CN101645353B - 氯铂酸浆料、氯铂酸浆料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氯铂酸浆料及其制备方法和应用。所述氯铂酸浆料包含：5.84-21.5g的氯铂酸，38.34-61.55g的选自松油醇、煤油、高沸点石蜡油和乙基溶纤剂醋酸酯中的一种或多种化合物，4.15-13.51g的乙基纤维素，并且还包括不可避免的杂质。在制备氯铂酸浆料的过程中，采用选自松油醇、煤油、高沸点石蜡油和乙基溶纤剂醋酸酯中的一种或多种化合物和乙基纤维素调节该氯铂酸浆料的粘度，从而能够达到应用的要求。由于所获得的氯铂酸浆料具有较高的粘度，因此可以直接用于通过丝网印刷来制备染料敏化太阳能电池的对电极。
Description
技术领域
本发明涉及一种氯铂酸浆料、该氯铂酸浆料的制备方法及其应用，具体地，涉及制备一种适于丝网印刷的氯铂酸浆料、该氯铂酸浆料的制备方法及其应用。
背景技术
九十年代发展起来的染料敏化纳米晶二氧化钛(TiO2)太阳能电池(DSC)的优点在于它廉价的成本和简单的工艺及稳定的性能，已成为传统太阳能电池的有力竞争对手。其光电效率稳定在10％，制作成本仅为硅太阳能电池的1/5～1/10，寿命能达到20年以上。DSC主要由染料敏化的光阳极，电解质以及对电极组成，在对电极上镀的铂可以起到催化剂的作用，有利于减少电势的损失，提高了DSC的性能。镀铂的方法有很多，用真空镀膜法制备的铂金膜结构缺陷多、不均匀，存在较多的污点；用电镀法制备的铂金膜结构均匀、排列规则、缺陷少、但是耗能多。旋涂法虽然能制备较大面积的对电极，但是涂覆不均匀，料液浪费严重，导致成本上升。例如，中国专利CN101447340公开了一种用于染料敏化太阳能电池的大表面积电极制备工艺，其主要技术特征是采用旋涂法进行涂膜，旋涂液为氯铂酸溶液，制备方法为将1g氯铂酸溶于异丙醇中，得到浓度为0.01g/ml氯铂酸溶液。因此有必要开发一种操作简单、涂覆均匀、性能较佳的方法。
丝网印刷已成功应用于各个领域里，特别是在制备DSC光阳极的TiO2膜上，已有着成功的应用。如果采用丝网印刷进行涂覆对电极，将大大节省料液，有利于大规模制造，同时可获得性能优良的产品。但是目前还没有一种适用于丝网印刷的铂浆料，一般丝网印刷所需的浆料粘度为4～60Pa·s，而现有技术中的所获得的氯铂酸溶液本身较稀，不适于直接用于印刷，且粘度小，涂覆上去的铂量较小，制得的对电极性能不佳，并且载铂量无法精确控制，产品性能不稳定；此外，由粉末制备而成的铂浆料所需烧结温度800～1200℃，而玻璃基底的熔融温度为600℃，因此这种铂浆料不适于玻璃基底的烧结。
发明内容
为此，本发明开发了一种适于丝网印刷的氯铂酸浆料，浆料中氯铂酸的浓度大，涂敷上去的铂量较大，热解铂的温度为400～500℃，因此非常适于丝网印刷。同时本发明还提供一种制备所述适于丝网印刷的氯铂酸浆料的方法以及提供该氯铂酸浆料在通过丝网印刷制备染料敏化太阳能电池的对电极上的应用。
本发明的一个方面是提供一种适于丝网印刷的氯铂酸浆料，其中所述氯铂酸浆料按每100g计包含：5.84-21.5g的氯铂酸，38.34-61.55g的松油醇或高沸点石蜡油，4.15-13.51g的乙基纤维素。
所述氯铂酸浆料还包括溶剂和不可避免的杂质。
本发明所述氯铂酸浆料的粘度为4～50Pa·s，优选15～50Pa·s。
