CN101535402A - 含有有色的再循环的聚酯的不透明容器 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及包含有色的再循环的聚对苯二甲酸乙二醇酯(RPET)和不透明化材料的组合物。该组合物可以进一步包含未用过的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、高阻气剂或氧清除化合物。本文中公开了合适的不透明化材料、合适的高阻气聚合物和合适的氧清除化合物。本发明的其它实施方案包括由这些组合物制成的制品和制造这些组合物的方法。

Description

含有有色的再循环的聚酯的不透明容器
本申请要求2006年8月28日提交的美国临时申请No.60/840,626的权益。
发明领域
本发明涉及含有有色的再循环的聚酯的不透明聚酯树脂、制造这些树脂的方法和由这类树脂制成的制品。此外，本发明涉及具有比透明聚酯树脂更优异的阻气性的这类不透明聚酯树脂。
发明背景
聚酯，特别是聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)及其共聚物广泛用于制造包装产品(packaging item)。一类大的用途是在食品包装产品，如薄膜、饮料瓶等的制造中。用于包装碳酸化软饮料、果汁和水的饮料瓶通常是无色的。但日益增加的趋势是将这些瓶着色以区分产品。此外，聚酯啤酒瓶正在商品化，其需要被着色，通常为琥珀色或绿色以保护内容物免受紫外光的有害影响。其它聚酯包装制品也需要用于防护的着色剂，例如医药品、化妆品、洗涤剂、农用化学品等等的包装。
已经公认的主要问题在于，随着聚酯包装材料使用的增加，需要再循环这些材料。目前，聚酯瓶通过机械再循环法再循环。收集瓶子，并优选在进一步处理前按颜色分选成透明、绿色、蓝色和其它颜色/不透明料流(streams)。将这些分离的瓶子料流磨成典型厚度为0.15至0.4毫米且侧向尺寸为0.4厘米至2厘米的薄片，通过在80至85℃下的碱洗将再循环的PET(RPET)与污染物分离(浮选或其它方式)，随后干燥并以薄片形式销售，或真空挤出成丸粒。如果需要，使该丸粒在200至220℃下，在氮气流或真空下固态聚合1至6小时以恢复该再循环过程中的IV损耗，从而制造原始的瓶。该再循环过程优选产生透明、绿色、蓝色的丸粒，和来自分选料流的其它有色与不透明丸粒的混合物。该方法具有许多变体，包括在该方法的最后自动化分离有色薄片。
透明的再循环的聚酯薄片/丸粒具有最大价值，并与未用过的聚酯丸粒混合以制造新容器。再循环有色料流用于制造捆带材料(strappingmaterials)，并用在聚酯纤维行业中以提供用于纤维颜色不重要的(因为被其它材料覆盖，例如室内装潢用的填料纤维)的用途的材料，如纤维填料和其它绝缘材料(insulating material)。
可使用有色的再循环聚酯产品的这些市场现在完全利用了它们需要的最大量。这导致日益过量的有色再循环聚酯必须被处置。聚酯包装材料制造商因此不愿进一步增加有色包装材料的数量。由此减缓了其它有色聚酯制品，例如啤酒瓶的推广。
因此需要找出这些有色再循环料流的用途。
WO 03/051958公开了制造含有透明废料的食品级聚酯树脂的方法。该申请公开了可以使用低含量的有色废料，使用额外量的钴盐以抵消提高的黄度，并满足“透明”瓶的工业标准。没有教导可以使用更高含量有色废料或甚至不透明废料作为不透明瓶的基础树脂。
尚未解决在无不利颜色效应的情况下将中等至高浓度有色(和不透明)RPET再循环成可再用在制瓶法中的材料的问题。
发明概述
根据本发明，已经发现，中等至高浓度的有色的和/或不透明的再循环的聚对苯二甲酸乙二醇酯(RPET)可以在没有不利颜色效应的情况下再循环成在制瓶法中再利用的材料。本发明包括包含有色的再循环的聚对苯二甲酸乙二醇酯(RPET)和不透明化材料的组合物。该组合物可以进一步包含未用过的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、高阻气聚合物和氧清除聚合物。
