CN101623852B - 硅粉与碳化硅粉的界面张力分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种太阳能光伏领域的硅片线锯工艺产生的砂浆中的硅与碳化硅的粉体分离技术，特别是采用界面张力的差异，分离硅与碳化硅的方法。该分离方法步骤如下：向从硅片线锯工艺产生的砂浆中加入处理剂，按重量配比为砂浆100-1000份：处理剂100-1000份；将砂浆与处理剂搅拌均匀，沉降分为三层，分别收集上层的硅粉和下层的碳化硅；中间为液体层。处理剂包括溶剂和反应剂和表面改性剂按比例混合而成，其中反应剂为盐酸、氢氟酸、硫酸和柠檬酸，表面改性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基磺酸胺、十六烷基三甲基溴化铵；溶剂为乙醇、甲醇、水。用该方法可从硅片线锯砂浆中提取出纯硅粉，其中碳化硅夹杂含量低于0.1％wt。
Description
技术领域
本发明涉及一种太阳能光伏领域的硅片线锯工艺产生的砂浆中的硅与碳化硅的粉体分离技术，特别是采用界面张力的差异，分离硅与碳化硅的方法。
技术背景
各种硅片，包括多晶硅与单晶硅太阳能电池片、微电子产业使用的硅晶圆，普遍采用钢丝线锯配合碳化硅磨料浆切割生产，以下将简称砂浆。硅片厚度一般为0.22mm，目前还有进一步减薄的发展趋势，线锯缝宽度一般为0.18-0.30mm，这意味着约20-60％的高纯硅料成为锯屑进入料浆。其提取回收等于开辟一种新的规模可观的高纯硅原料来源。
将硅粉与碳化硅粉分离开来是从硅片线锯砂浆中提取回收硅粉的关键，也是主要难点。从生产中排放的废砂浆中提取回收高纯硅虽然效益巨大，但全球努力至今未果，国际上迄今为止未见有任何线锯硅屑回收生产活动或技术成果的报道。过去的几十年中，国内外曾出现有若干相关技术专利，以下对它们作扼要介绍和评述。
2004年和2005年美国先后授权并发布了Billiet等申报的两项硅线锯屑回收利用技术专利，分别是“来自硅屑的光伏电池Photovoltaic cells from silicon kerf，美国专利US6780665，2004.08.24”和“来自硅屑的MEMS器件MEMS and MEMS components from siliconkerf，美国专利US6838047，2005.01.04”，十分引人注目。它们各分为线锯屑回收技术与硅屑微粉压制与烧结成型制作器件技术两部份。两项专利的前部份都提出采用泡沫浮选技术分离硅与碳化硅粉，以对硅表面有高选择性的有机表面活性剂作为捕收剂来收集提取硅粉。两项专利都未指出具体的表面活性剂成分。由于硅与碳化硅的理化性质相近，且均为微粉，要找到这种表面活性剂有较大困难，而且一般泡沫浮选的分离能力有限，目前这种方法实际还未见有工业应用的消息报道。
国内金柏林申报的2008年1月开始公示的“CN101113029单晶硅切割废液的回收处理方法”的发明专利，该发明对切割废液，即本发明所称砂浆中碳化硅和聚乙二醇的回收提出了看来合理可行的技术，但对硅粉屑的回收技术则看来不合理：通过清洗得到碳化硅粉和硅粉的混合物后，以氢氟酸、硝酸混合酸液溶解掉其中硅粉，然后通过蒸发一冷凝得到氟硅酸溶液，发明人称“将其烘干后可加工成单晶硅”。该过程十分复杂、就回收碳化硅而言或许有效，对硅而言则实际在走回头路，将潜在的高纯硅粉变成了与体系中所有能溶于上述混合酸的杂质共溶的溶液。因此这一技术实际并不能实现或有助于高纯硅的回收。
西安交通大学杨建锋申报的2008年2月开始公示的“CN101130237一种从切割废砂浆中回收硅粉和碳化硅粉的方法”的发明专利，该专利宣称采用气流浮选技术和液相重力浮选技术分离碳化硅粉和硅粉，最终可得到纯度大于98％wt的硅粉。这样的纯度离高纯硅回收的要求还有很大距离。其液相重力浮选所需要的三溴甲烷等试剂十分昂贵且具毒性；多晶硅线锯过程中产生的硅粉屑多为微米到亚微米级，根据一般经验，其液相重力浮选将十分困难。因此这一技术即使作为高纯硅提取中间步骤也并不理想。
