CN101534659A

CN101534659A - 香料释放核心及其在口香糖中的应用

Info

Publication number: CN101534659A
Application number: CNA2007800407730A
Authority: CN
Inventors: 祖·H·宋; 霍利·A·施密特; 凯文·B·布罗德里克; 唐纳德·A·赛尔斯泰
Original assignee: WM Wrigley Jr Co
Current assignee: WM Wrigley Jr Co
Priority date: 2006-10-31
Filing date: 2007-10-18
Publication date: 2009-09-16
Anticipated expiration: 2027-10-18
Also published as: PL2083638T3; WO2008055006A1; EP2083638A1; CA2667910A1; CA2667910C; US8802168B2; AU2007313849A1; MX2009004789A; EP2083638B1; ES2349828T3; RU2009118493A; DK2083638T3; RU2453143C2; US20100055231A1; DE602007009716D1; AU2007313849B2; ATE483364T1; CN101534659B

Abstract

口香糖的香料释放结构具有约30％至约60％的热塑性纤维素材料，约5％至约50％的非纤维素热塑性聚合物和约10％至约40％的多孔香料存储材料。该香料释放结构可以任选地包括约5％至约25％的增塑剂。核心可以涂有香料屏蔽涂层。

Description

香料释放核心及其在口香糖中的应用

在先申请的参考

根据美国法典35 U.S.C第119条第(e)项，本申请要求于2006年10月31日提交的美国临时专利申请No.60/855,937的优先权，其公开内容以全文引入本文作为参考。

发明领域

本发明涉及用于口香糖的香料释放结构。更具体地，本发明涉及具有至少一种多孔香料存储材料，至少一种热塑性纤维素材料和至少一种非纤维素热塑性聚合物，以及任选的至少一种增塑剂的口香糖香料释放结构。

发明背景

本发明是在用于被咀嚼时逐渐释放香味剂的口香糖的结构的领域的进步。这些结构在咀嚼的后期阶段可以提供改良的香料释放特性，并且可以提供比递送香味剂的常规方法更高的香料回收率。通常，含有香味剂的口香糖在咀嚼的开始阶段表现出非常强烈快速的香料释放。在这种初期香料释放之后，香料释放便急剧减少。在咀嚼的后期，常规口香糖的香料释放已经减少的时候，体现本发明的结构可以提供显著的香料释放。此外，通过改变香料释放结构的组成，可以获得不同的香料释放特性。

发明概述

本发明提供了具有香料释放结构的口香糖。该口香糖包括胶基，水溶性增量剂部分和香料释放结构。香料释放结构包括多孔香料存储材料，粘合材料，其可以是非纤维素热塑性聚合物和热塑性纤维素材料，以及任选的增塑剂。这些材料形成香料释放结构的核心。香料存储材料分散在粘合材料中，并通过它粘合。这些材料中至少有一种可释放性地留住香味剂。

第一方面，本发明是制备口香糖香料长时段释放结构的方法，包括制备包括热塑性纤维素材料，非纤维素热塑性聚合物和多孔香料存储材料的掺和物，以形成通常均质的组合物；在挤出机中将掺和物混合，并使非纤维素热塑性聚合物和热塑性纤维素材料熔化，形成香料释放组合物；将香料释放组合物挤出并冷却；将冷却的香料释放组合物制成所需的尺寸；以及向香料释放组合物中加入香料，以形成香料释放核心。

第二方面，本发明是香料长时段释放结构，其包括约30％至约60％的热塑性纤维素材料，约5％至约50％的非纤维素热塑性聚合物和约10％至约40％的多孔香料存储材料；以及被加入该结构中的香味剂。

第三方面，本发明是包括胶基；水溶性增量剂部分；和香料释放结构的长时段香味的口香糖组合物，所述香料释放结构包括：i)约30％至约60％的热塑性纤维素材料，约5％至约50％的非纤维素热塑性聚合物和约10％至约40％的多孔香料存储材料；以及ii)被加入该结构中的香味剂。

发明实施方案详述

现在将进一步描述本发明。在以下章节中，本发明的不同方面被更详细地限定。除非明确规定不能组合，这样被限定的各个方面都可以与任何其它一个方面或多个方面组合。尤其是，任何被指明为优选或有利的特征都可以与任何其它被指明为优选或有利的一个特征或多个特征组合。

