CN101564699A - 嵌载ZnO/MgO微米棒的多孔炭纤维及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种嵌载ZnO/MgO微米棒的多孔炭纤维及其制备方法与应用。该多孔炭纤维由玻璃纤维和包覆玻璃纤维的外层的炭层构成，炭层中嵌载ZnO/MgO微米棒。将酚醛树脂或聚乙烯醇和醋酸镁或硬脂酸镁、氯化锌的混合配成溶液，然后将玻璃纤维浸渍于该溶液中，使玻璃纤维包覆一层聚合物层，然后将上述纤维加热至450～650℃温度下碳化活化1～4小时，得到嵌载ZnO/MgO微米棒的多孔炭纤维，该材料的比表面积在100－450m2/g之间。嵌载在多孔炭纤维上的ZnO/MgO微米棒定向排列。该嵌载ZnO/MgO微米棒的多孔炭纤维用于脱除油品中的硫醇，可以避免液态碱的使用，简化了工艺，减少了污染。本发明在环境净化材料的开发及利用方面，具有重要的社会意义和经济价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔炭纤维及其制备方法与用途。
背景技术
活性炭孔隙发达，具有很高的比表面积和热稳定性，是一种优秀的催化剂载体，但是传统的活性炭和多孔炭纤维载体分别具有吸附性能低、成本昂贵的缺点，所以研制一种吸附性能高、成本低廉的新型活性炭载体具有很大的应用价值。将催化剂有效地固化在活性炭上是负载型催化剂所必须面对的另一个难题，目前常用的负载方法有浸渍法、沉积法、溶胶凝胶法。但是采用这些方法负载的催化剂有结合力差、容易团聚、脱落等缺点，影响了催化剂的实际催化性能和使用寿命。开发一种有效固定在活性炭上的催化剂，一直是全球催化材料研究开发的一个热点。
具有核壳异质结构的ZnO/MgO双组分金属氧化物是一种具有潜在应用价值的催化剂。但是制备核壳异质结构的方法一般采用化学沉积法或原子层沉积法，制备条件苛刻，从某种程度上制约了它们在工业生产中的应用。
综合以上所述，开发一种制备条件温和、制备工艺简单的新方法来制备ZnO/MgO核壳结构微米棒嵌载的多孔炭纤维，具有潜在的应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种嵌载ZnO/MgO微米棒的多孔炭纤维。
一种嵌载ZnO/MgO微米棒的多孔炭纤维，由玻璃纤维和包覆在玻璃纤维外层的活性炭层构成，且活性炭层中含有ZnO/MgO微粒，ZnO/MgO微粒占多孔炭纤维重量的1～60％。
所述的ZnO/MgO微米棒具有核壳结构。其中核体为六方柱ZnO，壳层由MgO层片状晶体堆叠组成。
所述的ZnO/MgO微米棒经氨水溶液浸渍洗涤后得到MgO微米管，该MgO微米管嵌载在多孔炭纤维中。
所述的活性炭层由黏胶基纤维素、酚醛树脂或聚乙烯醇，醋酸镁或硬酯酸镁和氯化锌的混合物经高温碳化活化而成。
所述的玻璃纤维为玻璃纤维毡或玻璃纤维布，玻璃纤维的直径为1μm～50μm。
本发明的另一个目的是提供上述嵌载ZnO/MgO微米棒的多孔炭纤维的制备方法。
本发明的嵌载ZnO/MgO微米棒的多孔炭纤维的通过如下方法制备：将黏胶基纤维素、酚醛树脂或聚乙烯醇，醋酸镁或硬脂酸镁和氯化锌混合配成溶液，然后将玻璃纤维浸渍于该溶液中，使玻璃纤维包覆一层聚合物层，然后将上述玻璃纤维加热至450～650℃温度下碳化活化1～4小时，得到嵌载ZnO/MgO微米棒的多孔炭纤维。该材料的比表面积在100-450m2/g之间。嵌载在多孔炭纤维上的ZnO/MgO微米棒定向排列。