本发明的再一个方面是提供一种制备上述氯铂酸浆料的方法，所述方法包括如下步骤：在搅拌条件下，向100～500mL浓度为5～20mM的氯铂酸的醇溶液中，加入按100g所述氯铂酸浆料计的38.34-61.55g的选自松油醇、煤油、高沸点石蜡油和乙基溶纤剂醋酸酯中的一种或多种化合物，搅拌1～5min；然后进行第一超声处理；再在搅拌条件下，加入按100g所述氯铂酸浆料4.15-13.51g的乙基纤维素，所述乙基纤维素以10-20质量％醇溶液的形式加入，继续搅拌1～5min；然后进行第二超声处理，以及将浆料的粘度调节至所需的粘度。
本发明所述的制备氯铂酸浆料的方法，其中所述将浆料的粘度调节至所需的粘度包括：在-0.08～-0.1Pa的压力下进行减压蒸馏。
本发明所述的制备氯铂酸浆料的方法，其中乙基纤维素的醇溶液中的醇可以选自甲醇、乙醇和异丙醇。
本发明所述的制备氯铂酸浆料的方法，其中还包括：通过将氯铂酸溶于溶剂中以制备氯铂酸溶液。
本发明所述的制备氯铂酸浆料的方法，其中第一超声处理与所述第二超声处理可以相同或不同。
本发明所述的制备氯铂酸浆料的方法，其中超声处理包括在400～800W的超声功率下，超声处理1～6秒，间歇1～2秒，并且重复进行20～40次。
本发明的再一个方面是提供本发明的氯铂酸浆料在通过丝网印刷制备太阳能电池的对电极上的应用。
由于将氯铂酸制成了浆料，粘度增大，在制备染料敏化太阳能电池的对电极时铂的附载量比单纯用氯铂酸溶液时大大增加，另外载铂量可以由氯铂酸溶液的浓度精确控制，提高了产品的稳定性；氯铂酸浆料的粘度可以直接由选自松油醇、煤油、高沸点石蜡油和乙基溶纤剂醋酸酯中的一种或多种化合物和乙基纤维素进行调节，从而能够达到应用的要求；由于所获得的氯铂酸浆料具有较高的粘度4～50Pa.s，因此可以直接用于丝网印刷，进行大规模的生产。
具体实施方式
下面，首先详细描述本发明的氯铂酸浆料。本发明的氯铂酸浆料包含：氯铂酸；选自松油醇、煤油、高沸点石蜡油和乙基溶纤剂醋酸酯中的一种或多种化合物；乙基纤维素；以及，余量为不可避免的杂质。
具体地，本发明的适于丝网印刷的氯铂酸浆料中，按每100g的所述氯铂酸浆料包含5.84-21.5g的氯铂酸，38.34-61.55g的松油醇或高沸点石蜡油，4.15-13.51g的乙基纤维素。本发明的氯铂酸浆料还包括溶剂以及不可避免的杂质。所述氯铂酸浆料的粘度在4～50Pa·s，并且优选在15～50Pa·s的范围内。
所述的一种或多种化合物优选为松油醇。
所述溶剂可以选自甲醇、异丙醇、无水乙醇等溶剂。
在本发明中，松油醇、煤油、高沸点石蜡油和乙基溶纤剂醋酸酯没有特别的限制，可以直接使用市售的松油醇、煤油、高沸点石蜡油和乙基溶纤剂醋酸酯。
在本文中，术语“高沸点石蜡油”是指沸程在150～170℃的高沸点石蜡油。
在本文中，术语“煤油”是指沸点在160～200℃的煤油。
在本文中，所述的乙基溶纤剂醋酸酯可以是乙基溶纤剂醋酸甲酯、乙基溶纤剂醋酸乙酯、乙基溶纤剂醋酸丙酯、乙基溶纤剂醋酸异丙酯等等。
在本文中，氯铂酸是一种化合物，其中所述铂含量与所述氯铂酸含量的换算关系如下：
铂的量(g)＝氯铂酸的量(g)×0.38。
接着，详细描述本发明的制备上述氯铂酸浆料、特别是适合于丝网印刷的氯铂酸浆料的制备方法。
总体而言，可以将氯铂酸；选自松油醇、煤油、高沸点石蜡油和乙基溶纤剂醋酸酯中的一种或多种化合物；乙基纤维素；以及溶剂按合适的比率一起混合即可制备出所需要的氯铂酸浆料。所述合适的比率可以取决于所需要的浆料粘度。