在本发明的上下文中，口香糖是指口香糖，泡泡糖等。并且，除非另有说明，所有百分数都是重量百分数。规定的分子量是重均分子量。

根据本发明制备的结构的实施方案是具有香料释放结构的口香糖，所述香料释放结构通过将热塑性纤维素材料，非纤维素热塑性聚合物，多孔香料存储材料和任选的增塑剂的混合物挤出而制得。

支撑材料之一可以是热塑性纤维素材料。与非纤维素热塑性聚合物类似，该材料在挤出机使用的温度和压力下会变形或熔化，从而变得可流动。使用的另一种材料是多孔香料存储材料。香料释放结构具有至少这三种形成结构核心的材料。第四种任选使用的材料是增塑剂，其有助于其它材料的加工。

在用来制备核心的方法中，热塑性纤维素材料，非纤维素热塑性聚合物，多孔香料存储材料与任选的增塑剂材料一起混合，并加入到给挤出机进料的进料斗中。挤出机内增加的温度和剪应力使热塑性材料变得可流动。一旦混合物变得可流动，便强迫其通过模具，以形成挤出物。挤出物挤出后立即冷却。这可以通过将挤出物收集在具有冷却能力的不锈钢带式输送机上来完成。然后研磨挤出物，需要时过筛，以提供预期大小的核心。

可以使用不同比例的热塑性材料和多孔香料存储材料。通常，当使用纤维素材料和二氧化硅时，最高可以使用40％的二氧化硅(基于混合物的总重量)。

除挤出之外，也可以用其它方法来形成核心。例如，材料可以在已被加热至使热塑性材料变得可流动的温度的加热的高压容器中合并并混合。冷却后，所得材料可以研磨，需要时过筛，以提供预期大小的核心。

研磨可以通过本领域已知的方法来完成。例如可以使用Miropul或Fitzmill研磨机。当大规模操作，生热变成令人关注的问题时，可以采用冷冻研磨。挤出物在研磨之前或之后暴露于高湿度环境可以降低核心容纳香味剂的能力，并且可以增加处理的困难。

核心具有至少两种基质。一种基质包括多孔香料存储材料，另一种基质包括热塑性纤维素和非纤维素热塑性聚合物材料。多孔香料存储基质分散在整个热塑性基质中。热塑性材料与多孔香料存储材料的重量比通常在约10:1至约1:1之间。热塑性材料在核心中起多孔香料存储材料的粘合材料的作用。第一粘合剂，热塑性纤维素材料将香料释放结构粘合在一起，通常构成加入香料之前的核心的约30％至约60％。第二粘合剂，非纤维素热塑性聚合物，如常用于口香糖胶基中的热塑性材料，当其在口香糖基质中和在咀嚼时帮助将香料释放结构粘合在一起。在口香糖中以超过约1％的高水平使用时，羟丙基纤维素(HPC)具有破坏胶基基质，导致口香糖在咀嚼时变得非常柔软的趋势。第二粘合剂的加入减少或消除了这种影响。第二粘合剂的水平可以是加入香料之前核心重量的约5-50％，优选约10-40％。热塑性材料形成比多孔香料存储材料大的基质，并且支撑和合并多孔香料存储材料。因此，多孔香料存储材料可以不同水平被围绕在热塑性材料中。一些多孔香料存储材料可以完全被围绕在热塑性材料内，一些可以仅部分被围绕在热塑性材料中，一些可以几乎未被围绕在热塑性材料内。

热塑性材料与多孔香料存储材料相比，其水溶性(其溶解于水的迅速程度)可以不同。这种差异可以影响香味剂的释放速率。多孔香料存储材料基本上是水不溶性的。例如，二氧化硅可以用作多孔香料存储支撑材料。另一方面，热塑性材料可以是水溶性或水可膨胀性的，但应具有相对缓慢的溶出速率。这些材料的水溶性对香味剂的释放速率有影响。一般而言，在所有其他因素都保持相同的条件下，热塑性材料的水溶性越高，香味剂的释放速率就越快。

