CN101625065B - 一种耐高温多层隔热复合材料及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及耐高温隔热领域，尤其是一种耐高温多层隔热复合材料及其制作方法。其成品包括以下成分及重量份数含量：石英纤维网1-3份、陶瓷高温连续纤维布7-12份、陶瓷纤维纸3-7份、无机高温耐火胶泥55-80份、SiO2气凝胶5-7份、六钛酸钾晶须5-7份、片状云母或片状金属3-5份。经过本发明制作方法制备的耐高温多层隔热复合材料成品密度极低，粘结效果良好。本发明制作方法简单易操作，产品隔热效果较好、强度能够满足使用要求，在应用上有广泛的前景。
Description
技术领域
本发明涉及耐高温隔热领域，尤其是一种耐高温多层隔热复合材料及其制作方法。
技术背景
传统的保温隔热耐火材料提升保温隔热效能是以提高气相比率，以降低常温导热系数无限接近空气导热系数为主，高温使用时，对流导致的热交换微小到可以忽略了，传导和辐射成为主要的热交换方式，这时无论如何提高气相比率，对高温导热系数影响都难以产生有效影响。无论什么形式的传统保温隔热耐火材料的致命的问题是其导热系数随温度升高而加大并逐渐丧失尺寸稳定性，最终导致失去保温隔热效能。为此，人们一直在寻求与研究一种能大大提高保温材料隔热反射性能的新型材料。
申请号为200710050972.1的专利申请文件公开了一种新型耐高温隔热材料及制备方法，这种耐高温隔热材料采用硅气凝胶粉为耐热主体材料，在硅气凝胶粉外面包裹至少一层耐高温无机纤维布再经缝合而成的复合材料。这种保温材料根据耐高温纤维布的不同最高可耐800度高温，并且常温导热系数可低至0.020W/M.K。但此材料仍然存在耐热稳定性不佳、受热易变形等缺点。
高温尺寸稳定性是绝大多数材料不能很好解决的问题，影响因素复杂，不可预料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对以上现有技术的不足提供一种工艺简单易操作、产品隔热效果、强度能够满足使用要求的耐高温多层隔热复合材料制作方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种耐高温多层隔热复合材料的制作方法，其不同之处在于：其步骤依次为：
a)、首先筛选颗粒大小合适的SiO2气凝胶，将适量丙酮或者无水乙醇倒入其中并充分搅拌，SiO2气凝胶与丙酮或无水乙醇的重量份数含量为：SiO2气凝胶5-7份，丙酮或无水乙醇90-120份，所述SiO2气凝胶或者选用粒径均小于70目的气凝胶颗粒；或者由粒径小于70目的气凝胶颗粒、粒径在70目-100目之间的气凝胶颗粒、粒径在100目-200目之间的气凝胶颗粒组成，其重量份数含量分别为：粒径小于70目的气凝胶颗粒5份、粒径在70目-100目之间的气凝胶颗粒3份、粒径在100目-200目之间的气凝胶颗粒2份；
b)、在步骤a)制成的混合物中按重量份数加入3-5份片状云母或3-5份片状金属、55-80份无机高温耐火胶泥、5-7份六钛酸钾晶须并充分搅拌得到耐高温隔热涂料；
c)、将剪裁好的石英纤维网铺在模具板上涂敷经过步骤b)配好的耐高温隔热涂料，再交替层叠铺设陶瓷纤维纸、陶瓷高温连续纤维布，纤维层与层之间涂敷耐高温隔热涂料，最上一层铺陶瓷高温连续纤维布从而制得多层复合材料隔热构件；
