CN101670187B - 一种混酚精馏系统的外回流装置及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种混酚精馏系统的外回流装置及其应用，通过利用精馏塔内负压来实现，塔顶气相组分经冷凝冷却器后，由气态变为液态，冷却后的液相组分经回流分配器分配回流，溢出组分做为产品馏出，部分组分回流至精馏塔内，从而达到分离提纯的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种精馏系统的外回流装置及其应用，特别是涉及一种混酚精馏系统的外回流装置及其应用。
背景技术
混酚精馏系统的回流装置由内回流和外回流两种形式。酚类物质易结晶，内回流在精馏操作中具有节约热能，减少设备投入的优点，但馏出组分与回流的比例不好确定，分离效果不明显，一般使用在分离要求不高的生产中。外回流一般使用转子流量计计量，采用回流泵带动强制回流，达到分离提纯的目的，此方法需外加强制回流设备。
CN1634830公开了一种精馏提纯甲萘酚的方法。该发明的实施方法是：抽真空，加热精馏装置，然后先将粗甲萘酚通过再沸器进入精馏塔中并全回流一段时间，再根据粗甲萘酚中甲萘酚含量的不同从不同进料口输送至精馏塔中，控制一定的回流比，并根据所测得的含量符合要求的甲萘酚和乙萘酚成品输送至甲萘酚贮槽和乙萘酚贮槽中。本方法采用连续化工业生产，降低了运行成本，对原料的含量也没有特殊的要求，并且所得甲萘酚和乙萘酚的纯度很高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种混酚精馏系统的外回流装置及其应用，不需外加强制回流设备，可将精馏的产品进一步分离，达到提纯的目的。
本发明精馏的原料混酚是指苯酚、邻甲酚、间对甲酚和二甲酚的混合物。
本发明的技术方案是：
本发明的混酚精馏系统的外回流装置包括转子流量计、控制阀门、回流分配器和窥镜。其中，在回流分配器上方接有馏出组分进料管并在进料管上设有馏出组分转子流量计和控制阀门，在回流分配器侧壁接有回流组分出料管，出料管路中设有回流组分转子流量计和控制阀门；在回流分配器下方接有产品管道并在其管道上安装出料控制阀门和窥镜。
本发明的外回流装置一端通过馏出组分进料管与精馏塔顶相连接，该外回流装置的另一端通过回流管与精馏塔分布器相连接。
本发明的混酚精馏系统的外回流装置用于酚的精馏分离提纯，步骤如下：
控制精馏塔内负压在0.08MPA-0.10MPA，塔顶气相组分经冷凝冷却器冷却后的液相组分即馏出组分，馏出组分经过转子流量计，确定流量计流量；按以下
精馏苯酚时，控制釜内温度在125℃-130℃，控制出料阀门22开启大小，使回流比为1∶4～1∶5；
精馏邻甲酚时，控制釜内温度在130℃-140℃，控制出料阀门22开启大小，使回流比为1∶5～1∶6；
精馏间对甲酚时，控制釜内温度在140℃-170℃，控制出料阀门22开启大小，使回流比为1∶5～1∶6；
精馏二甲酚时，控制釜内温度在170℃-220℃，控制出料阀门22开启大小，使回流比为1∶2～1∶3；
上述精馏出的液相组分经回流分配器分配回流，溢出组分做为产品从回流分配器下方的产品管道馏出，部分组分经回流管回流至精馏塔内，如此反复，进行精馏分离提纯。
本发明回流装置与带有外加强制回流设备的传统回流装置相比具有以下优点：
1、减少设备投资，能达到同样的分离效果。
2、降低单位生产成本，节约能源。
3、简化了生产，便于操作。
本发明的优良效果实验：
| 比较项目 | 本发明回流装置 | 传统回流装置 |
| 运行成本(元/吨) | 20 | |
| 设备投资(元) | 3000 | 5000 |
| 收率(％) | 95 | 93 |
| 产品纯度(％) | 99 | 98 |
附图说明：
图1是现有技术内回流系统示意图，其中：1是冷凝冷却器，2是冷却器进水口，3是冷却器出水口，4是分布器，5是精馏塔。
图2为原外回流系统示意图，其中：6是回流分配器，7是窥镜，8是回流泵。
图3是本发明混酚精馏系统的外回流装置的示意图，其中：9是馏出组分输入管，10是回流管道，11是馏出产品输出管，12是馏出组分转子流量计，13是回流组分转子流量计，14是回流分配器，15是窥镜，16馏出组分进料管，17回流管，18-22是控制阀门，23是出料控制阀门。
图4是回流分配器示意图，其中：9是馏出组分输入管，10是回流组分输出管，11是馏出产品输出管。
具体实施方式：
下面结合附图和实施例对本发明做进一步描述但不仅限于这些实施例。
实施例.
