CN101649453B - Ni-Fe-Sm-Co-P镀液以及玻璃纤维Ni-Fe-Sm-Co-P合金的制备方法 - Google Patents
Ni-Fe-Sm-Co-P镀液以及玻璃纤维Ni-Fe-Sm-Co-P合金的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101649453B CN101649453B CN2009100236969A CN200910023696A CN101649453B CN 101649453 B CN101649453 B CN 101649453B CN 2009100236969 A CN2009100236969 A CN 2009100236969A CN 200910023696 A CN200910023696 A CN 200910023696A CN 101649453 B CN101649453 B CN 101649453B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- glass fibre
- distilled water
- plating bath
- alloy
- plating liquid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Chemically Coating (AREA)
- Electroplating Methods And Accessories (AREA)
Abstract
本发明涉及一种玻璃纤维表面化学镀Ni-Fe-Sm-Co-P四元合金镀液及其制备方法，其特征在于镀液的配方为：硫酸镍、硫酸亚铁、硝酸钐、硝酸钴、柠檬酸钠、苹果酸、硫酸铵、次亚磷酸钠、蒸馏水、硫脲。制备方法为：将主盐硫酸镍和硫酸亚铁放入蒸馏水，将硝酸钐、硝酸钴溶解后加入；把柠檬酸钠、苹果酸、硫酸铵、次亚磷酸钠、硫脲依次加入搅拌至完全溶解，滴入氨水配成化学镀液。有益效果是：由于在化学镀液中加入适量的硝酸钐，所制得合金镀层中钐含量在1％～5％，采用本化学镀的玻璃纤维有良好的导电性，可作为导电填料与电损耗吸收剂使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种Ni-Fe-Sm-Co-P镀液以及玻璃纤维Ni-Fe-Sm-Co-P合金的制备方法。
背景技术
目前，国内外对化学镀三元合金镀液及其制备方法报道较多，四元以上合金镀液和有关稀土元素化学镀的报道较少，且大部分的镀液是在金属基体上进行施镀。一般当稀土元素加入时，镀液的稳定性、沉积速度和镀层质量能明显提高，材料可用于制备磁记录介质与耐腐蚀镀层，但只在金属基体上施镀无疑限制了材料的使用范围。近年来，各种非金属材料、高分子材料在电子工业中广泛应用，而电磁波可以畅通无阻地通过这些材料，造成严重的电磁污染和信息泄漏。为防止电磁污染与信息泄露，对电磁波进行控制和屏蔽处理显得尤为重要，而采用金属填料作导电填料时，存在价格较贵、涂层重量较大的缺点。
本课题组前期研制的Ni-Co-La-P、Ni-Co-Fe-La-P、Ni-Fe-La-P、Ni-Fe-Ce-P、Ni-Fe-Nd-P和Ni-Fe-Pr-P的四元及五元合金镀液及其制备方法，虽然可以实现在玻璃纤维上进行施镀，但镀层中金属Ni的含量有待进一步提高，存在导电玻璃纤维导电性能较弱的缺点。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种Ni-Fe-Sm-Co-P镀液以及玻璃纤维Ni-Fe-Sm-Co-P合金的制备方法，
技术方案
一种Ni-Fe-Sm-Co-P镀液，其特征在于镀液的配方为：蒸馏水：100ml；除蒸馏水以外其他成分的含量均指所取100ml蒸馏水中所指成分的克数；硫酸镍：1.8～2.60g/100ml，次亚磷酸钠：2.1～3.50g/100ml，硫酸亚铁：0.6～1.80g/100ml，硝酸钐：0.04～0.14g/100ml，硝酸钴：0.15～0.50g/100ml，柠檬酸钠：3.0～5.50g/100ml，苹果酸：0.8～1.70g/100ml，硫酸铵：3.8～5.0g/100ml，硫脲：0.008～0.05g/100ml。
一种制备上述镀液的方法，其特征在于制备步骤如下：
步骤1、将硫酸镍和硫酸亚铁放入容器A中，加入蒸馏水总量的95％；