具体的热塑性纤维素材料是被称作羟丙基纤维素的2-羟丙基纤维素醚。羟丙基纤维素由Hercules Inc.的子公司Aqualon Co.以商标KLUCEL销售。市售羟丙基纤维素具有不同的分子量。分子量的改变影响核心的释放特性。例如，Klucel HF具有1,500,000的分子量，其产生缓慢的香料释放，Klucel EF的分子量为80,000，其产生较快的香料释放。这二者的组合物将产生中等速率的香料释放。热塑性纤维素材料的另一个例子是羟丙基羟乙基纤维素。该产品由Aqualon Co.以商标Natrovis销售。选择热塑性材料时要考虑的一个方面是香味剂可能使该热塑性材料增塑的程度。如果增塑过多，核心会变得难以加工。

香料核心的挤出通常发生在约150℃或150℃以上，通常有增塑剂存在，或者优选在有增塑剂的情况下约180℃至200℃，或者在没有增塑剂的情况下可以高达230℃。因此，应该使用在这些条件下稳定的非纤维素热塑性聚合物。分子量(MW)大于55,000的食品级高分子量(MW)聚醋酸乙烯酯(PVAc)是有效的第二粘合剂。优选PVAc的MW应为约80,000至120,000，但也可使用更高的MW。已发现PVAc与薄荷型香料一起使用非常有效。然而，一些香料，如肉桂醛和水果香料酯由于与PVAc的亲和力而可以使用其它塑性聚合物。一种这样的聚合物是聚乙烯(PE)。记住用于制备香料存储器的高挤出温度，PE的预期分子量取决于PE的软化点和稳定性。可以使用的备选及其它热塑性聚合物包括天然和合成口香糖弹性体，如聚异戊二烯，聚异丁烯，异丁烯-异戊二烯共聚物，苯乙烯丁二烯橡胶，聚丙烯，多萜等。

多孔存储材料是不与塑性聚合物混溶的材料。有三种类型的材料会起作用，并且具有存储材料所必需的特性。这些材料在基质内形成离散的多孔区域。一种是天然多孔的材料，如二氧化硅。另一种是本身并不多孔，但团聚时可以变得多孔的材料，如碳酸钙。第三种是如麦芽糊精的材料，其从熔化物冷却，形成无定形的多孔结构。多孔香料存储材料必须能吸收，吸附，留住香味剂或作为香味剂的存储器。其通常构成加入香料之前核心的约10％至约40％。然而，留住香味剂的能力不应大到在口香糖中被咀嚼时该材料不释放香味剂的程度。这可以通过数类材料来实现。例如，多孔香料存储材料可以由具有微孔结构的小粒子组成，其可以由美国专利No.4,497,832中所公开的组合物组成，其可以由表面积非常高的小粒子组成，或者，其可以含有任何这些类型的材料或特性的组合。

可用作香料存储材料的材料的例子有：二氧化硅，如合成的无定形二氧化硅，SYLOID 244FP和SYLOID 74FP，其它二氧化硅，其都可以购自GRACE Davison Products；滑石；二氧化钛；碳酸钙；甘露醇；麦芽糊精；淀粉；微海绵，如由Advanced polymer Systems，Co.供应的微海绵；沸石；无定形粘土；和炭黑。其它在200℃稳定的吸收型材料也可以使用。当肉桂醛用于香料时，所使用的香料存储材料应不与肉桂醛发生反应。

香料释放结构任选地包括增塑剂。通常，增塑剂构成高至约25％的加入香料之前的核心。单硬脂酸甘油酯可以添加到热塑性多孔香料存储核心成分中。通过向热塑性纤维素材料，非纤维素热塑性聚合物和多孔香料存储材料中添加增塑剂，如单硬脂酸甘油酯，挤出物的挤出过程将变得更容易。除单硬脂酸甘油酯外，其它增塑剂，如卵磷脂，甘油单酯和二酯，甘油乳酸棕榈酸酯，脱水山梨醇单硬脂酸酯，单硬脂酸甘油三酯，八聚甘油单油酸酯，聚山梨醇酯65，60和80，乙酰化甘油单酯，蒸馏甘油单酯，蒸馏丙二醇单酯及琥珀酰化甘油单酯也可以使用。

香味剂可以在核心形成之前，之时和之后加入到核心中。然而，当香味剂在挤出之前加入时，必须小心使温度保持足够低，以避免香味剂降解或蒸发。香料可以在挤出之后，香料释放组合物已经冷却时加入。通常，挤出的材料被制成尺寸小于约40目且大于约200目。香料可以在制成所需尺寸步骤之前或之后加入。这些不同加入次序的成功将取决于多种因素，包括想要获得的结果，形成核心的加工条件，所用材料和所用香味剂。

