CN101649408B - 一种Mg-Si高阻尼合金的制备方法 - Google Patents

一种Mg-Si高阻尼合金的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种Mg-Si高阻尼合金的制备方法，其特征在于：以Mg-Si二元合金为基础熔炼，其中Si元素含量为：5～6wt.％Si，余量为Mg；Si以Mg-10wt.％Si的中间合金形式加入，则中间合金含量为50～60wt.％，Mg则采用工业纯镁；采用往复挤压(Reciprocating Extrusion，RE)是大塑性变形方式的一种，是细化晶粒的有效手段之一，且能够使增强颗粒在基体上更加均匀分布，显著消除材料内部的孔隙等缺陷，降低复合材料中空隙和增强相的团聚对材料的割裂作用，减小裂纹产生倾向。

Description

一种Mg-Si高阻尼合金的制备方法
技术领域
本发明涉及一种Mg-Si高阻尼合金的制备方法，属于材料制造领域。
背景技术
随着现代技术的快速发展，振动和噪声带来的问题日益突出，高阻尼材料的应用可以减少构件的附加阻尼设计，从而降低成本和提高性能。镁合金作为最轻的金属结构材料，由于具有密度低、比强度高、比模量高和阻尼性能高等优点，被越来越多地应用到航空、航天、汽车以及电子等领域。
Mg-Si合金是一种具有较高阻尼性能的高阻尼镁合金，然而传统Mg-Si合金均为低Si铸造Mg合金，合金阻尼性能及力学性能均有限，限制了其作为结构材料的使用。而在高Si镁合金中，初生Mg2Si相通常呈现为粗大树枝状形貌，Mg2Si相的这种形态，不仅影响合金的铸造性能，而且严重割裂了基体，使制备材料的力学性能下降。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种Mg-Si高阻尼合金的制备方法，
技术方案
一种Mg-Si高阻尼合金的制备方法，其特征在于：以Mg-Si二元合金为基础，其中Si元素含量为：5～6wt.％Si，余量为Mg；Si以Mg-10wt.％Si的中间合金形式加入，则中间合金含量为50～60wt.％，Mg则采用工业纯镁；所述的wt为质量分数；具体步骤如下：
步骤1：将坩埚预热到250℃，在坩埚内壁刷镁合金熔炼通用的坩埚涂料；
步骤2：将坩埚加热到300℃，将工业纯Mg加入坩埚并开始通入CO2+0.5vol％SF6混合气体进行保护；
步骤3：继续升温至镁完全熔化后，于730℃加入Mg-10wt.％Si中间合金；
步骤4：继续升温至780℃，保温并搅拌使中间合金充分熔化；
步骤5：降温至750℃，以0.5wt.％的C2Cl6作为精炼剂精炼3分钟，再通入经充分干燥的Ar气吹洗3-6分钟；
步骤6：静置20分钟，并将温度降至720℃，在预热至300℃的石墨型中浇铸成
Figure G2009100238432D00021
的铸锭；
步骤7：将铸锭车削去表皮，机加工成
Figure G2009100238432D00022
和
Figure G2009100238432D00023
的棒料；
步骤8：将往复挤压模具合模后，在两端的挤压桶中分别装入
Figure G2009100238432D00024
和的棒料，在300℃、7MPa下用两个阳模在两端加压进行预挤压，并保压30min；
步骤9：将模具固定于模具翻转机构上，在320～360℃，用压力机压下U型挤压杆，然后取下U型挤压杆，翻转模具，重新再放上U型挤压杆重复上述挤压过程，完成4道次的往复挤压，挤压压力为7～10MPa，挤压比为12.76∶1；
步骤10：待模具冷却后，开模并取出被挤压的Mg-Si合金。