总体而言，目前国内外都还没有从硅晶线锯磨料浆回收高纯硅的生产应用报道；相关技术专利数量也很少，分析表明它们确都不能提供可以生产实施的高纯硅回收技术，甚至基本上不能为之提供借鉴。
发明内容
本发明的目的是提供一种硅粉与碳化硅粉的界面张力分离方法。
本发明的技术方案有下列：
硅粉与碳化硅粉的界面张力分离方法，向从硅片线锯工艺产生的砂浆中加入处理剂，按重量配比为砂浆100-1000份∶处理剂100-1000份；将砂浆与处理剂搅拌均匀，沉降分为三层，分别收集上层的硅粉和下层的碳化硅；中间为液体层；
处理剂包括溶剂和反应剂和表面改性剂按比例混合而成，混合比例为重量百分比1-15％的反应剂，0.1-5％的表面改性剂，其余为溶剂；其中反应剂为盐酸、氢氟酸、硫酸和柠檬酸中至少一种或数种，表面改性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基磺酸胺、十六烷基三甲基溴化铵中至少一种或数种；溶剂为乙醇、甲醇、水中至少一种或数种。
发明原理：
本发明的处理剂与砂浆作用后使碳化硅及硅粉粒表面与溶剂间表面张力产生足够大的差别，使硅粉和碳化硅粉在该处理剂中分别浮起与下沉，然后分别收集。处理剂同时可降低砂浆的粘度，使其砂浆流动性更好。
发明效果：
分离硅粉与碳化硅粉体。用本发明技术可从硅片线锯砂浆中提取出纯硅粉，其中碳化硅夹杂含量低于X射线衍射仪检测极限(＜0.1％wt)。剩余砂浆中硅含量低于10％。分为三层是本发明的特色，上层的硅粉和下层的碳化硅之间的中间为液体层；便于分界，分别收集，收集的效果良好。如果只分为双层，缺少中间层，收集效果会不理想。本发明的处理剂的组合能比较好的保证分离为三层。
具体实施例
实施例1：
硅粉与碳化硅粉的界面张力分离方法，
向从硅片线锯工艺产生的砂浆中加入处理剂，按重量配比为砂浆100-1000份∶处理剂1001000份；将砂浆与处理剂搅拌均匀，沉降分为三层，分别收集上层的硅粉和下层的碳化硅；中间为液体层；
处理剂包括溶剂和反应剂和表面改性剂按比例混合而成，混合比例为重量百分比1-15％的反应剂，0.1-5％的表面改性剂，其余为溶剂；其中反应剂为盐酸、氢氟酸、硫酸和柠檬酸中至少一种或数种，表面改性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基磺酸胺、十六烷基三甲基溴化铵中至少一种或数种；溶剂为乙醇、甲醇、水中至少一种或数种。
从表面刮取上层的硅粉浮起物；从下层收集碳化硅的沉淀物。
实施例2：
硅粉与碳化硅粉的界面张力分离方法，其中：
向从硅片线锯工艺产生的砂浆中加入处理剂，按重量配比为砂浆1000份∶处理剂100份；将砂浆与处理剂搅拌均匀，自然沉降分为三层，分别收集上层的硅粉和下层的碳化硅；中间为液体层；
处理剂包括溶剂和反应剂和表面改性剂按比例混合而成，混合比例为重量百分比97％的溶剂，3％的反应剂，2％的表面改性剂；其中溶剂为97％的乙醇，反应剂为3％的盐酸，表面改性剂为1％的十二烷基磺酸钠和1％的十二烷基磺酸胺。
从表面刮取上层的硅粉浮起物；从下层收集碳化硅的沉淀物。
实施例3：
硅粉与碳化硅粉的界面张力分离方法，其中：
向从硅片线锯工艺产生的砂浆中加入处理剂，按重量配比为砂浆200份∶处理剂800份；将砂浆与处理剂搅拌均匀，离心沉降分为三层，分别收集上层的硅粉和下层的碳化硅；中间为液体层；
处理剂包括溶剂和反应剂和表面改性剂按比例混合而成，混合比例为重量百分比94％的溶剂，3％的反应剂，3％的表面改性剂；其中溶剂为94％的甲醇，反应剂为1％的盐酸和2％的氢氟酸，表面改性剂为1％的十二烷基磺酸钠和2％的十二烷基磺酸胺。
从表面刮取上层的硅粉浮起物；从下层收集碳化硅的沉淀物。
实施例4：
硅粉与碳化硅粉的界面张力分离方法，其中：
向从硅片线锯工艺产生的砂浆中加入处理剂，按重量配比为砂浆100份∶处理剂1000份；将砂浆与处理剂搅拌均匀，离心沉降分为三层，分别收集上层的硅粉和下层的碳化硅；中间为液体层；