香味剂的添加可以在核心形成之后通过将核心浸泡在一烧杯香味剂中来完成。另一种添加香味剂的方法是将香味剂喷雾在核心上。尽管这些方法都起作用，但优选获得香味剂在核心中尽可能均匀的分布。一种获得均匀分布的方法是使用Littleford Plough混合机或Ribbon掺和器。Cone Shell掺和器是另一种实现香味剂在核心中的预期均匀分布的混合机。当混合期间需要切碎机来切碎开始团聚在一起的片时，带有切碎机的混合机是优选的。尽管在大多数情况下，香味剂都非常迅速地吸收进了核心内，但仍希望使核心混合充分的时间，以达到平衡。

香味剂以含有香料释放结构的口香糖被咀嚼时其被释放的程度被核心可释放性地留住。热塑性基质和多孔香料存储基质都可以可释放性地留住香味剂。此外，在单个核心中可以使用不同的多种香味剂。核心可以含有非常大量的香味剂。例如，制备的核心可以含有基于核心总重量的约10％至约40％的香味剂。与核心形成期间加入香味剂相比，在核心形成之后加入香味剂通常获得更高的载量。载量的一个具体例子是基于核心总重量的约33％的载量。色素也可以装载在核心上，或者在香料被装载之后涂布在核心上。

香味剂可包括精油，合成香料，或其混合物，包括但不限于获自植物和果实的油，如柑桔油，水果香精，椒薄荷油，绿薄荷油，丁香油，冬青油，茴芹(anise)等。人造香味剂也涵盖在内。本领域技术人员将认识到，天然和人造香味剂可以组合成任何感官上可接受的掺和物。所有这些香料及香料掺和物都涵盖在本发明内，包括，例如，椒薄荷，绿薄荷，冬青，橙(orange)，蓝莓，葡萄，草莓，覆盆子，酸橙，柠檬，樱桃，柑桔，苹果，梨，桃，李，可乐果，甘草(licorice)，肉桂，薄荷醇，丁香，坚果，香草，茴芹，月桂和桉树。此外，可感知物，如冷却剂，温热剂和刺痛剂(tingling agents)可以与香料一起加入。可与香料混合的高甜度甜味剂也可与和香料一起加入到核心中。一旦香味剂被留住在核心内，便可以将核心涂布香料屏蔽涂层。当香料释放结构被加入到口香糖中时，该涂层增加其货架期。该涂层还通过阻止香料蒸发有助于核心的处理和加工。该涂层可以阻止香料迁移到口香糖内，并且可以保护化学敏感性香味剂，使其不与口香糖的成分发生反应。涂层还可以影响香味剂的释放速率。

通常，任何表现出香料屏蔽特性的天然或合成材料都可以用于涂层。对香味剂具有高亲和力的涂层材料由于其可能将香味剂吸出核心，因此不太合乎需要的。涂层优选惰性材料和亲水材料。例如，涂层可以是：蜡，如以下由Petrolite Corp.，Ultraflex，Victory销售的Be Square175，Be Square 185，Be Square 195，Starwax 100，Petrolite L-700，Petrolite L-1030和Mekon White；聚合物与蜡的组合物，如以下由Petrolite Corp.销售的Polywax 500,655，1000和2000；合成聚合物，如以下由Petrolite Corp.销售的Petrolite C-4040，CP-7，CP-11，CP-12和Vybar 825,260,253，103,373；亲水材料，如糖，明胶，阿拉伯胶，藻酸盐，壳聚糖，玉米糖浆，淀粉，纤维素(甲基纤维素)，角叉胶，聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯醇及乙烯乙烯基醇共聚物(如EVAL，Evalca Co.的商标名)；聚醋酸乙烯酯；以及聚乙烯。核心可以涂布一次，或者用相同的涂层材料或依次用不同的涂层材料涂布多次。

当选择蜡作为涂层时，高熔点蜡，如Starwax 100表现出比低熔点蜡优良的香料屏蔽特性。一般而言，任何熔点范围为约135°-200℉的基于石蜡的蜡都可以用作涂层。

涂层的添加可以通过旋转盘式涂布机，流化床涂布机，喷雾冷冻或转筒(tumbler)来完成。如果核心在涂布之前粘连在一起，可以加入二氧化硅来将其分开。一旦核心被涂布，便有必要将材料进一步过40目筛，以除去任何团聚的涂层材料，或者进一步将核心制成一定的尺寸，以待用于口香糖。除去小于200目的细粉。使用在40-80目间的粒径。