d)、将步骤c)制作好的多层复合材料隔热构件放入模腔，进行加热干燥固化，然后进行退火处理，最后脱模得到耐高温多层隔热复合材料成品。
按以上方案，所述步骤d)具体为：将步骤c)制作好的多层复合材料隔热构件放入模腔，闭模加热3-6小时进行干燥固化，闭模加热温度为90-155℃，每20-40分钟开模放气1-3分钟，完成干燥固化后，制品在800-900℃温度下退火处理1-3小时，最后脱模得到耐高温多层隔热复合材料成品。
按以上方案，所述步骤d)具体为：将步骤c)制作好的多层复合材料隔热构件放入模腔，首先在开模状态下升温至60-65℃加热2-3小时，使部分溶剂挥发；然后升温至90-95℃闭模加热3-5小时，闭模加热期间每30分钟开模放气2-3分钟，完成干燥固化后，制品在800-900℃温度下退火处理2小时，最后脱模得到耐高温多层隔热复合材料成品。
按以上方案，所述片状云母或片状金属的厚度在0.5-10微米、片径小于0.2mm。
与现有公开技术相比，本发明具有如下优点：
1、理论创新
构建高温隔热结构物理模型。通过颗粒优化结构设计，使物态堆积孔容最大，用负温度系数材料，降低高温导热系数，用片状隔热功能材料及退火工艺，提升闭孔率，增大热反射，限制高温热对流、热辐射，提高耐热稳定性。
2、应用创新
选用具有极低导热系数的纳米尺寸的疏水性SiO2气凝胶颗粒进行70目以下粒径复配，以确保较小的成型收缩，然后匹配具有负的温度系数的六钛酸钾晶须和片状隔热填料组合作为高温稳定温度系数的隔热填料，制成具有相对稳定的温度系数效应的适用于1000℃的耐高温隔热涂料。该耐高温隔热涂料具有稳定的温度系数特征，即材料的导热系数在0～1000℃范围内随温度升降而仅仅发生微小变化，这种耐高温隔热涂料也可作为隔热功能涂料，用于大多数有高温隔热需求的隔热涂层。
3、技术创新
本发明产品高温尺寸稳定性良好。采用耐温纤维材料陶瓷纤维纸、陶瓷纤维高温连续布、石英纤维网增强稳定温度系数胶泥，通过断续低压热压工艺成型后，按最高长期使用温度的0.8～0.9倍温度数值范围下进行退火处理，以确保制品在高温使用时不发生形变。本项目产品1100℃连续使用4个月，外形尺寸基本没有变化。退火处理既保证了整体的机械性能，特别是实现了产品高温尺寸稳定性，退火工艺的采用是本项目产品成功的关键。
退火处理促进了材料中在此温度下可以结晶的组分的结晶化，最大限度地增加了成品材料的高温尺寸稳定性，完成片状隔热填料封闭材料中因胶泥固化形成的开孔气体通道，提升闭孔率，最大限度增加材料的堆积孔容，增加热反射效能，降低高温导热系数。并由于退火处理进一步除去可挥发的有机成分，从而避免高温使用时产生有毒热烟气。
经测试机构测试产品的导热系数在200℃、400℃、600℃、800℃、1000℃都能稳定控制在0.1W/m·K以下，虽然不同温度下有一定变化，但是基本实现了高温隔热复合材料稳定温度系数，国外产品的常温导热系数在0.17～0.38W/m·K之间。
本发明制备出的耐高温多层隔热复合材料成品与热面接触的外表面为一层石英纤维网，然后是n层陶瓷纤维纸、陶瓷纤维高温连续布交替使用粘结。
以下表1为本发明耐高温多层隔热复合材料成品在各温度下的导热系数：
经过本发明制作方法制备的耐高温多层隔热复合材料成品密度极低，粘结效果良好。工艺简单易操作，产品隔热效果较好、强度能够满足使用要求，在应用上有广泛的前景。
具体实施方式
实施例1：