本发明的进一步目的是提供上述嵌载ZnO/MgO微米棒的多孔炭纤维的用途。
本发明的嵌载ZnO/MgO微米棒的多孔炭纤维能用于脱附油品中的硫醇。将嵌载ZnO/MgO微米棒的多孔炭纤维负载磺化酞箐钴，然后与油品如汽油接触，该材料即可吸附并催化氧化油品中的硫醇。经处理后，油品中的硫醇脱除率可以达到90％以上，油品中硫醇的含量可低于10mg/L。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明制备的嵌载ZnO/MgO微米棒的多孔炭纤维能用于脱除油品中的硫醇，硫醇脱除率可以达到90％以上，油品中硫醇的含量可低于10mg/L。可以避免液态碱的使用，简化了工艺，减少了污染。本发明在环境净化材料的开发及利用方面，具有重要的社会意义和经济价值。
附图说明
图1为实施例2嵌载ZnO/MgO微粒的多孔炭纤维的扫描电镜图。ZnO/MgO微粒成柱状定向排列，且具有核壳结构，核体为ZnO，壳层由MgO层片状纳米粒子堆叠组成(右上角小图)，ZnO/MgO微米柱经氨水溶液浸渍洗涤后得到MgO微米管(右下角小图)。
图2为实施例13嵌载ZnO/MgO微米棒的多孔碳纤维负载磺化酞箐钴后对油品中正丁基硫醇的脱除曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的说明。
实施例1
将聚乙烯醇高分子粉料、氯化锌与醋酸镁按1∶3∶5重量比混合，加热至90℃并不断搅拌使其形成均匀水溶液，然后将纤维丝直径为10μm的玻璃纤维毡浸泡于该溶液中，取出玻璃纤维毡，在烘箱中进行干燥并逐渐升温至250℃恒温4h，使表层PVA预氧化。预氧化后的样品转入炭化炉，在氮气的氛围中以5℃/min的升温速度分别加热至450℃并保持60min。得到的嵌载ZnO/MgO的多孔炭纤维，产品得率为65wt％左右。产品经扫描电镜分析，ZnO/MgO定向排列地嵌载在碳层表面上，其结构为核壳结构，核体为六方柱ZnO，壳层由MgO层片状晶体堆叠组成；微米棒的长度约10μm，宽约2μm；MgO层片状晶体的厚度为10-20nm。该颗粒物经X-射线衍射分析，证明为锌和镁的氧化物。产品中金属氧化物的含量44.5wt％。该嵌载ZnO/MgO微米棒的活性炭纤维的比表面积为145m2/g，其中孔比表面积占总比表面积的49％左右。
实施例2
将聚乙烯醇高分子粉料、氯化锌与醋酸镁按1∶3∶5重量比混合，加热至90℃并不断搅拌使其形成均匀水溶液，然后将纤维丝直径为10μm的玻璃纤维毡浸泡于该溶液中，取出玻璃纤维毡在烘箱中进行干燥并逐渐升温至250℃恒温4h，使表层PVA预氧化。预氧化后的样品转入炭化炉，在氮气的氛围中以5℃/min的升温速度分别加热至450℃并保持60min。得到的嵌载ZnO/MgO的多孔炭纤维，产品得率为65wt％左右。产品经扫描电镜分析，ZnO/MgO定向排列地嵌载在碳层表面上，其结构为核壳结构，核体为六方柱ZnO，壳层由MgO层片状晶体堆叠组成；微米棒的长度约10μm，宽约2μm；MgO层片状晶体的厚度为10-20nm。该颗粒物经X-射线衍射分析，证明为锌和镁的氧化物。产品中金属氧化物的含量45wt％。该样品经氨水浸渍洗涤之后得到MgO微米管嵌载的多孔炭纤维，产品经扫描电镜分析，微米管的长度约10μm，宽约2μm，内径约1-1.8μm；该颗粒物经X-射线衍射分析，证明为镁的氧化物。该MgO微米管的活性炭纤维的比表面积为352m2/g，其中孔比表面积占总比表面积的50％左右。
