CN116157108A - 止汗剂棒组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及油包水乳液形式的固体止汗剂棒组合物,所述组合物包含:(i)水相,所述水相包含溶解的倍半氯化羟铝止汗剂活性物;(ii)油相,所述油相包含固化剂;(iii)乳化剂;和(iv)至少5重量%的多元醇,所述多元醇选自甘油、丙二醇和/或具有180至420的分子量的PEG低聚物。
Description
技术领域
本发明涉及凝固的油包水乳液止汗剂棒组合物和它们的制备方法,特别涉及含有高度有效的收敛止汗剂盐和多元醇的此类组合物。
背景技术
通常,止汗剂棒组合物的特征在于是整体式的和自支撑的,通常为杆或条的形式,通常从管状容器分配,所述管状容器具有开口端并提供有朝该开口端可移动的平台。一些止汗剂棒组合物是无水的,同时其它是乳液形式的水性组合物。在此类乳液组合物中,通常将止汗剂活性物溶解在水相中,所述水相通常被分散在油连续相中以形成油包水乳液。
在授予Unilever的一系列专利中公开乳液棒形成物,所述专利包括包括US6287544、US 6455056、US 6248312和WO 2003/059307。这些说明书公开使用结构剂可以制造乳液棒,所述结构剂中的许多是形成纤维的小分子胶凝剂。在也授予Unilever的WO2004/098551中已经公开结构剂的组合。
在EP 1280502中也描述止汗剂油包水乳液,其中用酯蜡使油相结构化。
在USP 6139824中公开在水相中包含钾明矾的油包水乳液棒,并且其中油相用聚乙烯胶凝。
发明内容
本发明涉及止汗剂棒配制物,其包含高度有效的止汗剂活性物的溶液的液滴,所述止汗剂活性物的溶液的液滴分散在连续油相中,此类配制物通过固化剂的存在而制成固体。
本发明解决所发现的关于油包水乳液形式的止汗剂棒组合物的止汗性能的问题。止汗剂活性物存在于在此类棒中的分散水相中,该分散水相被锁定在油性连续相内。假设这可以导致,在局部施加后,止汗剂活性物至皮肤表面的递送的减小的速度和效率,通过固化剂增稠的该油性连续相在皮肤与该止汗剂活性物之间形成阻挡层。此类困难在油包水乳液棒中加重,所述油包水乳液棒还包含如在本发明的棒组合物中的感官益处所需的多元醇。此类多元醇存在于乳液的分散水相中,并且不希望受理论束缚,它们可以进一步减小止汗性活性物至皮肤表面的释放的速度和效率,无论是通过增大水相的粘度和/或通过与止汗剂活性物的直接相互作用。当多元醇以高水平存在于水相内和/或存在于作为整体的组合物内时,该问题进一步加重。
本发明的另一益处在于,可以加入相对高水平的多元醇特别是甘油而在施加时和之后不使该棒太粘。因为AP活性物的水平还可以有助于粘性的感觉,所以本发明受益于仅需要相对低水平的该组分以实现良好的止汗性,例如10至20重量%。
本发明的一个目的是提供油包水止汗剂棒配制物,该配制物表现出高度止汗效果,优于包含例如常规的氯化羟铝锆盐(aluminium zirconiumchlorohydrex salt)的油包水止汗剂棒配制物。
本发明的另一目的是提供油包水止汗剂棒配制物,该配制物或者在施加时或者在施加后表现出理想的感官特性。
本发明的另一目的是提供油包水止汗剂棒配制物,该配制物在它的局部施加之后改善皮肤的品质,无论是视觉上和/或通过触摸评估的。
本发明的某些实施方案的还另一目的是提供油包水止汗剂棒配制物,该配制物在施加之后导致在衣服上的减少的可见污迹(mark)。在接近于该组合物的施加位点的穿着织物上的此类可见污迹典型地作为白色沾污而被看到。在低AP活性物水平例如总组合物的10至20重量%的情况下,该益处是特别显著的,此类水平给予浅的(low)白色污迹和仍然良好的止汗性能。
根据本发明的第一方面,提供油包水乳液形式的固体止汗剂棒组合物,其包含:水相,所述水相包含溶解的倍半氯化羟铝(Aluminum sesquichlorohydrate)(ASCH)止汗剂活性物;油相;乳化剂;多元醇和固化剂;其中所述多元醇是甘油、丙二醇和/或具有180至420的分子量(重均)的PEG低聚物,并且按总组合物计以至少5重量%的总水平存在。
根据本发明的第二方面,提供用于根据本发明的第一方面的止汗剂棒组合物的制备方法。
