CN101584964A - 一种含烃气体的零排放处理工艺 - Google Patents

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田亚峻
陈运法
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Abstract

本发明涉及一种含烃气体的零排放处理工艺，该工艺通过催化/非催化的方式将烃类气体裂解为氢气和碳/催化剂复合材料，产生的氢气作为燃料为裂解过程提供能量，而产生的碳料则作为产品。本发明的含烃气体的零排放处理的工艺的最终气相产物为水，固相产物为碳，完全将排放烃类气体对环境的危害降到了最低。

Description

一种含烃气体的零排放处理工艺
技术领域
本发明属于能源环境领域，具体地说是涉及一种含烃气体的零排放处理工艺。
背景技术
在石油开采过程中，常常有伴生气的产生。这种石油伴生气中主要含有甲烷以及C2～C5的烃类组分。由于采油的特殊条件限制等原因(譬如油田处于海上、或者交通偏远地区)，这些伴生气无法集中被充分利用，除了一部分用于发电自给外，其余都通过燃烧的方式排放于大气之中。由于甲烷气体的温室效应远远大于二氧化碳，所以这种方式可以减小这些排放烃类气体对环境的危害。但是，无论如何燃烧生成的二氧化碳依然是温室气体，因此这种处理的方式并没有从根本上解决被排放烃类气体产生的环境危害。并且由于分子量较大的烃类气体在自然燃烧的过程中并不完全，因此产生大量的黑色烟尘弥散在空气中。虽然采用压缩冷却的方式可以将其中C2～C5的烃类气体液化(作液化石油气使用)，从而减少燃烧所产生的黑色烟尘，但是依然没有彻底解决燃放造成的温室效应。类似的含烃类气体的排放现象还发生在煤矿开采、煤炭加工以及石油炼化等行业中，给环境造成的影响是长期的，具有累积效应。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含烃气体的零排放处理工艺，本发明通过催化/非催化方式将烃类气体裂解为氢气和碳材料；经气固分离后，氢气用作燃料为裂解过程提供热量，而固相产物则收集为产品。由于本发明工艺最终的产物为水和碳，因此将原本排放的烃类气体产生的环境危害降至为零，基本上解决了现有技术存在的对环境危害的问题。
本发明提供一种含烃气体的零排放处理工艺，包括如下的步骤：
(a)将含烃气体在催化剂或者无催化剂的作用下于500～1200℃、常压条件下进行裂解，将得到的产物冷却至20～150℃，得到气固混合物；
所述的含烃气体为含有下列的至少一种烃类气体的气体：甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、乙烯、丙烯、丁烯、石油液化气、油田伴生气、天然气、煤层气、焦炉煤气、裂解气或者它们的混合气体。
为了提高催化剂的单程活性，所述的含烃气体也可以是将选自上述的至少一种含烃气体与氢气的混合气体，其中氢气的体积含量占混合气体总体积的1～99％。
所述的催化剂为沉积在一惰性载体上的金属，所述的金属为选自Fe，Co，Ni，Mo，Cr，V，La，Pt，Y，Cu，Ag中的一种或其组合，所述的惰性载体为碳、Al2O3、MgO、TiO2或其组合，或者分子筛载体。
步骤(a)中的含烃气体裂解是在裂解反应器中完成的，所述的裂解反应器是固定床、移动床、流化床、气流床、团聚床，或者它们的组合反应器；所述的组合反应器可以是不同类型反应器的组合，也可以是同一类反应器的组合。反应器的组合越多，相当于反应的级数越多，烃类组分分解的越完全。不同类型的反应器各有优缺点，不同类型反应器之间的组合，可以做到取长补短。
