CN101563063A - 止汗棒组合物 - Google Patents

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Abstract

包含收敛止汗剂盐的分散水溶液和用含中等分子量聚乙烯蜡的烃蜡以及任选附加烃蜡凝固的连续油相的油包水乳液形式的止汗剂棒组合物在优选棒硬度下表现出合意的美观性质，包括低拖曳/良好滑动和低可见沉积。

Description

止汗棒组合物
本发明涉及收敛棒组合物，尤其涉及含收敛止汗剂盐的这类组合物，特别涉及凝固的油包水乳液形式的组合物。
含收敛止汗剂盐的组合物在局部涂施到皮肤上时充当除臭剂，利用它们的杀菌性质抑制由来自分泌腺和/或顶泌腺的含水分泌物中的溶质原位生成恶臭化合物，即使该收敛剂盐仅以低浓度存在，其在实践中被认为足以被归类为止汗剂组合物。随着收敛止汗剂盐的比例提高，该组合物越来越能够额外充当止汗剂，其通常通过堵塞分泌腺和/或顶泌腺的毛孔来发挥作用。
含收敛止汗剂盐的组合物传统上可以依据其物理特征分类，包括微粒混合物和液体组合物、半固体或乳霜组合物和固体棒组合物。棒的特征是完整和自支撑的，通常为杆或条形式，尽管为了易于操作，它们通常从具有开口端并带有可朝开口端移动的平台或活塞和可移开的盖的管状容器中施予。一些含止汗剂盐的组合物是无水的，这通常意味着该组合物不含独立的水相，另一些是溶液或乳液形式的水性组合物。在溶液中，传统上没有额外的非水液相，在乳液中，传统上除水相外还有油相。在乳液中，通常将止汗剂活性物溶解在水相中以形成酸性水溶液。
本发明特别涉及收敛棒制剂，其包含分散在凝固的连续油相中的止汗剂活性物溶液液滴。
在具有合意性质的油包水乳液形式的收敛棒组合物的制造中存在特定的困难。例如，高(即使不是压倒性的)比例的市售止汗棒是无水的并包含油相，且目前通常含有挥发性硅油，其中悬浮着微粒止汗剂活性物，该油借助主要级分的直链脂肪醇(如硬脂醇，辅以次要级分的植物源蜡，如蓖麻蜡)凝固。遗憾地，不能简单地将无水棒的制棒技术转移到油包水乳液棒。分散水相的存在会导致不形成完整固体，或即使形成固体棒，其随后甚至在极轻微的压力下和/或在夏天(例如在美国南方各州)可能遇到的升高的储存温度下也会瓦解。
因此，即使相同的固化剂，如蜡已经被公开适合制造无水止汗棒，但不确定其可成功用于制造乳液棒，实际上，蜡有相当大的失败风险。此外，即使一种结构剂可成功制棒，也不确定所得的棒能表现出感官和/或视觉属性的合意组合。
在授予Unilever的一系列专利中已致力于解决形成乳液棒的问题，包括US 6287544、US 6455056、US 6248312和WO 2003/059307。这些说明书公开了可以使用符合某些指定特征的结构剂制造乳液棒，许多这些结构剂是成纤维的小分子胶凝剂。已经在也授予Unilever的WO2004/098551中公开了结构剂的组合，其同样可以在指定条件下制造乳液棒。遗憾地，所述许多结构剂不可购得，因此它们的落实涉及首先开发可接受的商业制造法以及达到构成止汗棒主要市场的国家，特别包括美国和欧洲的规章要求的大量工作程序。这类程序是耗时和昂贵的。此外，使用这类结构剂的制造温度通常高于使用传统蜡结构剂时的温度，这引入额外的加工成本并降低装置灵活性。相应地，寻求对该问题的替代解决方案，特别是允许使用蜡的解决方案是合意的。
在授予Unilever的US 6387358中，在一组实施例中描述了止汗剂软固体组合物，其中用聚乙烯蜡、独自地、或与进一步的增稠剂将油相增稠(未凝固)，但这没有提供关于使用这类材料形成乳液棒的教导，因为其中例举的制剂不仅不是坚实棒的形式，还重要地是无水的。乳液棒制剂具有与无水棒制剂不同的问题，这例如由水相的存在与否引起。
尽管先决条件是，实际上不仅要制造棒制剂，其还不能在消费者使用之前崩解，棒的美观性对消费者而言也相当重要，并且是消费者是否再买该产品的重要考虑因素。棒使用者考虑的属性尤其包括该棒在擦过皮肤表面时的感觉(即拖曳性)和与皮肤接触后的皮肤感觉(即滑动性)。具有较低而非较高拖曳性的产品和更容易滑过皮肤的产品通常是优选的。公认的是，使用相同分配器涂施时的产品(特别包括棒产品)属性明显源自该制剂中所用的所有成分的组合。
同样公认的是，棒达到合意硬度是固有优选的。较软的棒可以产生提高的沉积，这可能是浪费的和/或造成不合意的粘着感。但是，仅表达了达到合意硬度的愿望，但没有教导如何达到它。
