CN101526448A - 用于样本处理和流变学分析的装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于样本处理和流变学分析的装置和方法，其中描述了用于隔离或操纵非周围温度和压力的一部分样本的装置和方法。本发明的一个装置实施例包括：限定主腔的主样本容纳容器，容器具有主样本入口和出口；副样本收集容器，限定流体地连接到主容纳容器的收集腔；和包括末端的样本探针，能够隔离主腔中的副样本，并将副样本运送到收集腔，探针经密封件流体地连接到主腔，允许至少末端在主腔内3维运动。

Description

用于样本处理和流变学分析的装置和方法

技术领域

本发明通常涉及以在样本源处存在的温度和压力条件，或者以至少不同于周围环境的温度条件，进行流体样本处理和/或界面流变学测量的领域，包括但不局限于具有多相(固体和液体)的储层碳氢化合物和水基流体、钻井泥浆、压裂液和类似物。

背景技术

在类似于石油储层和采油系统中经受的压力和温度条件下，储层流体通常包括悬浮微粒。所述微粒可能采用第二液相形式(碳氢化合物或水基液滴)或采用固体形式(有机或无机)。这些微粒的存在涉及石油流体的相特性，并且这些微粒的特性和/或组成可随着压力、温度或总组成的变化而改变。为了提高对微粒相特性的理解，期望获得限定压力和温度条件下的悬浮微粒的样本，用于后面的分析特征。

通过使用实验数据调整的状态模型的公式，储层流体的相和物理属性能够得到合理地估计。在这种模型中，该流体组成通常由表示流体内的多种部分的平均行为的集中值(或伪成分)描述，诸如C30+组成或SARA组成。在C30+组成的情况中，可接受的平均临界值被分配给每个伪成分，以便：在模拟组件中，伪成分的收集能够用于计算每个相的相特性和属性。虽然模拟和分析实现了简化，这种平均能够导致化学组成中小但重要的变化损失，能够影响宏观行为。最近文献和内部研究中观察到的这种行为实例描述如下。

多液相：对于在接近临界条件下的墨西哥湾流体，近期发现了采用微米尺寸液滴形式的第二液相的形成。最近的研究也已显示：在多种条件下，重和含沥青油形成多液相的能力，特别地当溶剂已加到系统(J.M.Shaw and E.Behar，Fluid Phase Equilibria，209(2003)185-206)。在其中储层流体与自由气体和/或水相之间接触的储层中，还观察到了富沥青质液相。虽然已知这种富沥青质液体在储层中形成“焦油-垫”，合成细节或焦油-垫形成的机理未知。

在所有这三种实例中，很少知道不同液体相的组成或其物理属性。没有这种知识，不可能发展出所需的状态公式(EOS)模型，或能够准确模拟经多孔介质的流。虽然可以实验限定不同相存在的条件(例如参见Shaw，J.M.et al.，Fluid Phase Equilibria，209(2003)185-206)，目前不可能在高压、高温度条件下隔离并抽样各自液体相。在多种温度和压力条件下，这些相的隔离需要执行每相的详细组成和物理属性分析。

沥青质析出和沉积：由于压力和/或温度的减小或与不相容流体混合，沥青质通常上从油析出的重、高芳香族分子(参见A.Hammamiand J.Ratulowski：Asphaltenes，Heavy Oils and Petroleomics，Oliver C.Mullins，Eric Y.Sheu，Ahmed Hammami，Alan Marshall，Editors，KluwerAcademic Publications，PRECIPITATION AND DEPOSITION OFASPHALTENES IN PRODUCTION SYSTEMS：A FLOW ASSURANCEOVERVIEW，Chapter 23，2006).沥青质还包含多极化合物，包括使沥青质分子表面活化的氧、氮和硫磺。该表面活性导致沥青质沉积在过程设备和运送管道的壁上，并使沥青质参与油中水的乳状液的稳定。各个沥青质分子的表面活性的“强度”取决于沥青质组成中的变化。存在实验事实：沥青质的小的、特定子分式对在固体表面上出现的沉积物负责(例如参见M.Zougari，S.Jacobs，A.Hammami，G.Broze，M.Flannery，J.Ratulowski and A.Stankiewicz，″Novel Organic Solid Deposition andControl Device for Live Oils：Design and Applications″Energy & Fuels，20(2006)1656-1663)。