根据本发明的第三方面,提供减少排汗的非治疗性方法,所述方法包括根据本发明的第一方面的棒组合物的局部施加,特别是在腋下中的局部施加。这种方法还可递送皮肤护理益处,特别是对于具有敏感皮肤的那些。
根据本发明的第四方面,提供减少身体难闻气味的非治疗性方法,所述方法包括根据本发明的第一方面的棒组合物的局部施加,特别是在腋下中的局部施加。此类方法还可递送皮肤护理益处,特别是对于具有敏感皮肤的那些。
根据本发明的第五方面,提供非治疗性方法,所述方法提供皮肤护理益处,所述方法包括根据本发明的第一方面的棒组合物的局部施加,特别是在腋下中的的局部施加。
具体实施方式
在本文中,关于本发明的特定方面的表示为“优选的”的特征应当被理解为关于本发明的每个方面是优选的(同样地,表示为“更优选的”或“最优选的”的特征)。
在本文中,当与其它优选的特征组合使用时,本发明的优选的特征是特别优选的。
在本文中,除非另外指出,否则“环境条件”是指20℃和1个大气压。
在本文中,除非另外指出,否则所有的百分比、比率、份数和量是按重量计。
在本文中,除非另外指出,否则成分的量和浓度是总组合物的重量百分比。
在本文中,对组分例如“液体油”或“固化剂”的量的提及涉及在组合物中存在的此类组分的总量。
在本文,词语“包含”旨在意指“包括”但不一定是“由……组成”,即,它是非穷尽的。
在本文中,“化妆品”方法和组合物应理解为分别是指非治疗性方法和组合物。
在本文中,“基于铝的”止汗剂(AP)盐是包含铝的盐。
在本文中,“钙活化的”AP盐是在它的制备期间已经在含有水溶性钙盐的水中加热的AP盐。
在本文中,“凝固的”是指在25℃的温度和1个大气压的压力下不能流动的物质状态。
在本文中,棒和软固体组合物的“硬度”是指在固定的条件下锥体刺入至测试样品中的以毫米计的深度,如根据ASTM方法D217-48的程序使用配备有ASTMD2884柱塞(Petrotest Cat.#18-0081或等效物,重量=47.5g)和与10mm的底部直径成20°角的2.5g铝锥的Petrotest PNR10针入度测定计(或等效物)所测定,所述ASTM方法D217-48的程序通过引用并入本文,其中硬度值报告为6次重复测量值的平均值。
根据本发明的组合物典型地具有小于20mm,优选地小于15mm,更优选地小于10mm的硬度。此类棒可以展示美学上理想的特性的组合,包括感官益处,例如施加时的过度拖曳的避免和有时在穿着衣服上的更浅的可见污迹,所述穿着衣服极接近于在皮肤上的施加区域。
本发明的组合物的水相包含ASCH AP活性物和多元醇的水溶液,如下文中进一步描述的。它还可包含其它水溶性材料,如下文中进一步描述的。
在本文中,“水溶性”是指在25℃下具有至少10g/l的在水中的溶解度。
通常,水相占总组合物的30至68%。优选地,它占总组合物的40至65%,更优选地45至60%。
水相包含作为基本组分的ASCH AP活性物。该ASCH AP活性物具有Al2OH4.4Cl1.6至Al2OH4.9Cl1.1的化学式。大多数可商购的ASCH样品具有化学式Al2OH4.7Cl1.3至Al2OH4.9Cl1.1,并且优选的是使用该式的活性物。
特别优选的AP活性物包含钙,特别优选的活性物还包含氨基酸,特别是甘氨酸。此类活性物被描述于WO 2014/187685(Unilever,2014)中。通常,以氯化钙的形式加入钙。特别优选的是,此类活性物是钙活化的ASCH盐。
通常,在优选的包含钙的ASCH AP盐中,钙与铝的摩尔比为至少1∶40,优选地至少1∶30,更优选地至少1∶20。具有超过铝浓度的钙浓度是不利的,实际上优选的是钙浓度不超过铝浓度的一半浓度,更优选的是不超过所述浓度的五分之一。对于优选的至少1∶40和至少1∶20的钙与铝的摩尔比,独立优选的是该比率不大于1∶2,更优选的是它不大于1∶5。在特别优选的实施方案中,钙与铝的摩尔比为至少1∶15,优选地不超过1∶5,并且在特别优选的实施方案中,它为至少1∶12,优选地不超过1∶5。
在本文中,对“铝”的摩尔量和比率的提及是基于单-核铝来计算,但是包括在多-核物质中存在的铝;实际上,在相关的盐中的大部分铝存在于多核物质中。
优选作为与甘氨酸的络合物的AP活性物,特别是当它们也包含钙和/或被钙活化时。在此类AP活性物中,氨基酸与铝的摩尔比优选地为至少1∶20,更优选地至少1∶15,最优选地至少1∶10。具有超过铝浓度的氨基酸浓度是不利的;因此,氨基酸与铝的摩尔比优选地为1∶20至1∶1,更优选地1∶15至1∶2,最优选地1∶10至1∶5。
