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一种低污染麦草微晶纤维素的制备工艺 Download PDF

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一种低污染麦草微晶纤维素的制备工艺，将麦草置于乙醇水溶液中，高温下溶解麦草中的大部分木素和半纤维素，然后再将其分散在水中，加入MgSO4，并通入氧气在加热条件下进一步脱除木素和部分半纤维素后过滤并对纤维素粗品进行洗涤，再通入臭氧脱除残余木素和半纤维素得到纤维素产品后过滤、洗涤纤维素产品，加碱调节pH值为8～12，并加入H2O2，加热处理再过滤、洗涤即得到精制后纯净的纤维素产品，将纤维素产品用盐酸溶液处理，将不溶物分散在水中并加入NaOH处理后过滤、洗涤得到高结晶度的纤维素产品再进行干燥，粉碎，过120目筛得到微晶纤维素产品。本发明既充分利用了农业废弃物小麦秸秆，缓解了木材、棉花等资源的紧缺问题，且制备过程采用低污染工艺。

Description

一种低污染麦草微晶纤维素的制备工艺
技术领域
本发明属于天然高分子技术领域，具体涉及一种低污染麦草微晶纤维素的制备工艺。
背景技术
微晶纤维素是由可自由流动的纤维素晶体组成的天然聚合物产品，被广泛地应用于各个领域。如用在医药中的赋型剂，食品工业中的乳液和发泡稳定剂等，轻工业中的膏状和乳状化妆品添加剂等。通常，微晶纤维素是以木材和棉花为原料通过碱法蒸煮制浆、漂白和无机酸水解等一系列工序来制备，其生产工艺具有很大缺点：一是棉花和木材等资源相对紧缺，限制了微晶纤维素的生产规模；二是现有的纤维素分离技术多采用烧碱蒸煮和含氯漂白工艺，其废液对环境污染性大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备工艺简单，精制和水解时间短的低污染麦草微晶纤维素的制备工艺。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)首先，按固液比为1∶3～1∶12将麦草置于体积浓度为10％～80％的乙醇水溶液中，在80～200℃下处理30～120min，使乙醇溶液溶解麦草中的大部分木素和半纤维素，获得纤维素粗品；
2)其次，将纤维素粗品分散在水中，加入的纤维素粗品占水的质量的3％～25％，然后调节pH值为8～13，并加入纤维素粗品质量0.1％～1.6％的MgSO4作为保护剂，在氧气压力为0.2～1.2MPa，温度为50～130℃下处理20～120min，进一步脱除木素和部分半纤维素；
3)然后，过滤并对纤维素粗品进行洗涤，向洗后的纤维素粗品中加入乙酸调节pH值为2～5，再加入水使纤维素粗品的质量浓度为10％～50％，在常温下，通入纤维素粗品质量0.2％～3％的臭氧，处理20～90min，脱除残余木素和半纤维素得到纤维素产品；
4)过滤纤维素产品并洗涤纤维素产品，调节其质量浓度为2％～30％，然后加碱调节pH值为8～12，并加入纤维产品质量3％～15％的H2O2，在40～110℃温度下处理30～120min，洗涤即得到精制后纯净的纤维素产品；
5)把较纯净的纤维素产品加入质量浓度为2％～24％的盐酸溶液中搅拌均匀，纤维素与盐酸的固液比为1∶4～1∶28，在40～120℃下水解30～150min，分离产物为不溶物和溶液两部分；
6)将不溶物分散在水中得到质量浓度为5％～40％的纤维素溶液，并加入不溶物质量2％～18％的质量浓度为5～15％的NaOH在20～100℃处理20～90min，之后过滤、洗涤得到高结晶度的纤维素产品；
7)将高结晶度纤维素产品用热风干燥，然后把干燥产品进行粉碎，并用120目筛进行筛选，通过筛孔的部分即为微晶纤维素产品，不能通过筛孔部分重复进行粉碎过筛，直至全部通过筛孔；
8)将5)中溶液部分用6)中过滤后所得的碱性废液中和，并静置8～24小时得到沉淀，过滤并洗涤沉淀物，再用热风进行干燥，然后把干燥产品进行粉碎，并用120目筛进行筛选，通过筛孔的部分即为微晶纤维素产品，不能通过筛孔部分重复进行粉碎过筛，直至全部通过筛孔；所得产品即为微晶纤维素。