所述的镁合金熔炼通用的坩埚涂料采用20wt.％白垩粉、4wt.％水玻璃和余量为水混合的涂料。
有益效果
本发明提出的一种Mg-Si高阻尼合金的制备方法，采用往复挤压(ReciprocatingExtrusion，RE)是大塑性变形方式的一种，是细化晶粒的有效手段之一，且能够使增强颗粒在基体上更加均匀分布，显著消除材料内部的孔隙等缺陷，降低复合材料中空隙和增强相的团聚对材料的割裂作用，减小裂纹产生倾向。
附图说明
图1：经往复挤压后合金与振幅无关的阻尼性能
图2：往复挤压过程中Mg-Si合金的显微组织变化
(a)铸态；(b)挤压后
图3：Mg-Si合金拉伸应力-应变曲线
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例一
本实施例是在含Si质量分数为6％的Mg-Si二元镁合金中构成一种高阻尼的镁合金。Si以Mg-10wt.％Si的中间合金形式加入。
该合金的制备方法为：
第一步，将坩埚预热到250℃，刷通用镁合金熔炼用坩埚涂料；所述的镁合金熔炼通用的坩埚涂料采用20wt.％白垩粉、4wt.％水玻璃和余量为水混合的涂料；
第二步，将坩埚加热到300℃，将工业纯Mg加入坩埚并开始通入CO2+0.5vol％SF6混合气体进行保护；
第三步，继续升温至镁完全熔化后，于730℃加入Mg-Si中间合金；
第四步，继续升温至780℃，保温并搅拌使中间合金充分熔化；
第五步，用0.5wt.％C2Cl6进行精炼处理，再通入经充分干燥的Ar气吹洗3-6分钟，以促使熔渣的上浮和下沉；
第六步，精炼后静置20分钟，并将温度降至720℃，浇入预热至300℃石墨型中成型。合金的整个熔炼浇铸过程均在CO2+0.5vol.％SF6的保护气氛下进行；
第七步，将往复挤压模具合模后，在两端的挤压桶中分别装入经机加工成
Figure G2009100238432D00031
和
Figure G2009100238432D00032
的棒料，在300℃、7MPa下用两个阳模在两端加压进行预挤压，使试样充满型腔，并保压30min，消除合金中的气孔、缩松缺陷；
第八步，将模具固定于模具翻转机构上，准备进行往复挤压；
第九步，在360℃，用压力机压下U型挤压杆，然后取下U型挤压杆，翻转模具，重新再放上U型挤压杆重复上述挤压过程，完成4道次的往复挤压，实现Mg-Si合金材料同时挤压和镦粗的往复式挤压，挤压压力为7MPa，挤压比为12.76∶1，挤压速度为20mm/min；
第十步，待模具冷却后，开模并取出被挤压Mg-Si合金。
对该成分的合金试样进行力学性能、阻尼性能进行分析。实验结果表明该新型合金室温抗拉强度为153MPa，延伸率为11.3％。在位移振幅为40μm，振动频率为1Hz条件下，其室温阻尼性能tanφ为0.024。
实施例二
本实施例是在含Si质量分数为6％的Mg-Si二元镁合金中构成一种高阻尼的镁合金。Si以Mg-10wt.％Si的中间合金形式加入。
该合金的制备方法为：
第一步，将坩埚预热到250℃，刷通用镁合金熔炼用坩埚涂料；所述的镁合金熔炼通用的坩埚涂料采用20wt.％白垩粉、4wt.％水玻璃和余量为水混合的涂料。
第二步，将坩埚加热到300℃，将工业纯Mg加入坩埚并开始通入CO2+0.5vol％SF6混合气体进行保护；
第三步，继续升温至镁完全熔化后，于730℃加入Mg-Si中间合金；
第四步，继续升温至780℃，保温并搅拌使中间合金充分熔化；
第五步，用0.5wt.％C2Cl6进行精炼处理，再通入经充分干燥的Ar气吹洗3-6分钟，以促使熔渣的上浮和下沉；