在某些特别优选的实施方案中,使用钙活化的ASCH甘氨酸络合物,其中钙与铝的摩尔比为1∶15至1∶5,并且氨基酸与铝的摩尔比也为1∶15至1∶5。
止汗剂盐的比例通过以下来计算:排除任何水合水的重量,但包括任何可存在的络合剂例如甘氨酸,和任何活化剂例如氯化钙的重量。
通常,在水相中的止汗剂盐的重量浓度不高于50%,有利的是为至少10%。在优选的实施方案中,它的重量浓度为15至40%,并且在更优选的实施方案中,它为20至30%。
在整个组合物中的止汗剂盐的重量经常是至少6%,并且通常是至多30%。该组合物的止汗剂盐浓度的范围优选为8%至25%,更优选地10%至20%。
除了水和AP活性物之外,该水相还包含一种或多种多元醇,所述多元醇选自甘油、丙二醇和/或具有180至420的分子量(重均)的PEG低聚物。在此类多元醇中,甘油是最优选的。按总组合物计,多元醇以至少5重量%的总水平存在,并有助于递传本发明的棒组合物的理想的感官特性。多元醇被理解为通过充当保湿剂来抵消AP活性物的收敛性。按总组合物计,可以以5%至20%,优选地10%至20%,更优选地10%至15%来有利地使用此类材料。
可被加入至本发明的组合物中的其它理想的水溶性组分包括甘草提取物和/或维生素例如维生素B3(烟酰胺)和维生素C,它们在本发明的组合物的局部施加之后可提升肤色。维生素倾向于对升高的温度特别敏感,并且由于所使用的固化剂的相对低的熔点,本发明的组合物特别适合于维生素的加入。
本发明的组合物的油相包含液体油和固化剂。
通常,油相占总组合物的30至70%。优选地,它占总组合物的35至60%,更优选地40至55%。出于计算油相的量的目的,乳化剂被认为是油相的组分。
液体油可选自任何宽范围的此类油。在一些实施方案中,油相可以包含一种或多种选自挥发性硅油、酯油、醚油或矿物油的油。
在本文中,液体油是具有25℃或更低的熔点的与水不混溶的油。优选地,它具有20℃或更低的熔点。在一些实施方案中,液体油具有-50℃至25℃,优选地-30℃至20℃的熔点。
油相可以包含多于一种如上文中所限定的液体油。在此类情况下,提及“液体油”的量和比率涉及所有存在的此类油。
在本发明的一些实施方案中,油相包含一种或多种挥发性硅油。在本文中,挥发性是指具有可测量的在20或25℃下的蒸气压。通常,在25℃下,挥发性硅油的蒸气压位于1或10Pa至2kPa。挥发性硅油可以是线性或环状硅氧烷,通常含有3至9个硅原子,一般地4至6个硅原子,所述硅原子被甲基取代。特别理想的是采用挥发性硅油,其中至少80%特别是至少90%含有至少5个硅原子,例如环戊二甲基硅氧烷(D5)、环己二甲基硅氧烷(D6)、十二甲基五硅氧烷和十四甲基六硅氧烷。此类油对于许多消费者来说是高度期望的,因为它们可以蒸发而不引起不适当的皮肤冷却。在一些实施方案中,挥发性硅油可占油相的至少30%并且通常不高于油相的95%。在许多理想的组合物中,它们在油相中的重量比为至多60%,并且在油相中的优选的范围是30%至55%。
液体油可以可替代地或额外地包含一种或多种非挥发性油,所述非挥发性油可以是硅油和/或非硅油。在本文中使用的非挥发性硅油优选地含有一个或多个不饱和的取代基,例如苯基或二苯基乙基,以替代在聚环硅氧烷中或更优选地在线性硅氧烷中的相应数量的甲基取代基,所述非挥发性硅油经常具有2或3个硅原子。相比于所述挥发性硅油的折射率,此类非挥发性油具有更高的折射率,并且当它沉积在皮肤上时倾向于遮蔽止汗剂活性物。非挥发性油也可以包括聚二甲基硅氧烷醇(dimethiconol),它们是羟基封端的。通常,在油相中的非挥发性硅油的比例为该相的至多25重量%,例如0.25至20重量%。在一些实施方案中,油相包含1至10%的非挥发性硅油,并且在其它选定的实施方案中,非挥发性硅油提供油相的10至20重量%。
挥发性油与非挥发性油的重量比理想地为2∶1至1∶2,特别是3∶2至2∶3。
油相可以可替代地或额外地包含一种或多种烃流体,该烃流体可以是或者挥发性或者非挥发性的。合适的烃流体包括液体脂族烃,例如矿物油或氢化的聚异丁烯,所述合适的烃流体理想地被选择以表现出低粘度。液体烃的另外的实例是聚癸烯和具有至少10个碳原子的链烷烃和异链烷烃。烃流体方便地占油相的0至25重量%。