本发明采用低污染乙醇法分解麦草原料，采用氧气、臭氧、H2O2等无污染化学试剂进行后续处理的工艺对麦草中的纤维素进行分离和精制，本分离和精制工艺对环境污染性极小，因此具有很高的环保意义。此外，采用小麦秸秆作为原料生产微晶纤维素，既缓解了木材、棉花等常用纤维素资源的紧缺问题，又充分利用了农业废弃物小麦秸秆资源，并变废为宝，产生很大的经济效益和社会效益。
具体实施方式
实施例1：
1)首先，按固液比为1∶3将麦草置于体积浓度为50％的乙醇水溶液中，在80℃下处理120min，使乙醇溶液溶解麦草中的大部分木素和半纤维素，获得纤维素粗品；
2)其次，将纤维素粗品分散在水中，加入的纤维素粗品占水的质量的10％，然后调节pH值为8，并加入纤维素粗品质量0.5％的MgSO4作为保护剂，在氧气压力为1.0MPa，温度为130℃下处理120min，进一步脱除木素和部分半纤维素；
3)然后，过滤并对纤维素粗品进行洗涤，向洗后的纤维素粗品中加入乙酸调节pH值为4，再加入水使纤维素粗品的质量浓度为20％，在常温下，通入纤维素粗品质量0.2％的臭氧，处理50min，脱除残余木素和半纤维素得到纤维素产品；
4)过滤纤维素产品并洗涤纤维素产品，调节其质量浓度为15％，然后加碱调节pH值为10，并加入纤维产品质量15％的H2O2，在40℃温度下处理120min，洗涤即得到精制后纯净的纤维素产品；
5)把较纯净的纤维素产品加入质量浓度为12％的盐酸溶液中搅拌均匀，纤维素与盐酸的固液比为1∶4，在120℃下水解30min，分离产物为不溶物和溶液两部分；
6)将不溶物分散在水中得到质量浓度为5％的纤维素溶液，并加入不溶物质量18％的质量浓度为5％的NaOH在20℃处理90min，之后过滤、洗涤得到高结晶度的纤维素产品；
7)将高结晶度纤维素产品用热风干燥，然后把干燥产品进行粉碎，并用120目筛进行筛选，通过筛孔的部分即为微晶纤维素产品，不能通过筛孔部分重复进行粉碎过筛，直至全部通过筛孔；
8)将5)中溶液部分用6)中过滤后所得的碱性废液中和，并静置8小时得到沉淀，过滤并洗涤沉淀物，再用热风进行干燥，然后把干燥产品进行粉碎，并用120目筛进行筛选，通过筛孔的部分即为微晶纤维素产品，不能通过筛孔部分重复进行粉碎过筛，直至全部通过筛孔；所得产品即为微晶纤维素。
实施例2：
1)首先，按固液比为1∶8将麦草置于体积浓度为30％的乙醇水溶液中，在120℃下处理100min，使乙醇溶液溶解麦草中的大部分木素和半纤维素，获得纤维素粗品；
2)其次，将纤维素粗品分散在水中，加入的纤维素粗品占水的质量的16％，然后调节pH值为10，并加入纤维素粗品质量1.2％的MgSO4作为保护剂，在氧气压力为0.6MPa，温度为100℃下处理90min，进一步脱除木素和部分半纤维素；
3)然后，过滤并对纤维素粗品进行洗涤，向洗后的纤维素粗品中加入乙酸调节pH值为2，再加入水使纤维素粗品的质量浓度为40％，在常温下，通入纤维素粗品质量0.8％的臭氧，处理70min，脱除残余木素和半纤维素得到纤维素产品；
4)过滤纤维素产品并洗涤纤维素产品，调节其质量浓度为2％，然后加碱调节pH值为8，并加入纤维产品质量6％的H2O2，在60℃温度下处理100min，洗涤即得到精制后纯净的纤维素产品；
5)把较纯净的纤维素产品加入质量浓度为18％的盐酸溶液中搅拌均匀，纤维素与盐酸的固液比为1∶10，在100℃下水解60min，分离产物为不溶物和溶液两部分；
6)将不溶物分散在水中得到质量浓度为40％的纤维素溶液，并加入不溶物质量2％的质量浓度为8％的NaOH在40℃处理70min，之后过滤、洗涤得到高结晶度的纤维素产品；
7)将高结晶度纤维素产品用热风干燥，然后把干燥产品进行粉碎，并用120目筛进行筛选，通过筛孔的部分即为微晶纤维素产品，不能通过筛孔部分重复进行粉碎过筛，直至全部通过筛孔；
8)将5)中溶液部分用6)中过滤后所得的碱性废液中和，并静置12小时得到沉淀，过滤并洗涤沉淀物，再用热风进行干燥，然后把干燥产品进行粉碎，并用120目筛进行筛选，通过筛孔的部分即为微晶纤维素产品，不能通过筛孔部分重复进行粉碎过筛，直至全部通过筛孔；所得产品即为微晶纤维素。
实施例3：