处理剂包括溶剂和反应剂和表面改性剂按比例混合而成，混合比例为重量百分比94％的溶剂，1％的反应剂，5％的表面改性剂；其中溶剂为90％的水和4％的甲醇，反应剂为1％的氢氟酸，表面改性剂为2％的十二烷基磺酸钠和1％的十二烷基磺酸胺和2％的十六烷基三甲基溴化铵。
从表面刮取上层的硅粉浮起物；从下层收集碳化硅的沉淀物。
实施例5：
硅粉与碳化硅粉的界面张力分离方法，其中：
向从硅片线锯工艺产生的砂浆中加入处理剂，按重量配比为砂浆500份∶处理剂600份；将砂浆与处理剂搅拌均匀，自然沉降分为三层，分别收集上层的硅粉和下层的碳化硅；中间为液体层；
处理剂包括溶剂和反应剂和表面改性剂按比例混合而成，混合比例为重量百分比95％的溶剂，1％的反应剂，4％的表面改性剂；其中溶剂为95％的水，反应剂为1％的柠檬酸，表面改性剂为4％的十六烷基三甲基溴化铵。
从表面刮取上层的硅粉浮起物；从下层收集碳化硅的沉淀物。
实施例6：
硅粉与碳化硅粉的界面张力分离方法，其中：
向从硅片线锯工艺产生的砂浆中加入处理剂，按重量配比为砂浆800份∶处理剂200份；将砂浆与处理剂搅拌均匀，离心沉降分为三层，分别收集上层的硅粉和下层的碳化硅；中间为液体层；
处理剂包括溶剂和反应剂和表面改性剂按比例混合而成，混合比例为重量百分比84.9％的溶剂，15％的反应剂，0.1％的表面改性剂；其中溶剂为84.9％的乙醇，反应剂为5％的盐酸和3％的氢氟酸和2％的硫酸和5％的柠檬酸，表面改性剂为0.1％的十二烷基磺酸钠。
从表面刮取上层的硅粉浮起物；从下层收集碳化硅的沉淀物。
实施例7：
硅粉与碳化硅粉的界面张力分离方法，其中：
向从硅片线锯工艺产生的砂浆中加入处理剂，按重量配比为砂浆400份∶处理剂800份；将砂浆与处理剂搅拌均匀，自然沉降分为三层，分别收集上层的硅粉和下层的碳化硅；中间为液体层；
处理剂包括溶剂和反应剂和表面改性剂按比例混合而成，混合比例为重量百分比96％的溶剂，2％的反应剂，2％的表面改性剂；其中溶剂为96％的水，反应剂为2％的硫酸，表面改性剂为2％的十二烷基磺酸胺。
从表面刮取上层的硅粉浮起物；从下层收集碳化硅的沉淀物。
实施例8：
硅粉与碳化硅粉的界面张力分离方法，其中：
向从硅片线锯工艺产生的砂浆中加入处理剂，按重量配比为砂浆700份∶处理剂300份；将砂浆与处理剂搅拌均匀，离心沉降分为三层，分别收集上层的硅粉和下层的碳化硅；中间为液体层；
处理剂包括溶剂和反应剂和表面改性剂按比例混合而成，混合比例为重量百分比92％的溶剂，2％的反应剂，5％的表面改性剂；其中溶剂为88％的水和4％的乙醇，反应剂为2％的氢氟酸，表面改性剂为3％的十二烷基磺酸钠和2％的十二烷基磺酸胺。
从表面刮取上层的硅粉浮起物；从下层收集碳化硅的沉淀物。
实验效果：
本发明的实施例4的效果最佳：收集的硅粉中残存的碳化硅少于0.3％体积百分比，砂浆中剩余的硅少于3％体积百分比。
本发明的其他实施例的效果也不错：都基本上能达到收集的硅粉中残存的碳化硅少于0.5％体积百分比，砂浆中剩余的硅少于10％体积百分比的效果。
Claims (1)
1.硅粉与碳化硅粉的界面张力分离方法，向从硅片线锯工艺产生的砂浆中加入处理剂，按重量配比为砂浆100-1000份：处理剂100-1000份；将砂浆与处理剂搅拌均匀，沉降分为三层，分别收集上层的硅粉和下层的碳化硅；中间为液体层；其特征在于：处理剂包括溶剂和反应剂和表面改性剂按比例混合而成，混合比例为重量百分比1-15％的反应剂，0.1-5％的表面改性剂，其余为溶剂；其中反应剂为盐酸、氢氟酸、硫酸和柠檬酸中至少一种或数种，表面改性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基磺酸胺、十六烷基三甲基溴化铵中至少一种或数种；溶剂为乙醇、甲醇、水中至少一种或数种。
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