在步骤(a)中得到的产物分两部分，一部分是气相，另一部分是固相。气相产物的组成是氢气，包括未分解完全的烃类，还包括一些来自原料不可避免的杂质气体。固相产物是碳材料(或者包含一些催化剂)，碳可以是碳纳米管、碳纤维或者非晶碳等。气相产物和固相产物的混合程度视所使用反应器的类型不同而不同，对固定床和移动床，产物离开反应器时基本各自分离，而对于流化床、气流床、团聚床，气相和固相产物离开反应器时混合在一起。
由于裂解产物离开反应器时携带高温，不利于下游工艺，因此需要给予换热冷却。所述的冷却方式是气-气冷却或气-液冷却。在本发明的技术方案中，优选地，采用列管换热器进行气-气冷却，冷却后的温度在20～150℃之间。在本发明的技术方案中，优选地，采用含烃气体或者氢气燃烧用空气做为冷却介质，以提高工艺整体能量利用效率。
(b)将步骤(a)得到的气固混合物进行气-固分离；
所述的气-固分离可以采用一级或者多级旋风分离器或者轴流分离器来完成，分离器和裂解反应器搭配使用，其级数和裂解反应器的类型和级数相匹配。
(c)将步骤(b)中分离出的固相产物作为产品收集；
(d)将步骤(b)中分离出的气相产物用做燃料，为步骤(a)的含烃气体裂解提供能量；
(e)将步骤(d)所产生的燃烧产物冷却至20～150℃。
步骤(e)中所述的冷却方式是气-气冷却或气-液冷却。在本发明的技术方案中，优选地，采用列管换热器进行气-气冷却，冷却后的温度在20～150℃之间。在本发明的技术方案中，优选地，采用含烃气体或者氢气燃烧用空气做为冷却介质，以提高工艺整体能量利用效率。
在本发明的步骤(a)中，以甲烷为例，从化学反应CH4+O2＝C+2H2O的反应焓(-409.1kJ/mol)来看，整个反应为放热反应，也就是说，裂解气氢气燃烧所放出的热完全可以满足烃类气体裂解所需的能量。因此，在理论上以甲烷为代表的烃类气体零排放处理过程无需再耗其它燃料。在实际中，由于存在能量转化效率等问题，有时需要再补充部分甲烷或者其它燃料，以保证裂解过程有足够的温度。
根据本发明提供的一种含烃气体的零排放处理工艺，烃类温室气体被处理为对环境无危害的水和碳，相比起直接排放和燃烧排放，把对环境的温室危害降低到了最低。最终的碳材料可作为橡胶填料、增碳剂等使用。
附图说明
图1是实施例1得到的固相产物的黑色固体粉末的扫描电镜照片。
具体实施方式
在本发明的一个具体实施中，本发明提供一种含烃气体的零排放处理工艺主要由裂解单元(1-1)，裂解后换热单元(1-2)，裂解后气固分离单元(1-3)，燃烧单元(2-1)，燃烧后换热单元(2-2)，按照所需的顺序排列组成，其中：裂解单元(1-1)主要由裂解反应器组成，裂解反应器是固定床、移动床、流化床、气流床、团聚床，或者它们的组合反应器。裂解后换热单元(1-2)和燃烧后换热单元(2-2)是气-气冷却或气-液冷却方式的冷却器。裂解后气固分离单元(1-3)是旋风分离设备或者轴流分离器设备。裂解单元(1-1)和燃烧单元(2-1)耦合在一起，以便吸收从燃烧单元放出的热量。