在至少一些有利的实施方案中,油相包含液体脂族或芳族酯油。此类油可以充当润肤剂且另外可以影响所得乳液的感官属性。合适的脂族酯含有至少一种长链烷基,例如衍生自用C8至C22链烷酸或C6至C10链烷二酸酯化的C1至C20链烷醇的酯。优选地选择链烷醇的部分(moiety)和酸的部分或它们的混合物,使得它们各自具有低于20℃的熔点。脂族酯包括肉豆蔻酸异丙基酯、肉豆蔻酸月桂基酯、棕榈酸异丙基酯、癸二酸二异丙基酯和己二酸二异丙基酯。另外的且非常合适的酯油包括甘油酯油,特别是衍生自甘油和含有至少6个碳的脂肪酸的甘油三酯油,尤其是天然油。
考虑到芳族酯油的物理性质例如折射率,相比于例如脂族酯油,使用芳族酯油是特别理想的。合适的液体芳族酯包括脂肪烷基苯甲酸酯。此类酯的实例包括合适的C8至C18烷基苯甲酸酯或它们的混合物,特别包括C12至C15烷基苯甲酸酯,例如以商标Finsolv TN可获得的那些。由于该苯甲酸酯的促进优异美学属性的性质,因此相比于上述烷基一酯或二酯,此类苯甲酸酯对于在水性止汗剂乳液中的使用而言是特别理想的,并且使用蜡以使油相胶凝。也可以使用芳基苯甲酸酯,例如苄基苯甲酸酯。还其它合适的酯油包括这样的油,其中在苯残基与苯甲酸酯残基之间插入具有1至3个碳的短的亚烷基,所述亚烷基任选地被甲基取代。选择具有至少1.47的折射率的酯油是有利的。
通常,包括脂族和芳族酯油(但排除任何香精油)二者的酯油的总比例为油相的0至50%,理想地是至少5%,有益地占至少20%。在许多实施方案中,它们的总比例理想地为油相的25%升至40%。通常,芳族酯油与脂族酯油的重量比被选择为1∶2至20∶1,例如1∶1至8∶1。
在本文中理想地可以使用的天然酯油包括一种或多种不饱和的C18脂肪酸甘油酯。在许多情况下,此类酯油包括一种或多种甘油三酯。通常,在该油中的脂肪酸残基可以包含1至3个烯属不饱和键并且经常1或2个烯属不饱和键。尽管在许多情况下,烯属键采取反式构型,但在许多理想的产品中,一个或多个该键采取顺式构型。如果存在2或3个烯属不饱和键,则它们可以是共轭的。脂肪酸也可以被羟基取代。在本文中,可用的天然油理想地包括油酸、亚油酸、亚麻酸或蓖麻油酸的一种或多种甘油三酯。通常,此类酸的各种异构体具有常用名,包括反亚麻酸(linolenelaidic acid)、反式7-十八碳烯酸、十八碳四烯酸、皮诺敛酸(pinolenic acid)、石榴油酸、伞形花子油酸(petroselenic acid)和十八碳四烯酸。特别理想的是使用衍生自油酸、亚油酸或伞形花子油酸的甘油酯,或含有它们中的一种或多种的混合物。
含有一种或多种此类甘油三酯的天然油包括:芫荽籽油,用于岩芹酸的衍生物;凤仙花(impatiens balsimina)籽油;姜饼树属月桂(parinarium laurinarium)果仁脂肪或sabastiana brasilinensis籽油,用于顺式-十八碳四烯酸的衍生物;脱水的蓖麻籽油,用于共轭亚油酸的衍生物;琉璃苣(borage)籽油和月见草油,用于亚油酸和亚麻酸的衍生物;普通耧斗菜(aquilegia vulgaris oil)油,用于耧斗菜酸(columbinic acid)和葵花油;橄榄油或红花油,用于油酸的衍生物,通常与亚油酸一起。其它合适的油从大麻可获得,例如十八碳四烯酸(stearadonic acid)的衍生物和玉蜀黍玉米油。特别优选的作为天然油的油是葵花籽油。
如果存在于该组合物中,则天然油,即特别是不饱和脂肪酸的甘油三酯油的比例通常被选择为油相的0.1至10%,理想地至少0.5%,并且在一些实施方案中,特别是油相的至多8重量%。
一些优选的实施方案使用在油相中的天然酯油,该天然酯油和在水相中的水溶性保湿剂例如在上文中提到的那些在一起,并且特别是以3∶1至1∶3的彼此的重量比。
另外类别的特别合适的油包括a)由至少一种理想地含有至少10个碳原子的脂肪醇衍生的非挥发性液体脂族醚,例如肉豆蔻基醚的衍生物,例如PPG-3肉豆蔻基醚或聚二醇(优选地聚丙二醇,特别是10至20个单元)的低级烷基(≤C6)醚,例如在CTFA中的被称作PPG-14丁基醚的醚。该类别非挥发性醚额外地包括b)衍生自C8或C10线性脂族醇的二烷基醚,特别是二辛基醚。在本文中,本发明的乳液可以可替代地或额外地包含衍生自C8或C10线性脂族醇的二烷基碳酸酯,特别是二辛基碳酸酯。通常,该脂族醚或二烷基碳酸酯方便地占至少0%,特别是至少10%,特别是至多50%,非常理想地至多30%,%是按油相计。