此外，在许多国家，相当大部分的止汗剂组合物消费者将止汗剂组合物涂施到皮肤上后的外观和/或如果该组合物转移到与该组合物接触的衣服上是否可以看见痕迹视为重要的美观属性。后者可以归因于直接接触或由于一些组合物从皮肤上移开并落到衣服上。白色痕迹外观通常归因于含有蜡结构剂的止汗剂组合物中的蜡结构剂(其本身和/或与收敛止汗剂盐联合)。如上所述，表达改善棒组合物的美观属性的愿望，但没有教导如何实现这种改善。
已经在EP 1280502中描述了止汗性油包水乳液，其中用酯蜡使油相结构化。与无水止汗剂组合物相比，这类乳液已表现出降低的可见白化，但合意的是能够制造仍然使用蜡并表现出更低的可见白化的组合物。
此前在USP 6139824的实施例1中已经描述了在水相中含15重量％钾矾并用聚乙烯(即Polywax 500)使油相胶凝的油包水乳液棒。在第1栏，第17至21行中，该文本教导了使用低溶解度明矾盐代替铝止汗剂盐。明矾溶液在测试时表现出许多实际不利的特性，如在温度周期变化储存过程中原位形成小的白色晶体，且配制成的棒制剂具有渗漏和在将该组合物擦过布时出现明显白色痕迹的问题。相应地，且特别在试图改善可见白化的背景下，USP 6139824没有提供使用聚乙烯蜡使止汗制剂结构化的任何说明。
本发明的至少一些实施方案的目的是制造使用蜡使油相凝固并改善或克服上文提到的一个或多个缺点的油包水止汗制剂。
本发明的一些或其它实施方案的另一目的是制造表现出合意的美观性和优选在擦过皮肤表面时表现出低拖曳和/或易滑动性的油包水蜡结构化止汗制剂。
本文所述的本发明的某些实施方案的再一目的是制造具有用蜡结构化的油相的油包水止汗乳液，其表现出更少或最多低的可见痕迹。
本发明的各种优选实施方案的目的是制造不仅在涂施到皮肤上时表现出低拖曳和/或易滑动性还不会产生高度可见痕迹的油包水蜡结构化止汗乳液。
发明概述
根据本发明的一个方面，提供了含有收敛止汗剂盐并用烃蜡结构化的止汗剂组合物，该烃蜡本身包含平均分子量为360至460道尔顿的聚乙烯蜡，其有时在其它情况下在本文中被称作中等分子量聚乙烯。
在这方面中，该乳液合意地包含：-
34％至70重量％的含15至30重量％的水溶性收敛性铝-锆止汗剂盐的分散水相，
29％至65重量％的包含至少一种油和使该油凝固的烃蜡的油相，该烃蜡包含每8份油相至少1w/w份的重均分子量为360至460道尔顿的中等分子量聚乙烯，和0.125％至2.0重量％的硅酮乳化剂。在此，除非另行明确指明，百分比按组合物的重量计。
所述中等分子量聚乙烯蜡经证实尤其有效地用于制造含有相当大比例的收敛止汗剂盐溶液(通常具有明显高于水本身的酸性的溶液)作为分散相的坚实棒，与使用单独的其它蜡，例如其它烃蜡、硅酮蜡、酯蜡(包括氢化酯油)和直链脂肪醇相比有效，并且也不同于具有更低分子量的聚乙烯蜡。通过其形成棒的能力和/或形成的棒的一种或多种美观属性观察蜡的效力。
利用成分的选择，特别包括基本含中等分子量聚乙烯的烃蜡的选择，可以获得使用蜡作为胶凝剂形成的乳液棒，优选为在擦过人皮肤表面，如人腋下的皮肤时表现出低拖曳性和/或涂施后的易滑动性的棒。
根据本发明的第二方面，提供了制备止汗棒的方法，其中将包含具有360至460道尔顿的重均分子量的聚乙烯的烃蜡溶解在油中以形成油相，将溶解在水中的止汗剂盐的水溶液在乳化剂存在下分散在油相中，并使该油相凝固，成分的重量比例符合第一方面。
根据本发明的第三方面，提供了包含具有360至460道尔顿的重均分子量的聚乙烯的烃蜡用于使表现出低或改善的拖曳性和/或容易或改善的滑动性的止汗剂油包水乳液棒凝固的用途。
根据本发明的第四方面，提供了包含具有360至460道尔顿的重均分子量的聚乙烯的烃蜡用于使表现出低可见沉积的止汗剂油包水乳液棒凝固的用途。作为比较，在使用各种其它蜡胶凝剂时通常观察到高的可见沉积。
根据本发明的第五方面，提供了局部抑制或控制臭味或排汗(视情况而定)的非治疗性方法，其中将根据第一方面的棒组合物擦过人皮肤，并优选腋下。
详述和优选实施方案
本发明涉及使用中等分子量聚乙烯作为烃蜡中的主要和基本的蜡胶凝剂，其以足以使乳液(其中，分散相包含收敛止汗剂盐的水溶液)的连续油相胶凝的浓度使用，由此使该乳液凝固。“主要”意味着可以考虑辅助蜡，但其应该构成蜡总重量的不多于一半，优选更少。使用中等分子量聚乙烯蜡能够使用乳剂制造坚实棒，由此保持使止汗剂活性物在水相中而非如无水棒中常见的那样为微粒形式的益处，同时获得具有与无水组合物可得的硬度相当的硬度的棒的益处。通过这样做，所得凝固的乳液也表现出各种在美观上有利的性质，特别包括良好的抗拖曳性和良好的滑动性。各种制剂备选地或另外表现出很好的低可见痕迹，例如甚至与使用酯蜡制成的乳液棒相比。在本文中，聚乙烯蜡的平均分子量是指重均。该乳液包含位于连续和分散相，即油相和水相之间的界面处的第三成分，即乳化剂。
分散相