在进行本发明的含烃气体的零排放处理过程时，包括如下的步骤：将含烃气体经过裂解后换热单元(1-2)后得到预热，接着引入裂解单元(1-1)，同时将催化剂也供入裂解单元(1-1)，在催化剂的作用下部分或者全部的烃类气体被催化剂裂解为气相产物氢气和固相产物碳，如果裂解反应器的温度足够高，可不提供催化剂到裂解单元(1-1)；将输出裂解单元(1-1)的产物通过裂解后换热单元(1-2)冷却至20～150℃后通入裂解后气固分离单元(1-3)，得到气-固分离，对于一些像由固定床这样的裂解反应器组成的裂解单元，如果输出的产物气固本身是分离的，则无需经过裂解后气固分离单元(1-3)；分离后的固相碳材料收集为产品，而分离后的气相产物引入燃烧单元(2-1)，同时所需空气经燃烧后换热单元(2-2)预热后引入燃烧单元(2-1)，在此气相产物被燃烧放热，加热裂解单元(1-1)，将输出燃烧单元(2-1)的产物通过燃烧后换热单元(2-2)冷却至20～150℃。
按照上述工艺过程，进行下面的实施例。
实施例1
采用甲烷气体为原料，流量为210ml/min；
Ni/Al2O3为催化剂，金属负载量为10～35％wt；
3级固定床裂解反应器，温度为500℃；
裂解后换热单元采用列管式换热器；
无裂解后气固分离设备；
燃烧后换热单元采用列管式换热器；
实验运行80小时中，燃烧尾气冷却后呈水和水汽，通入石灰水中未有明显的白色沉淀出现，说明烃类组分裂解彻底，燃烧过程中没有产生可观二氧化碳。固相产物为黑色粉末固体，图1是其典型的扫描电镜形貌，呈纤维状。后面实施例中，固相产物皆为黑色粉末固体，扫描电镜形貌也呈纤维状。
实施例2
采用甲烷和氢气混合气体为原料，流量为330ml/min，氢气体积含量10％；
Fe/MgO为催化剂，金属负载量为5～25％wt；
3级固定床裂解反应器，温度为650℃；
裂解后换热单元采用列管式换热器；
无裂解后气固分离设备；
燃烧后换热单元采用列管式换热器；
实验运行80小时中，燃烧尾气冷却后呈水和水汽，通入石灰水中未有明显的白色沉淀出现，说明烃类组分裂解彻底，燃烧过程中没有产生可观二氧化碳。固相产物为黑色粉末固体，扫描电镜形貌呈纤维状。
实施例3
采用石油液化气为原料，流量为270ml/min；
Co/MgO为催化剂，金属负载量为5～30％wt；
3级固定床裂解反应器，温度为640℃；
裂解后换热单元采用列管式换热器；
无裂解后气固分离设备；
燃烧后换热单元采用列管式换热器；
实验运行80小时中，燃烧尾气冷却后呈水和水汽，通入石灰水中未有明显的白色沉淀出现，说明烃类组分裂解彻底，燃烧过程中没有产生可观二氧化碳。固相产物为黑色粉末固体，扫描电镜形貌呈纤维状。
实施例4
采用石油液化气和氢气混合气体为原料，流量为580ml/min，氢气体积含量5％；
Fe-Ni/Al2O3为催化剂，金属负载量为5～25％wt；
4级移动床裂解反应器，温度为900℃；
裂解后换热单元采用列管式换热器；
无裂解后气固分离设备；
燃烧后换热单元采用列管式换热器；
实验运行80小时中，燃烧尾气冷却后呈水和水汽，通入石灰水中未有明显的白色沉淀出现，说明烃类组分裂解彻底，燃烧过程中没有产生可观二氧化碳。固相产物为黑色粉末固体，扫描电镜形貌呈纤维状。
实施例5
采用乙烷气体为原料，流量为560ml/min；
Fe-Co/Al2O3为催化剂，金属负载量为5～25％wt；
3级移动床裂解反应器，温度为850℃；
裂解后换热单元采用列管式换热器；
无裂解后气固分离设备；
燃烧后换热单元采用列管式换热器；
实验运行80小时中，燃烧尾气冷却后呈水和水汽，通入石灰水中未有明显的白色沉淀出现，说明烃类组分裂解彻底，燃烧过程中没有产生可观二氧化碳。固相产物为黑色粉末固体，扫描电镜形貌呈纤维状。
实施例6
采用丙烷气体为原料，流量为640ml/min；
Ni-Co/MgO为催化剂，金属负载量为5～25％wt；
3级移动床裂解反应器，温度为930℃；
裂解后换热单元采用列管式换热器；
无裂解后气固分离设备；
燃烧后换热单元采用列管式换热器；
