CN101562058A - 一种放射性同位素中子源及其制备方法 - Google Patents

一种放射性同位素中子源及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种放射性同位素中子源，包括有源芯及外壳，其中所述源芯为陶瓷体。优选为该中子源源芯包括氧化镅和/或氧化钚及金属铍，其中所述金属铍的颗粒度为100nm～200nm，且所述氧化镅和/或氧化钚及金属铍在制备过程中经球磨成纳米级颗粒。另外，本发明还提供一种制备放射性同位素中子源的方法。本发明所提供的放射性同位素中子源，由于其源芯为陶瓷体，因此源芯坚固、稳定，且在水中浸泡后不扩撒，大大降低了放射性污染。另外，源芯内部经球磨成纳米级颗粒，因此其内部金属铍颗粒分布均匀，颗粒大小均匀，中子输出均匀稳定。

Description

一种放射性同位素中子源及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种放射性同位素中子源，特别涉及一种利用陶瓷烧结技术制备的中子源及其制备方法。
背景技术
中子源即能够产生中子的装置，是进行中子核反应、中子衍射等中子物理实验的必要设备。自由中子是不稳定的，它可以衰变为质子放出电子和反电中微子，平均寿命只有15分钟，无法长期储存，需要由适当的产生方法源源供应。目前主要方法有以下3种：①放射性同位素中子源：体积小，制备简单，使用方便。(α，n)中子源利用核反应9Be+α→12C+n+5.701兆电子伏特(MeV)将放射α射线的238Pu、226Ra或241Am同金属铍粉末按一定比例均匀混合压制成小圆柱体密封在金属壳中。(γ，n)中子源利用核反应中发出的γ射线来产生中子，有24Na-Be源，124Sb-Be源等。②加速器中子源：利用加速器加速的带电粒子轰击适当的靶核，通过核反应产生中子，最常用的核反应有(d，n)、(p，n)和(γ，n)等，其中子强度比放射性同位素中子源大，可以在很宽的能区上获得单能中子。加速器采用脉冲调制后，可成为脉冲中子源。③反应堆中子源：利用原子核裂变反应堆产生大量中子。反应堆是最强的热中子源。在反应堆的壁上开孔，即可把中子引出。所得的中子能量是连续分布的，很接近麦克斯韦分布。采取一定的措施，可获得各种能量的中子束。
鉴于放射性同位素中子源具有体积小、制备简单、使用方便等特点，目前在科学实验中采用广泛。放射性同位素中子源一般采用放射性材料，如氧化镅、氧化钚和金属铍颗粒。制备时将上述放射性材料简单混合压制成型，封装入不锈钢壳中。如图1所示，由于这种简单混合的制备工艺未能使各种材料混合均匀，所制备中子源的源芯疏松易碎，内部金属铍颗粒分布杂乱，颗粒大小不均，从而造成中子输出不均匀，不稳定。源芯中的放射性物质在不锈钢壳体破裂后极易扩散，污染环境，危害人体健康。如源芯在水中浸泡后放射性也易扩散。因此如何提高中子源源芯内部均匀度，增强其坚固性、稳定性已成为本领域尚待解决的一个问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种放射性同位素中子源，用以解决现有技术中存在的上述问题。本发明所述的放射性同位素中子源，源芯具有优良的坚固性、稳定性，大大降低了放射性污染。
本发明的另一个目的在于提供一种上述放射性同位素中子源的制备方法。
为达成上述目的，本发明提供一种放射性同位素中子源，包括有源芯及外壳，其中所述源芯为陶瓷体。
优选为该中子源源芯包括氧化镅和/或氧化钚及金属铍，其中所述金属铍的颗粒度为100nm～200nm，且所述氧化镅和/或氧化钚及金属铍在制备过程中经球磨成纳米级颗粒。
本发明提供一种制备放射性同位素中子源的方法，包括以下步骤：