一旦香料释放结构形成，便将其加入到口香糖中。香料释放核心通常构成口香糖组合物的约0.5％至约5％。在混合周期的最后阶段加入到混胶机中可以使任何对香料释放结构的损害减小至最低。使用蜡涂层时，蜡可能改变口香糖的质地，这就需要对胶基或配方进行改变。

口香糖包括常加入水溶性增量剂部分的胶基。口香糖胶基通常包括弹性体和树脂与增塑剂及无机填充剂的组合物。

胶基可含有天然胶和/或合成弹性体及树脂。天然胶包括弹性体和树脂。适宜的天然胶包括但不限于糖胶树胶(chicle)，节路顿胶(jelutong)，香豆果(sorva)，nispero tunu，尼日尔杜仲胶(niger gutta)，二齿铁线子胶(massaranduba balata)，和chiquibul。

不使用天然胶时，胶基被称作是“合成的”，天然胶被合成弹性体和树脂替代。合成弹性体包括聚异戊二烯，聚异丁烯，异丁烯-异戊二烯共聚物，苯乙烯丁二烯橡胶等。

根据所选择的具体弹性体和预期的最终胶基的物理特性的不同，胶基中使用的弹性体的量通常可以在约10％至约20％之间变动。例如，可以改变粘度，软化点和弹性。

胶基中使用的树脂可以包括聚醋酸乙烯酯，聚乙烯，酯胶，(甘油的树脂酯)，聚醋酸乙烯酯聚乙烯共聚物，聚醋酸乙烯酯聚月桂酸乙烯酯共聚物和多萜。此外，也可以使用获自Monsanto的名为“Gelva”的聚醋酸乙烯酯和获自Hercules的名为“Piccolyte”的多萜。

和弹性体一样，胶基中使用的树脂的量可以根据所选具体树脂和最终胶基的预期物理特性的不同而改变。

胶基还可以包括选自油脂，油，蜡及其混合物的增塑剂。油脂和油可以包括动物脂，氢化和部分氢化的植物油，以及可可脂。常用蜡包括石蜡，微晶和天然蜡，如蜂蜡及棕榈蜡。此外，增塑剂的混合物，如石蜡，部分氢化植物油和单硬脂酸甘油酯的混合物也可以使用。

胶基还可以包括填充剂组分。填充剂组分可以选自碳酸钙，碳酸镁，滑石，磷酸二钙等。填充剂可构成胶基重量的约5％至约60％。优选填充剂构成胶基重量的约5％至约50％。

另外，胶基还可以含有任选成分，如抗氧化剂，色素和乳化剂。

胶基的这些成分可以常规方式组合。尤其是，弹性体，树脂，增塑剂和填充剂通常通过加热软化，然后混合足以确保形成均质物的时间。均质物在用于制备口香糖之前可以成型成厚片或球状并冷却。或者，熔化的均质物可以直接用于口香糖的制备过程。

胶基通常构成口香糖重量的约5％至约95％。更优选不溶性胶基构成口香糖重量的10％至50％，最优选构成口香糖重量的约20％至约35％。

一般而言，口香糖组合物通常包括被加入到水不溶性可咀嚼胶基部分中的水溶性增量剂部分。香味剂通常是水不溶性的。水溶性部分和部分香味剂在咀嚼的过程中随着时间的推移而消散，而胶基部分在整个咀嚼过程中都一直保留在口腔内。

口香糖的水溶性部分还可以包括软化剂，甜味剂，香味剂及其组合物。向口香糖中加入软化剂是为了优化口香糖的可咀嚼性和口感。软化剂，在本领域中也称作增塑剂或塑化剂，其通常构成口香糖重量的约0.5％至约15.0％。本发明所涵盖的软化剂包括甘油，卵磷脂及其组合物。另外，甜味剂的水溶液，如含有山梨醇，氢化淀粉水解物，玉米糖浆及其组合物的溶液也可以用作口香糖的软化剂和粘合剂。

糖甜味剂通常包括口香糖领域公知的含糖组分，包括但不限于单独或任意组合的蔗糖，右旋糖，麦芽糖，糊精，干燥转化糖，果糖，左旋糖，半乳糖，固体玉米糖浆等。无糖甜味剂可以包括山梨醇，甘露醇和木糖醇。