实施例3
将聚乙烯醇高分子粉料、氯化锌与醋酸镁按1∶3∶5重量比混合，加热至90℃并不断搅拌使其形成均匀水溶液，然后将纤维丝直径为10μm的玻璃纤维毡浸泡于该溶液中，取出玻璃纤维毡在烘箱中进行干燥并逐渐升温至250℃恒温4h，使表层PVA预氧化。预氧化后的样品转入炭化炉，在氮气的氛围中以5℃/min的升温速度分别加热至450℃并保持120min。得到的嵌载ZnO/MgO的多孔炭纤维，产品得率为65wt％左右。产品经扫描电镜分析，ZnO/MgO定向排列地嵌载在碳层表面上，其结构为核壳结构，核体为六方柱ZnO，壳层由MgO层片状晶体堆叠组成；微米棒的长度约10μm，宽约2μm；MgO层片状晶体的厚度为10-20nm。该颗粒物经X-射线衍射分析，证明为锌和镁的氧化物。产品中金属氧化物的含量45wt％。该样品经氨水浸渍洗涤之后得到MgO微米管嵌载的多孔炭纤维，产品经扫描电镜分析，微米管的长度约10μm，宽约2μm，内径约1-1.8μm；该颗粒物经X-射线衍射分析，证明为镁的氧化物。该ZnO/MgO微米棒或MgO微米管的活性炭纤维的中孔比表面积占总比表面积的45％左右。
实施例4
将聚乙烯醇高分子粉料、氯化锌与醋酸镁按1∶3∶5重量比混合，加热至90℃并不断搅拌使其形成均匀水溶液，然后将纤维丝直径为10μm的玻璃纤维毡浸泡于该溶液中，取出玻璃纤维毡在烘箱中进行干燥并逐渐升温至250℃恒温4h，使表层PVA预氧化。预氧化后的样品转入炭化炉，在氮气的氛围中以5℃/min的升温速度分别加热至450℃并保持240min。得到的嵌载ZnO/MgO的多孔炭纤维，产品得率为65wt％左右。产品经扫描电镜分析，ZnO/MgO定向排列地嵌载在碳层表面上，其结构为核壳结构，核体为六方柱ZnO，壳层由MgO层片状晶体堆叠组成；微米棒的长度约10μm，宽约2μm；MgO层片状晶体的厚度为10-20nm。该颗粒物经X-射线衍射分析，证明为锌和镁的氧化物。产品中金属氧化物的含量45wt％。该样品经氨水浸渍洗涤之后得到MgO微米管嵌载的多孔炭纤维，产品经扫描电镜分析，微米管的长度约10μm，宽约2μm，内径约1-1.8μm；该颗粒物经X-射线衍射分析，证明为镁的氧化物。该ZnO/MgO微米棒或MgO微米管的活性炭纤维的中孔比表面积占总比表面积的50％左右。
实施例5
将聚乙烯醇高分子粉料、氯化锌与醋酸镁按1∶3∶5重量比混合，加热至90℃并不断搅拌使其形成均匀水溶液，然后将纤维丝直径为10μm的玻璃纤维毡浸泡于该溶液中，取出玻璃纤维毡在烘箱中进行干燥并逐渐升温至250℃恒温4h，使表层PVA预氧化。预氧化后的样品转入炭化炉，在氮气的氛围中以5℃/min的升温速度分别加热至550℃并保持60min。得到的嵌载ZnO/MgO的多孔炭纤维，产品得率为65wt％左右。产品经扫描电镜分析，ZnO/MgO定向排列地嵌载在碳层表面上，其结构为核壳结构，核体为六方柱ZnO，壳层由MgO层片状晶体堆叠组成；微米棒的长度约15μm，宽约1.5μm；MgO层片状晶体的厚度为10-20nm。该颗粒物经X-射线衍射分析，证明为锌和镁的氧化物。产品中金属氧化物的含量45wt％。该样品经氨水浸渍洗涤之后得到MgO微米管嵌载的多孔炭纤维，产品经扫描电镜分析，微米管的长度约15μm，宽约1.5μm，内径约1-1.8μm；该颗粒物经X-射线衍射分析，证明为镁的氧化物。该ZnO/MgO微米棒或MgO微米管的活性炭纤维的中孔比表面积占总比表面积的50％左右。