实验运行80小时中，燃烧尾气冷却后呈水和水汽，通入石灰水中未有明显的白色沉淀出现，说明烃类组分裂解彻底，燃烧过程中没有产生可观二氧化碳。固相产物为黑色粉末固体，扫描电镜形貌呈纤维状。
实施例7
采用丁烷气体为原料，流量为830ml/min；
Fe-Mo/MgO为催化剂，金属负载量为5～25％wt；
1级流化床裂解反应器，温度为1150℃；
裂解后换热单元采用列管式换热器；
裂解后气固分离采用轴流分离器；
燃烧后换热单元采用列管式换热器；
实验运行80小时中，燃烧尾气冷却后呈水和水汽，通入石灰水中未有明显的白色沉淀出现，说明烃类组分裂解彻底，燃烧过程中没有产生可观二氧化碳。固相产物为黑色粉末固体，扫描电镜形貌呈纤维状。
实施例8
采用甲烷和石油液化气混合气体为原料，流量为740ml/min，甲烷体积含量26％；
Fe-Mo/MgO为催化剂，金属负载量为5～25％wt；
2级流化床裂解反应器，温度为750℃；
裂解后换热单元采用列管式换热器；
裂解后气固分离采用轴流分离器；
燃烧后换热单元采用列管式换热器；
实验运行80小时中，燃烧尾气冷却后呈水和水汽，通入石灰水中未有明显的白色沉淀出现，说明烃类组分裂解彻底，燃烧过程中没有产生可观二氧化碳。固相产物为黑色粉末固体，扫描电镜形貌呈纤维状。
实施例9
采用甲烷和氢气混合气体为原料，流量为690ml/min，氢气体积含量10％；
Fe-Co-Ni/MgO-Al2O3为催化剂，金属负载量为5～25％wt；
2级团聚床裂解反应器，温度为1150℃；
裂解后换热单元采用列管式换热器；
裂解后气固分离采用旋风分离器；
燃烧后换热单元采用列管式换热器；
实验运行80小时中，燃烧尾气冷却后呈水和水汽，通入石灰水中未有明显的白色沉淀出现，说明烃类组分裂解彻底，燃烧过程中没有产生可观二氧化碳。固相产物为黑色粉末固体，扫描电镜形貌呈纤维状。
实施例10
采用甲烷和乙烷混合气体为原料，流量为560ml/min，甲烷体积含量46％；
Fe-Ni-Mo/MgO为催化剂，金属负载量为5～25％wt；
2级固定床组合1级流化床裂解反应器，温度为分别为950℃和800℃；
裂解后换热单元采用列管式换热器；
裂解后气固分离采用旋风分离器；
燃烧后换热单元采用列管式换热器；
实验运行80小时中，燃烧尾气冷却后呈水和水汽，通入石灰水中未有明显的白色沉淀出现，说明烃类组分裂解彻底，燃烧过程中没有产生可观二氧化碳。固相产物为黑色粉末固体，扫描电镜形貌呈纤维状。
实施例11
采用甲烷和丙烷混合气体为原料，流量为750ml/min，丙烷体积含量10％；
Fe-Pt/TiO2为催化剂，金属负载量为5～25％wt；
2级固定床组合1级移动床裂解反应器，温度分别为750℃和950℃；
裂解后换热单元采用列管式换热器；
无裂解后气固分离设备；
燃烧后换热单元采用列管式换热器；
实验运行80小时中，燃烧尾气冷却后呈水和水汽，通入石灰水中未有明显的白色沉淀出现，说明烃类组分裂解彻底，燃烧过程中没有产生可观二氧化碳。固相产物为黑色粉末固体，扫描电镜形貌呈纤维状。
实施例12
采用石油液化气和氢气混合气体为原料，流量为540ml/min，氢气体积含量10％；
Pd-Ni/MgO为催化剂，金属负载量为5～55％wt；
3级流化床裂解反应器，温度为1200℃；
裂解后换热单元采用列管式换热器；
裂解后气固分离采用轴流分离器；
燃烧后换热单元采用列管式换热器；
实验运行80小时中，燃烧尾气冷却后呈水和水汽，通入石灰水中未有明显的白色沉淀出现，说明烃类组分裂解彻底，燃烧过程中没有产生可观二氧化碳。固相产物为黑色粉末固体，扫描电镜形貌呈纤维状。