该分散相包含收敛止汗剂盐的水溶液，且其与乳化剂的总重量通常为该乳液的34％至70重量％。分散相的重量比例优选为至少35％，在许多合意实施方案中，至多60％，特别是至多50％。
水相中止汗剂盐的重量浓度通常不高于65％，且对于止汗棒，有利地为至少35％，在许多优选实施方案中，其重量浓度为45至60％。基于总乳液，止汗剂盐的重量通常为至少10％，且实际上通常最高30％。对于止汗棒，止汗剂盐浓度的优选范围为15％至26％。通过一起适当地选择水相的比例和该相中的盐浓度，可以实现该乳液中止汗剂盐的这种总浓度。
收敛止汗剂盐
本文所用的收敛止汗剂盐选自收敛性混合铝/锆盐，其可以包含配位化合物。优选的收敛盐包括含卤素的铝/锆盐，尤其是氯盐，最特别是水合卤化物(halohydrate)盐，如优选水合氯化物(chlorohydrates)。这类混合盐可以在经验上被视为由铝盐和锆盐构成，尽管实际上，该组合物中存在的收敛剂材料由以不同摩尔比例含铝和锆原子并具有不同分子量的许多相关物类(通常是聚合的)构成。
水合卤化铝通常用通式Al2(OH)xQy.wH2O指定，其中Q代表氯、溴或碘，x是2至5的变量，且x+y＝6，同时wH2O代表水合变量。
锆收敛盐通常用经验通式：ZrO(OH)2n-nzBz.wH2O表示，其中z是0.9至2.0的变量，以使值2n-nz为0或正数，n是B的化合价且B选自氯离子、其它卤离子、氨基磺酸根、硫酸根及其混合物。用wH2O表示可能的水合至可变程度。B优选代表氯离子且变量z为1.5至1.87。实际上，在本文中，使用这类锆盐作为合并的铝和锆基止汗剂的组分。
上述铝/锆盐可以具有各种量的配位和/或键合水，和/或可以作为聚合物类、混合物或配位化合物存在。特别地，锆羟基盐通常代表一系列具有各种羟基量的盐。水合氯化锆铝可以特别优选。
可以使用基于上述收敛性铝和锆盐的止汗剂配位化合物，特别是与水合氯化物盐的配位化合物。该配位化合物通常使用带有羧酸根的化合物，这有利地为氨基酸。合适的氨基酸的实例包括dl-色氨酸、dl-苯基丙氨酸、dl-缬氨酸、dl-蛋氨酸和丙氨酸，优选为具有式CH3CH(NH2)CO2H的甘氨酸。
高度合意的是使用US-A-3792068(Luedders等人)中公开的水合卤化铝和水合氯化锆的组合与氨基酸(如甘氨酸)的配位化合物。某些Al/Zr配位化合物在文献中通常被称作ZAG。ZAG活性物通常含有铝、锆和氯离子，其中Al/Zr比率为2至10，尤其是2至6，Al/Cl比率为2.1至0.9，甘氨酸的量可变。
该止汗剂盐合意地具有0.9∶至1.5∶1的金属(Al和/或Zr)与氯的摩尔比。
一些合意的盐具有1.3或1.35∶1至1.5∶1的Al+Zr∶Cl总摩尔比，另一些具有较低摩尔比，如0.9∶1或1.1∶1至1.3∶1，例如1.2∶1至1.3∶1。
通常排除任何水合水的重量来计算本发明的组合物中止汗剂盐的比例，但包括可能存在的任何配位化合剂，如甘氨酸。
除水和收敛盐外，如果需要，分散相可以含有水溶性醇，其可以是一元或多元醇。通常，醇的重量比例小于分散相的25％，通常小于15％。为了增强皮肤冷却，在一些实施方案中，该醇可以是沸点低于100℃的脂族醇，特别例如乙醇。
优选地，在设法抵消止汗剂盐的收敛性的另一些实施方案中，该醇是能够充当润湿剂的水溶性二元或三元醇，如甘油或分子量(重均)为180至420的PEG低聚物。这种润湿剂有利地以乳液的0％至10％，例如至少0.5％的重量存在，且在许多实施方案中特别是1至6％。在这些实施方案中，上述任何皮肤冷却醇以按重量计少于乳液中的总醇重量的一半，特别少于1/4的量存在，最优选不存在。
连续相
本发明的乳液的连续相包含至少一种水不混溶液体，即油，在许多合意的实施方案中，包含多于一种油的混合物。在本文中，该水不混溶液体(油、流体)具有20℃或更低的熔点。特别地，对于止汗剂组合物，连续相通常构成该乳液的最多65或70重量％，在许多合意实施方案中至少35％。连续相的方便范围是这类乳液的35或45至55或60重量％。
本发明中所用的连续相通常合意地包含一种或多种挥发性硅油。挥发性在本文中是指在20或25℃具有可测的蒸气压。通常，挥发性硅油的蒸气压在25℃为1或10Pa至2kPa。挥发性硅油可以是通常含有3至9个硅原子，通常4至6个硅原子的线型或环状硅氧烷，硅原子被甲基取代，因此它们的替代名是聚甲基硅氧烷和环甲基硅氧烷。尤其合意的是使用下述挥发性硅油：其中至少80重量％，特别是至少90％含有至少5个硅原子，如环戊二甲基硅氧烷(D5)、环己二甲基硅氧烷(D6)、十二甲基五硅氧烷和十四甲基六硅氧烷。环甲基硅氧烷油尤其优选。这类油对许多消费者而言高度合意，因为它们可以在不造成过度皮肤冷却的情况下蒸发。挥发性硅油通常构成油相的至少30重量％，且通常不高于油相的95％。在许多合意的组合物中，它们在油相中的重量比例为最多60％，且在油相中的优选范围是35至55重量％。