当前研究储层流体中的沥青质的实验方法涉及：在可视或不可视压力-体积-温度(PVT)单元中，探测固体析出。在类似于在石油储层内或在采油过程中经历的压力和温度条件下，碳氢化合物流体将被放置在PVT单元内部。该流体的压力和/或温度则将被改变以导致形成固体析出物(例如，沥青质)。通过高压、高温显微镜方法，使用近红外探测器、X光探测或视觉探测，可以进行碳氢化合物流体中固定形成的探测。这些探测方法仅局限于悬浮微粒探测，并且无法隔离或取样后续分析的单独的微粒。

在析出的沥青质的情况中，高温、高压过滤可用于收集沥青质集合体和/或絮状物。虽然通常使用，高压、高温过滤过程包括对沥青质沉积分析的一些潜在的严重限制。第一和显然的限制在于：恢复的沥青质的絮凝物尺寸和数量取得过滤器的孔尺寸。此外，通过经过滤器产生太大压降，一个人必须非常小心，以不会导致析出固体(腊和/或沥青质)磨穿过滤器的孔。第二，通过过滤收集的沥青质通常包括截留的油，包括溶解的有机固体(腊和/或沥青质)。在去除截留油期间，存在这些溶解的固体、特别地沥青质能够被析出的危险。自截留油的固体则将随着过滤的沥青质析出物运送经过，从而出现能够影响后续分析特征的“污染”。最后，对过滤的固体(例如沥青质)完成的任何测量将仅提供有关“平均”沥青质属性的信息。当前协议不允许单独絮凝物和/或集合体的抽样和分析，可以揭露集合体之间的化学组成中的可能变化的实验。利用选择性高温、高压微抽样，可以探测有助于沥青质的表面活性和集合行为的这些组成变化。

在过程流体的微抽样的专利文献中公开了很少设备。在美国发布专利申请第20040217059A1(Coville等人)中公开了一种这样的设备，其公开了直接抽样微过滤用的流体的方法和装置。在这种设备中，在它经穿孔仪器喷射进入收集腔前，来自主容器的流体样本经隔膜过滤。在这种微过滤设备中的关注样本是分离的微粒，虽然滤液也能够抽样用于分析。当采用最长尺寸的微粒测量时，该微过滤设备期望用于样本的平均过滤，以分离从尺寸约0.01微米到约20微米的微粒。压力源(空气)用于推动流体穿过隔膜。虽然该微过滤/抽样设备能够用于任何通常的微过滤，其期望用途用于血样本的过滤。而且，该设备未认为在碳氢化合物储层流体的微抽样中关注的压力和温度范围。

美国发布专利申请第20040232075A1(Wells)公开了一种设备和方法，以从悬浮样本冲洗和浓缩(调节其组成)的设备和方法。过滤器隔膜用于产生在固体微粒中低的穿透(没有固体的流体)流。后冲机构被引入以从隔膜表面去除固体微粒，以恢复过滤效率。穿过隔膜的最大允许压差为14.5psi。因此，操作压力局限于大气条件。最大允许流体速度为5cP。

在美国专利第4,688,436(Richon等人)中公开一种微抽样设备，用于收集用于喷射进入色层分离法装置的受压流体或气体样本。在将其引导进入色层分离法载体气体蒸汽前，在实际压力和温度下，该设备隔离少量储层流体，从而将总样本运送进入色层分离。在文档中未提供压力和温度等级和抽样体积的测量。

微抽样已被扩展地用于医药、生物和植物科学，以收集样本(从活动组织和细胞的微样本)。一种这种仪器是由Tomos等人的“Thepressure probe：A versatile tool in plant cell physiology”，Annual Review ofPlant Physiology and Plant Molecular Biology，50(1999)，447-472描述的压力探针，其已从用于测量细胞的膨胀和其它水相关参数的仪器，发展成为用于在现场抽样活的植物中单独的更高植物细胞的内容的设备。显然地，所谓的压力探针不适用于碳氢化合物相特性关注的压力和温度范围。由del Fabbro，“An improved technique for studying pleural fluidpressure and composition in rabbits”，Experimental Physiology，83(1998)，435-448描述了另一极微引入技术，其中：毛细管用于监控活兔子中的胸膜压力和组成。该方法包括将聚乙烯管连接到胸膜空间，提供测量压力和自胸膜空间收集分样本的手段。