具体地，制备100g氯铂酸浆料的方法主要包括如下步骤：在搅拌条件下，向100～500mL的浓度为5～20mM的氯铂酸的醇溶液中，加入选自松油醇、煤油、高沸点石蜡油等中的一种或多种化合物，搅拌1～5min；然后进行第一超声处理；再在搅拌条件下，加4.15-13.51g的乙基纤维素，所述乙基纤维素以10-20质量％的醇溶液形式加入，继续搅拌1～5min；再进行第二超声处理；以及将浆料的粘度调节至所需的粘度。在本发明的制备方法中，特征在于采用了一种或多种选自松油醇、煤油、高沸点石蜡油等中的化合物和乙基纤维素来调节氯铂酸浆料的粘度，因而可以获得高粘度的适合于丝网印刷的氯铂酸浆料。
所述10-20％质量的乙基纤维素的醇溶液中，被用作溶剂的醇可以是甲醇、乙醇或异丙醇等。所述乙基纤维素的醇溶液是通过将乙基纤维素溶解在甲醇、乙醇或异丙醇等中而获得的，其中原料乙基纤维素并没有特别限制，可以是市售的。
在本发明中，所述一种或多种化合物优选只使用松油醇。
在本发明的方法中，氯铂酸溶液是通过将氯铂酸溶解于醇溶剂中而制备获得的。即，将一定质量氯铂酸溶解于醇溶剂中获得浓度为5～20mM的氯铂酸醇溶液，其中所使用的氯铂酸并没有特别的要求，可以是市售的，例如购买自北京化工厂的氯铂酸。氯铂酸很容易溶解于甲醇、乙醇、异丙醇等溶剂中，一般情况下不需要搅拌和加热。
所述第一超声处理和第二超声处理可以相同或不同，分别包括在400～800W的超声功率下，超声处理1～6秒，间歇1～2秒，并且重复进行20～40次，经过超声处理后，可以获得分散更加均匀的浆料。
将浆料的粘度调节至所需的粘度的方法包括：将氯铂酸浆料在35～40℃下减压蒸馏或类似地能达到浓缩目的处理工序，例如三辊机处理。如果进行减压蒸馏，则在-0.08～-0.1Pa的真空压力下进行。
在本发明中，所述的粘度是使用brookfield dvII旋转粘度计在1r/min转速和25℃的条件下，并且氯铂酸浆料中的溶剂为测量溶剂进行测定的。
由于本发明提供的氯铂酸浆料可获得在在4～50Pa·s的范围内的粘度，并且经减压蒸馏等处理之后，还可以获得在15～50Pa·s的范围内的粘度，因此可以直接利用丝网印刷制备成染料敏化太阳能电池的铂对电极。例如，本发明使用实施例1所制备的氯铂酸浆料，直接经丝网印刷于玻璃基底后，制备成染料敏化太阳能电池对电极，组装成电池后所测定电池效率，结果如下表1所示：
表1
| 短路电流Isc(mA/cm2) | 开路电压Voc(V) | 填充因子FF | 光电转化效率η(％) |
| 16.05 | 0.714 | 0.63 | 7.2 |
从表1可看出，经由本发明所制备的氯铂酸浆料，可以直接应用于染料敏化太阳能电池对电极的制备。
实施例
下面，将进一步通过实施例来描述本发明，但是这些实施例并没有限制本发明的保护范围的意图。应当理解，本发明所要求保护的范围是通过权利要求及其等价内容所限定的范围确定的。
实施例1
首先，将3g(北京化工厂，以下相同)乙基纤维素在搅拌下慢慢加入27g无水乙醇中，制得10质量％的乙基纤维素-乙醇溶液。然后，将2.5895g市售(北京化工厂，以下相同)分析纯的氯铂酸溶解于500ml的乙醇溶液中，制备10mM的氯铂酸溶液，在磁子搅拌条件下，加入10g松油醇(北京化工厂，分析纯)，搅拌1min，进行第一超声处理，超声条件为功率400w，超声2秒，间歇2秒，共超声30次，再在磁子搅拌条件下加入20g预先制备的10％的乙基纤维素-乙醇溶液，继续搅拌1min，然后按照上述条件进行第二超声处理，超声30次。再在40℃下减压蒸馏30min，真空表压力为-0.09Pa。
所获得的氯铂酸浆料中，每100g氯铂酸浆料含有4.37g的铂(11.5g氯铂酸)，44.47g松油醇，8.89g乙基纤维素，并且还包括溶剂和不可避免的杂质，浆料粘度约为20Pa·s。
