CN101620176A - 一种珍珠粉和贝壳粉的鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及到一种珍珠粉和贝壳粉的鉴别方法，其是将珍珠粉和贝壳粉煅烧后分别与溴化钾混合制成透明薄片，然后在分辨率4cm－1，扫描16次，扫描范围400～4000cm－1的条件下测定其红外光谱，根据701.0cm－1、1082.1cm－1、2919.3cm－1和3648.5cm－1处的特征峰来区分珍珠粉和贝壳粉；由于煅烧后珍珠粉中有机物部分分解，碳酸钙的晶型发生转变，由文石型向方解石型转化，同时碳酸钙开始分解；而贝壳粉中的有机质几乎完全分解，并且文石型碳酸钙已完全转化为方解石型碳酸钙，同时碳酸钙尚未开始向氧化钙分解，因此该方法可以用于珍珠粉和贝壳粉的鉴别。与现有鉴别方法相比，该方法能够简单、快速且现象明显的有效区分珍珠粉和贝壳粉。
Description
技术领域
本发明涉及到生物化学领域，具体指一种珍珠粉和贝壳粉的红外光谱鉴别方法。
背景技术
珍珠粉是天然珍珠用物理方法加工制成的白色、类白色粉末，研究表明珍珠粉含有丰富的营养成分和生命源物质，具有安神定惊、解毒生肌、明目消翳和美容保健等重多功效。正因为珍珠粉具有如此多的功效，使以珍珠粉为原料的医药、美容、化妆等新产品不断开发，珍珠粉的需求量迅速增加。很多不法商人也借机掺杂以获取更高的利益，因此，寻找一种准确、快速的珍珠粉鉴别方法具有十分重要的现实意义。
目前，在珍珠粉中掺杂最多的是滑石粉和贝壳粉，尤其以贝壳粉居多。现行的《中国药典》和卫生部药品标准对珍珠粉的鉴别尚停留在一般的理化鉴别基础上，只能定性鉴别是否为碳酸钙成分。显而易见，这种方法仅限于鉴别珍珠粉和滑石粉，而对于珍珠粉和贝壳粉来说，两者的主要成分都是碳酸钙，而且都是出于同种生物，它们的理化反应一致，采用理化鉴别不能将两者区分开来。
傅里叶变换红外光谱(FTIR)用于物质的鉴定，越来越受到人们的重视，该法具有灵敏度高、分辨率高、波数精度高、扫描时间快、光谱范围宽等优点。关于珍珠层的红外光谱研究，国内外已有较多的报道，但其主要目的是鉴别物相。尚未见有珍珠粉和贝壳粉红外光谱鉴别的报道。
陶靖等在《珍珠和贝壳珍珠层的傅里叶变换红外光谱研究》中(《光谱学与光谱分析》，1998，18(3)：307-310)利用FTIR研究了三角帆蚌生长的珍珠和贝壳珍珠层粉末在160℃热处理前后谱图的变化。结果表明，加热前后珍珠和贝壳珍珠层粉末都为文石型碳酸钙；FTIR吸收峰的峰形、峰位稍有改变与有机质和碳酸钙配位场的变化有关，但珍珠和贝壳珍珠层粉末的变化一致，不能用于两者的鉴别。
王丽华等在《海水养殖珍珠物相组成的红外光谱研究》中(《桂林工学院学报》，2000，20：31-34)研究了海水养殖珍珠粉末在160℃热处理前后的谱图的变化。研究表明加热前后珍珠和贝壳珍珠层粉末均为文石和方解石型碳酸钙。随着加热时间的增加，样品红外光谱分辨率增加，加热至4h有碳酸盐以外的振动谱带出现，推测海水养殖珍珠中可能存在文石、方解石外的第三相，同样该方法也不能用于珍珠粉和贝壳粉的鉴别。
宋德宏等在《贝壳棱柱层和珍珠层的傅里叶变化红外光谱》中(《大连海事大学学报》，2006，32(4)：110-112)利用FTIR对夏夷扇贝棱柱层和珍珠层粉末样品进行温度变化性质研究。发现珍珠层和棱柱层样品分别于600℃、700℃发生碳化，所含有机物分别于700℃、800℃发生完全分解，但棱柱层和珍珠层粉末经该温度处理后，变化又趋一致，不能用于两种粉末的鉴别。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的状况，提供一种珍珠粉和贝壳粉的鉴别方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：该珍珠粉和贝壳粉的鉴别方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)将待鉴别的珍珠粉和贝壳粉样品粉末分别过100目筛后加热煅烧，放入干燥器内冷却至室温，得到煅烧后的样品粉末；较好的，加热煅烧的温度可以为380℃-420℃，煅烧时间可以为1.5h-2.5h。
将煅烧后的样品粉末和磨细的溴化钾粉末按1∶100的重量比在玛瑙研钵中混合均匀，分别制成透明的珍珠粉薄片和贝壳粉薄片；较好的，上述珍珠粉或贝壳粉和溴化钾可以在玛瑙研钵中混合均匀，透明薄片可以在手动压片机上制成。
(2)在分辨率4cm-1，扫描16次，扫描范围400～4000cm-1的条件下采用红外光谱测定珍珠粉薄片和贝壳粉薄片；