任选成分，如色素，乳化剂和药剂可以加入口香糖中。

一般而言，口香糖通过将各种口香糖成分依次加入到本领域已知的市场上可以买到的混合机中而制成。在将成分充分混合后，将口香糖团块从混合机中倒出，成型成预期的形式，如轧成薄片后切成条状，挤压成厚块或铸成粒状。

通常，各成分的混合是先将胶基熔化，然后将其加入到运转的混合器中。胶基也可以自己在混合器中熔化。这时也可以加入色素或乳化剂。软化剂，如甘油也可以在这时与糖浆和部分增量剂一起加入。将另外一部分增量剂与强甜味剂或其它添加剂粉末一起加入到混合机中，香料同最后一部分增量剂一起加入。

整个混合过程通常需要约15分钟，但有时也可能需要更长的混合时间。本领域技术人员将认识到，上述过程的许多变体都可以采用。

向热塑性多孔香料存储核心成分中加入增塑剂非常好地增加了挤出物的生产率。由于其抗粘特性，增塑剂使得热塑性成分在挤出机中具有更好的流动性。

当香料释放结构被加入口香糖时，其将在口香糖被咀嚼时逐渐地释放香味剂。香味剂释放的速率可以通过改变热塑性材料的分子量来改变。这与向口香糖中加入香味剂的常规方式形成了对比，在常规方式中，香料的释放在早期快速地发生，但随后无任何增长。

以下实施例是对本发明的实施方案的说明。

实施例

用以下配方在ZSK-25挤出机中制备香料释放结构：

组成

实施例A 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6

Klucel HF 60％ 57％ 54％ 57％ 54％ 48％ 48％

二氧化硅 20％ 19％ 18％ 19％ 18％ 16％ 16％

(SYLOID

244FP)

单硬脂酸甘油 20％ 19％ 18％ 19％ 18％ 16％ 16％

酯

PVAc^* - 5％ - - 10％ 20％ -

PVAc^** - - 10％ 5％ - - 20％

^*PVAc的分子量为55,000-75,000

^**PVAc的分子量为272,000-310,000

95℃，195℃，204℃，挤出机的以195℃，195℃，204℃，挤出机的以100rpm的速率运转。挤出后，样品在Fitzmill中研磨，过40目筛，然后装载33％的椒薄荷香料。在下文所示两种无糖口香糖配方中测试各个装载有香料的实施例及对比实施例：

配方A 配方B

山梨醇 45.0％ 41.5％

胶基 33.0％ 33.0％

碳酸钙 13.0％ 13.0％

甘油 4.0％ 4.0％

椒薄荷香料 2.2％ 2.2％

卵磷脂 0.5％ 0.5％

囊封的甜味剂 0.7％ 0.7％

游离甜味剂 0.1％ 0.1％

香料释放结构 1.5％ 5.0％

通过在约60℃的烘箱中将胶基，碳酸钙和山梨醇一起软化来制备口香糖制剂，然后加入到混胶机中。向运行的混胶机中加入卵磷脂和甘油，5分钟后加入甜味剂。8分钟后加入液体香料，10分钟后加入本发明的香料结构。再混胶3分钟，取出，制成片切成条状。

样品进行实验室水平(bench level)的感官筛选。试验结果提示高水平的PVAc为口香糖制剂提供了改良的粘性，具有了更广泛的香料释放，因此得出结论：加入到香料结构中的PVAc帮助保持了口香糖在咀嚼过程中的一致性。

为评价香料结构中的高水平PVAc及其影响，制备了另一组香料结构。以下是制备的实施例：

组成

实施例B 实施例7 实施例8 实施例9 实施例10

Klucel HF 60％ 48％ 45％ 39％ 30％

二氧化硅(SYLOID 20％ 16％ 15％ 13％ 10％

244FP)

单硬脂酸甘油酯 20％ 16％ 15％ 13％ 10％

PVAc^*** - 20％ 35％ 35％ 50％

^***PVAc的分子量为80,000-110,000

挤出机的温度模式和转速(rpm)与前述实施例使用的相同。如之前进行的那样，样品研磨，过40目筛，通过在V型掺和器中将香料掺入香料结构粉末中13分钟来装载33％的香料。观察到，具有高水平PVAc的载香料结构看起来更湿润，更稠密。