除了从活的组织抽样收集物，悬浮微粒的选择和操纵通常用于生物和乳剂研究。一种通用技术使用玻璃微量吸液管，以捕获和操纵大气压和近周期温度条件的水质或碳氢化合物介质内的单独液滴或细胞(例如参照Moran，“Micro-Mechanics of Emulsion Drops”，PhD Thesis，University of Alberta，Edmonton，2001)。示意说明在图1中表示。该技术涉及将包含悬浮微粒的液体放置入两侧敞开的小玻璃容器16内。容器16则被放置在光源2下，以便：借助于显微镜4，可观察单独微粒。如在插图14指示，一个或多个微量吸液管18，20则插入穿过玻璃容器16的敞开侧，以便：微量吸液管的尖部可通过显微镜4观察。三维操纵器6，7则用于运动微量吸液管的尖部，并且从而捕获和操纵悬浮微粒22。电源8为光源2供电，并可为VCR 10(可记录图像)和监控器12供电。

玻璃微-吸液管还被用于研究液滴的分界面的流变能力(例如参照Moran等人，“Shape relaxation of an elongated viscous drop”，Journal ofColloid and Interface Science，267(2003)，483-493)。在玻璃微-吸液管(微-悬臂技术)的另一应用中，已经研究了絮凝物(集合体)的强度和断裂(Yeung A.K.C and Pelton R.，“Micromechanics：A New Approach toStudying the Strength and Breakup of Flocs”，Journal of Colloids andInterface Science，184(1996)，579-585)。

在当前技术领域中，存在长期但迄今未满足的需要，用于隔离和/或测量表示存在于样本源或至少不同于周围实验室条件的温度和压力的一部分样本的分界面流变学的属性。

发明内容

根据本发明，描述了装置和方法，用于在表示原始样本源的温度和压力(或至少不同于周围条件)下，隔离和/或测量来自主样本的一部分样本的分界面流变学的属性。该主样本的温度和压力条件可以是石油储层或其它碳氢化合物承载地质地层的，但本发明并不局限于此。该主样本可以包括：升高温度和压力的任何样本，包括但不局限于组成，包括：碳氢化合物(包括含硫碳氢化合物，其可包括硫化氢、硫醇和其它含硫化合物)；水；有机和/或无机固体；并可包括：胶束；高分子；小球；树脂；沥青质；碳氢化合物和水基流体；钻井泥浆；压裂液；和具有多相的类似物(固体和液体)。该主样本组成可包括每种相的一个或多个。表达不同，该主样本组成可以包括：一个或多个液相；一个或多个固体相；和一个或多个气相。

本发明的一个方面是装置，包括：

(a)限定主腔的主样本容纳容器，该容纳容器具有壁，包括能够保持主腔中的温度和压力至少不同于周围条件的材料，并且在特定实施例中，表示碳氢化合物承载储层，该容器具有主样本入口和出口；

(b)副样本收集容器，限定流体地连接到主容纳容器的收集腔；和

(c)样本探针，包括：末端，能够隔离主腔中的副样本，并将副样本运送到收集腔，经由容纳容器与允许样本探针的至少末端在主腔内的3维运动的样本探针之间的密封件，该样本探针流体地连接到主腔。

本发明的这个方面中的装置包括那些，其中：该样本探针从实心和中空物体选择，并且可从锐利的物体、杯形物体、包括取样器的类似导管的设备和吸液管(例如玻璃微量吸液管)选择。

该主样本容纳容器包括至少一个观察口，其中：观察口可包括任何自然或合成材料，具有适合的光属性(实质透明)和机构属性，能够承受期望的温度和压力条件。合适的材料包括蓝宝石和石英。本发明的装置的特定实施例具有两个或多个观察口；一个观察口可允许照相机或其它电荷耦合器件，以视觉接近主腔。另一观察口可允许自光源的光进入主腔。在特定实施例中，观察口允许完全观看样本探针的末端(并且从而副样本)，从由样本探针收集副样本的时刻，末端向样本容器的通过运动，经过副样本被放置在收集腔中的时间。