本发明还涉及由这类组合物制成的制品和制造这些组合物的方法。
发明详述
一般而言，本发明的特征可在于含有有色的(且任选不透明的)再循环的聚酯的不透明聚酯树脂。本发明包括包含有色的再循环的聚对苯二甲酸乙二醇酯(RPET)和不透明化材料的组合物。该组合物可以进一步包含未用过的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、高阻气聚合物和氧清除聚合物。
在本发明中，可以使用与该聚酯树脂相容的任何不透明化材料；这些包括i)金属粉末，如铝、铜、铁、锌和锡；ii)铝、钛、锌、锡、锆和硅的金属氧化物；iii)二氧化硅；iv)火成二氧化硅；v)火成氧化铝(fumed alumina)；vi)铝和钙的金属硅酸盐；vii)钙、钡、锌和镁的碳酸盐；viii)钙、钡、锌和镁的硫化物；ix)钙、钡、锌和镁的硫酸盐；x)粘土；xi)纳米粘土；xii)云母；xiii)不透明的再循环的聚对苯二甲酸乙二醇酯：和xiv)其混合物。该聚酯树脂可以含有大约0.1至大约5重量％的不透明化材料。不透明化材料可以是产生鲜明金属外观的那些，如铝粉和产生珠光的云母。
在本发明中，该有色的再循环的聚对苯二甲酸乙二醇酯(RPET)的存在量可以为至少大约10重量％，例如大约10重量％至大约99.9重量％；或至少大约20重量％，例如大约20重量％至大约99.9重量％；或至少大约22重量％，例如大约22重量％至大约99.9重量％。
在本发明中，对其它聚合物添加剂没有限制。因此，本发明可以考虑所有类型的相容颜料、染料、填料、支化剂、再热剂、防粘连剂、抗氧化剂、抗静电剂、抗微生物剂、发泡剂、偶联剂、阻燃剂、填料、热稳定剂、冲击改性剂、光稳定剂、润滑剂、增塑剂、加工助剂和滑爽剂。
适用于本发明的高阻气聚合物可以是：聚酯，如聚间苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸亚丙酯、聚联苯甲酸乙二醇酯和聚乙醇酸；聚酰胺，如Mitsubishi Gas Chemical Co.，Inc.出售的MXD6和Honeywell出售的Aegis；或Kuraray出售的乙烯乙烯醇共聚物。这些可以以大约1至大约10重量％(基于所述树脂的重量)的量单独或以混合物形式添加到树脂中。
适用于本发明的氧清除化合物可以是：聚酰胺，如Mitsubishi GasChemical Co.出售的MXD6和Honeywell，Inc.Type 6007出售的Aegis；含聚烯烃链段，如聚丁二烯的共聚酯，如BP Chemical出售的AmosorbDFC；烯键式不饱和烃，如Chevron Phillips Chemical Company以EMCM树脂型OSP为名出售的乙烯丙烯酸甲酯环己烯；或其它可氧化聚合物。在这些活性氧清除体系中加入过渡金属催化剂，例如钴盐。氧清除剂可以以大约1至大约10重量％(基于所述树脂的重量)的量单独或以混合物形式添加到树脂中。
在另一实施方案中，本发明涉及制造包含有色的RPET、未用过的PET和不透明化材料；以及任选不透明的RPET；和/或高阻气剂或氧清除聚合物的组合物的方法。此外，由这些组合物制造制品的方法也在本发明的范围内。原则上，这些方法能用闭合回路(closed loop)将瓶子再循环成新瓶且不用担心颜色或性质变化，只要从RPET中清除在其原始市场中用作包装材料时产生的或因其被顾客用作液体或固体化学品容器而产生的任何污染。
该有色的(如果需要，为不透明的)RPET树脂可以通过多种方法制成含PET的混合物，例如：