香料结构在上述口香糖处方A中评价，并具有良好的感官特性。高水平PVAc产生了更长的香料释放和更慢的甜味剂释放。与对比实施例柔软，粘糊的质地不同，所有实验样品均具有相当粘的口香糖质地。

为了评价香料结构中更高水平的PVAc，制备了另一组香料结构样品，以研究水果香料对香料结构的影响。制备了以下实施例：

组成

实施例C 实施例11 实施例12 实施例13 实施例14

Klucel HF 60％ 45％ 30％ 15％ -

Klucel EF - - - - 45％

二氧化硅(SYLOID 20％ 15％ 10％ 5％ 15％

244FP)

单硬脂酸甘油酯 20％ 15％ 10％ 5％ 15％

PVAc^*** - 25％ 50％ 75％ 25％

^***PVAc的分子量为80,000-110,000

挤出后，研磨结构，过40目筛，装载33％的水果香料，该水果香料为水果酯和水果精油的组合物。当加入香料时，结构看起来被香料增塑，变得非常湿润。在所有4个本发明的实施例中，都需要额外在V型掺和器中再混合30分钟，以使香料分散。高香料载量的实施例13甚至在延长混合时间后仍未能产生令人满意的香料结构。然而，我们认为，该材料在低香料载量时将会是令人满意的。

对比实施例C和实施例11，12和14在下列含糖口香糖制剂中测试。

糖 52.9

胶基 21.0

一水合右旋糖 10.0

39 DE，43 Be玉米糖浆 11.0

甘油 0.8

水果香料 0.8

囊封的水果香料 1.0

囊封的甜味剂 0.2

卵磷脂 0.1

色素 0.7

香料结构 1.5

将预先软化的胶基与糖，玉米糖浆，卵磷脂，色素和囊封的香料一起加入到混合机中。向运行中的混合机中加入甘油和右旋糖。3分钟后加入囊封的甜味剂，6分钟后加入液体香料。香料结构在8分钟后加入，再将胶混合3分钟。

感官评价显示，香料结构比对比样品留住香料更长的时间，但当香料结构在咀嚼期间破裂时，其重精油的水平更高，挥发性水果酯更少。得出结论，高水平的PVAc产生了更长的香料持续时间。所有用来制备口香糖的实施例的质地均好于对比实施例。

在另一组样品中，用聚乙烯制备香料结构，以评价使用水果香料的香料结构。制备了以下制剂：

实施例15 实施例16 实施例17 实施例18 实施例19

聚乙烯^**** - 25％ 50％ 25％ 50％

单硬脂酸甘油酯 15％ 15％ 10％ 15％ 10％

二氧化硅(SYLOID 15％ 15％ 10％ 15％ 10％

244FP)

Klucel EF 45％ 45％ 30％ - -

KlucelHF - - - 45％ 30％

PVAc^*** 25％ - - - -

^****PE的分子量为21,000

^***PVAc的分子量为80,000-110,000

这些材料的挤出显示挤出过程中膨胀较少，实施例15，16和17的Klucel EF降低了温度。实施例17在较低的温度下仍未能得到令人满意的基质，但在更低的温度下可能令人满意。具有Klucel HF和25％聚乙烯的实施例18在较高的温度下仍产生了最佳结果。

实施16，18和19装载有33％的水果香料，在V型掺和器中混合约15分钟后形成了令人满意的香料结构，实施例18给出了最佳香料结构。然而，未用这些实施例制备口香糖制剂。

应该了解的是，本发明的组合物和方法能结合成许多种实施方案的形式，上文仅说明和描述了其中少数一部分。本发明可以在不超出其精神或实质特征的条件下以其它形式体现。所述实施方案在各个方面都应被看作是说明性而非限制性的，因此，本发明的范围由所附权利要求而不是由前述说明书来限定。所有在权利要求的等同体的意义和范围内的改变都应被包含在其范围内。