可见，从本实施例获得的浆料粘度较大，非常适合丝网印刷用，比起现有的技术来，由于增加了氯铂酸的粘度，增大了载铂量，提高了铂对电极产品性能(参见上表1)。此外，在本发明的方法中，载铂量可以由氯铂酸溶液的浓度精确，因而控制提高了产品的可重复性。
实施例2
首先，将3g市售分析纯的乙基纤维素在搅拌下慢慢加入到27g无水乙醇中，制得10质量％的乙基纤维素-乙醇溶液。
然后，将5.179g市售分析纯的氯铂酸溶于500ml的乙醇溶液中，制备20mM的氯铂酸溶液，在磁子搅拌条件下，加入10g松油醇(北京化工厂，分析纯)，搅拌2min，进行第一超声处理，超声条件为功率800w，超声6秒，间歇2秒，共超声40次，然后在磁子搅拌条件下加入30g预先制备出的10％的乙基纤维素-乙醇溶液，继续搅拌2min，再进行第二超声处理，超声条件为功率600w，超声3秒，间歇1秒，共超声30次。然后，在40℃下减压蒸馏60min，真空表压力为-0.09Pa。
所获得的氯铂酸浆料中，每100g氯铂酸浆料含有7.55g的铂(19.87g氯铂酸)，38.34g松油醇，11.50g乙基纤维素，并且还包括溶剂和不可避免的杂质，浆料粘度约为30Pa·s。
由于所得浆料粘度很大，因此可直接用于丝网印刷。
实施例3
首先，将3g市售分析纯的乙基纤维素在搅拌下慢慢加入到27g无水乙醇中，制得10质量％的乙基纤维素-乙醇溶液。
其次，将5.179g市售分析纯的氯铂酸溶于500ml的乙醇溶液中，制备20mM的氯铂酸溶液，在磁子搅拌条件下，加入10g松油醇(市售，分析纯)，搅拌2min，进行第一超声处理，超声条件为功率500w，超声1秒，间歇2秒，共超声20次，然后在磁子搅拌条件下加入10g预先制备的10％的乙基纤维素-乙醇溶液，继续搅拌2min，再按照上述条件进行第二超声处理，超声40次。再在40℃下减压蒸馏60min，真空表压力为-0.09Pa。
所获得的氯铂酸浆料中，每100g氯铂酸浆料含有8.17g的铂(21.5g氯铂酸)，41.52g松油醇，4.15g乙基纤维素，并且还包括溶剂和不可避免的杂质，浆料粘度约为15Pa·s。
实施例4
首先，将3g来自北京化工厂的分析纯的乙基纤维素在搅拌下慢慢加入到27g无水乙醇中，制得10质量％的乙基纤维素-乙醇溶液。
其次，将2.5895g市售分析纯的氯铂酸溶解于500ml的异丙醇溶液中，制备10mM的氯铂酸溶液，在磁子搅拌条件下，加入20g松油醇(北京化工厂，分析纯)，搅拌2min，进行第一超声处理，超声条件为功率400w，超声1秒，间歇2秒，共超声35次，再在磁子搅拌条件下加入20g预先制备的10％的乙基纤维素-乙醇溶液，继续搅拌1min，然后按照上述条件进行第二超声处理，超声35次。再在40℃下减压蒸馏30min，真空表压力为-0.09Pa。
所获得的氯铂酸浆料中，每100g氯铂酸浆料含有3.03g的铂(7.97g氯铂酸)，61.55g松油醇，6.16g乙基纤维素，并且还包括溶剂和不可避免的杂质，浆料粘度约为15Pa·s。
实施例5
首先，将6g来自北京化工厂的分析纯的乙基纤维素在搅拌下慢慢加入24g无水乙醇中，制得20质量％的乙基纤维素-乙醇溶液。
其次，将1.2945g市售分析纯的氯铂酸溶解于500ml的异丙醇溶液中，制备5mM的氯铂酸溶液，在磁子搅拌条件下，加入10g松油醇(北京化工厂，分析纯)，搅拌1min，进行第一超声处理，超声条件为功率600w，超声2秒，间歇2秒，共超声30次，再在磁子搅拌条件下加入30g预先制备的20％的乙基纤维素-乙醇溶液，继续搅拌5min，然后按照上述条件进行第二超声处理，超声30次。再在40℃下减压蒸馏45min，真空表压力为-0.09Pa。
