断结果为是，温度T对应的模型即为拟使用的模型；
若判断结果为否，根据选择准则选择拟使用的温度，该温度对应的模型即为拟使用的模型；并将被测样品温度调整到拟使用的温度处。
3、根据权利要求1或2所述的分析方法，其特征在于：在分析过程中，重复所述步骤d、e。
4、根据权利要求1或2所述的分析方法，其特征在于：所述选择准则为：
将所述工作环境温度范围划分为至少两个工作温度区间，每一工作温度区间对应一个建模温度；
确定测得的工作环境温度所在的工作温度区间，该工作温度区间对应的建模温度即是拟使用的温度。
5、根据权利要求1或2所述的分析方法，其特征在于：被测样品温度的调整方式仅为加热，所述选择准则是：
选择与测得的工作环境温度相邻的高温侧的建模温度作为拟使用的温度。
6、根据权利要求1或2所述的分析方法，其特征在于：被测样品温度的调整方式为：加热方式和制冷方式并存。
7、根据权利要求6所述的分析方法，其特征在于：所述选择准则为：
当测得温度T的两侧都存在建模温度时，如果温度T处在两相邻建模温度之间的能耗相等温度的低温侧时，低温侧的建模温度为拟使用的温度，并将被测样品制冷到该温度处；如果温度T处在两相邻建模温度之间的能耗相等温度的高温侧时，高温侧的建模温度为拟使用的温度，并将被测样品加热到该温度处；当温度T处于所述能耗相等温度时，任选上述两种方式；
当只有测得温度T的单侧存在建模温度时，与测得温度T相邻的建模温度作为拟使用的温度，通过加热或制冷将被测样品温度调整到该温度处。
8、根据权利要求7所述的分析方法，其特征在于：所述能耗相等温度是把被测样品制冷到该温度相邻的低温侧的建模温度和加热到相邻的高温侧的建模温度时所耗费能量相同时的温度。
9、根据权利要求6所述的分析方法，其特征在于：所述选择准则为：
当测得温度T的两侧都存在建模温度时，如果温度T处在两相邻建模温度之间的时耗相等温度的低温侧时，低温侧的建模温度为拟使用的温度，并将被测样品制冷到该温度处；如果温度T处在两相邻建模温度之间的时耗相等温度的高温侧时，高温侧的建模温度为拟使用的温度，并将被测样品加热到该温度处；当温度T处于所述时耗相等温度时，任选上述两种方式；
当只有测得温度T的单侧存在建模温度时，与温度T相邻的建模温度作为拟使用的温度，通过加热或制冷将被测样品温度调整到该温度处。
10、根据权利要求9所述的分析方法，其特征在于：所述时耗相等温度是把被测样品制冷到该温度相邻的低温侧的建模温度和加热到相邻的高温侧的建模温度时所耗费时间相同时的温度。
11、一种近红外光谱分析装置，包括光源模块、探测器模块和分析模块；其特征在于：分析装置还包括，
一用于监控被测样品温度的第一测温模块；
一用于监控工作环境温度的第二测温模块；
一内部存储有选择准则的选择模块，所述选择准则用于根据测得的工作环境温度，在建模温度中选择一个温度作为拟使用的温度；
一判断测得的工作环境温度是否处于建模温度处的判断模块；
一用于将被测样品温度调整到拟使用的温度处的温控模块；
所述第二测温模块的输出端连接选择模块和判断模块，选择模块和判断模块的结果送所述分析模块。
12、根据权利要求11所述的分析装置，其特征在于：所述温控模块是加热模块、或既可加热也可制冷的模块。
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| CN 200910102006 CN101672773B (zh) | 2009-08-20 | 2009-08-20 | 一种近红外光谱分析方法及装置 |
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|---|---|---|---|---|
| CN112903588A (zh) * | 2021-03-16 | 2021-06-04 | 四川虹信软件股份有限公司 | 基于自校准的近红外光谱仪、校准方法和使用方法 |
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