本发明的这个方面中的装置包括那些，其中：主样本腔与副样本收集容器之间的流体连接从机械障碍物、界面障碍物和任何其它形式的障碍物选择，将防止副样本收集腔被主样本腔中的未取样材料污染。机械障碍物的实例可以是弹性体隔膜；界面障碍物的实例可以是两种不能混合的流体之间的界面。

本发明的这个方面内的另一其它装置包括那些，其中：副样本收集容器包括浮动活塞，其用于使副样本和溶剂填充活塞与弹性体隔膜之间的样本收集容器的子腔。该浮动活塞可以流体地连接到允许运动流体的两路流的系统，以实现和/或允许活动活塞的运动。该运动流体可以气体或液体。

本发明的其它装置包括那些，其中：样本探针与主容纳容器之间的密封件包括接头，例如球窝接头，具有实质穿过其中的中央通路，其中：样本探针位于中央通路。该接头可以是限定样本探针腔的受压样本探针容器的整体部件。该接头可允许样本探针的末端在3维空间中运动，包括：在主腔的内部，沿平移运动(x，y，z)或利用圆柱运动(圆形、径向和平移)或等价物，和样本探针进出副样本收集和样本探针腔的平移运动。该样本探针的运动可以手动或自动执行，例如通过计算机控制。该样本探针腔可被流体地连接到允许溶剂的两路流动的系统，以实现样本探针腔加压到实质等于主容纳容器的压力。在特定实施例中，样本探针的末端能够隔离最大长度尺寸范围从约1到约100微米的副样本，并且在其它实施例中，不大于约1微米。此外，尽管在这里的详细描述中提供的具体实例，主样本腔、副样本收集容器和样本探针(和如果需要，样本探针容器)并不关键；发明装置可采用如下方式构造：允许样本探针用于收集副样本并且将副样本运动进入副样本收集容器。本发明的这个方面的装置可用于捕获和存储高压和高温条件下，自石油流体的固体微粒或液体液滴的微米大小样本，虽然本发明的这个方面内的装置并不限制于此。

本发明的另一方面是用于测量非周围条件的主样本中的微粒的界面流变能力的装置，一个装置包括：

(a)限定主腔的主样本容纳容器，该容纳容器具有壁，包括能够保持主腔中的温度和压力至少不同于周围条件的材料，并且在特定实施例中，表示碳氢化合物承载储层，该容器具有主样本入口和出口；和

(b)第一和第二样本探针，每个包括能够操纵主腔中的一个或多个副样本的末端，经由容纳容器与允许样本探针的末端在主腔内沿3维运动的样本探针之间的各自密封件，该样本探针流体地连接到主腔。

本发明的这个方面内的装置具有本发明的第一方面内的装置的许多但不是所有的特性。该样本探针可以或可以不定位以便末端相对；并且每个可包括关于本发明的第一方面描述的玻璃微量吸液管。本发明的第二方面内的装置可发现用途，用于测量关于固体絮状物(集合体)的界面表面流变能力(例如，界面张力、界面粘度、界面弹性和类似界面属性)和/或破裂强度的值。

本发明的另一方面是从主样本取得副样本的方法，一种方法包括：

(a)将主样本装载入限定主腔的容纳容器，该容纳容器具有壁，包括能够保持主腔中的温度和压力至少不同于周围条件的材料，并且在特定实施例中，表示碳氢化合物承载储层，碳氢化合物承载储层；

(b)使用一个或多个样本探针，隔离主腔中的副样本；和

(c)使用流体地连接到容纳容器的一个或多个样本探针，将副样本运送到副样本收集腔。

本发明的这个方面中的方法包括那些，其中隔离和运送步骤包括：通过诸如关于本发明的第一方面描述的接头，诸如球窝接头，操纵流体地连接到主容纳容器的一个或多个样本探针；在主腔的内部，使样本探针在3维空间中运动，包括沿平移运动(x，y，z)或利用圆柱运动(圆形、径向和平移)或等价物。