1.可以将未分选的清洁的、有色(任选不透明)的薄片造粒，如果需要，使其固态聚合，并直接用于预成型坯的注塑。将不透明化材料母料以获得所需不透明度的含量添加到注塑机中。或者，可以将不透明的薄片和/或不透明化材料母料以受控速率添加到造粒机或挤出机中以赋予最终树脂均匀的指定不透明度。
2.如果过程1获得的丸粒着色过度，随后可以将它们与未用过的PET或透明RPET以丸粒混合物形式或在造粒或挤出时混合。
3.可以将未分选的清洁的、有色(任选不透明)的薄片直接进料到糖酵解过程中并重聚合以制造有色丸粒，其可以进一步聚合。可以在聚酯化或缩聚过程中将不透明化材料添加到根据所用添加设备的类型在超大气压、在大气压或在真空下运行的容器中，或在熔融法中在任意两个容器之间的输送管中添加，或添加到该工艺的第一容器中，或在注塑过程中作为聚合物基或底材基母料添加。
4.可以在聚合过程中在不加入不透明化材料的情况下采用过程3，其中将所得丸粒与未用过的碎屑混合。在注塑过程中以母料形式加入不透明化材料。
如果使用阻气聚合物和/或氧清除化合物，它们通常可在注塑过程中以与有色或有色不透明的RPET的丸粒混合物形式添加。
本发明的最终树脂混合物可以加热并挤出成均匀的单层预成型坯。随后可将该预成型坯加热至大约100-120℃，并以大约8至14的拉伸比吹塑成均匀的单层容器。拉伸比是径向上的拉伸乘以纵向(轴向)上的拉伸。因此，如果将预成型坯吹塑成容器，可以将其长度拉伸大约三倍，且直径拉伸大约四倍以获得12的拉伸比(3×4)。
由这类组合物制成的制品，如薄膜、片材、纤维和吹塑容器，特别是拉伸-吹塑瓶在本发明的范围内。
聚酯通常可通过两种方法之一制备，即：(1)酯法和(2)酸法。在酯法中，使二羧酸酯(如对苯二甲酸二甲酯)在酯交换反应中与乙二醇或其它二醇反应。由于该反应可逆，通常必须除去醇(当使用对苯二甲酸二甲酯时为甲醇)以便将原料完全转化成单体。某些催化剂公知用于酯交换反应。过去，随后通过在酯交换反应最后引入磷化合物，例如多磷酸来隔离(sequestered)催化活性。
单体随后发生缩聚，该反应中所用的催化剂通常是锑或钛化合物或其它公知的缩聚催化剂。
在用于制造聚酯的第二种方法中，使酸(如对苯二甲酸)通过直接酯化反应与二醇(如乙二醇)反应以产生单体和水。该反应也像酯法一样可逆，因此，为了驱使反应完全，必须除去水。直接酯化步骤不需要催化剂。单体随后如在酯法中那样发生缩聚以形成聚酯，且所用催化剂和条件通常与酯法的相同。
对于多数容器用途，该熔融相聚酯通过固态聚合进一步聚合至更高分子量。以熔融相直接制成的高分子量树脂和MTP(熔融成预成型坯工艺)目前在包装市场中的应用有限。本发明的范围也覆盖这种未来的可能性。
总之，在酯法中有两个步骤，即：(1)酯交换，和(2)缩聚。在酸法中也有两个步骤，即：(1)直接酯化，和(2)缩聚。
合适的聚酯可以由包含至少65摩尔％，例如至少70摩尔％至至少94摩尔％或至少94摩尔％芳族二羧酸或芳族二羧酸C1-C4二烷基酯的二酸或二酯组分与包含至少65摩尔％，例如至少70摩尔％至至少95％摩尔％或至少95摩尔％乙二醇的二醇组分的反应制造。芳族二酸组分可以是对苯二甲酸，二醇组分可以是乙二醇，由此形成聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。全部二酸组分的摩尔百分比合计100摩尔％，且全部二醇组分的摩尔百分比合计100摩尔％。
当该聚酯组分用除乙二醇外的一种或更多种二醇组分改性时，所述聚酯的合适的二醇组分可以选自1，4-环己烷二甲醇、1，2-丙二醇、1，4-丁二醇、2，2-二甲基-1，3-丙二醇、1，6-己二醇、1，2-环己烷二醇、1，4-环己二醇、1，2-环己烷二甲醇、1，3-环己烷二甲醇或在链中含有一个或更多个氧原子的二醇，例如二乙二醇、三乙二醇、二丙二醇、三丙二醇或其混合物等等。通常，这些二醇含有2至18个，例如2至8个碳原子。脂环族二醇可以以其顺式或反式构型或这两种形式的混合物使用。改性二醇组分可以是1，4-环己烷二甲醇或二乙二醇，或其混合物。