步骤2、将硝酸钐、硝酸钴放入容器B中，加入蒸馏水总量的5％，常温下在磁力搅拌器中搅拌溶解，溶解后加入到容器A中；
步骤3、将柠檬酸钠、苹果酸、硫酸铵、次亚磷酸钠和硫脲依次加入容器A中，搅拌至完全溶解，滴入氨水调节pH＝8.0～9.0，即成镀液。
一种利用所述镀液制备玻璃纤维Ni-Fe-Sm-Co-P合金的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、以活化液、分散液、粗化液和偶联液对无碱玻璃纤维进行前处理，然后放入上述已配好的Ni-Fe-Sm-Co-P化学镀液中，水浴加热，在55℃～90℃下反应20～60min；
步骤2、反应结束后取出玻璃纤维，用蒸馏水清洗3次，在温度为70±5℃的烘箱中干燥处理半小时。
有益效果
本发明提出的Ni-Fe-Sm-Co-P镀液以及玻璃纤维Ni-Fe-Sm-Co-P合金及其制备方法，在镀液中加入Sm(NO3)3·6H2O，不仅提高镀液的稳定性和利用率，而且在合金镀层中引入了稀土元素Sm，同时还能降低化学镀的施镀温度。在化学镀液中加入适量的Sm(NO3)3·6H2O，所制得合金镀层中镍含量在85％～91％；玻璃纤维有良好的导电性，可作为导电填料与电损耗型吸收剂使用。
附图说明
图1：玻璃纤维表面合金镀层的SEM图
(a)未添加Sm(NO3)3·6H2O
(b)为添加Sm(NO3)3·6H2O
图2：镀态下非晶态合金镀层的电阻率/μΩ·cm-1
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：
1、称取硫酸镍2.10g、硫酸亚铁0.86g放入250ml的烧杯中，加入95ml的蒸馏水。
2、称取硝酸钐0.08g、硝酸钴0.30g放入50ml的烧杯中，加入5ml蒸馏水，常温下在磁力搅拌器中搅拌溶解，溶解后加入上述1中250ml烧杯中。
3、称取柠檬酸钠3.50g、苹果酸0.12g、硫酸铵4.10g、次亚磷酸钠3.0g和硫脲0.03g依次加入上述1中250ml的烧杯中，搅拌至完全溶解，滴入氨水调节pH＝8.0～9.0，配成化学镀液。
4、将玻璃纤维进行前处理，将前处理好的玻璃纤维放入上述1中盛有已配好的化学渡液的烧杯中，水浴加热，在55℃～90℃下反应20～60min。
5、反应结束后，取出玻璃纤维，用蒸馏水清洗3次，在烘箱中干燥半小时处理，温度在70±5℃。即制得玻璃纤维表面化学镀Ni-Fe-Sm-Co-P四元合金镀层。
前处理采用专利申请号为200710017812.7的申请文件中所提供的方法，以及活化液、分散液、粗化液和偶联液对无碱玻璃纤维进行前处理。
实施例2：
1、称取硫酸镍2.50g、硫酸亚铁1.45g放入250ml的烧杯中，加入95ml的蒸馏水。
2、称取硝酸钐0.10g、硝酸钴0.23g放入50ml的烧杯中，加入5ml蒸馏水，常温下在磁力搅拌器中搅拌溶解，溶解后加入上述1中250ml烧杯中。
3、称取柠檬酸钠4.60g、苹果酸0.92g、次亚磷酸钠2.96g、硫酸铵4.12g g和硫脲0.02g依次加入上述1中250ml的烧杯中，搅拌至完全溶解，滴入氨水调节pH＝pH＝8.0～9.0，配成化学镀液。
4、将玻璃纤维进行前处理，将前处理好的玻璃纤维放入上述1中盛有已配好的化学渡液的烧杯中，水浴加热，在55℃～90℃下反应20～60min。
5、反应结束后，取出玻璃纤维，用蒸馏水清洗3次，在烘箱中干燥半小时，温度在70±5℃。即制得玻璃纤维表面化学镀Ni-Fe-Sm-Co-P四元合金渡层。
前处理采用专利申请号为200710017812.7的申请文件中所提供的方法，以及活化液、分散液、粗化液和偶联液对无碱玻璃纤维进行前处理。
利用本方法制成的玻璃纤维Ni-Fe-Sm-Co-P合金镀层的组成如表1。
表1 玻璃纤维Ni-Fe-Sm-Co-P合金镀层的组成
本发明研制的化学镀Ni-Fe-Sm-Co-P导电导磁玻璃纤维的特点在于(1)在镀液中加入稀土化合物Sm(NO3)3·6H2O，不仅提高镀液的稳定性和利用率，而且在合金镀层中引入了稀土元素Sm，在化学镀液中加入适量的Sm(NO3)3·6H2O，所制得合金镀层中镍含量在85％～91％，我们所研制的Ni-Fe-Pr-P导电导磁玻璃纤维的基本组成见表1；(2)在相同化学镀沉积速率条件下，镀液中添加稀土元素Sm，可使施镀温度降低15℃左右，在相同温度条件下，添加稀土元素Sm可使镀层的最大沉积速率提高约12％；(3)研制的Ni-Fe-Sm-Co-P四元合金玻璃纤维的表面更加光滑、致密(见图1)，且电磁屏蔽性能优良(见图2)。