所获得的氯铂酸浆料中，每100g氯铂酸浆料含有2.22g的铂(5.84g氯铂酸)，45.05g松油醇，13.51g乙基纤维素，并且还包括溶剂和不可避免的杂质，浆料粘度约为40Pa·s。
实施例6
首先，将3g来自北京化工厂的分析纯的乙基纤维素在搅拌下慢慢加入到27g无水乙醇中，制得10质量％的乙基纤维素-乙醇溶液。
其次，将5.179g市售分析纯的氯铂酸溶解于500ml的异丙醇溶液中，制备20mM的氯铂酸溶液，在磁子搅拌条件下，加入10g高沸点石蜡油(沸程：150～170℃)(北京化工厂，分析纯)，搅拌3min，进行第一超声处理，超声条件为功率800w，超声4秒，间歇1秒，共超声40次，再在磁子搅拌条件下加入30g预先制备的10％的乙基纤维素-乙醇溶液，继续搅拌5min，然后按照上述条件进行第二超声处理，超声40次。再在35℃下减压蒸馏60min，真空表压力为-0.1Pa。
所获得的氯铂酸浆料中，每100g氯铂酸浆料含有7.54g的铂(19.84g氯铂酸)，38.34g高沸点石蜡油，11.50g乙基纤维素，并且还包括溶剂和不可避免的杂质，浆料粘度为50Pa·s。
工业可适用性
本发明提出了一种适用于丝网印刷用的氯铂酸浆料及其制备方法，本发明的氯铂酸浆料可以直接用于丝网印刷的大规模生产染料敏化太阳能电池的对电极。
Claims (10)
1.一种氯铂酸浆料，其中所述氯铂酸浆料按每100g计包含：
5.84-21.5g的氯铂酸，
38.34-61.55g的选自松油醇、煤油、高沸点石蜡油和乙基溶纤剂醋酸酯中的一种或多种化合物，
4.15-13.51g的乙基纤维素。
2.根据权利要求1所述的氯铂酸浆料，还包括：不可避免的杂质。
3.根据权利要求1或2所述的氯铂酸浆料，所述氯铂酸浆料的粘度为4～50Pa·s。
4.根据权利要求3所述的氯铂酸浆料，所述氯铂酸浆料的粘度为15～50Pa·s。
5.一种制备根据权利要求1或2所述的氯铂酸浆料的方法，所述方法包括如下步骤：
在搅拌条件下，向100～500mL浓度为5～20mM的氯铂酸的醇溶液中，加入按100g所述氯铂酸浆料计38.34-61.55g的选自松油醇、煤油、高沸点石蜡油和乙基溶纤剂醋酸酯中的一种或多种化合物，搅拌1～5min；
然后进行第一超声处理；
再在搅拌条件下，加入按100g所述氯铂酸浆料计的4.15-13.51g的乙基纤维素，所述乙基纤维素以10-20质量％醇溶液的形式加入，继续搅拌1～5min；
然后进行第二超声处理，以及
将浆料的粘度调节至所需的粘度。
6.根据权利要求5所述的制备氯铂酸浆料的方法，所述将浆料的粘度调节至所需的粘度包括：在-0.08～-0.1Pa的压力下进行减压蒸馏。
7.根据权利要求5所述的制备氯铂酸浆料的方法，所述10-20质量％醇溶液中的醇选自甲醇、乙醇和异丙醇。
8.根据权利要求5所述的制备氯铂酸浆料的方法，所述第一超声处理与所述第二超声处理相同或不同。
9.根据权利要求5所述的制备氯铂酸浆料的方法，所述超声处理包括在400～800W的超声功率下，超声处理1～6秒，间歇1～2秒，并且重复进行20～40次。
10.根据权利要求1至4中任一项所述的氯铂酸浆料，其中在通过丝网印刷制备染料敏化太阳能电池的对电极上的应用。
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