第六步，精炼后静置20分钟，并将温度降至720℃，浇入预热至300℃石墨型中成型。合金的整个熔炼浇铸过程均在CO2+0.5vol.％SF6的保护气氛下进行；
第七步，将往复挤压模具合模后，在两端的挤压桶中分别装入经机加工成
Figure G2009100238432D00041
和
Figure G2009100238432D00042
的棒料，在300℃、7MPa下用两个阳模在两端加压进行预挤压，使试样充满型腔，并保压30min，消除合金中的气孔、缩松缺陷；
第八步，将模具固定于模具翻转机构上，准备进行往复挤压；
第九步，在320℃，用压力机压下U型挤压杆，然后取下U型挤压杆，翻转模具，重新再放上U型挤压杆重复上述挤压过程，完成4道次的往复挤压，实现Mg-Si合金材料同时挤压和镦粗的往复式挤压，挤压压力为10MPa，挤压比为12.76∶1；
第十步，待模具冷却后，开模并取出被挤压Mg-Si合金。
对该成分的合金试样进行力学性能、阻尼性能及耐蚀性能进行分析。实验结果表明该新型合金室温抗拉强度为167MPa，延伸率为10.8％。在位移振幅为40μm，振动频率为1Hz条件下，其室温阻尼性能tanφ为0.020。
实施例三
本实施例是在含Si质量分数为5％的Mg-Si二元镁合金中构成一种高阻尼的镁合金。Si以Mg-10wt.％Si的中间合金形式加入。
该合金的制备方法为：
第一步，将坩埚预热到250℃，刷通用镁合金熔炼用坩埚涂料；所述的镁合金熔炼通用的坩埚涂料采用20wt.％白垩粉、4wt.％水玻璃和余量为水混合的涂料。
第二步，将坩埚加热到300℃，将工业纯Mg加入坩埚并开始通入CO2+0.5vol％SF6混合气体进行保护；
第三步，继续升温至镁完全熔化后，于730℃加入Mg-Si中间合金；
第四步，继续升温至780℃，保温并搅拌使中间合金充分熔化；
第五步，用0.5wt.％C2Cl6进行精炼处理，再通入经充分干燥的Ar气吹洗3-6分钟，以促使熔渣的上浮和下沉；
第六步，精炼后静置20分钟，并将温度降至720℃，浇入预热至300℃石墨型中成型。合金的整个熔炼浇铸过程均在CO2+0.5vol.％SF6的保护气氛下进行；
第七步，将往复挤压模具合模后，在两端的挤压桶中分别装入经机加工成
Figure G2009100238432D00051
和
Figure G2009100238432D00052
的棒料，在300℃、7MPa下用两个阳模在两端加压进行预挤压，使试样充满型腔，并保压30min，消除合金中的气孔、缩松缺陷；
第八步，将模具固定于模具翻转机构上，准备进行往复挤压；
第九步，在340℃，用压力机压下U型挤压杆，然后取下U型挤压杆，翻转模具，重新再放上U型挤压杆重复上述挤压过程，完成4道次的往复挤压，实现Mg-Si合金材料同时挤压和镦粗的往复式挤压，挤压压力为9MPa，挤压比为12.76∶1；
第十步，待模具冷却后，开模并取出被挤压Mg-Si合金。
对该成分的合金试样进行力学性能、阻尼性能进行分析。实验结果表明该新型合金室温抗拉强度为143MPa，延伸率为12.9％。在位移振幅为40μm，振动频率为1Hz条件下，其室温阻尼性能tanφ为0.019。
根据附图分析可知：