(3)分析上述珍珠粉薄片和贝壳粉薄片的红外光谱，根据701.0cm-1、1082.1cm-1、2919.3cm-1和3648.5cm-1处的特征峰来区分珍珠粉和贝壳粉；即在2919.3cm-1处有机物的吸收峰仍保留的为珍珠粉，该处吸收峰消除的为贝壳粉；或者根据701.0cm-1和1082.1cm-1吸收峰的变化来鉴别，即该处吸收峰大幅度弱化但仍保留的为珍珠粉，完全消失的为贝壳粉；或者根据3648.5cm-1处出现的氧化钙吸收峰来判断，即在该处出现氧化钙吸收峰的为珍珠粉，该处没有吸收峰的为贝壳粉。
与现有技术相比较，本发明所提供的用于鉴别珍珠粉和贝壳粉的红外光谱方法，是在一定温度加热一定时间后发现珍珠粉中有机物部分分解，碳酸钙的晶型发生转变，由文石型向方解石型转化，同时碳酸钙开始分解；而贝壳粉中的有机质几乎完全分解，并且文石型碳酸钙已完全转化为方解石型碳酸钙，同时碳酸钙尚未开始向氧化钙分解，因此该方法可以用于珍珠粉和贝壳粉的鉴别。与现有鉴别方法相比，该方法简单、快速且现象明显，能够有效地将珍珠粉和贝壳粉区分开来。
附图说明
图1为珍珠粉和贝壳粉的红外光谱图；
图2为原始珍珠粉和煅烧后珍珠粉的红外谱图；
图3为煅烧后的珍珠粉和贝壳粉的红外谱图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
将珍珠和用碱处理过的蚌壳分别研磨，过100目筛，制成珍珠粉和贝壳粉。珍珠粉和贝壳粉的红外光谱如图1所示。
取部分珍珠粉和贝壳粉直接测其红外光谱；剩余部分分别以400℃加热煅烧2h，放入干燥器内冷却至室温得到煅烧后的样品粉末。称取煅烧后的珍珠粉和贝壳粉的样品粉末各0.001g分别与0.1g溴化钾在玛瑙研钵内研碎混合均匀，然后在手动压片机上制成透明的珍珠粉薄片和贝壳粉薄片进行红外光谱测试。红外光谱仪测定条件如下：分辨率4cm-1，扫描16次，扫描范围400～4000cm-1。
加热煅烧前珍珠粉和贝壳粉红外吸收峰的波数和峰形基本相似，说明两者的主要化学组分及组成物质基本相同。比较400℃煅烧2h后珍珠粉和贝壳粉的红外光谱图，发现两种粉末的红外吸收曲线以下三点明显差异，如图1、图2和图3所示：
a.同加热前的珍珠粉样品相比，加热后珍珠粉2497.0cm-1和2552.7cm-1有机物的吸收峰消失，但2919.3cm-1有机物的吸收峰仍保留；贝壳粉2497.0cm-1、2552.7cm-1和2919.3cm-1有机物的吸收峰都已消失。说明同珍珠粉相比，贝壳粉的有机质分解更加完全，即珍珠粉有机物的热稳定性比贝壳粉高。
b.珍珠粉加热后701.0cm-1和1082.1.0cm-1吸收峰大幅度弱化，同时863.8cm-1处吸收峰蓝移至877.9cm-1处，且强度增加明显；与珍珠粉相同，贝壳粉加热后863.8cm-1处吸收峰也蓝移至877.9cm-1处，同样强度增加明显，不同的是，贝壳粉加热后701.0cm-1和1082.1cm-1处文石碳酸钙的吸收峰已完全消失。说明400℃加热2h后珍珠粉中部分碳酸钙的晶型发生了转变，由文石型向方解石型转化，而贝壳粉中文石型碳酸钙已完全转化为方解石型碳酸钙。
c.珍珠粉加热后于3648.5cm-1处出现氧化钙的吸收峰，而贝壳粉在3648.5cm-1未见吸收峰。这说明在加热过程中珍珠粉碳酸钙已开始分解，并有氧化钙生成，而贝壳粉碳酸钙尚未开始向氧化钙分解。
Claims (2)
1、一种珍珠粉和贝壳粉的鉴别方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)将待鉴别的珍珠粉和贝壳粉样品粉末分别过100目筛后加热煅烧，放入干燥器内冷却至室温，得到煅烧后的样品粉末；
(2)将煅烧后的样品粉末和磨细的溴化钾粉末按1∶100的重量比在玛瑙研钵中混合均匀，分别制成透明的珍珠粉薄片和贝壳粉薄片；
(3)在分辨率4cm-1，扫描16次，扫描范围400～4000cm-1的条件下采用红外光谱测定珍珠粉薄片和贝壳粉薄片；
(4)分析上述珍珠粉薄片和贝壳粉薄片的红外光谱，根据701.0cm-1、1082.1cm-1、2919.3cm-1和3648.5cm-1处的特征峰来区分珍珠粉和贝壳粉；即，珍珠粉加热后2919.3cm-1有机物的吸收峰仍保留，但贝壳粉加热后在2919.3cm-1处该峰消失；珍珠粉加热后701.0cm-1和1082.1cm-1吸收峰大幅度弱化，但仍保留，而贝壳粉加热后701.0cm-1和1082.1cm-1处文石碳酸钙的吸收峰已完全消失；珍珠粉加热后于3648.5cm-1处出现氧化钙的吸收峰，而贝壳粉在3648.5cm-1未见吸收峰。
2、根据权利要求1所述的珍珠粉和贝壳粉的鉴别方法，其特征在于步骤(1)中加热煅烧时的温度为380℃-420℃，煅烧时间为1.5h-2.5h。
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