图1(a)和(b)分别为在某一镀液配方下未添加和添加Sm(NO3)3·6H2O合金镀层的表面形貌关系图。可以看出，玻璃纤维表面形成了完整的合金镀层，且镀液中加入Sm(NO3)3·6H2O后所得镀层更加均匀、光滑和致密。
在化学镀Ni-Fe-Sm-Co-P上述镀液配方组成中保持其它组分不变的条件下，改变Sm(NO3)3·6H2O浓度，对所制得Ni-Fe-Sm-Co-P合金镀层的电阻率进行了研究，结果如图2所示，研究结果可见玻璃纤维有良好的导电性。
用微波四态四端口反射计，对在上述条件下所制得Ni-Fe-Co-P和Ni-Fe-Sm-Co-P合金镀层的电磁参数进行了测定，研究稀土元素Sm对导电玻璃纤维电磁参数的影响，选定频率为9300MHz.实验结果见表2和3。
表2玻璃纤维Ni-Fe-Co-P合金镀层的电磁参数
表3玻璃纤维Ni-Fe-Sm-Co-P合金镀层的电磁参数
由表2和3中可知，Ni-Fe-Co-P和Ni-Fe-Sm-Co-P合金镀层的磁导率皆是复数，说明具有一定的磁性，且Ni-Fe-Sm-Co-P合金镀层的磁导率和介电常数比Ni-Fe-Co-P合金镀层的大，说明稀土元素Sm能提高合金镀层的电、磁性能。同时也说明了稀土元素Sm能提高化学镀导电玻璃纤维的电磁屏蔽和微波吸波能力。
Claims (3)
1.一种Ni-Fe-Sm-Co-P镀液，其特征在于镀液的配方为：蒸馏水：100ml；除蒸馏水以外其他成分的含量均指所取100ml蒸馏水中所指成分的克数；硫酸镍：1.8～2.60g/100ml，次亚磷酸钠：2.1～3.50g/100ml，硫酸亚铁：0.6～1.80g/100ml，硝酸钐：0.04～0.14g/100ml，硝酸钴：0.15～0.50g/100ml，柠檬酸钠：3.0～5.50g/100ml，苹果酸：0.8～1.70g/100ml，硫酸铵：3.8～5.0g/100ml，硫脲：0.008～0.05g/100ml。
2.一种制备权利要求1所述镀液的方法，其特征在于制备步骤如下：
步骤1、将硫酸镍和硫酸亚铁放入容器A中，加入蒸馏水总量的95％；
步骤2、将硝酸钐、硝酸钴放入容器B中，加入蒸馏水总量的5％，常温下在磁力搅拌器中搅拌溶解，溶解后加入到容器A中；
步骤3、将柠檬酸钠、苹果酸、硫酸铵、次亚磷酸钠和硫脲依次加入容器A中，搅拌至完全溶解，滴入氨水调节pH＝8.0～9.0，即成镀液。
3.一种利用权利要求1所述的镀液制备玻璃纤维Ni-Fe-Sm-Co-P合金的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、以活化液、分散液、粗化液和偶联液对无碱玻璃纤维进行前处理，然后放入上述已配好的Ni-Fe-Sm-Co-P化学镀液中，水浴加热，在55℃～90℃下反应20～60min；
步骤2、反应结束后取出玻璃纤维，用蒸馏水清洗3次，在温度为70±5℃的烘箱中干燥处理半小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009100236969A CN101649453B (zh) | 2009-08-27 | 2009-08-27 | Ni-Fe-Sm-Co-P镀液以及玻璃纤维Ni-Fe-Sm-Co-P合金的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009100236969A CN101649453B (zh) | 2009-08-27 | 2009-08-27 | Ni-Fe-Sm-Co-P镀液以及玻璃纤维Ni-Fe-Sm-Co-P合金的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101649453A CN101649453A (zh) | 2010-02-17 |
| CN101649453B true CN101649453B (zh) | 2011-04-13 |
Family
ID=41671775
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2009100236969A Expired - Fee Related CN101649453B (zh) | 2009-08-27 | 2009-08-27 | Ni-Fe-Sm-Co-P镀液以及玻璃纤维Ni-Fe-Sm-Co-P合金的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101649453B (zh) |