在本文中,可以使用的另外类别的油包括与水不混溶的脂族醇,特别是具有高于100℃的沸点的那些。这些包括具有至少10个碳原子,并且在许多情况下至多30个碳原子,特别是15至25个碳原子的支链醇,例如异硬脂醇、己基-癸醇和辛基-十二烷醇。将认可的是,辛基-十二烷醇是在本发明的组合物中的特别有利的与水不混溶的脂族醇,因为它不仅充当润肤油,还通过包藏(occlusion)的机制来额外地润湿皮肤。其它合适的与水不混溶的醇包括通常含有9至13个碳原子的中等链长的线性醇,例如癸醇或十二烷醇。通常,此类醇可以占油相的至少0.1%,特别是至少0.5%,在许多组合物中不超过油相的5%。
本发明的组合物优选地含有香精油。通常,此类香精油是化学类别的复杂混合物,因此它的比例从液体油的其它构分的比例的计算中排除,所述其它构分具体包括酯、醚和醇的类别。通常,在乳液中的香精油的总重量比例被选择为占乳液的0至4%,经常0.3%至2%。
固化剂是本发明的组合物的油相的基本构分。固化剂优选地为烃蜡共混物,这意味着它由仅由碳和氢组成的各种分子组成。
在本文中的术语“蜡共混物(wax blend)”或“蜡共混物类(wax blends)”有时分别可被术语“蜡(wax)”或“蜡类(waxes)”取代,而不改变含义。
优选的烃蜡类是聚烯烃蜡类,特别是聚乙烯蜡类。这样的蜡类典型地是合成蜡类,即在聚烯烃蜡类的情况下由烯烃合成的蜡类和在聚乙烯蜡类的情况下由乙烯合成的蜡类。
可在本发明中使用的优选的烃蜡共混物类具有450至500,特别是460至490的平均分子量(Mw)。优选的烃蜡共混物类也可独立地具有1.01至1.05,特别是1.02至1.04的多分散度(Mw/Mn)。可以使用以上优选的平均分子量范围中的任意一个与优选的多分散度范围中的任意一个的组合以产生有利的效果。
在本发明的组合物中使用的固化剂的量优选地为5%以上,更优选地7%以上,最优选地8%以上。上限的量优选地是至多25%,更优选地至多20%,最优选地至多15%。固化剂的优选范围可以选自在本段中所指出的任意的下限和上限的量。
为了帮助乳液的形成和稳定性,本发明的组合物包含至少一种乳化剂。在一些实施方案中,特别是包含硅油的那些,乳化剂优选地是具有至多8,特别是2至7,特别是3至6的HLB值的聚二甲基硅氧烷(dimethicone)共聚多元醇。烷基聚二甲基硅氧烷共聚多元醇是优选的乳化剂组。
在一些实施方案中,特别是排除硅油的那些,乳化剂优选地包括多羟基化的酯、聚亚烷基氧化物(包括PEG酯、PPG酯和混合的PEG-PPG酯)或聚甘油酯。聚甘油酯是特别优选的,特别是在冷加工的组合物中(参见下文)。
在本文中的“PEG”是指聚乙二醇并且“PPG”是指聚丙二醇。
通常,在组合物中的乳化剂的比例被选择为0.125%至2.0%,并且在许多实施方案中为0.5%至1.5%。
在本文中的组合物可以包含一种或多种附加组分。此类组分可以包括:皮肤感觉改进剂,例如滑石或细分的高熔点聚乙烯(>110℃),例如以至多约6%的量,通常总共以0.5至5%的量;无机颗粒,优选地细碎的无机颗粒,例如气相二氧化硅,例如以至多2%的量;皮肤有益剂,例如尿囊素;维生素或脂质,例如以至多5%的量;着色剂,例如二氧化钛;防腐剂,例如丁基羟基甲苯,通常以0.01至0.1%的量;金属螯合物,例如EDTA,例如以至多1%的量;皮肤冷却剂,例如薄荷醇和薄荷醇衍生物,通常以至多2%的量;所有这些百分比按总组合物计。
优选的附加组分是化妆品肤色改进剂,特别是选自烟酰胺、12-羟基硬脂酸、维生素C、甘草提取物和鳄梨油的那些。在这些特定材料中,烟酰胺、维生素C、甘草提取物和鳄梨油是温度敏感的,特别是适合于加入至本发明的组合物中。
另外任选存在的成分可以包含洗除剂,它可以有助于本发明的组合物的使用者以将该组合物洗除。当使用时,此类试剂通常包含非离子表面活性剂,例如以该乳液的0.1至2%,通常至少0.5%的量。该洗除剂可以与乳化剂相同,它优选地为具有至少10的HLB的非离子表面活性剂,例如POE或POP/POE酯或醚(或混合物)。