1)首先，按固液比为1∶5将麦草置于体积浓度为80％的乙醇水溶液中，在150℃下处理80min，使乙醇溶液溶解麦草中的大部分木素和半纤维素，获得纤维素粗品；
2)其次，将纤维素粗品分散在水中，加入的纤维素粗品占水的质量的25％，然后调节pH值为13，并加入纤维素粗品质量0.8％的MgSO4作为保护剂，在氧气压力为0.2MPa，温度为80℃下处理60min，进一步脱除木素和部分半纤维素；
3)然后，过滤并对纤维素粗品进行洗涤，向洗后的纤维素粗品中加入乙酸调节pH值为5，再加入水使纤维素粗品的质量浓度为10％，在常温下，通入纤维素粗品质量1.5％的臭氧，处理40min，脱除残余木素和半纤维素得到纤维素产品；
4)过滤纤维素产品并洗涤纤维素产品，调节其质量浓度为25％，然后加碱调节pH值为12，并加入纤维产品质量3％的H2O2，在80℃温度下处理80min，洗涤即得到精制后纯净的纤维素产品；
5)把较纯净的纤维素产品加入质量浓度为24％的盐酸溶液中搅拌均匀，纤维素与盐酸的固液比为1∶16，在80℃下水解100min，分离产物为不溶物和溶液两部分；
6)将不溶物分散在水中得到质量浓度为35％的纤维素溶液，并加入不溶物质量5％的质量浓度为10％的NaOH在60℃处理50min，之后过滤、洗涤得到高结晶度的纤维素产品；
7)将高结晶度纤维素产品用热风干燥，然后把干燥产品进行粉碎，并用120目筛进行筛选，通过筛孔的部分即为微晶纤维素产品，不能通过筛孔部分重复进行粉碎过筛，直至全部通过筛孔；
8)将5)中溶液部分用6)中过滤后所得的碱性废液中和，并静置15小时得到沉淀，过滤并洗涤沉淀物，再用热风进行干燥，然后把干燥产品进行粉碎，并用120目筛进行筛选，通过筛孔的部分即为微晶纤维素产品，不能通过筛孔部分重复进行粉碎过筛，直至全部通过筛孔；所得产品即为微晶纤维素。
实施例4：
1)首先，按固液比为1∶10将麦草置于体积浓度为10％的乙醇水溶液中，在180℃下处理50min，使乙醇溶液溶解麦草中的大部分木素和半纤维素，获得纤维素粗品；
2)其次，将纤维素粗品分散在水中，加入的纤维素粗品占水的质量的3％，然后调节pH值为11，并加入纤维素粗品质量0.1％的MgSO4作为保护剂，在氧气压力为0.8MPa，温度为60℃下处理40min，进一步脱除木素和部分半纤维素；
3)然后，过滤并对纤维素粗品进行洗涤，向洗后的纤维素粗品中加入乙酸调节pH值为3，再加入水使纤维素粗品的质量浓度为50％，在常温下，通入纤维素粗品质量2.2％的臭氧，处理20min，脱除残余木素和半纤维素得到纤维素产品；
4)过滤纤维素产品并洗涤纤维素产品，调节其质量浓度为10％，然后加碱调节pH值为9，并加入纤维产品质量10％的H2O2，在95℃温度下处理50min，洗涤即得到精制后纯净的纤维素产品；
5)把较纯净的纤维素产品加入质量浓度为2％的盐酸溶液中搅拌均匀，纤维素与盐酸的固液比为1∶20，在60℃下水解120min，分离产物为不溶物和溶液两部分；
6)将不溶物分散在水中得到质量浓度为2％的纤维素溶液，并加入不溶物质量10％的质量浓度为13％的NaOH在80℃处理30min，之后过滤、洗涤得到高结晶度的纤维素产品；
7)将高结晶度纤维素产品用热风干燥，然后把干燥产品进行粉碎，并用120目筛进行筛选，通过筛孔的部分即为微晶纤维素产品，不能通过筛孔部分重复进行粉碎过筛，直至全部通过筛孔；
8)将5)中溶液部分用6)中过滤后所得的碱性废液中和，并静置20小时得到沉淀，过滤并洗涤沉淀物，再用热风进行干燥，然后把干燥产品进行粉碎，并用120目筛进行筛选，通过筛孔的部分即为微晶纤维素产品，不能通过筛孔部分重复进行粉碎过筛，直至全部通过筛孔；所得产品即为微晶纤维素。
实施例5：
1)首先，按固液比为1∶12将麦草置于体积浓度为60％的乙醇水溶液中，在200℃下处理30min，使乙醇溶液溶解麦草中的大部分木素和半纤维素，获得纤维素粗品；
2)其次，将纤维素粗品分散在水中，加入的纤维素粗品占水的质量的20％，然后调节pH值为9，并加入纤维素粗品质量1.6％的MgSO4作为保护剂，在氧气压力为1.2MPa，温度为50℃下处理20min，进一步脱除木素和部分半纤维素；