结合附图3混酚精馏系统的外回流装置由LZB-50F转子流量计、DN50控制阀门、回流分配器和窥镜组成。其中，在回流分配器14上方接有馏出组分进料管16并在进料管上设有馏出组分转子流量计12和控制阀门18、19，在回流分配器侧壁接有回流组分出料管17，出料管路中设有回流组分转子流量计13和控制阀门20、21、22；在回流分配器下方接有产品管道并在其管道上安装控制阀门23和窥镜15。
本发明的外回流装置一端通过馏出组分进料管与精馏塔顶相连接，该外回流装置的另一端通过回流管与精馏塔分布器相连接。
本发明的混酚精馏系统的外回流装置用于酚的精馏分离提纯，步骤如下：
控制精馏塔内负压在0.08MPA-0.10MPA，塔顶气相组分经冷凝冷却器冷却后的液相组分即馏出组分，馏出组分经过转子流量计，确定流量计流量；按以下
精馏苯酚时，控制釜内温度在125℃-130℃，控制出料阀门22开启大小，使回流比为1∶4～1∶5；
精馏邻甲酚时，控制釜内温度在130℃-140℃，控制出料阀门22开启大小，使回流比为1∶5～1∶6；
精馏间对甲酚时，控制釜内温度在140℃-170℃，控制出料阀门22开启大小，使回流比为1∶5～1∶6；
精馏二甲酚时，控制釜内温度在170℃-220℃，控制出料阀门22开启大小，使回流比为1∶2～1∶3；
上述精馏出的液相组分经回流分配器分配回流，溢出组分做为产品从回流分配器下方的产品管道馏出，部分组分经回流管回流至精馏塔内，如此反复，进行精馏分离提纯。
Claims (1)
1.一种混酚精馏系统的外回流装置的应用，所述的混酚精馏系统的外回流装置包括转子流量计、控制阀门、回流分配器和窥镜；其中，在回流分配器上方接有馏出组分进料管并在进料管上设有馏出组分转子流量计和控制阀门，在回流分配器侧壁接有回流组分出料管，出料管路中设有回流组分转子流量计和控制阀门；在回流分配器下方接有产品管道并在其管道上安装出料控制阀门和窥镜；
方法如下：
控制精馏塔内负压在0.08MPa-0.10MPa，塔顶气相组分经冷凝冷却器冷却后的液相组分即馏出组分，馏出组分经过转子流量计，确定流量计流量；按以下
精馏苯酚时，控制釜内温度在125℃-130℃，控制出料阀门（22）开启大小，使回流比为1∶4～1∶5；
精馏邻甲酚时，控制釜内温度在130℃-140℃，控制出料阀门（22）开启大小，使回流比为1∶5～1∶6；
精馏间对甲酚时，控制釜内温度在140℃-170℃，控制出料阀门（22）开启大小，使回流比为1∶5～1∶6；
精馏二甲酚时，控制釜内温度在170℃-220℃，控制出料阀门（22）开启大小，使回流比为1∶2～1∶3；
上述精馏出的液相组分经回流分配器分配回流，溢出组分做为产品从回流分配器下方的产品管道馏出，部分组分经回流管回流至精馏塔内，如此反复，进行精馏分离提纯。
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| 卢宗喜等.外回流装置在混酚精馏系统中的创新应用.《莱钢科技》.2009,(第3期),第18页第2栏第2行至第19页第1栏第5行，图2、3，表1. * |
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