实施例13
采用甲烷气体为原料，流量为280ml/min；
Ce/TiO2为催化剂，金属负载量为5～25％wt；
3级固定床裂解反应器，温度为650℃；
裂解后换热单元采用列管式换热器；
无裂解后气固分离设备；
燃烧后换热单元采用列管式换热器；
实验运行80小时中，燃烧尾气冷却后呈水和水汽，通入石灰水中未有明显的白色沉淀出现，说明烃类组分裂解彻底，燃烧过程中没有产生可观二氧化碳。固相产物为黑色粉末固体，扫描电镜形貌呈纤维状。
实施例14
采用甲烷和氢气混合气体为原料，流量为680ml/min，氢气体积含量20％；
Ni-Pt/Al2O3-TiO2为催化剂，金属负载量为5～25％wt；
3级移动床裂解反应器，温度为950℃；
裂解后换热单元采用列管式换热器；
裂解后气固分离采用旋风分离器；
燃烧后换热单元采用列管式换热器；
实验运行80小时中，燃烧尾气冷却后呈水和水汽，通入石灰水中未有明显的白色沉淀出现，说明烃类组分裂解彻底，燃烧过程中没有产生可观二氧化碳。固相产物为黑色粉末固体，扫描电镜形貌呈纤维状。
实施例15
采用甲烷和乙烷混合气体为原料，流量为450ml/min，乙烷体积含量10％；
Ni-Ce/MgO-TiO2为催化剂，金属负载量为5～25％wt；
1级固定床裂解反应器，温度为1150℃；
裂解后换热单元采用列管式换热器；
无裂解后气固分离设备；
燃烧后换热单元采用列管式换热器；
实验运行80小时中，燃烧尾气冷却后呈水和水汽，通入石灰水中未有明显的白色沉淀出现，说明烃类组分裂解彻底，燃烧过程中没有产生可观二氧化碳。固相产物为黑色粉末固体，扫描电镜形貌呈纤维状。
实施例16
采用甲烷和氢气混合气体为原料，流量为330ml/min，氢气体积含量10％；
Pd-Ce-La/MgO-Al2O3-TiO2为催化剂，金属负载量为5～35％wt；
3级固定床裂解反应器，温度为1050℃；
裂解后换热单元采用列管式换热器；
无裂解后气固分离设备；
燃烧后换热单元采用列管式换热器；
实验运行80小时中，燃烧尾气冷却后呈水和水汽，通入石灰水中未有明显的白色沉淀出现，说明烃类组分裂解彻底，燃烧过程中没有产生可观二氧化碳。固相产物为黑色粉末固体，扫描电镜形貌呈纤维状。
实施例17
采用裂解气为原料，流量为430ml/min；
Fe-Y/MgO为催化剂，金属负载量为5～25％wt；
2级固定床裂解反应器，温度为650℃；
裂解后换热单元采用列管式换热器；
无裂解后气固分离设备；
燃烧后换热单元采用列管式换热器；
实验运行80小时中，燃烧尾气冷却后呈水和水汽，通入石灰水中未有明显的白色沉淀出现，说明烃类组分裂解彻底，燃烧过程中没有产生可观二氧化碳。固相产物为黑色粉末固体，扫描电镜形貌呈纤维状。
实施例18
采用丙烯原料，流量为530ml/min；
Cr-Ni/ZSM-5为催化剂，金属负载量为5～25％wt；
3级固定床裂解反应器，温度为950℃；
裂解后换热单元采用列管式换热器；
无裂解后气固分离设备；
燃烧后换热单元采用列管式换热器；
实验运行80小时中，燃烧尾气冷却后呈水和水汽，通入石灰水中未有明显的白色沉淀出现，说明烃类组分裂解彻底，燃烧过程中没有产生可观二氧化碳。固相产物为黑色粉末固体，扫描电镜形貌呈纤维状。
实施例19
采用丁烯气体为原料，流量为440ml/min；
Cu-Ni/MCM-41为催化剂，金属负载量为5～25％wt；
3级固定床裂解反应器，温度为850℃；
裂解后换热单元采用列管式换热器；
无裂解后气固分离设备；
燃烧后换热单元采用列管式换热器；