a.称量配料：将氧化镅和/或氧化钚与金属铍进行称量，其中所述氧化镅和/或氧化钚的重量与金属铍的重量比为1∶6～1∶10；
b.混合研磨：将上述称量出的物料先经初步混合，再进行球磨；
c.压制成型：将上述混合研磨后的物料压制成所需形状的源芯；
d.烧结成陶瓷：将上述所制成的源芯进行烧结，制成陶瓷体源芯；
e.封装入壳：将上述陶瓷体源芯封装入外壳中。
优选为所述初步混合在密闭环境下进行并同时加入所述助熔剂，初步混合完成后在密闭环境下放置3～4小时，所述混合研磨步骤中球磨时间为10～12小时，且球磨完成后加入所述粘合剂并搅拌均匀。所述压制成型步骤中使用油压机和钢模压制成型。
更优选为，所述烧结成陶瓷步骤按以下操作烧结：
100℃  1～2小时
400℃  2～3小时
800℃  2～4小时
1000℃ 1～2小时。
本发明提供的放射性同位素中子源，由于其源芯为陶瓷体，因此源芯坚固、稳定，且在水中浸泡后不扩撒，大大降低了放射性污染。另外，由于其各组分均被球磨成纳米级颗粒，因此源芯内部金属铍颗粒分布均匀，颗粒大小均匀，中子输出均匀稳定。同时纳米技术降低了陶瓷烧结温度，降低了氧化镅、氧化钚的挥发和金属铍的氧化，提高了产率。
附图说明
图1为现有技术制备的中子源源芯的剖视图；
图2为本发明所述的中子源制备方法的流程图；
图3为本发明所述的中子源源芯的剖视图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实施例说明本发明的实施方式，本领域的技术人员可由本说明书所揭示的内容很容易地了解本发明的其它优点与功效。本发明也可通过其它不同的具体实施例加以施行或应用，本说明书中的各项细节也可基于不同观点与应用，在不悖离本发明的构思下进行各种修饰与变更。
如图2所示，本发明提供的中子源可用以下方法制备：
实施例1制作100毫居Am/Be陶瓷中子源
1)分别称量出氧化镅(AmO2)粉末33.33毫克，100nm粒度的金属铍(Be)粉333.33毫克备用；
2)在密闭容器中将上述AmO2粉末和Be粉混合；
3)搅拌结束后，物料在密闭环境下放置3小时；
4)将第3)产物放入玛瑙球磨机混合球磨10小时，球磨后物料颗粒度为100nm；
5)使用油压机并配合以根据需求而选择外形的钢模将物料压制成所需形状的源芯；
6)将压制成型的源芯放入马沸炉中100℃灼烧1小时；
7)马沸炉炉温调至400℃灼烧2小时；
8)马沸炉炉温调至800℃灼烧2小时；
9)马沸炉炉温调至1000℃灼烧1小时，成为Am/Be陶瓷体源芯；
10)将Am/Be陶瓷体源芯从马沸炉中取出待用；
11)将Am/Be陶瓷体源芯放入不锈钢外壳中，密封焊接不锈钢外壳。
实施例2制作100毫居Am/Be陶瓷中子源
1)分别称量出氧化镅(AmO2)粉末33.33毫克，100nm粒度的金属铍(Be)粉333.33毫克，以及3.67毫克的助熔剂硝酸钛(Ti(NO3)2)备用；
2)在密闭容器中将上述AmO2粉末和Be粉混合；
3)混合过程中加入上述Ti(NO3)2，搅拌使之混合充分；
4)搅拌结束后，物料在密闭环境下放置3小时；
5)将第4)产物放入玛瑙球磨机混合球磨10小时，球磨后物料颗粒度为100nm；
6)向球磨后的物料中加入粘合剂硬脂酸，其重量为球磨后物料总重量的3％，不断搅拌直至混合均匀；
7)使用油压机并配合以根据需求而选择外形的钢模将物料压制成所需形状的源芯；
8)将压制成型的源芯放入马沸炉中100℃灼烧1小时；
9)马沸炉炉温调至400℃灼烧2小时；
10)马沸炉炉温调至800℃灼烧2小时；
11)马沸炉炉温调至1000℃灼烧1小时，成为Am/Be陶瓷体源芯；
12)将Am/Be陶瓷体源芯从马沸炉中取出待用；
13)将Am/Be陶瓷体源芯放入不锈钢外壳中，密封焊接不锈钢外壳。
实施例3制作100毫居的Am/Be陶瓷中子源