载体油可以备选地或另外包含一种或多种非挥发油，它们可以是硅油和/或非硅油。本文所用的非挥发性硅油优选含有一个或多个不饱和取代基，如苯基或二苯乙基以替代通常具有2或3个硅原子的聚环硅氧烷中或更优选线型硅氧烷中相应数量的甲基取代基。这类非挥发油具有比挥发性硅油高的折光指数，并往往在沉积在皮肤上时遮蔽止汗剂活性物。该非挥发油也可以包含聚二甲基硅氧烷醇，其如名称所示是羟基封端的。油相中非挥发性硅油的比例通常至多为该相的25重量％，例如0.25至20重量％。在一些高度合意的实施方案中，该油相包含1至10％的非挥发性硅油，在另一些所选实施方案中，该非挥发性硅油构成油相的10至20重量％。
该油相可以备选地或另外包含一种或多种烃流体，其可以是挥发性或非挥发性的。合适的烃流体包括液体脂族烃，如矿物油或氢化聚异丁烯，合意地选择它们以表现出低粘度。液态烃的其它实例是聚癸烯和具有至少10个碳原子的链烷烃和异链烷烃。烃流体方便地构成油相的0至25重量％。
在至少一些有利的实施方案中，油相包含液态脂族或芳族酯油。这类油可以充当润肤剂且另外可影响所得乳液的感官属性。合适的脂族酯含有至少一个长链烷基，如衍生自用C8至C22链烷酸或C6至C10链烷二酸酯化的C1至C20链烷醇的酯。优选选择链烷醇和酸部分或其混合物以使它们各自具有低于20℃的熔点。脂族酯包括肉豆蔻酸异丙酯、肉豆蔻酸月桂酯、棕榈酸异丙酯、癸二酸二异丙酯和己二酸二异丙酯。其它非常合适的酯油包括甘油酯油，特别是衍生自甘油和含至少6个碳的脂肪酸的甘油三酯油，尤其是天然油。
例如与脂族酯油相比，使用芳族酯油在其物理性质，如折光指数方面尤其合意。合适的液态芳族酯包括脂肪烷基苯甲酸酯。这类酯的实例包括合适的C8至C18烷基苯甲酸酯或其混合物，特别包括苯甲酸C12至C15烷基酯，例如可以以商标Finsolv TN获得的那些。与上述烷基单或二酯相比，这类苯甲酸酯由于其促进优异美观属性的性质而尤其适合用在水性止汗乳液和使用蜡使油相胶凝的乳液中。也可以使用苯甲酸芳基酯，如苯甲酸苄酯。另一些合适的酯油包括其中在苯与苯甲酸酯残基之间插入任选被甲基取代的具有1至3个碳的短链亚烷基的油。有利地选择折光指数为至少1.47的酯油。
酯油，包括脂族和芳族酯油(但排除任何芳香油)的总比例通常为油相的0至50重量％，合意地至少5重量％，且有利地构成至少20重量％。它们的总比例在许多实施方案中合意地为油相的25％至40％。通常在1∶2至20∶1，如1∶1至8∶1的范围内选择芳族酯油与脂族酯油的重量比。
本文中可合意地使用的天然酯油包含一种或多种不饱和C18脂肪酸甘油酯。在许多情况下，这类酯油包含一种或多种甘油三酯。该油中的脂肪酸残基可以通常包含1至3个烯属不饱和键，和通常1或2个。尽管在许多情况下，烯键呈现反式构型，在许多合意产品中，该键呈现顺式构型。如果存在两个或三个烯属不饱和键，它们可以共轭。脂肪酸也可以被羟基取代。本文可用的天然油合意地包含油酸、亚油酸、亚麻酸或蓖麻油酸的一种或多种甘油三酯。这类酸的各种异构体通常具有通用名，包括linolenelaidic酸、反式7-十八碳烯酸、十八碳四烯酸、皮诺敛酸(pinolenic acid)、石榴酸、伞形花子油酸(petroselenic acid)和十八碳四烯酸。尤其合意的是使用衍生自油酸、亚油酸或伞形花子油酸的甘油酯，或含有其中一种或多种的混合物。
含一种或多种这类甘油三酯的天然油包括芫荽子油(作为岩芹酸的衍生物)、凤仙花(impatiens balsimina)籽油、parinarium laurinarium果仁脂肪或sabastiana brasilinensis籽油(作为顺式十八碳四烯酸的衍生物)、脱水蓖麻籽油(作为共轭亚油酸的衍生物)、琉璃苣籽油和月见草油(作为亚油酸和亚麻酸的衍生物)、耧斗菜油(对于columbinic酸)和葵花油、橄榄油或红花油(作为油酸衍生物，通常与亚油酸一起)。其它合适的油可获自大麻，它们可以被加工以生成stearadonic酸衍生物和玉米油。由于其特性和可得性，尤其方便的天然油包括葵花油，从富含油酸甘油酯的那些到富含亚油酸甘油酯的那些，富含意味着其含量高于另一指定的酸。
如果存在于该组合物中，天然油，即特别是不饱和脂肪酸的甘油三酯油的比例通常在油相的0.1至10重量％，合意地至少0.5重量％，在一些实施方案中特别是油相的最多8重量％的范围内选择。
一些优选实施方案使用在油相中的天然酯油，以及在水相中的水溶性润湿剂，如上文提到的那些，特别是以3∶1至1∶3的彼此重量比。