实验运行80小时中，燃烧尾气冷却后呈水和水汽，通入石灰水中未有明显的白色沉淀出现，说明烃类组分裂解彻底，燃烧过程中没有产生可观二氧化碳。固相产物为黑色粉末固体，扫描电镜形貌呈纤维状。
实施例20
采用甲烷气体为原料，流量为360ml/min；
Fe-Ag/C为催化剂，金属负载量为5～25％wt；
3级固定床裂解反应器，温度为1050℃；
裂解后换热单元采用列管式换热器；
无裂解后气固分离设备；
燃烧后换热单元采用列管式换热器；
实验运行80小时中，燃烧尾气冷却后呈水和水汽，通入石灰水中未有明显的白色沉淀出现，说明烃类组分裂解彻底，燃烧过程中没有产生可观二氧化碳。固相产物为黑色粉末固体，扫描电镜形貌呈纤维状。
实施例21
采用甲烷气体为原料，流量为200ml/min；
无催化剂；
3级气流床裂解反应器，温度为1200℃；
裂解后换热单元采用列管式换热器；
裂解后气固分离采用旋风分离器；
燃烧后换热单元采用列管式换热器；
实验运行80小时中，燃烧尾气冷却后呈水和水汽，通入石灰水中未有明显的白色沉淀出现，说明烃类组分裂解彻底，燃烧过程中没有产生可观二氧化碳。固相产物为黑色粉末固体，扫描电镜形貌呈纤维状。

Claims (7)

1、一种含烃气体的零排放处理工艺，包括如下的步骤：
(a)将含烃气体在催化剂或者无催化剂的作用下于500～1200℃、常压条件下进行裂解，将得到的产物冷却至20～150℃，得到气固混合物；
所述的含烃气体为含有下列的至少一种烃类气体的气体：甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、乙烯、丙烯、丁烯、石油液化气、油田伴生气、天然气、煤层气、焦炉煤气、裂解气或者它们的混合气体；
或者所述的含烃气体是将选自上述的至少一种含烃气体与氢气混合而成的混合气体，其中氢气的体积含量占混合气体总体积的1～99％；
所述的催化剂为沉积在一惰性载体上的金属，所述的金属为选自Fe，Co，Ni，Mo，Cr，V，La，Pt，Y，Cu，Ag中的一种或其组合，所述的惰性载体为碳、Al2O3、MgO、TiO2或其组合，或者分子筛载体；
(b)将步骤(a)得到的气固混合物进行气-固分离；
(c)将步骤(b)中分离出的固相产物作为产品收集；
(d)将步骤(b)中分离出的气相产物用做燃料，为步骤(a)的含烃气体裂解提供能量；
(e)将步骤(d)所产生的燃烧产物冷却至20～150℃。
2、根据权利要求1所述的含烃气体的零排放处理工艺，其特征在于：所述步骤(a)中的含烃气体裂解是在固定床、移动床、流化床、气流床、团聚床，或者它们的组合反应器中完成。
3、根据权利要求1所述的含烃气体的零排放处理工艺，其特征在于：所述步骤(a)中的冷却方式是气-气冷却或气-液冷却。
4、根据权利要求1或3所述的含烃气体的零排放处理工艺，其特征在于：所述步骤(a)中的冷却方式是采用含烃气体或者氢气燃烧用空气做为冷却介质。
5、根据权利要求1所述的含烃气体的零排放处理工艺，其特征在于：所述步骤(b)的气-固分离采用一级或者多级旋风分离器或者轴流分离器来完成，分离器和裂解反应器搭配使用，其级数和步骤(a)中的裂解反应器的类型和级数相匹配。
6、根据权利要求1所述的含烃气体的零排放处理工艺，其特征在于：所述步骤(e)中所述的冷却方式是气-气冷却或气-液冷却。
7、根据权利要求1或6所述的含烃气体的零排放处理工艺，其特征在于：所述步骤(e)中的冷却方式是采用含烃气体或者氢气燃烧用空气做为冷却介质。
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