当聚酯组分用除对苯二甲酸外的一种或更多种酸组分改性时，线型聚酯的合适的酸组分(脂族、脂环族或芳族二羧酸)可以选自间苯二甲酸、1，4-环己烷二甲酸、1，3-环己烷二甲酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、癸二酸、1，12-十二烷二酸、2，6-萘二甲酸、联苯甲酸或其混合物等等。在聚合物制备中，可以使用其官能酸衍生物，如二羧酸的二甲酯、二乙酯或二丙酯。如果可行，也可使用这些酸的酸酐或酰基卤。与对苯二甲酸相比，这些酸改性剂通常延缓结晶速率。聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和间苯二甲酸的共聚物适用于本发明。通常，间苯二甲酸占共聚物的大约1摩尔％至大约10摩尔％或大约1.5摩尔％至大约6摩尔％。
除由对苯二甲酸(或对苯二甲酸二甲酯)与乙二醇制成的聚酯，或如上所述的改性聚酯外，本发明还包括使用100％芳族二酸，如2，6-萘二甲酸或联苯甲酸，或它们的二酯，以及通过使至少85摩尔％来自这些芳族二酸/二酯的二羧酸基团(dicarboxylate)与任何上述共聚单体反应制成的改性聚酯。
为用于制造瓶子，在通过熔体缩聚进行的聚酯树脂的制造完成后，通常合意的是，对该树脂施以固态聚合以提高分子量(特性粘度(IV))。该方法通常由结晶步骤(其中在一个或更多个阶段中将树脂加热至大约180℃)和接着用加热氮气流在200至220℃下加热以除去固态聚合副产物及熔体聚合副产物(如在PET的情况下为乙醛)构成。其它提高分子量的方法也在本发明的范围内，如采用特定反应器使树脂保持在熔体缩聚阶段直至达到所需特性粘度升高。在此情况下，在最后的熔融反应器后的后继步骤可以包括下列步骤之一或全部：可能的加入至少一种添加剂，形成固体粒子，这些粒子的结晶和干燥以除去湿气(如果存在湿气的话)。所有这些方法都是本领域技术人员已知的。
通过有色和不透明RPET的性质及它们的掺入含量确定未用过的聚酯的精确配方，以使该混合物满足用于形成例如注射拉伸吹塑瓶的制品的产品和工艺规格。
检验程序
如下测定特性粘度(IV)：在25℃下将0.2克无定形聚合物组合物溶解在20毫升二氯乙酸中，并使用Ubbelhode粘度计测定相对粘度(RV)。采用下列公式将RV换算成IV：
IV＝[(RV-1×0.691)+0.063。
用Hunter浊度计测定浊度。用Hunter Color Quest II仪器，采用D65光源、2°观测器测量颜色，并报道为颜色和亮度的1976CEI值，L、a*和b*。通过可见光(500纳米)透过0.3毫米该片材的％透射率来测量不透明度。表现出低于15％透射率的材料被认为是不透明的。在瓶侧壁中，这相当于高于85％的浊度。
实施例
实施例1
将铝粉(Siberline，8微米平均直径)在聚乙烯载体中与商业PET瓶树脂(Invista 1101型)混合以产生负载0.4重量％Al的样品。将该树脂注塑成预成型坯，并拉伸吹塑成2升瓶。将瓶侧壁片段切成小薄片。也将使用来自由1101型制成的瓶子的类似侧壁的对照样品切成小薄片。
使大约100克各薄片样品与乙二醇(EG)以大约10:7薄片:EG的重量比反应。将该混合物在192℃下在回流下加热大约275分钟以产生PET单体，双-羟乙基对苯二甲酸酯(BHET)。
使用三氧化锑作为催化剂(附加100ppm以在最终树脂中得到280ppm Sb)，使来自这种糖酵解反应的单体的两个样品(一个含有Al粉末，一个仅含标准类型1101)与等重量的纯BHET再聚合至0.61IV。
这两个样品的缩聚时间类似。这两种样品树脂也具有类似的二乙二醇(DEG)含量，且由糖酵解的含Al粉的BHET制成的树脂具有较高的端羧基(CEG)。