另一类特别合适的油包括a)由合意地含有至少10个碳原子的至少一种脂肪醇衍生成的非挥发性液态脂族醚，如肉豆蔻醚衍生物，例如PPG-3肉豆蔻醚或聚二醇(优选聚丙二醇，尤其是有10至20个单元)的低碳烷基(≤C6)醚，如在CTFA中被称作PPG-14丁基醚的醚。这类非挥发性醚另外包含b)衍生自C8或C10直链脂族醇的二烷基醚，特别是二辛基醚。本发明的乳液在本文中可以备选地或另外包含衍生自C8或C10直链脂族醇的碳酸二烷基酯，特别是碳酸二辛酯。该脂族醚或碳酸二烷基酯通常方便地构成油相的至少0％，尤其是至少10％，特别是最多50％，非常合意地最多30％，％按油相的重量计。
本文可用的另一类油包含水不混溶性脂族醇，特别是具有高于100℃的沸点的那些。这些包括具有至少10个碳原子，在许多情况下最多30个碳原子，特别是15至25个碳原子的支链醇，如异硬脂醇、己基-癸醇和辛基-十二烷醇。公认的是，辛基-十二烷醇是本组合物中尤其有利的水不混溶性脂族醇，因为其不仅充当润肤油，还另外通过吸留机制润湿皮肤。其它合适的水不混溶性醇包括通常含有9至13个碳原子的中等链长的直链醇，如癸醇或十二烷醇。这类醇通常可以构成油相的至少0.1％，特别是至少0.5重量％，在许多组合物中不多于油相的5％。
本组合物优选含有通常具有至少10种，通常至少20种芳香成分的芳香油，其中一些有时提取自植物群或动物群，另一些是合成的，将它们调合在一起以制造该组合物的使用者喜欢的香料。这种芳香油通常是化学类型的复杂混合物，且相应地，从载体混合物的其它成分(具体包括酯、醚和醇类)的比例的计算中排除其比例。该芳香油通常在油与水相之间分配。留在油相中的芳香油的比例通常为主要比例，但随芳香组分的调合和载体油的选择而变，并相应地由止汗剂组合物制造商自行决定。通常在乳液的0至4重量％，通常0.3％至2重量％的范围内选择该乳液中芳香油的总重量比例。
挥发油与非挥发油的重量比合意地为2∶1至1∶2，特别是3∶2至2∶3。
油相的基本成分为包含具有中等的低平均分子量(尤其在至少360道尔顿至460道尔顿的范围内选择)的聚乙烯的烃蜡，或所述聚乙烯蜡的混合物。所述蜡以高到足以使该乳液凝固的比例存在。在许多合意的实施方案中，烃蜡的重量比例为油相的18至40％，尤其合意地至多30％。相对于止汗乳液表示的烃蜡(包括中等分子量聚乙烯蜡)优选构成至少10.5重量％，有利地最多16重量％。烃蜡可以非常合适地主要或完全由中等重量聚乙烯构成，例如该蜡的至少95重量％，特别是100％。所述中等重量聚乙烯在该油相中以该油的至少12.5重量％，即至少1/8的比例存在。
烃蜡的总比例和/或中等重量聚乙烯蜡的比例的降低提高了完全不形成止汗乳液棒的风险，即最多是软固体，其缺乏坚实棒的物理完整性且简单地在环境温度下在重力影响下流动，除非装在容器中。
除所述聚乙烯外，该烃蜡可以另外包含本身是烃蜡的附加(辅助)蜡，如石油蜡，特别包括石蜡，或矿物蜡或地蜡。合意地，如果包含这类附加蜡，其以小于1∶1的与聚乙烯的重量比存在。在某些合意的实施方案中，该附加蜡如石蜡构成烃蜡的30至45重量％。该附加蜡可以备选地或另外包含平均分子量为260至355道尔顿的更低分子量聚乙烯蜡。
该附加蜡有利地在至少60℃至大约80℃，特别合适地在70至80℃下熔融。通过选择这类附加蜡，可以使用较低加工温度，包括将流体棒组合物倒入其分配容器时的温度，但是通过限制总蜡中由该附加蜡构成的比例，可以保持由使用中等分子量聚乙烯产生的有利性质。较低加工温度提供环境益处，包括节省能量和降低的蒸发。
高度合意的是选择烃蜡总量和中等分子量聚乙烯蜡的比例以使所得棒具有在下文指定的标准针入度计试验中低于12.5毫米且优选低于11毫米针入度的硬度。这种本发明的棒可以表现出理想美观性质的组合，包括避免涂施时的过度拖曳以及较低的可见痕迹。在本发明的许多尤其合意的实施方案中，所得棒具有7至10毫米的针入度。
乳化剂
为了有助于乳液的形成和稳定性，本发明的组合物含有少量的至少一种硅酮乳化剂。该乳化剂非常合意地为HLB值为最多8，特别是3至7的聚二甲基硅氧烷共聚醇，如烷基聚二甲基硅氧烷共聚醇。
通常在0.125％至1.5％且在许多实施方案中0.15至1.0％的范围内选择该组合物中乳化剂的比例。在一些合意的乳液中，存在相对低含量的乳化剂，例如最多0.5％，在另一些实施方案中，0.5至1.5％的更高含量。在另一些实施方案中，优选使用0.5至1.0％的乳化剂，在另一些实施方案中优选包括该乳液的1.0至1.5％的略微更多的乳化剂，例如以使一部分乳化剂可留在一个相中而非完全迁移到与另一相的界面处。
任选成分