本发明的另一方面是操纵非周围条件的主样本中的一种或多种微粒的方法，一种方法包括：

(a)将包括微粒的主样本装载入限定主腔的容纳容器，该容纳容器具有壁，包括能够保持主腔中的温度和压力至少不同于周围条件的材料，并且在特定实施例中，表示碳氢化合物承载储层，碳氢化合物承载储层；和

(b)使用一个或多个样本探针，操纵主腔中包括一种或多种微粒的副样本。

本发明的这个方面中的方法包括测量一种或多种微粒的一个或多个界面流变学参数。界面流变学参数可包括但不局限于：界面张力；界面速度；界面弹性；固体絮状物(集合体)的断裂强度；和相类似物。使用两个相对微量吸液管可以执行一种或多种微粒的操纵，虽然本发明并不局限于此。

通过查看本发明的详细描述和后面的权利要求，本发明的方法和装置将变得更加明显。

附图说明

在下述描述和附图中说明了其中本发明的目的和其它期望特征能够取得的方式，其中：

图1是现有技术装置的示意图，用于捕获和操纵大气压和接近周围温度条件的水或碳氢化合物介质中的各自液滴或细胞；

图2是本发明内的装置的示意平面视图，其可用于从非周围压力和温度的主样本组成隔离副样本；

图3是沿直线3-3的图2的装置的示意横断面视图；

图4是图2和3的实施例的样本探针部件能够的一些运动的示意图；

图5是本发明内的另一装置的示意横断面视图，类似于图3的视图；

图6是发明的装置的示意横断面，可用于研究微粒和絮状物的流变学属性；和

图7是发明的另一装置的示意横断面，可用于研究微粒和絮状物的流变学属性。

然而，应该指出：附图不是成比例的，且仅显示了本发明的典型实施例，并且因此不应被认为限制其范围，因为本发明可采用其它同样效果的实施例。

具体实施方式

在下面的描述中，许多细节被列出以实现对本发明的理解。然而，本领域的技术人员将理解到：本发明可没有这些细节地实现，并且从描述实施例可以进行多种变化或修改。

图2和3分别显示了本发明内的一个装置实施例100的示意平面和横断视图。本领域的技术人员将理解到：不是所有的或实施例100中的特性在所有实施例中是必需的。实施例100包括主样本容纳容器50。容纳容器50包括主样本入口52和出口54，其中如流动箭头53和55所示，主样本可进入和退出容纳容器50。在这个实施例中，容纳容器50实质包括中空金属块，包括：使用凸缘66紧固的顶部兰宝石、石英或其它适合材料制成的窗口68；也由凸缘(未显示)紧固的底部窗口69；以及差不多中央定位的主腔51，在图3中更容易观看。该主样本入口52和出口54显示垂直于蓝宝石窗口连接，但这对于本发明不严格需要。主样本入口52和出口54被用于使储层流体主样本组成恒压和恒温地流入主腔51。副样本收集容器58经孔口56流体地连接到容纳容器50。液压泵60和管线61供应和接受液压或其它流体，到副样本收集容器58内的子腔。在这个实施例中，球窝接头70利用微量吸液管样本容器62流体地连接容纳容器50。操纵手柄在64处显示，用于操纵微量吸液管65。溶剂泵84和管线85被流体地连接到微量吸液管样本容器62，在这个实施例中其操作将在讨论图3期间变得明显。

现在更具体地参照图3，其为沿图2的实施例100的线3-3的横断面视图，注意：来自光源9的光可以穿过底部窗口69，使主腔51内部的主样本组成被照亮。光源9可发射白光、激光、极化光或任何单一波长或组合波成的光。配置有高倍数透镜的彩色CCD相机8可位于顶部窗口68上方，以允许主腔51中的流体的显微图像被实时捕获。经接头70的开口允许微量吸液管65访问主样本腔51内的主样本组成。利用密封件74和76，微量吸液管65在球窝接头70的通过通路中被密封，但微量吸液管65能够滑动或否则移动穿过密封件74和76。孔口56提供了开口，并用作副样本收集容器58中的子腔94’的流体通路，在此与这个实施例中的溶剂一起，存储着与主样本隔离的副样本(例如微粒)。进出容纳容器50的所有开口包括适合的密封件，以确保在高压、高温条件下，与储层流体一样，主样本组成能够安全地保持在主样本腔51内。使用连接到多种流动管线的高压主动移位泵(未显示)，例如主样本入口52和出口54(图2)，控制主样本腔51内的压力。