实施例6
将聚乙烯醇高分子粉料、氯化锌与醋酸镁按1∶3∶5重量比混合，加热至90℃并不断搅拌使其形成均匀水溶液，然后将纤维丝直径为10μm的玻璃纤维毡浸泡于该溶液中，取出玻璃纤维毡在烘箱中进行干燥并逐渐升温至250℃恒温4h，使表层PVA预氧化。预氧化后的样品转入炭化炉，在氮气的氛围中以5℃/min的升温速度分别加热至650℃并保持60min。得到的嵌载ZnO/MgO的多孔炭纤维，产品得率为65wt％左右。产品经扫描电镜分析，ZnO/MgO定向排列地嵌载在碳层表面上，其结构为核壳结构，核体为六方柱ZnO，壳层由MgO层片状晶体堆叠组成；微米棒的长度约20μm，宽约1μm；MgO层片状晶体的厚度为10-20nm。该颗粒物经X-射线衍射分析，证明为锌和镁的氧化物。产品中金属氧化物的含量45wt％。该样品经氨水浸渍洗涤之后得到MgO微米管嵌载的多孔炭纤维，产品经扫描电镜分析，微米管的长度约20μm，宽约1μm，内径约0.5-0.9μm；该颗粒物经X-射线衍射分析，证明为镁的氧化物。该ZnO/MgO微米棒或MgO微米管的活性炭纤维的中孔比表面积占总比表面积的50％左右。
实施例7
将聚乙烯醇高分子粉料、氯化锌与醋酸镁按1∶3∶3重量比混合，加热至90℃并不断搅拌使其形成均匀水溶液，然后将纤维丝直径为1μm的玻璃纤维毡浸泡于该溶液中，取出玻璃纤维毡在烘箱中进行干燥并逐渐升温至250℃恒温4h，使表层PVA预氧化。预氧化后的样品转入炭化炉，在氮气的氛围中以5℃/min的升温速度分别加热至550℃并保持60min。得到的嵌载ZnO/MgO的多孔炭纤维，产品得率为65wt％左右。产品经扫描电镜分析，ZnO/MgO定向排列地嵌载在碳层表面上，其结构为核壳结构，核体为六方柱ZnO，壳层由MgO层片状晶体堆叠组成；微米棒的长度约10μm，宽约2μm；MgO层片状晶体的厚度为10-20nm。该颗粒物经X-射线衍射分析，证明为锌和镁的氧化物。产品中金属氧化物的含20wt％。该样品经氨水浸渍洗涤之后得到MgO微米管嵌载的多孔炭纤维，产品经扫描电镜分析，微米管的长度约10μm，宽约2μm，内径约1-1.8μm；该颗粒物经X-射线衍射分析，证明为镁的氧化物。这时产品中金属氧化物的含1wt％。该嵌载MgO微米棒的活性炭纤维的比表面积为500m2/g，中孔比表面积占总比表面积的50％左右。
实施例8
将聚乙烯醇高分子粉料、氯化锌与醋酸镁按1∶3∶8重量比混合，加热至90℃并不断搅拌使其形成均匀水溶液，然后将纤维丝直径为1μm的玻璃纤维毡浸泡于该溶液中，取出玻璃纤维毡在烘箱中进行干燥并逐渐升温至250℃恒温4h，使表层PVA预氧化。预氧化后的样品转入炭化炉，在氮气的氛围中以5℃/min的升温速度分别加热至550℃并保持60min。得到的嵌载ZnO/MgO的多孔炭纤维，产品得率为65wt％左右。产品经扫描电镜分析，ZnO/MgO定向排列地嵌载在碳层表面上，其结构为核壳结构，核体为六方柱ZnO，壳层由MgO层片状晶体堆叠组成；微米棒的长度约10μm，宽约2μm；MgO层片状晶体的厚度为10-20nm。该颗粒物经X-射线衍射分析，证明为锌和镁的氧化物。产品中金属氧化物的含量70wt％。该样品经氨水浸渍洗涤之后得到MgO微米管嵌载的多孔炭纤维，产品经扫描电镜分析，微米管的长度约10μm，宽约2μm，内径约1-1.8μm；该颗粒物经X-射线衍射分析，证明为镁的氧化物。该嵌载MgO微米棒的活性炭纤维的比表面积为100m2/g，中孔比表面积占总比表面积的50％左右。