本发明的棒组合物可以通过包括以下的方法来制备:在步骤1中,通过将水与水溶性成分共混在一起来制备水相,所述水溶性成分包括ASCH AP活性物或多元醇,其中的至少一部分可以是以预形成的水溶液的形式;在步骤2中,形成包含所述固化剂和所述液体油或油混合物的油相,这通常需要将该固化剂和油加热至这样的温度,在该温度下该固化剂的粒子不再可见,该温度通常在该固化剂的熔点范围内;和在步骤3中,在所述乳化剂的存在下,在升高的温度下将该水相和该油相混合在一起,使得所述固化剂保持在被溶解在所述液体油中的液体状态,优选地剪切混合该两种相;和在步骤4中,将得到的混合物在它仍然可流动的同时装入分配器中,此后冷却或使该组合物冷却,最初直至该混合物凝固,然后达到环境温度。在本文中,该方法称为“热法”。
上述方法中的步骤1和2可以同时或相继地进行。在步骤2中,通常将油加热到70至80℃,优选地70至75℃的温度。在步骤1中制备的水相与步骤3中的油相混合之前,优选将该水相加热至在60至70℃,更优选地65至70℃,最优选地68至69℃的温度。使用这些用于该水相的升高的温度可以帮助乳化过程。在步骤3期间,将温度维持在优选地65至80℃,更优选地65至75℃,最优选地66至74℃。
通常方便的是,在步骤2中加入非水溶性的成分,例如水不溶性的任选存在的成分和/或乳化剂。如果需要,所述固化剂或一部分的所述固化剂可以在引入至油相或乳液中之前外部加热,例如熔融。
如果要将任何温度敏感的成分例如某些香精组分添加至该组合物中,则通常最好在步骤3之后并且当温度已经降低例如至小于70℃,例如60至68℃时添加该成分。
在以上段落中描述的方法的一个具体实施方案中,止汗剂组合物通过以下步骤来制备:(i)如上文中所述,通过将水、ASCH AP活性物和多元醇共混在一起来制备水相,并且将所述相加热至60℃或更高的温度;(ii)形成包含固化剂和液体油的油相,并且将所述相加热至70℃或更高的温度;(iii)在所述水相和油相分别处于如在步骤(i)和(ii)中所示的温度下,将这些相在乳化剂的存在下混合在一起;(iv)将得到的混合物在它仍然可流动的同时装入至分配器中,和(v)冷却所述组合物直到所述混合物凝固。
在以上段落中描述的方法可以通过分批或连续(包括半连续)方法来进行。
在连续方法中,分开制备油相和水相,并且通常用温和搅拌保持在分开的容器中。该油相可以保持在任何合适的温度下,通常在60至80℃内。应调节该水相温度,使得当该两个相组合时,混合物的温度足够高以避免提前凝固。通常,这将超过65℃。然后,可以将该两相(料流)在能够提供强烈混合的装置(初级强烈混合装置)上游(或中)的任何点处组合,这引起乳液的形成。合适的设备包括声谱显示仪(Sonolator)和这样的装置,在该装置中所述料流通过冲击射流合在一起。
可将组合的料流在所需条件下被泵送通过初级强烈混合装置,以形成所需乳液,同时确保该混合物的温度超过凝固温度。可将以这种方式形成的乳液直接包装至棒状包装中或送至保持容器中;在该保持容器中,通过位于或者所述保持容器内部或者在所述保持容器周围的再循环回路中的第二剧烈混合装置(具有与所述初级强烈混合装置相似或不同的设计)的使用,可以维持或调节该乳液液滴大小,随后通过装入棒状包装中来包装所述乳液。如果需要,期望的香精,或者作为所述初级强烈混合装置的上游或下游(或中)的第三料流,或者通过直接添加至所述保持容器中,如果使用所述保持容器的话,可被添加至所述混合物(乳液)中。
还可将油相分成两个(或更多个)料流。这允许特定配制物组分所暴露于的温度被更密切地控制,并且对于热敏感组分例如某些乳化剂可能是理想的。然后,在所述初级混合装置的上游或下游,可组合几个料流,条件是组合体系的温度超过凝固温度。
在本文中称为“冷法”的可替代的制备方法中,遵循以下步骤:(i)如上文中所描述,通过将水、ASCH AP活性物和多元醇共混在一起来制备水相;(ii)形成油相;(iii)将所述水相和所述油相混合在一起,优选地在高剪切下,以在乳化剂的存在下在环境温度下形成乳液;(iv)将固体形式的固化剂添加至在步骤(iii)中形成的乳液中,并且将该混合物加热至70℃或更高的温度,以便于熔融/溶解该固化剂;(v)将得到的混合物在它仍然可流动的同时装入分配器中,和(vi)冷却该组合物,直到该混合物凝固。