虽然其它样本探针可用于实践本发明，如在这里进一步讨论，在实施例100中，样本探针是微量吸液管抽样工具65。当使用微量吸液管探针时，它包括在两端敞开的中空管，其中在这里称作末端96的一端可被渐缩成几十微米级的尖部直径。在使用期间，渐缩末端96位于主腔51中，其中渐缩末端96位于兰宝石窗口68和69之间的空间中，以便它能够在CCD相机上被观看。微量吸液管65的中间部延伸经过接头70的中心，如在72处所示其也被密封，并且进入由微量吸液管样本容器62限定的压力腔94。微量吸液管65可由单件金属、塑料或玻璃形成，或可由材料的组成形成，诸如采用管中管配置的装入金属或两个金属管中的玻璃管。在接头70中包围微量吸液管的动密封件74和76用于(i)将腔94与主腔51隔离，和(ii)如由双头箭头78，80指示，允许微量吸液管65有限3维运动。微量吸液管样本容器62可由包括接头70的单件金属形成，所述接头可以是球窝接头。如由双头箭头80指示，该球窝接头设计允许微量吸液管96沿3维运动，其中该球窝接头的中心用作径向和圆形运动的旋转点。该径向和圆形运动允许微量吸液管末端96覆盖圆锥形状空间83，如图4中示意地显示。该组合平移78、径向79和圆形81运动允许至少微量吸液管末端96在主腔51内的完整三维运动。计算机操作液压或步进齿轮电机(未显示)可用于控制微量吸液管末端96的运动。装置82提供了溶剂泵84、溶剂供应管线85和样本容器62之间的连接。在操作期间，该球型安装微量吸液管94可以填充仔细选择的溶剂，并且球型安装微量吸液管腔94的压力与主腔51中的压力平衡。

本发明使用的溶剂可以从水、有机化学品和其混合物中选择，并且可包括无机成分。该组成高度取决于特定压力、温度和将隔离的副样本。如在背景部分说明的，在类似于在石油储层和采油系统中经历的压力和温度条件下，储层流体通常包括悬浮微粒。所述微粒可以采用第二液相形式(碳氢化合物或水基)或采用固体形式(有机或无机)。这些微粒的存在涉及石油流体的相特性，并且从而这些微粒的本质和/或组成可以随着压力、温度或总组成改变。为了改进对微粒相特性的理解，可以期望获得限定压力和温度条件下的悬浮微粒的样本，用于后面的分析特性。该溶剂基于这些原则选择。

与主容纳容器50相比，样本选择容器58可以是体积相对较小的容器，并且通常使用与容纳容器50相同或类似的耐高温、高压腐蚀的材料被制造。虽然这并不是要求，样本收集容器58可以形成为圆柱。内部浮动活塞90用于隔离子腔92，其填充着从主动移位泵60和管线61供应的液压流体，和第二子腔94’，其填充着与在样本容器62中溶剂相同的溶剂(即，在与吸液管样本腔94中使用的相同溶剂)。利用橡胶隔膜或流体界面或任何类型界面或插头86，使子腔94’和其中的溶剂与主样本腔51中的主样本组成分离。子腔94’中的溶剂的压力实质与主样本腔51中的压力平衡。

在特定实施例中，整个装置可以是温控的。温度控制源包括液浴、流体盒、珀耳帖装置(peltier device)、对流气体浴和相类似物。例如，对流空气浴可以使用以将整个装置中的温度控制到±5℃内，并且在特定实施例中在±0.5℃内。如果振动将被最小化，本发明的装置可从其周围隔离，以使装置的振动最小。

在本发明的装置实施例100的操作中，主样本腔51将包括经受将形成固体微粒(例如，蜡或沥青质)或第二液相的液滴的压力和温度条件的流体。操作人员将能够直接观察这种微米尺寸的微粒以及微量吸液管65的尖端96。如图3所示，微量吸液管65的尖端96则将被移动到目标微粒附近，并且相对轻的吸力正好抽取尖部96内的微粒。一旦被捕获，通过将微量吸液管65的尖部96推动穿过诸如弹性体隔膜86的障碍物，或两种不能混溶的液体之间的液面，微粒将被放置在样本收集容器58的子腔94’内部。利用子腔94’内的尖部96，微粒则从微量吸液管65移动。通过从子腔94’去除尖部96、将尖部96定位邻近下一目标微粒，并且重复捕获/存储过程，可以取得多个微粒样本。一旦取样完成，样本收集容器58从装置隔离和去除，并且样本被收集用于后续分析特性。