Mg-(5～6)wt.％Si合金的凝固组织为α-Mg+初生Mg2Si相+共晶组织，Si是一种偏析严重的元素，在凝固过程中，由于冷却速度较快，合金在非平衡条件下发生凝固，Si在Mg中几乎不固溶，常常富集于凝固界面前沿，造成成分过冷，因此亚共晶成分组织中，也观察到初生Mg2Si的生成。随着Si含量的增加，初生Mg2Si首先从液相析出，并造成Mg2Si周围Si含量迅速降低至亚共晶成分，从而形成了α-Mg组织，剩下的熔体达到共晶成分点后，立即以共晶组织的形式凝固。在α-Mg基体原位生成的Mg2Si相可对镁基体进行有效的增强，从而使制备的合金具有较高的综合性能。而Si在Mg中几乎不固溶，因此α-Mg基体中无固溶原子钉扎位错是Mg-Si合金具有高阻尼的主要原因。如图1所示，经往复挤压后，合金与振幅无关的阻尼性能略有下降，但仍比AZ91合金的阻尼值高很多，而与往复挤压前后与振幅相关的阻尼性能基本不变。
铸态组织中初生的Mg2Si相呈现为粗大的树枝状，且分布极不均匀，而汉字状的共晶Mg2Si相长成连续的网状，严重的割裂基体，成为裂纹产生源，对力学性能不利，如图2(a)所示。往复挤压对Mg2Si相有较好的破碎作用，粗大的树枝状Mg2Si相被剪切破碎为细小块状颗粒，呈不同尺寸的块状分布于基体组织中，Mg2Si汉字状共晶和α-Mg基体相也得到了细化，如图2(b)所示。往复挤压后，合金晶粒明显细化，细晶强化作用显著。同时共晶Mg2Si相在往复挤压中过程中容易断裂细化，得到微小的弥散颗粒，能起到一定的弥散强化作用。另外，Mg2Si颗粒的细化，削弱了对基体的割裂作用，减小裂纹产生倾向，增强了材料的室温力学性能，并有效地提高了材料的延伸率，如图3所示。

Claims (2)

1.一种Mg-Si高阻尼合金的制备方法，其特征在于：以Mg-Si二元合金为基础，其中Si元素含量为：5～6wt.％Si，余量为Mg；Si以Mg-10wt.％Si的中间合金形式加入，则中间合金含量为50～60wt.％，Mg则采用工业纯镁；所述的wt为质量分数；具体步骤如下：
步骤1：将坩埚预热到250℃，在坩埚内壁刷镁合金熔炼通用的坩埚涂料；
步骤2：将坩埚加热到300℃，将工业纯Mg加入坩埚并开始通入CO2+0.5vol％SF6混合气体进行保护；
步骤3：继续升温至镁完全熔化后，于730℃加入Mg-10wt.％Si中间合金；
步骤4：继续升温至780℃，保温并搅拌使中间合金充分熔化；
步骤5：降温至750℃，加入合金总量0.5wt.％的C2Cl6作为精炼剂精炼3分钟，再通入经充分干燥的Ar气吹洗3-6分钟；
步骤6：静置20分钟，并将温度降至720℃，在预热至300℃的石墨型中浇铸成 
Figure FSB00000364560600011
50mm的铸锭；
步骤7：将铸锭车削去表皮，机加工成 
Figure FSB00000364560600012
49.5mm×20mm和 
Figure FSB00000364560600013
49.5mm×60mm的棒料；
步骤8：将往复挤压模具合模后，在两端的挤压桶中分别装入 
Figure FSB00000364560600014
49.5mm×20mm和 
Figure FSB00000364560600015
49.5mm×60mm的棒料，在300℃、7MPa下用两个阳模在两端加压进行预挤压，并保压30min；
步骤9：将模具固定于模具翻转机构上，在320～360℃，用压力机压下U型挤压杆，然后取下U型挤压杆，翻转模具，重新再放上U型挤压杆重复上述挤压过程，完成4道次的往复挤压，挤压压力为7～10MPa，挤压比为12.76∶1；
步骤10：待模具冷却后，开模并取出被挤压的Mg-Si合金。
2.根据权利要求1所述的Mg-Si高阻尼合金的制备方法，其特征在于：所述的镁合金熔炼通用的坩埚涂料采用20wt.％白垩粉、4wt.％水玻璃和余量为水混合的涂料。 
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