实施例9
将聚乙烯醇高分子粉料、氯化锌与醋酸镁按1∶3∶5重量比混合，加热至90℃并不断搅拌使其形成均匀水溶液，然后将纤维丝直径为50μm的玻璃纤维布浸泡于该溶液中，取出玻璃纤维布，在烘箱中进行干燥并逐渐升温至250℃恒温4h，使表层PVA预氧化。预氧化后的样品转入炭化炉，在氮气的氛围中以5℃/min的升温速度分别加热至550℃并保持60min。得到的嵌载ZnO/MgO的多孔炭纤维，产品得率为65wt％左右。产品经扫描电镜分析，ZnO/MgO定向排列地嵌载在碳层表面上，其结构为核壳结构，核体为六方柱ZnO，壳层由MgO层片状晶体堆叠组成；微米棒的长度约10μm，宽约2μm；MgO层片状晶体的厚度为10-20nm。该颗粒物经X-射线衍射分析，证明为锌和镁的氧化物。产品中金属氧化物的含量45wt％。该样品经氨水浸渍洗涤之后得到MgO微米管嵌载的多孔炭纤维，产品经扫描电镜分析，微米管的长度约10μm，宽约2μm，内径约1-1.8μm；该颗粒物经X-射线衍射分析，证明为镁的氧化物。该ZnO/MgO微米棒或MgO微米管的活性炭纤维的中孔比表面积占总比表面积的50％左右。
实施例10
将聚乙烯醇高分子粉料、氯化锌与硬脂酸镁按1∶3∶4重量比混合，加热至90℃并不断搅拌使其形成均匀水溶液，然后将纤维丝直径为10μm的玻璃纤维毡浸泡于该溶液中，取出玻璃纤维毡，在烘箱中进行干燥并逐渐升温至250℃恒温4h，使表层PVA预氧化。预氧化后的样品转入炭化炉，在氮气的氛围中以5℃/min的升温速度分别加热至550℃并保持60min。得到的嵌载ZnO/MgO的多孔炭纤维，产品得率为65wt％左右。产品经扫描电镜分析，ZnO/MgO定向排列地嵌载在碳层表面上，其结构为核壳结构，核体为六方柱ZnO，壳层由MgO组成；微米棒的长度约10μm，宽约2μm。该颗粒物经X-射线衍射分析，证明为锌和镁的氧化物。产品中金属氧化物的含量35wt％。该样品经氨水浸渍洗涤之后得到MgO微米管嵌载的多孔炭纤维，产品经扫描电镜分析，微米管的长度约10μm，宽约2μm，内径约1-1.8μm；该颗粒物经X-射线衍射分析，证明为镁的氧化物。该ZnO/MgO微米棒或MgO微米管的活性炭纤维的中孔比表面积占总比表面积的50％左右。
实施例11
将酚醛树脂粉料、氯化锌与醋酸镁按1∶3∶5重量比混合，加热至90℃并不断搅拌使其形成均匀乙醇溶液，然后将纤维丝直径为10μm的玻璃纤维毡浸泡于该溶液中，取出玻璃纤维毡，在烘箱中进行干燥并逐渐升温至200℃恒温4h，使表层酚醛树脂预氧化。预氧化后的样品转入炭化炉，在氮气的氛围中以5℃/min的升温速度分别加热至550℃并保持60min。得到的嵌载ZnO/MgO的多孔炭纤维，产品得率为65wt％左右。产品经扫描电镜分析，ZnO/MgO定向排列地嵌载在碳层表面上，其结构为核壳结构，核体为六方柱ZnO，壳层由MgO组成；微米棒的长度约10μm，宽约2μm；MgO层片状晶体的厚度为10-20nm。该颗粒物经X-射线衍射分析，证明为锌和镁的氧化物。产品中金属氧化物的含量35wt％。该样品经氨水浸渍洗涤之后得到MgO微米管嵌载的多孔炭纤维，产品经扫描电镜分析，微米管的长度约10μm，宽约2μm，内径约1-1.8μm；该颗粒物经X-射线衍射分析，证明为镁的氧化物。该ZnO/MgO微米棒或MgO微米管的活性炭纤维的中孔比表面积占总比表面积的50％左右。