对于具体的选择分析方法，通过最小样本要求决定收集副样本的最小尺寸或量。对于适当分析，一些当前可用的组成分析析技术仅需要纳克材料。依赖于收集的固体微粒和/或流体液滴的尺寸及其密度，可能需要多个副样本收集，以收集足够的材料供分析。对于这些和其它原因，使用本发明的装置和方法的副样本收集可自动化。

副样本通过其可以被收集的主样本组成可以是气态、流体、超临界和其任何组合。该主样本可以包括在升高温度和压力下的任何样本，包括但不局限于包括碳氢化合物(包括含硫碳氢化合物，其可包括硫化氢、硫醇和其它含硫化合物)、水、有机和/或无机固体的组成，并可包括具有多种相(固体和液体)的胶束、高分子、小球、树脂、沥青质、碳氢化合物和水基流体、钻井泥浆、压裂液、及类似物。该主样本组成可包括每种相的一个或多个。该术语“储层”可包括可通过一个或多个井眼访问的碳氢化合物沉淀。“井眼”包括套管井眼、套管和水泥井眼、或开孔井眼，并且可以是任何类型的井，包括但不局限于生产井、非生产井、实验井、探井，等等。井眼可以是垂直、水平、垂直与水平之间任何角、改变方向或非改变方向、及其组合，例如具有非垂直部分的垂直井。术语“高温、高压”意味着超过大气压以及超过20℃的任何温度和压力条件。

图5是本发明内的另一装置实施例200的示意横断面视图，适合将副样本与主样本隔离。实施例200包括主体250，与蓝宝石窗口268和269一起形成主样本腔251(入口和出口类似于上述并且未显示的实施例100的那些)。如在这个实施例所示，注意：在它存在于主样本腔251中的整个时间，由样本探针265的末端286隔离的样本可由显微镜208(借助于光源209的帮助)观看，直到沉积在副样本容器258的副样本腔294’中。如在本发明的先前实施例中，管线261将腔294’联接到液压泵260。在样本探针容纳容器262内形成的液压腔294也被连接到液压泵284。在样本探针265的操作中，装置实施例200不同于装置实施例100。在实施例200中，样本探针265支持在调节框261中，其具有中央通路，样本探针插入经过它并从主样本腔251缩回，为了隔离副样本的目的。密封件272和276防止腔294中的流体进入主样本腔251并且反之亦然，并且允许样本探针265，并且从而末端286，以沿平移X-Y-Z方向运动，如由坐标参考箭头指示。

图6和7分别是发明的装置实施例600和700的示意横断面，可用于研究微粒和絮状物的流变学属性。首先参照图6，实施例600包括主样本容纳容器650，其内表面部分地限定了主样本腔651。蓝宝石窗口668和669也部分地限定主样本腔651。在这个实施例中，实施例600还包括第一球窝接头670，其将第一微量吸液管样本容器662流体地连接容纳容器650。第一操纵手柄在664处显示，用于操纵第一微量吸液管665。溶剂泵684和管线685被流体地连接到第一微量吸液管样本容器662，在这个实施例中其操作实质与参照图3中所示的实施例100如上所述的实质相同。自光源609的光可经过底部窗口669，使主腔651内部的主样本组成被照亮。光源609可发射白光、激光、极化光或任何单一波长或组合。配置高倍数透镜的彩色CCD相机608可位于顶部窗口668上方，以允许实时捕获主腔651中的流体和隔离微粒的显微图像。经第一球窝接头670的开口允许第一微量吸液管665接近主样本腔651内的主样本组成。利用密封件674和676，第一微量吸液管665被密封在第一球窝接头670的通过通路，但第一微量吸液管665能够滑动或否则运动经过密封件674和676。在这个实施例中，采用类似的方式，实施例600还包括第二球窝接头671，其将第二微量吸液管样本容器662流体地连接容纳容器650。第二操纵手柄在664’处显示，用于操纵第二微量吸液管667。溶剂泵684’和管线685’被流体地连接到第二微量吸液管样本容器663，在这个实施例中其操作实质与关于第一微量吸液管665如上所述的相同。经第二球窝接头671的开口允许第二微量吸液管667接近主样本腔651内的主样本组成。利用密封件675和677，第二微量吸液管667被第二球窝接头675密封在通过通路中，但第二微量吸液管667能够滑动或否则运动经过密封件675和677。进出容纳容器650的所有开口包括适合的密封件，以确保：在高压、高温条件下，主样本组成能够安全地保持在主样本腔651内。使用连接到多种流动管线的高压主动移位泵(未显示)，例如主样本入口和出口(未显示在图6中，但实质与图2中的实施例100相同)，控制主样本腔651内的压力。