Claims

1.制备口香糖的香料长时段释放结构的方法，包括：

a)制备包括热塑性纤维素材料，非纤维素热塑性聚合物和多孔香料存储材料的掺和物，形成通常均质的组合物；

b)在挤出机中将掺和物混合，并使非纤维素热塑性聚合物和热塑性纤维素材料熔化，形成香料释放组合物；

c)将香料释放组合物挤出并冷却；

d)将冷却的香料释放组合物制成一定的尺寸；和

e)向香料释放组合物中加入香料，形成香料释放核心。

2.权利要求1的方法，其中制成一定的尺寸的步骤通过研磨冷却的香料释放组合物来进行。

3.权利要求1-2任一项的方法，其中向组合物中加入香料的步骤发生在将冷却的组合物制成一定的尺寸的步骤之后。

4.权利要求1-3任一项的方法，其中多孔香料存储材料选自二氧化硅，滑石，二氧化钛，碳酸钙，甘露醇，麦芽糊精及其混合物。

5.权利要求1-4任一项的方法，其中热塑性纤维素材料选自羟丙基纤维素和羟丙基羟乙基纤维素。

6.权利要求1-5任一项的方法，其中非纤维素热塑性聚合物选自重均分子量大于55,000的聚醋酸乙烯酯，聚乙烯，及其混合物。

7.权利要求1-6任一项的方法，其中香料包括薄荷香料，并且非纤维素热塑性聚合物包括聚醋酸乙烯酯。

8.权利要求1-6任一项的方法，其中香料包括选自水果香料酯和肉桂醛的一种或多种香味剂，并且非纤维素热塑性聚合物包括聚乙烯。

9.权利要求1-8任一项的方法，其中掺和物还包括增塑剂。

10.权利要求9的方法，其中增塑剂选自单硬脂酸甘油酯，卵磷脂，甘油单酯和二酯，甘油乳酸棕榈酸酯，脱水山梨醇单硬脂酸，单硬脂酸甘油三酯，八聚甘油单油酸酯，聚山梨醇酯65，60和80，乙酰化甘油单酯，蒸馏甘油单酯，蒸馏丙二醇单酯及琥珀酰化甘油单酯。

11.权利要求1-10任一项的方法，其中热塑性材料与多孔香料存储材料的比在约10:1至约1:1之间。

12.权利要求1-11任一项的方法，其中挤出组合物的步骤在至少180℃的温度下进行。

13.权利要求1-12任一项的方法，还包括用香料屏蔽涂料涂布香料释放核心的步骤。

14.权利要求1-13任一项的方法，其中香料构成香料释放核心的约10％至约40％。

15.权利要求1-6任一项的方法，其中香料包括薄荷香料。

16.权利要求1-15任一项的方法，其中香料释放核心还包括高甜度甜味剂。

17.权利要求1-16任一项的方法，其中香料释放核心还包括可感觉材料。

18.香料长时段释放结构，包括：

a)约30％至约60％的热塑性纤维素材料，约5％至约50％的非纤维素热塑性聚合物和约10％至约40％的多孔香料存储材料；以及

b)被加入该结构中的香味剂。

19.权利要求18的香料长时段释放结构，其中热塑性聚合物选自重均分子量大于55,000的聚醋酸乙烯酯，聚乙烯，及其混合物。

20.权利要求18-19任一项的香料长时段释放结构，其中热塑性纤维素材料包括羟丙基纤维素。

21.权利要求18-20任一项的香料长时段释放结构，其中多孔香料存储材料选自二氧化硅，滑石，二氧化钛，碳酸钙，甘露醇，麦芽糊精及其混合物。

22.权利要求18-21任一项的香料长时段释放结构，还包括约5％至约25％的增塑剂。

23.权利要求18-22任一项的香料长时段释放结构，包括约45％的羟丙基纤维素，约25％的聚醋酸乙烯酯，约15％的二氧化硅和约15％的单硬脂酸甘油酯。

24.具有长时段香味的口香糖组合物，包括：

a)胶基；

b)水溶性增量剂部分；和

c)香料释放结构，包括：

i)约30％至约60％的热塑性纤维素材料，约5％至约50％的非纤维素热塑性聚合物和约10％至约40％的多孔香料存储材料；及

ii)被加入该结构中的香味剂。

25.权利要求24的口香糖组合物，其中非纤维素热塑性聚合物在180℃是稳定的。

26.权利要求24-25任一项的口香糖组合物，其中香料释放结构构成口香糖组合物的约0.5％至约5％。

27.权利要求24-26任一项的口香糖组合物，其中香料释放结构还包括5％至约25％的增塑剂。

28.权利要求24-27任一项的口香糖组合物，其中香料释放结构还包括色素。