实施例12
将黏胶基纤维素、氯化锌与醋酸镁按1∶3∶5重量比混合，加热至90℃并不断搅拌使其形成均匀乙醇溶液，然后将纤维丝直径为10μm的玻璃纤维毡浸泡于该溶液中，取出玻璃纤维毡，在烘箱中进行干燥并逐渐升温至200℃恒温4h，使表层酚醛树脂预氧化。预氧化后的样品转入炭化炉，在氮气的氛围中以5℃/min的升温速度分别加热至550℃并保持60min。得到的嵌载ZnO/MgO的多孔炭纤维，产品得率为65wt％左右。产品经扫描电镜分析，ZnO/MgO定向排列地嵌载在碳层表面上，其结构为核壳结构，核体为六方柱ZnO，壳层由MgO组成；微米棒的长度约10μm，宽约2μm。该颗粒物经X-射线衍射分析，证明为锌和镁的氧化物。产品中金属氧化物的含量45wt％。该样品经氨水浸渍洗涤之后得到MgO微米管嵌载的多孔炭纤维，产品经扫描电镜分析，微米管的长度约10μm，宽约2μm，内径约1-1.8μm；该颗粒物经X-射线衍射分析，证明为镁的氧化物。该ZnO/MgO微米棒或MgO微米管的活性炭纤维的中孔比表面积占总比表面积的50％左右。
实施例13
将一定量的嵌载ZnO/MgO核壳微米棒的多孔碳纤维在室温下浸渍0.5g/L磺化酞箐钴的甲醇溶液12h后得到负载有磺化酞箐钴的嵌载ZnO/MgO的多孔炭纤维。然后在室温下、将初始浓度为180mg/L的正丁硫醇的正己烷溶液与负载有磺化酞箐钴的嵌载ZnO/MgO的多孔炭纤维接触吸附和催化氧化100min后，油品中硫醇的脱除率可以达到90％以上，油品中硫醇的含量可低于10mg/L。
Claims (6)
1.一种嵌载ZnO/MgO微米棒的多孔炭纤维，其特征是该多孔炭纤维由玻璃纤维和包覆在玻璃纤维外层的活性炭层构成，且活性炭层中含有ZnO/MgO微粒，ZnO/MgO微粒占多孔炭纤维重量的1～60％。
2.如权利要求1所述的多孔炭纤维，其特征是所述的活性炭层由黏胶基纤维素、酚醛树脂或聚乙烯醇，醋酸镁或硬酯酸镁和氯化锌的混合物经高温碳化活化而成。
3.如权利要求1所述的多孔炭纤维，其特征是所述的玻璃纤维为玻璃纤维毡或玻璃纤维布，玻璃纤维的直径为1μm～50μm。
4.权利要求1所述的嵌载ZnO/MgO微米棒的多孔炭纤维的制备方法，其特征是将黏胶基纤维素、酚醛树脂或聚乙烯醇，醋酸镁或硬脂酸镁和氯化锌混合配成溶液，然后将玻璃纤维浸渍于该溶液中，使玻璃纤维包覆一层聚合物层，然后将上述玻璃纤维加热至450～650℃温度下碳化活化1～4小时，得到嵌载ZnO/MgO微米棒的多孔炭纤维。
5.权利要求1所述嵌载ZnO/MgO微米棒的多孔炭纤维的应用，其特征是用于脱附油品中的硫醇。
6.如权利要求5所述的应用，其特征是将所述的嵌载ZnO/MgO微米棒的多孔炭纤维负载磺化酞箐钴，然后与油品接触，用于吸附油品中的硫醇。
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