一种耐高温多层隔热复合材料，其成品包括以下成分及重量份数含量：石英纤维网2份、陶瓷高温连续纤维布9份、陶瓷纤维纸5份、无机高温耐火胶泥68份、SiO2气凝胶6份、六钛酸钾晶须6份、片状云母或片状金属4份。
具体的，所述SiO2气凝胶选用粒径均小于70目的气凝胶颗粒。
一种耐高温多层隔热复合材料的制作方法，其步骤依次为：
a)、首先筛选颗粒大小合适的SiO2气凝胶，将适量丙酮或者无水乙醇倒入其中并充分搅拌，SiO2气凝胶与丙酮或无水乙醇的重量份数含量为：SiO2气凝胶6份，丙酮或无水乙醇100份；
b)、在步骤a)制成的混合物中按重量份数加入4份片状云母或4份片状金属、68份无机高温耐火胶泥、6份六钛酸钾晶须并充分搅拌得到耐高温隔热涂料；
c)、将剪裁好的石英纤维网铺在模具板上涂敷经过步骤b)配好的耐高温隔热涂料，再交替层叠铺设陶瓷纤维纸、陶瓷高温连续纤维布，纤维层与层之间涂敷耐高温隔热涂料，最上一层铺陶瓷高温连续纤维布从而制得多层复合材料隔热构件；
d)、将步骤c)制作好的多层复合材料隔热构件放入模腔，进行加热干燥固化，然后进行退火处理，最后脱模得到耐高温多层隔热复合材料成品。
具体的，所述步骤d)可以按以下方法进行：将步骤c)制作好的多层复合材料隔热构件放入模腔，闭模加热3-6小时进行干燥固化，闭模加热温度为90-155℃，每20-40分钟开模放气1-3分钟，完成干燥固化后，制品在800-900℃温度下退火处理1-3小时，最后脱模得到耐高温多层隔热复合材料成品。
具体的，所述步骤d)还可以按以下方法进行：将步骤c)制作好的多层复合材料隔热构件放入模腔，首先在开模状态下升温至60-65℃加热2-3小时，使部分溶剂挥发；然后升温至90-95℃闭模加热3-5小时，闭模加热期间每30分钟开模放气2-3分钟，完成干燥固化后，制品在800-900℃温度下退火处理2小时，最后脱模得到耐高温多层隔热复合材料成品。
实施例2：
一种耐高温多层隔热复合材料，其成品包括以下成分及重量份数含量：石英纤维网1.5份、陶瓷高温连续纤维布7份、陶瓷纤维纸4份、无机高温耐火胶泥55份、SiO2气凝胶5份、六钛酸钾晶须6份、片状云母或片状金属3份。
具体的，所述SiO2气凝胶选用粒径均小于70目的气凝胶颗粒。
一种耐高温多层隔热复合材料的制作方法，其步骤依次为：
a)、首先筛选颗粒大小合适的SiO2气凝胶，将适量丙酮或者无水乙醇倒入其中并充分搅拌，SiO2气凝胶与丙酮或无水乙醇的重量份数含量为：SiO2气凝胶5份，丙酮或无水乙醇120份；
b)、在步骤a)制成的混合物中按重量份数加入3份片状云母或3份片状金属、55份无机高温耐火胶泥、6份六钛酸钾晶须并充分搅拌得到耐高温隔热涂料；
c)、将剪裁好的石英纤维网铺在模具板上涂敷经过步骤b)配好的耐高温隔热涂料，再交替层叠铺设陶瓷纤维纸、陶瓷高温连续纤维布，纤维层与层之间涂敷耐高温隔热涂料，最上一层铺陶瓷高温连续纤维布从而制得多层复合材料隔热构件；
d)、将步骤c)制作好的多层复合材料隔热构件放入模腔，进行加热干燥固化，然后进行退火处理，最后脱模得到耐高温多层隔热复合材料成品。
具体的，所述步骤d)可以按以下方法进行：将步骤c)制作好的多层复合材料隔热构件放入模腔，闭模加热3-6小时进行干燥固化，闭模加热温度为90-155℃，每20-40分钟开模放气1-3分钟，完成干燥固化后，制品在800-900℃温度下退火处理1.5小时，最后脱模得到耐高温多层隔热复合材料成品。