在本实施例中，除外Be粉重量、Be粉颗粒度，密闭环境下放置时间、球磨时间、球磨后物料颗粒度及陶瓷烧结时间外，其余操作步骤及其操作条件均与实施例2相同。本实施例中Be粉重量为199.98毫克，颗粒度为150nm，密闭环境下放置3.5小时，球磨时间11小时，球磨后物料颗粒度为150nm，对压制成型的源芯进行烧结的操作为：
100℃  1.5小时
400℃  2.5小时
800℃  3小时
1000℃ 1.5小时。
实施例4制作100毫居的Am/Be陶瓷中子源
在本实施例中，除外Be粉重量、Be粉颗粒度，密闭环境下放置时间、球磨时间、球磨后物料颗粒度及对压制成型的源芯进行烧结的操作外，其余操作步骤及其操作条件均与实施例2相同。本实施例中Be粉重量为266.64毫克，颗粒度为200nm，密闭环境下放置4小时，球磨时间12小时，球磨后物料颗粒度为200nm，对压制成型的源芯进行烧结的操作为：
100℃  2小时
400℃  3小时
800℃  4小时
1000℃ 2小时。
实施例5制作3居里Am/Be陶瓷中子源
1)分别称量出AmO2粉末1克，100nm粒度的Be粉10克，以及0.11克的Ti(NO3)2备用；
2)在密闭容器中将上述AmO2粉末和Be粉混合；
3)混合过程中加入上述Ti(NO3)2，搅拌使之混合充分；
4)搅拌结束后，物料在密闭环境下放置3小时；
5)将第4)产物放入玛瑙球磨机混合球磨11小时，研磨后物料颗粒度为100nm；
6)向研磨后的物料中加入硬脂酸，其重量为球磨后物料总重量的3％，不断搅拌直至混合均匀；
7)使用油压机并配合以根据需求而选择外形的钢模将物料压制成型；
8)将压制成型的源芯放入马沸炉中100℃灼烧1小时；
9)马沸炉炉温调至400℃灼烧2小时；
10)马沸炉炉温调至800℃灼烧2小时；
11)马沸炉炉温调至1000℃灼烧1小时，成为Am/Be陶瓷体源芯；
12)将Am/Be陶瓷体源芯从马沸炉中取出待用；
13)将Am/Be陶瓷体源芯放入不锈钢外壳中，密封焊接不锈钢外壳。
实施例6制作6居里Am/Be陶瓷中子源
1)分别称量出AmO2粉末2克，100nm粒度的Be粉20克，以及0.22克Ti(NO3)2备用；
2)在密闭容器中将上述AmO2粉末和Be粉混合；
3)混合过程中加入上述Ti(NO3)2，搅拌使之混合充分；
4)搅拌结束后，物料在密闭环境下放置4小时；
5)将第4)产物放入玛瑙球磨机混合球磨12小时，研磨后物料颗粒度为100nm；
6)向研磨后的物料中加入硬脂酸，其重量为球磨后物料总重量的3％，不断搅拌直至混合均匀；
7)使用油压机并配合以根据需求而选择外形的钢模将物料压制成型；
8)将压制成型的源芯放入马沸炉中100℃灼烧1小时；
9)马沸炉炉温调至400℃灼烧2小时；
10)马沸炉炉温调至800℃灼烧2小时；
11)马沸炉炉温调至1000℃灼烧1小时，成为Am/Be陶瓷体源芯；
12)将Am/Be陶瓷体源芯从马沸炉中取出待用；
13)将Am/Be陶瓷体源芯放入不锈钢外壳中，密封焊接不锈钢外壳。
实施例7制作1居里Pu/Be陶瓷中子源
1)分别称量出氧化钚(PuO2)粉末0.333克，100nm粒度的Be粉3.33克，以及0.03663克Ti(NO3)2备用；
2)在密闭容器中将上述PuO2粉末和Be粉混合；
3)混合过程中加入上述Ti(NO3)2，搅拌使之混合充分；
4)搅拌结束后，物料在密闭环境下放置4小时；
5)将第4)产物放入玛瑙球磨机混合球磨12小时，研磨后物料颗粒度为100nm；
6)向研磨后的物料中加入硬脂酸，其重量为球磨后物料总重量的3％，不断搅拌直至混合均匀；
7)使用油压机并配合以根据需求而选择外形的钢模将物料压制成型；
8)将压制成型的源芯放入马沸炉中100℃灼烧1小时；