在本发明的一个另外方面中,提供以固体形式装在分配器中的根据本发明的第一方面的棒组合物。通常,棒组合物的分配器包含具有包围该组合物的侧壁的管状筒,并在第一末端处限定该组合物可穿过的开口,并具有第二相对的末端,在该第二相对的末端内配备有位于该筒内的能够被推向所述第一末端的活塞。用于推动该活塞的手段可以包括手指或由使用者压在该活塞暴露侧上的类似工具,或用于赋予活塞轴向运动的机构。此类机构可以包含与在该活塞中的螺纹孔啮合的螺纹主轴,该主轴被安装在暴露出的转子轮上或配备有嵌齿,该嵌齿可以通过与按钮经由棘轮的啮合来旋转。该转子轮或按钮被安装在紧邻所述第二末端的所述筒上。对于坚实棒,合适的分配器例如描述在US 4232977、US4605330、WO09818695、WO09603899、WO09405180、WO09325113、WO09305678、EP1040445、US5997202、US5897263、US5496122、US5275496、US 6598767、US 6299369或WO 2002/03830中。
本发明包括在本文中所述的根据本发明的组合物的非治疗性用途,以便于抑制或控制排汗,特别是在腋窝中。在该后一方面,通常在环境温度下,将该组合物擦过皮肤以局部施加它。可以重复该动作直至使用者认为足够的组合物已经沉积在通常每个腋窝3至8次擦拭的区域中。通常,在已将腋窝洗净或刮毛后不久,施加该组合物。该组合物此后留在原位,常规地,通常持续5至24小时之间的时间段直至它被洗掉。当试图抑制排汗时,每个腋窝施加的止汗剂活性物的重量优选地为0.15至0.5克。
已经描述了本发明和它的某些优选的实施方案,现在将仅通过实施例的方式更充分地描述具体实施方案。
实施例
表1中的实施例1的制备涉及用氯化钙和甘氨酸‘活化’ASCH以给出“活化的ASCH”(AASCH)的初步步骤。在该初步步骤中,将ASCH、氯化钙和甘氨酸与水一起在87℃下加热2小时。针对实施例1所示的ASCH的百分比量包括水合的水。表示为无水ASCH,所使用的水平为12%。
将如上所述制备的AASCH的水溶液用于通过如上文中所述的“热法”来制备实施例1。对比例A是包含20%的典型棒AP活性物(ZAG)的乳液AP棒,并且这也通过“热法”制备,所使用的水相包含如在表1中针对该对比例所示的ZAG、甘油和水。
使用34名女性志愿者的测试组,在与对比例A的直接比较中,获得了实施例1的汗液重量减少(SWR)结果。测试操作员将约0.3g的实施例1施加于每个小组成员的一个腋窝并且将对比例A(约0.3g)施加于另一个腋窝。对于每次比较,这每天进行一次,持续三天。在第三次施加之后,要求小组成员在随后的24小时内不洗涤它们的腋下。
在第三次和最终产品施加之后的24小时,在40℃(±2℃)和40%(5%)的相对湿度下的热室中诱导所述小组成员出汗,持续40分钟。在该时段之后,所述小组成员离开了该热室并且将它们的腋窝小心地擦干。然后,将预先称重的棉垫施加至每个小组成员的每个腋窝,并且所述小组成员再次进入该热室中持续另外的20分钟。在该时段之后,去除该棉垫并且重新称重,使得所产生的汗液的重量能够得以计算。
将每个小组成员的SWR计算为百分比(%SWR),并且根据由Murphy和Levine在“Analysis of Antiperspirant Efficacy Results”,J.Soc.Cosmetic Chemists,1991(May),42,167-197中描述的方法,计算了均值%SWR。
在上述头对头的比较中,实施例1给出了比对比例A高30%的SWR。这是高度显著的差异,其中p值<0.0001。
表1
在表2中示出的实施例2和3二者以与实施例1类似的方式来制备。在这些实施例中,使用了稍微更低的甘氨酸与ASCH的比率,并且ASCH的量表示为无水ASCH,即排除水合的水。在这些实施例中甘氨酸与铝的摩尔比为10∶90,并且钙与铝的摩尔比为9∶91。
在与作为对照的非止汗的除臭剂身体喷雾的比较中,获得了实施例2和3的SWR结果。用于每个测试的方法类似于用于实施例1的SWR评估的方法。对实施例2进行的测试使用了一组30名女性志愿者,并且对实施例3进行的测试使用了一组34名女性志愿者。来自两个测试的结果在表2中示出并且是有利于测试产品的高度显著的SWR值。
表2
使如上文中所述的实施例2经受大规模消费者测试。该测试涉及201名18-55岁的女性参与者,所述女性参与者中的每一个具有每周至少5或6次使用棒AP组合物的历史和在腋下中的皮肤敏感的历史。参与者各自被给予根据实施例2的棒组合物,并且被要求进行该产品的“正常的”在家使用持续3周。在该测试结束时,要求所述参与者完成调查问卷。