具体的，所述步骤d)还可以按以下方法进行：将步骤c)制作好的多层复合材料隔热构件放入模腔，首先在开模状态下升温至60-65℃加热2-3小时，使部分溶剂挥发；然后升温至90-95℃闭模加热3-5小时，闭模加热期间每30分钟开模放气2-3分钟，完成干燥固化后，制品在800-900℃温度下退火处理2小时，最后脱模得到耐高温多层隔热复合材料成品。
实施例3：
一种耐高温多层隔热复合材料，其成品包括以下成分及重量份数含量：石英纤维网3份、陶瓷高温连续纤维布11份、陶瓷纤维纸7份、无机高温耐火胶泥80份、SiO2气凝胶7份、六钛酸钾晶须7份、片状云母或片状金属5份。
具体的，所述SiO2气凝胶选用粒径均小于70目的气凝胶颗粒。
一种耐高温多层隔热复合材料的制作方法，其步骤依次为：
a)、首先筛选颗粒大小合适的SiO2气凝胶，将适量丙酮或者无水乙醇倒入其中并充分搅拌，SiO2气凝胶与丙酮或无水乙醇的重量份数含量为：SiO2气凝胶7份，丙酮或无水乙醇92份；
b)、在步骤a)制成的混合物中按重量份数加入5份片状云母或5份片状金属、80份无机高温耐火胶泥、7份六钛酸钾晶须并充分搅拌得到耐高温隔热涂料；
c)、将剪裁好的石英纤维网铺在模具板上涂敷经过步骤b)配好的耐高温隔热涂料，再交替层叠铺设陶瓷纤维纸、陶瓷高温连续纤维布，纤维层与层之间涂敷耐高温隔热涂料，最上一层铺陶瓷高温连续纤维布从而制得多层复合材料隔热构件；
d)、将步骤c)制作好的多层复合材料隔热构件放入模腔，进行加热干燥固化，然后进行退火处理，最后脱模得到耐高温多层隔热复合材料成品。
具体的，所述步骤d)可以按以下方法进行：将步骤c)制作好的多层复合材料隔热构件放入模腔，闭模加热3-6小时进行干燥固化，闭模加热温度为90-155℃，每20-40分钟开模放气1-3分钟，完成干燥固化后，制品在800-900℃温度下退火处理3小时，最后脱模得到耐高温多层隔热复合材料成品。
具体的，所述步骤d)还可以按以下方法进行：将步骤c)制作好的多层复合材料隔热构件放入模腔，首先在开模状态下升温至60-65℃加热2-3小时，使部分溶剂挥发；然后升温至90-95℃闭模加热3-5小时，闭模加热期间每30分钟开模放气2-3分钟，完成干燥固化后，制品在800-900℃温度下退火处理2小时，最后脱模得到耐高温多层隔热复合材料成品。
当以上各实施例中，当选用的片状云母或片状金属的厚度在0.5-10微米、片径小于0.2mm时，耐高温多层隔热复合材料的性能更为优良。
当以上各实施例中，当SiO2气凝胶颗粒由粒径小于70目、粒径在70目-100目之间、粒径在100目-200目之间的3类粒径的气凝胶颗粒混合而成时性能更为优良，其重量份数含量分别为：粒径小于70目的气凝胶颗粒5份，粒径在70目-100目之间的气凝胶颗粒3份，粒径在100目-200目之间的气凝胶颗粒2份。
另外，以上各实施例中，制备小尺寸试样时，可选用丙酮或者无水乙醇作润湿剂，制备大尺寸试样时，一般选用无水乙醇作润湿剂。丙酮挥发速度快，在涂胶过程中，润湿剂若挥发过快，会使胶在未涂敷均匀的时候便开始固化，给工艺操作带来一定难度，并且影响粘结效果，甚至失去粘结作用。而无水乙醇相对挥发较慢，有充分涂敷的时间，工艺性较好，从而使粘结效果及隔热性能得到提高。在多层隔热结构制备及后处理的过程中，一定要注意丙酮及无水乙醇的正确使用。
在涂敷过程中，耐高温隔热涂料涂层要薄一些(耐高温隔热涂料涂层厚度一般为0.5-2mm)，这样既不影响粘结效果，也会减少涂层固化后的收缩率。