9)马沸炉炉温调至400℃灼烧2小时；
10)马沸炉炉温调至800℃灼烧2小时；
11)马沸炉炉温调至1000℃灼烧1小时，成为Pu/Be陶瓷体源芯；
12)将Pu/Be陶瓷体源芯从马沸炉中取出待用；
13)将Pu/Be陶瓷体源芯放入不锈钢外壳中，密封焊接不锈钢外壳。
本发明所提供的放射性同位素中子源，由于其源芯为陶瓷体，因此源芯坚固、稳定，且在水中浸泡后不扩撒，大大降低了放射性污染。另外，如图3所示，由于其各组分均被球磨成纳米级颗粒，因此源芯内部金属铍颗粒分布均匀，颗粒大小均匀，中子输出均匀稳定。同时纳米技术降低了陶瓷烧结温度，降低了氧化镅、氧化钚的挥发和金属铍的氧化，提高了产率。下面以实施例2所制备的中子源源芯与现有技术制备的源芯的各种实验数据相对比：
样品A：现有技术制备的中子源源芯
样品B：实施2所制备的中子源源芯
源芯硬度试验
  样品   源芯尺寸   压碎压力   碎后形状
  A   φ10×10   1Kgf   粉碎
  B   φ10×10   10Kgf   碎裂
源芯振动实验
  样品   源芯尺寸   振动频率  振动1小时源芯形状   中子产额变化
  A   φ10×10   500Hz  粉碎   -15％
  B   φ10×10   500Hz  不变   不变
浸泡实验
  样品   源芯尺寸   放射性量   蒸馏水体积/温度   24小时浸泡后形状   水中放射性含量
  A   φ10×10   3.58×109Bq   50ml/25℃   周边泡散   4.33×108Bq
  B   φ10×10   3.64×109Bq   50ml/25℃   不变   2.30×102Bq

Claims (9)

1、一种放射性同位素中子源，包括有源芯及外壳，其特征在于，所述源芯为陶瓷体。
2、如权利要求1所述的放射性同位素中子源，其特征在于，所述源芯包括有氧化镅和/或氧化钚及金属铍，其中所述金属铍的颗粒度为100nm～200nm，且所述氧化镅和/或氧化钚及金属铍在制备过程中经球磨成纳米级颗粒。
3、如权利要求2所述的放射性同位素中子源，其特征在于，所述源芯还包括有助熔剂和/或粘合剂。
4、如权利要求3所述的放射性同位素中子源，其特征在于，所述助熔剂为硝酸钛，所述粘合剂为硬脂酸。
5、一种制备放射性同位素中子源的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.称量配料：将氧化镅和/或氧化钚与金属铍进行称量，其中所述氧化镅和/或氧化钚的重量与金属铍的重量比为1∶6～1∶10；
b.混合研磨：将上述称量出的物料先经初步混合，再进行球磨；
c.压制成型：将上述混合研磨后的物料压制成所需形状；
d.烧结陶瓷：将上述所制成的物料进行烧结，制成陶瓷；
e.封装入壳：将上述烧结后的陶瓷体源芯封装入外壳中。
6、如权利要求5所述的制备放射性同位素中子源的方法，其特征在于，所述称量配料步骤中的物料还可包括助熔剂和/或粘合剂。
7、如权利要求6所述的制备放射性同位素中子源的方法，其特征在于，所述初步混合在密闭环境下进行并同时加入所述助熔剂，初步混合完成后在密闭环境下放置3～4小时，所述混合研磨步骤中球磨时间为10～12小时，且球磨完成后加入所述粘合剂并搅拌均匀。
8、如权利要求5所述的制备放射性同位素中子源的方法，其特征在于，所述压制成型步骤中使用油压机和钢模压制成型。
9、如权利要求5所述的制备放射性同位素中子源的方法，其特征在于，所述烧结陶瓷步骤按以下操作烧结：
100℃    1～2小时
400℃    2～3小时
800℃    2～4小时
1000℃   1～2小时。
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