-
2009
- 2009-08-27 CN CN2009100236969A patent/CN101649453B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101649453A (zh) | 2010-02-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101054483B (zh) | 一种镀银石墨及其制备方法 | |
| CN101294047B (zh) | 一种以空心微球为填料的雷达波吸波涂料及其制备方法 | |
| CN101284958B (zh) | 以镍或镍合金空心球为吸收剂的太阳能吸热涂层制备方法 | |
| CN102747345B (zh) | 通过浸镍活化在pcb铜电路表面化学镀镍的方法 | |
| CN101353790B (zh) | Ni-Fe-Ce-P镀液以及其制备方法、玻璃纤维Ni-Fe-Ce-P合金的制备方法 | |
| CN103757617B (zh) | 一种Ni-Cu-La-B四元合金镀液及用于玻璃纤维化学镀的方法 | |
| CN101298677A (zh) | 镁合金表面耐磨耐腐蚀纳米复合镀层的制备方法 | |
| CN101294055B (zh) | 一种雷达波吸收剂及其采用化学镀工艺的制备方法 | |
| CN105063580A (zh) | 一种电磁屏蔽材料导电橡胶用镍包覆石墨粉的制备方法 | |
| CN104005224A (zh) | 一种吸波型高弹性电磁屏蔽织物的制备方法 | |
| CN100595326C (zh) | 玻璃纤维化学镀Ni-Fe-La-P四元合金镀液及其制备方法 | |
| Hui et al. | Electromagnetic shielding wood-based composite from electroless plating corrosion-resistant Ni–Cu–P coatings on Fraxinus mandshurica veneer | |
| CN102031511A (zh) | 一种用于钕铁硼永磁体的表面处理剂及其制备方法和处理方法 | |
| CN101649453B (zh) | Ni-Fe-Sm-Co-P镀液以及玻璃纤维Ni-Fe-Sm-Co-P合金的制备方法 | |
| Hui et al. | Preparation of EMI shielding and corrosion-resistant composite based on electroless Ni-Cu-P coated wood | |
| CN101760734A (zh) | 玻璃纤维表面化学镀锡镍配方及工艺 | |
| CN100580137C (zh) | Ni-Fe-Pr-P镀液以及玻璃纤维Ni-Fe-Pr-P合金及其制备方法 | |
| CN102234472A (zh) | 一种强防腐耐热导电涂料及其制造工艺 | |
| CN101353789B (zh) | Ni-Fe-Nd-P镀液以及玻璃纤维Ni-Fe-Nd-P合金及其制备方法 | |
| CN101768736A (zh) | 硅酸钙镁矿物晶须表面化学镀镍铜配方及工艺 | |
| CN101311309A (zh) | 玻璃纤维化学镀Ni-Co-La-P四元合金镀液及其制备方法 | |
| CN101311308B (zh) | 玻璃纤维表面化学镀五元合金镀液及其制备方法 | |
| CN106119914B (zh) | 一种钴锰合金电镀液及其应用 | |
| Yu et al. | Preparation and properties of copper-silver complex plating on PET fabrics | |
| CN102517616B (zh) | 一种在铝材上电镀锡铋的镀液配方及其电镀方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110413 Termination date: 20130827 |