无机高温耐火胶泥分气硬性和热硬性两大类，上海艾卡热能科技有限公司生产的ACATECH无机高温耐火胶泥产品根据砌筑砖材质的要求，添加相应的无机结合剂，经反应后制成的新型无机胶结材料。ACATECH高温耐火胶泥分气硬性和热硬性两大类，本发明选用上海艾卡热能科技有限公司的ACATECH气硬性高温耐火胶泥。
以下表2中为上海艾卡热能科技有限公司无机高温耐火胶泥产品的主要技术指标：(以下表2中的数值均为平均值，而非保证值)
本发明实施例除了选用上海艾卡热能科技有限公司ACATECH气硬性高温耐火胶泥，还可以选择上海埃索威耐火材料有限公司或其它公司生产的高温耐火胶泥产品。
凡是依据本发明的技术本质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化和修饰，均仍属于本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种耐高温多层隔热复合材料的制作方法，其特征在于：其步骤依次为：
a)、首先筛选颗粒大小合适的SiO2气凝胶，将适量丙酮或者无水乙醇倒入其中并充分搅拌，SiO2气凝胶与丙酮或无水乙醇的重量份数含量为：SiO2气凝胶5-7份，丙酮或无水乙醇90-120份，所述SiO2气凝胶或者选用粒径均小于70目的气凝胶颗粒；或者由粒径小于70目的气凝胶颗粒、粒径在70目-100目之间的气凝胶颗粒、粒径在100目-200目之间的气凝胶颗粒组成，其重量份数含量分别为：粒径小于70目的气凝胶颗粒5份、粒径在70目-100目之间的气凝胶颗粒3份、粒径在100目-200目之间的气凝胶颗粒2份；
b)、在步骤a)制成的混合物中按重量份数加入3-5份片状云母或3-5份片状金属、55-80份无机高温耐火胶泥、5-7份六钛酸钾晶须并充分搅拌得到耐高温隔热涂料；
c)、将剪裁好的石英纤维网铺在模具板上涂敷经过步骤b)配好的耐高温隔热涂料，再交替层叠铺设陶瓷纤维纸、陶瓷高温连续纤维布，纤维层与层之间涂敷耐高温隔热涂料，最上一层铺陶瓷高温连续纤维布从而制得多层复合材料隔热构件；
d)、将步骤c)制作好的多层复合材料隔热构件放入模腔，进行加热干燥固化，然后进行退火处理，最后脱模得到耐高温多层隔热复合材料成品。
2.如权利要求1所述的耐高温多层隔热复合材料的制作方法，其特征在于：所述步骤d)具体为：将步骤c)制作好的多层复合材料隔热构件放入模腔，闭模加热3-6小时进行干燥固化，闭模加热温度为90-155℃，每20-40分钟开模放气1-3分钟，完成干燥固化后，制品在800-900℃温度下退火处理1-3小时，最后脱模得到耐高温多层隔热复合材料成品。
3.如权利要求1所述的耐高温多层隔热复合材料的制作方法，其特征在于：所述步骤d)具体为：将步骤c)制作好的多层复合材料隔热构件放入模腔，首先在开模状态下升温至60-65℃加热2-3小时，使部分溶剂挥发；然后升温至90-95℃闭模加热3-5小时，闭模加热期间每30分钟开模放气2-3分钟，完成干燥固化后，制品在800-900℃温度下退火处理2小时，最后脱模得到耐高温多层隔热复合材料成品。
4.如权利要求1或2或3所述的耐高温多层隔热复合材料的制作方法，其特征在于：所述片状云母或片状金属的厚度在0.5-10微米、片径小于0.2mm。
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