该调查问卷的分析揭示在测试期间所述棒的使用是广泛的,其中97%的参与者每天施加该产品至少一次,并且该201名参与者中的:
·153(76%)答复了该产品给予了她们良好、非常良好或优异的全天防湿保护;
·163(81%)答复了该产品给予了她们良好、非常良好或优异的全天气味预防;
·168(84%)答复了该产品在施加时给予了她们良好、非常良好或优异的产品的感觉;
·191(95%)答复了在“对皮肤友好”的标准上,该产品给予了良好、非常良好或优异的感觉;
·156(77%)同意了或强烈同意了通过该产品的施加使她们的皮肤平滑的声明。
这些结果说明本发明的组合物提供多种益处包括理想的感官特性和对皮肤的友好性的能力。
在一个另外的消费者测试中,226名消费者(包括具有敏感皮肤的126名消费者)被询问在不同的标准上,实施例2是否是其它除臭剂的更好的替代方案。在一般人群(226)中,88%判断了与其它除臭剂相比实施例2在减少敏感皮肤的症状方面“非常更适合”或“稍微更适合”,并且71%判断了与其它除臭剂相比实施例2在气味预防方面“好得多”或“稍微更好”。在具有敏感皮肤的人群(126)中,87%判断了与其它除臭剂相比实施例2在减少敏感皮肤的症状方面“非常更适合”或“稍微更适合”,并且70%判断了与其它除臭剂相比实施例2在气味预防方面“好得多”或“稍微更好”。
Claims (15)
1.固体止汗剂棒组合物,所述组合物是以油包水乳液的形式,所述组合物包含:
(i)水相,所述水相包含溶解的倍半氯化羟铝(ASCH)止汗剂活性物;
(ii)油相;
(iii)乳化剂;
(iv)多元醇;和
(v)固化剂,
其中,所述多元醇是甘油、丙二醇和/或具有180至420的分子量(重均)的PEG低聚物,并且按总组合物计以至少5重量%的总水平存在。
2.根据权利要求1所述的止汗剂组合物,其中所述多元醇是甘油。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的止汗剂组合物,其中,按总组合物计,所述多元醇以至少8重量%的总水平存在。
4.根据权利要求1至3中的任意一项所述的止汗剂组合物,其中所述组合物包含氨基酸和水溶性钙盐。
5.根据权利要求4所述的止汗剂组合物,其中所述氨基酸是甘氨酸并且所述水溶性钙盐是氯化钙。
6.根据权利要求4或权利要求5所述的止汗剂组合物,其中所述ASCH是钙活化的。
7.根据权利要求5和权利要求6所述的止汗剂组合物,其中ASCH AP活性物是钙活化的ASCH甘氨酸络合物。
8.根据权利要求7所述的止汗剂组合物,其中,所述钙活化的ASCH甘氨酸络合物具有1∶15至1∶5的钙与铝的摩尔比,和同样为1∶15至1∶5的氨基酸与铝的摩尔比。
9.根据前述权利要求中的任意一项所述的止汗剂组合物,其中所述ASCH具有式Al2OH4.7Cl1.3至Al2OH4.9Cl1.1。
10.根据权利要求1至9中的任意一项所述的止汗剂组合物,其中所述水相占总组合物的50至70重量%。
11.根据权利要求1至10中的任意一项所述的止汗剂组合物,其中所述固化剂是烃蜡共混物。
12.根据权利要求1至11中的任意一项所述的止汗剂组合物,所述组合物包含化妆品肤色改进剂。
13.根据权利要求1至12中的任意一项所述的止汗剂组合物,其中所述油相包含一种或多种选自挥发性硅油、酯油、醚油或矿物油的油。
14.止汗剂组合物的制备方法,其包括以下步骤:
(i)通过将水、ASCH止汗剂活性物和多元醇共混在一起来制备水相,并且将所述相加热至60℃或更高的温度;
(ii)形成包含固化剂和液体油的油相,并且将所述相加热至70℃或更高的温度;
(iii)在所述水相和油相分别处于如在步骤(i)和(ii)中所示的温度下,将这些相在乳化剂的存在下混合在一起;
(iv)将得到的混合物在它仍然可流动的同时装入分配器中,和
(v)冷却所述组合物直到所述混合物凝固;
其中,所述多元醇是甘油、丙二醇和/或具有180至420的分子量(重均)的PEG低聚物,并且按总组合物计以至少5重量%的总水平存在。
15.减少排汗的非治疗性方法,其包括局部施加根据权利要求1至13中的任意一项所述的棒组合物。
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