3)然后，过滤并对纤维素粗品进行洗涤，向洗后的纤维素粗品中加入乙酸调节pH值为5，再加入水使纤维素粗品的质量浓度为30％，在常温下，通入纤维素粗品质量3％的臭氧，处理90min，脱除残余木素和半纤维素得到纤维素产品；
4)过滤纤维素产品并洗涤纤维素产品，调节其质量浓度为30％，然后加碱调节pH值为11，并加入纤维产品质量13％的H2O2，在110℃温度下处理30min，洗涤即得到精制后纯净的纤维素产品；
5)把较纯净的纤维素产品加入质量浓度为8％的盐酸溶液中搅拌均匀，纤维素与盐酸的固液比为1∶28，在40℃下水解150min，分离产物为不溶物和溶液两部分；
6)将不溶物分散在水中得到质量浓度为10％的纤维素溶液，并加入不溶物质量13％的质量浓度为15％的NaOH在100℃处理20min，之后过滤、洗涤得到高结晶度的纤维素产品；
7)将高结晶度纤维素产品用热风干燥，然后把干燥产品进行粉碎，并用120目筛进行筛选，通过筛孔的部分即为微晶纤维素产品，不能通过筛孔部分重复进行粉碎过筛，直至全部通过筛孔；
8)将5)中溶液部分用6)中过滤后所得的碱性废液中和，并静置24小时得到沉淀，过滤并洗涤沉淀物，再用热风进行干燥，然后把干燥产品进行粉碎，并用120目筛进行筛选，通过筛孔的部分即为微晶纤维素产品，不能通过筛孔部分重复进行粉碎过筛，直至全部通过筛孔；所得产品即为微晶纤维素。
本发明把麦草采用乙醇溶液进行分解，并在低污染OZP短序流程下除去残余木素和半纤维素，分离精制得到纯净的纤维素，然后通过盐酸水解纤维素达到极限聚合度，并同时水解除去残余半纤维素，分离产物为不溶物和溶液两部分，不溶物进行碱处理、洗涤、干燥、粉碎、筛选得到微晶纤维素产品，中和碱处理滤液部分得到沉淀，再过滤、洗涤、干燥、粉碎、筛选即为另一部分微晶纤维素产品。本发明充分利用了农业废弃物------小麦秸秆资源，制备出了高附加值产品------微晶纤维素，且制备过程采用低污染工艺。

Claims (1)

1、一种低污染麦草微晶纤维素的制备工艺，其特征在于：
1)首先，按固液比为1∶3～1∶12将麦草置于体积浓度为10％～80％的乙醇水溶液中，在80～200℃下处理30～120min，使乙醇溶液溶解麦草中的大部分木素和半纤维素，获得纤维素粗品；
2)其次，将纤维素粗品分散在水中，加入的纤维素粗品占水的质量的3％～25％，然后调节pH值为8～13，并加入纤维素粗品质量0.1％～1.6％的MgSO4作为保护剂，在氧气压力为0.2～1.2MPa，温度为50～130℃下处理20～120min，进一步脱除木素和部分半纤维素；
3)然后，过滤并对纤维素粗品进行洗涤，向洗后的纤维素粗品中加入乙酸调节pH值为2～5，再加入水使纤维素粗品的质量浓度为10％～50％，在常温下，通入纤维素粗品质量0.2％～3％的臭氧，处理20～90min，脱除残余木素和半纤维素得到纤维素产品；
4)过滤纤维素产品并洗涤纤维素产品，调节其质量浓度为2％～30％，然后加碱调节pH值为8～12，并加入纤维产品质量3％～15％的H2O2，在40～110℃温度下处理30～120min，洗涤即得到精制后纯净的纤维素产品；
5)把较纯净的纤维素产品加入质量浓度为2％～24％的盐酸溶液中搅拌均匀，纤维素与盐酸的固液比为1∶4～1∶28，在40～120℃下水解30～150min，分离产物为不溶物和溶液两部分；
6)将不溶物分散在水中得到质量浓度为5％～40％的纤维素溶液，并加入不溶物质量2％～18％的质量浓度为5-15％的NaOH在20～100℃处理20～90min，之后过滤、洗涤得到高结晶度的纤维素产品；
7)将高结晶度纤维素产品用热风干燥，然后把干燥产品进行粉碎，并用120目筛进行筛选，通过筛孔的部分即为微晶纤维素产品，不能通过筛孔部分重复进行粉碎过筛，直至全部通过筛孔；
8)将5)中溶液部分用6)中过滤后所得的碱性废液中和，并静置8～24小时得到沉淀，过滤并洗涤沉淀物，再用热风进行干燥，然后把干燥产品进行粉碎，并用120目筛进行筛选，通过筛孔的部分即为微晶纤维素产品，不能通过筛孔部分重复进行粉碎过筛，直至全部通过筛孔；所得产品即为微晶纤维素。
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