本文的组合物可以包含一种或多种常规可用于固体化妆品的化妆品辅助剂。这类化妆品辅助剂可以包括皮肤触感改进剂，如滑石或细碎高熔点聚乙烯(＞110℃)，例如最多大约6％的量，且通常总共0.5至5％的量；无机微粒，优选细碎的，如火成二氧化硅，例如最多2％的量；皮肤增益剂，如尿囊素、维生素或脂质，例如最多5％的量；着色剂；防腐剂，如丁基羟基甲苯，通常0.01至0.1％的量；金属螯合物，如EDTA，例如最多1％的量；皮肤冷却剂，如薄荷醇和薄荷醇衍生物，通常最多2％的量，所有这些百分比按该组合物的重量计。
另一任选成分可以包含洗除剂，其有助于本发明的组合物的使用者将其洗除。这类试剂在使用时通常包含非离子型表面活性剂，如以该乳液的0.1至2重量％，通常至少0.5％的量。该洗除剂可以与乳化剂相同，其优选为具有至少10的HLB的非离子型表面活性剂，如POE或POP/POE酯或醚(或混合物)。
本发明的棒组合物可以在包含如下步骤的方法中制造：在一个步骤中，通过将水与水溶性成分，包括止汗收敛盐(其中至少一部分可以是预形成的水溶液形式)掺合在一起以制造水相，在第二步骤中，形成聚乙烯蜡在油或油混合物中的溶液，其通常要求将该蜡和油加热至蜡粒子不再可见的温度，通常在蜡的熔点范围内，在第三步骤中，将水相和油相混合在一起，并优选在乳化剂存在下剪切混合这两个相，将所得混合物在其仍然可流动的同时装入分配器，此后冷却或使该组合物冷却，最初直至该混合物凝固，然后达到环境温度。
步骤1和2可以同时或相继进行，尽管蜡溶液在步骤3之前保持流动态。在步骤2中，通常将油加热至80至85℃的温度，这相当于在蜡的熔点的几度范围内。通常方便的是在步骤2中掺入非水溶性成分，如水不溶性任选成分和/或乳化剂。如果需要，该一种或多种蜡，或一部分蜡可以在引入油相或乳液中之前外部加热，例如熔融。
在本发明的另一方面中，提供了以固体形式装在分配器中的根据本发明的第一方面的棒组合物。棒组合物的分配器通常包含具有侧壁的管筒，该侧壁包围该组合物并在第一末端限定该组合物可穿过的开口，并具有第二相对的末端，其内装有位于该管筒内的能够推向第一末端的活塞。推动活塞的工具可以包括手指或由使用者压在活塞暴露侧上的类似工具，或用于赋予活塞轴向运动的机构。这类机构可以包括与活塞中的螺纹孔啮合的螺纹锭子，该锭子安装在暴露出的转轮上或配有可以通过与按钮经由棘轮啮合来旋转的嵌齿。该转轮或按钮紧邻第二末端安装在该管筒上。对于坚实棒，合适的分配器例如描述在US 4232977、US4605330、WO09818695、WO09603899、WO09405180、WO09325113、WO09305678、EP1040445、US5997202、US5897263、US5496122、US5275496、US 6598767、US 6299369或WO 2002/03830中。
本发明包括本文所述的本发明的组合物的非治疗性用途以抑制或控制排汗，尤其是在腋下。在这方面，将该组合物擦过皮肤以将其局部涂施，并在环境温度下局部涂施。可以重复该动作直至使用者认为已沉积了足够组合物，通常每个腋下擦3至8次。通常在将腋下洗净或刮毛后不久涂施该组合物。该组合物此后留在原位，通常5至24小时直至其被洗掉，通常使用肥皂或常规沐浴凝胶和水，例如使用法兰绒、丝瓜布、海绵或甚至手指施加。在试图抑制排汗时，每个腋下涂施的止汗剂活性物的重量通常为0.15至0.5克。
已经描述了本发明及其某些优选实施方案，现在仅通过实施例更充分描述具体实施方案。
在实施例和对比例中，使用下列成分：-
表1
Figure A20078004699000161
Figure A20078004699000171
通过下列一般方法进行实施例。在第一容器中通过在加热至大约50℃并搅拌的同时将止汗剂活性物溶解在软化水中，制造止汗剂活性物水溶液。将油引入第二容器，然后引入乳化剂和聚乙烯蜡。搅拌该混合物并加热至大约85℃并保持在此温度下直至蜡粒子不再可见。然后将止汗剂水溶液缓慢倒入第二容器中，同时用配有以大约7500至8000rpm旋转的桨片搅拌器和标准方孔高剪切丝网的Silverson混合器对该混合物施以剪切混合。最后引入如果存在的芳香剂。将所得混合物在指定温度下(如果未指定，在大约80℃下)在其仍自由流动的同时倒入传统的螺旋棒分配器(在其底端配有活塞的塑料椭圆形管筒，该活塞带有中心螺纹孔，其与穿过该活塞并安装在管筒底部的指轮上的螺纹锭子啮合)中。然后使填充好的分配器冷却至环境温度(大约22℃)。
通过相关方法制造对比棒，其中将除止汗剂盐外的所有成分引入配有搅拌器并置于加热器上的容器中。然后将内容物搅拌加热至大约80至85℃直至蜡胶凝剂溶解。使所得流动混合物冷却至大约75℃，在搅拌下引入微粒止汗剂盐并使所得混合物进一步冷却至大约60-65℃，然后倒入与实施例组合物相同的分配器的另一些样品中。