这些结果表明，含不透明化材料的RPET可以糖酵解成单体并再聚合成PET聚合物，结果与标准瓶树脂(1101型)类似。
实施例2
有色的RPET获自商业来源并以20重量％与1101型透明瓶树脂和实施例1中制成的含0.4重量％Al的1101树脂混合。将这些混合物注塑成预成型坯，并拉伸吹塑成2升瓶。这些瓶子的颜色和浊度值列在表1中。
表1
 
RPET颜色 Al，wt％ L a* b* 浊度，％
绿色 0 92.5 -3.5 5.5 18.5
绿色 0.4 4.5 -1 -0.2 88
琥珀色 0 84.5 6 20 11.5
琥珀色 0.4 5 1 2.5 87.5
这些结果表明，PET树脂中的Al粉末具有足以掩蔽有色的再循环薄片在该树脂中的影响的不透明度(高浊度)。
由此显然地，根据本发明，提供了完全满足上述目标、目的和优点的组合物和方法。尽管已经联系其具体实施方案描述了本发明，但明显的是，根据上文的描述，许多备选方案、修改和变动是本领域技术人员显而易见的。相应地，意在包括落在所附权利要求的精神和宽泛范围内的所有这些备选方案、修改和变动。

Claims (19)

1.包含有色的再循环的聚对苯二甲酸乙二醇酯和不透明化材料的组合物。
2.权利要求1的组合物，其中所述不透明化材料包含选自下列的至少一员：i)金属粉末；ii)铝、钛、锌、锡、锆和硅的金属氧化物；iii)二氧化硅；iv)火成二氧化硅；v)火成氧化铝；vi)铝和钙的金属硅酸盐；vii)钙、钡、锌和镁的碳酸盐；viii)钙、钡、锌和镁的硫化物；ix)钙、钡、锌和镁的硫酸盐；x)粘土；xi)纳米粘土；xii)云母；xiii)不透明的再循环的聚对苯二甲酸乙二醇酯：和xiv)其混合物。
3.权利要求2的组合物，其中所述金属粉末包含选自铝、铜、铁、锌、锡及其混合物的至少一员。
4.权利要求3的组合物，其中所述金属粉末是铝。
5.权利要求1的组合物，其中所述不透明化材料以大约0.1重量％至大约5重量％的浓度存在。
6.权利要求1的组合物，其中所述有色的再循环的聚对苯二甲酸乙二醇酯以至少大约10重量％的浓度存在。
7.权利要求1的组合物，进一步包含未用过的聚对苯二甲酸乙二醇酯。
8.权利要求1的组合物，进一步包含高阻气聚合物。
9.权利要求1的组合物，进一步包含氧清除聚合物。
10.包含有色的再循环的聚对苯二甲酸乙二醇酯和不透明化材料的制品。
11.权利要求10的制品，进一步包含未用过的聚对苯二甲酸乙二醇酯。
12.由包含再循环的聚对苯二甲酸乙二醇酯和不透明化材料的聚酯树脂制成的制品。
13.权利要求12的制品，进一步包含未用过的聚对苯二甲酸乙二醇酯。
14.制造聚酯树脂预成型坯的方法，包括：将未分选的清洁的、有色的和不透明的薄片造粒，将所述造粒的薄片引入注塑机以熔融所述薄片，并将所述熔融的薄片注塑成预成型坯。
15.权利要求14的方法，其中在所述造粒后，使所述丸粒固态聚合以提高粘度。
16.权利要求14或15的方法，其中所述引入造粒的薄片的步骤也包括将附加的不透明化材料引入注塑机。
17.制造有色的、不透明的再循环的聚对苯二甲酸乙二醇酯丸粒的方法，包括：将未分选的、有色的和不透明的再循环的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄片造粒，并任选地固态聚合。
18.权利要求17的方法，其中在所述造粒过程中加入附加的不透明化材料和任选地透明薄片以提供具有正确颜色规格的丸粒。
19.制造有色的、不透明的再循环的聚对苯二甲酸乙二醇酯丸粒的方法，包括：将未分选的、有色的和不透明的再循环的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄片在糖酵解法中添加，或添加到酯化后的单体，以形成有色的单体；并使所述单体缩聚成聚酯树脂。
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