在本文中通过标准针入度试验，使用配有Seta蜡针(重量2.5克，在47.5克的支架中)的实验室装置PNT针入度计测量棒的硬度，该蜡针在针入点具有指定为9°10′±15′的锥角，其最初放在新切成的平顶样品表面上并在5秒后测量针入深度。
实施例1和对比例
实施例和对比例棒具有下表2中概括的组成和感官特性。通过下列方法获得感官特性。
最少15位年龄18至55岁的受过训练的有经验的女性评审人员将棒组合物擦过已刮毛、已用肥皂溶液洗净，用温水冲洗和干燥的腋下，直至涂施300毫克组合物。由各评审人员以0至100的锚定标度评估感官属性、拖曳和可见沉积，0表示无拖曳，100表示非常显著的拖曳。平均这些结果。
表2
从表2中可以看出，实施例的产品与对比例相比表现出明显更好的拖曳特性(在99％置信水平下显著的)和在95％置信水平下明显更低的可见沉积。
实施例2至5
在这些实施例中，如下表3中所概括，使用不同量的聚乙烯蜡根据本发明制造另一些组合物：-
表3
Figure A20078004699000201
表3中概括的所有棒在标准针入试验中具有可接受的硬度，平均针入均未多于10.8毫米。
实施例6至14
在这些实施例中，如下表4中概括的那样使用其它非挥发油制造组合物。
表4
Figure A20078004699000211
实施例15至22
在这些实施例中，如表5中概括的那样制造含一种或多种任选成分的另一些制剂：-
表5
Figure A20078004699000221
实施例23至30
在这些实施例中，如表6中概括的那样制造含附加的油和润湿剂的另一些制剂：-
表6
Figure A20078004699000231
稳定性试验表明表6中概括的所有制剂在50℃和60℃下均稳定。这些棒都具有可接受的硬度，但平均类似于表3中概括的棒，具有在标准试验中在11.7毫米的针入度，尽管实施例25的略软。
实施例31至36
在这些实施例中，如表7中概括的那样制造含洗除剂的另一些制剂：
表7
Figure A20078004699000241
对比例CB和CC
在这些对比例中，如表8中概括的那样，通过与实施例1相同的一般方法，制造含较低平均分子量聚乙烯结构剂的另一些制剂：-
表8
Figure A20078004699000242
使用具有比本发明的中等分子量聚乙烯蜡低的分子量的聚乙烯蜡的制剂CB具有较差的硬度，与使用本发明的聚乙烯蜡时通常低于10毫米或11毫米的硬度相比，具有14毫米的针入度。如对比例CC中那样，通过提高蜡结构剂的比例，改进硬度，但这造成该产品涂施到皮肤上时明显更差的洗除性。
实施例37和对比例CD和CE
在对比例CD和CE中，通过实施例1的一般方法(也如实施例37所用的那样)制备对比例，但使用钾矾(KAl(SO4)2·12H2O)代替铝锆止汗剂活性盐。制剂如下表9中所概括。
将一些棒在测试之前储存在环境温度下，并对另一些施以冷冻和解冻循环以模拟化妆品制剂在其被消费者使用之前通常经受的温度变化效应。
测试这些棒以确定它们在下列试验中留下可见的白色沉积物的程度。将各棒在相同方向中以缓慢的恒定速度在拉紧在底座上的黑布上擦5次。然后由评审人员以0至10的标度肉眼比较所得布，该标度的端值由已经以相同方式测试的两个参照物锚定。标度值0是布本身，使用具有上表2中概括的对比例CA的配方的白色的、蜡结构化棒获得标度值10，其已知留下适中的可见沉积。
表9
Figure A20078004699000261
在目测时，制剂CD和CE都在温和擦在皮肤上时漏出可见液体并感觉含砂粒，这表明在制剂在涂施之前冷却和/或储存过夜的过程中在制剂中形成固体粒子。实施例制剂没有这些感官或视觉负面状况。
在试验中，对比例CE在视觉上比在该标度中指定为10的产品还差，而CD较好，但在该标度中仍在大约7，实施例31具有2.83的平均分(0.8的标准偏差)，表现出相对较低的可见沉积。这些对比例清楚表明，制成的含明矾除臭剂的棒、用聚乙烯结构化的棒没有表现出低可见沉积，尽管它们使用聚乙烯蜡，并具有其它感官负面状况。
对比例CF
在该对比例中，根据EP1280502的公开制造棒，其中用酯蜡结构化的止汗乳液棒已经表现出相对较低的可见沉积。其配方概括在下表10中。
表10
  CF
  材料   重量％
  S8   12.5
  O1   12.6
  O2   8.4
  AP1   23.2
  E1   1.0
  W1   34.8
  W2   4.5
  T4   2.0
  F   1.0
在相同条件下将对比制剂CF的可见沉积与实施例31进行比较。对于CF，10个评审人员的平均分数为7.17，标准偏差为0.72。实施例31的分数如上所示为2.83，毫无疑问地表明用中等分子量聚乙烯蜡结构化的本发明的棒表现出明显低于用酯蜡结构化的棒的可见沉积。
实施例38
在此实施例中，重复实施例1的组合物，但用6％蜡S5(较低分子量的聚乙烯蜡)代替6％中等分子量聚乙烯蜡S2。实施例38的组合物可以冷却至比实施例1低大约7℃的温度并保持足以将其倒入分配筒的流度。
实施例39至42
使用用于实施例1的一般方法，使用下表11中指定的成分制造这些实施例。据观察，它们都能在低于80℃的温度下倒入棒筒中，同时在标准针入度计试验中保持低于10毫米针入度的硬度。
表11
Figure A20078004699000281
实施例43至48
通过用于制备实施例40至42的一般方法制造这些实施例。
对这些实施例列出的可见沉积数值以与实施例37相同的方式测得，但其是12位评审人员的去掉最高和最低分数后的平均值。
所有这些实施例43至48都表现出优异的滑动性。

Claims (26)

1.油包水乳液形式的固体收敛棒组合物，其含有止汗剂盐并包含：
34％至70重量％的含15至30重量％的水溶性收敛性铝-锆止汗剂盐的分散水相，
29％至65重量％的包含至少一种油和使该油凝固的烃蜡的油相，该烃蜡包含每8份油相至少1w/w份的重均分子量为360至460道尔顿的中等分子量聚乙烯，和
0.125％至2.0重量％的硅酮乳化剂。
2.根据权利要求1的组合物，其含有18至25重量％的所述水溶性止汗剂盐。
3.根据前述权利要求任一项的组合物，其中水相以所述相中35至55重量％，优选45至52.5重量％的浓度含有所述水溶性止汗剂盐。
4.根据权利要求2或3的组合物，其中水相构成该乳液的40至55重量％。
5.根据前述权利要求任一项的组合物，其中所述水溶性止汗剂盐是水合氯化铝锆，任选为配位化合的。
6.根据权利要求6的组合物，其中所述水溶性止汗剂盐是水合氯化羟基铝锆与甘氨酸的配位化合物。
7.根据前述权利要求任一项的组合物，其含有最多10重量％，优选1至6重量％的水溶性多元醇。
8.根据权利要求8的组合物，其中水溶性多元醇是甘油。
9.根据前述权利要求任一项的组合物，其中油相含有占该油相的至少15重量％的中等分子量聚乙烯。
10.根据前述权利要求任一项的组合物，其中油相含有占该油相的18至28重量％的中等分子量聚乙烯。
11.根据前述权利要求任一项的组合物，其中烃蜡由单独或与石蜡或更低分子量聚乙烯一起的中等分子量聚乙烯构成，所述石蜡或更低分子量聚乙烯与所述中等分子量聚乙烯的重量比最多为1∶1。
12.根据前述权利要求任一项的组合物，其中至少95重量％的烃蜡由中等分子量聚乙烯构成。
13.根据权利要求11的组合物，其中烃蜡由55至70重量％的中等分子量聚乙烯和其余30至45％的石蜡或更低分子量聚乙烯构成。
14.根据前述权利要求任一项的组合物，其中该乳液含有10.5至16重量％的烃蜡。
15.根据前述权利要求任一项的组合物，其中油相包含挥发性硅油和任选非挥发油。
16.根据权利要求15的组合物，其中挥发性硅油构成油相的30至60重量％。
17.根据权利要求15或16的组合物，其中油相包含芳族酯油，和优选具有1.49至1.57的折光指数的油。
18.根据权利要求17的组合物，其中所述酯油是苯甲酸烷基酯。
19.根据权利要求17或18的组合物，其中芳族酯油构成油相的30至60重量％。
20.根据权利要求15至19任一项的组合物，其中芳族酯油相对于挥发性硅油以2∶1至1∶2的重量比存在。
21.根据前述权利要求任一项的组合物，其中乳化剂包含聚二甲基硅氧烷共聚物，特别是聚氧化烯改性的二甲基聚硅氧烷。
22.根据权利要求21的组合物，其中乳化剂以该组合物的0.075至0.75％的浓度存在。
23.根据权利要求21的组合物，其中乳化剂以该组合物的0.5至1.5％的浓度存在。
24.制造根据前述权利要求任一项的组合物的方法，其中将包含具有360至460道尔顿的重均分子量的聚乙烯的烃蜡溶解在油中以形成油相，将溶解在水中的止汗剂盐的水溶液在乳化剂存在下分散在油相中，并使该油相凝固。
25.具有360至460道尔顿的重均分子量的聚乙烯任选与附加烃蜡一起用于使表现出低或改善的拖曳性和低或改善的可见沉积的止汗剂油包水乳液棒凝固的用途。
26.局部抑制或控制排汗的非治疗性方法，其中将根据权利要求1至23任一项的棒组合物擦过人皮肤，优选腋下。
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