在实施例600中，样本探针是微量吸液管抽样工具665和667，虽然其它样本探针可用于实践本发明，如在这里进一步讨论。当使用微量吸液管样本探针，它们包括在两端敞开的中空管，其中：在这里称作末端696和696’的一端可被渐缩成几十微米级的尖部直径。在使用期间，渐缩末端696和696’位于主腔651中，其中：渐缩末端696，696’位于兰宝石窗口668和669之间的空间中，以便它能够在CCD相机上观看。各自微量吸液管665，667的中间部延伸经过接头670，671的中心，其也如在672，673处所示密封，并且进入由微量吸液管样本容器662，663限定的各自压力腔694，695中。微量吸液管665，667可由单件金属、塑料或玻璃形成，或可由材料的组成形成，诸如采用管中管配置的装入金属或两个金属管中的玻璃管。包围在接头670，671中微量吸液管的动态密封件674，675，676，和677的操作如关于实施例100先前说明，以隔离腔主腔651，并且如双头箭678，679，680，和681指示，允许微量吸液管665，667的有限3-维运动。微量吸液管样本容器662，663可由单件金属形成，包括可以是球窝接头的接头670，671，但不必需要是这样。该球窝接头设计允许微量吸液管尖部696，696’沿3-维运动，其中：球窝接头的中心用作径向和圆形运动的旋转点。该径向和圆形运动允许微量吸液管末端696，696’以覆盖圆锥形形状空间83，如图4中示意地显示。该组合平移、径向和圆形运动允许至少微量吸液管末端696，696’在主腔651内，并且从而微粒样本的完全三维运动。计算机操作液压或步进齿轮电机(未显示)可用于控制微量吸液管末端696696’的运动。装置682，682’提供了溶剂泵682，684’与溶剂供应管线685，685’之间的连接。在操作期间，该球型安装微量吸液管694，695可以填充认真选择的溶剂，并且球型安装微量吸液管腔694，695的压力与主腔651中的压力平衡。

图7是发明的另一装置实施例700的示意横断面，可用于研究微粒和絮状物的流变学属性。实施例700包括主体750，与蓝宝石窗口768和769一起形成主样本腔751(入口和出口类似于上述并且未显示的实施例100的那些类似)。如在这个实施例所示，注意：利用显微镜708(借助于光源709的帮助)，在它存在于主样本腔751中的整个时间，可以观看由第一样本探针765的末端796隔离的样本。在第一样本探针容纳容器762内形成的第一液压腔794被连接到第一液压泵784。类似地，利用显微镜708(借助于光源709的帮助)，在它存在于主样本腔751中的整个时间，可以观看第二样本探针767的末端796’。在第二样本探针容纳容器763内形成的第二液压腔795被连接到第二液压泵785。在样本探针765，767的操作中，装置实施例700与装置实施例600不同。在实施例700中，样本探针765，767支持在各个调节框767，759中，其中一个具有中央通道，样本探针被插入穿过它并从主样本腔751缩回，用于操纵主样本腔751中的微粒的目的。密封件772，773，776和777防止腔794，795中的液压流体进入主样本腔751并且反之亦然，并且允许样本探针765，767，并且从而末端796，796’，以沿平移X-Y-Z方向运动，如由坐标参考箭头指示。

实施例200，600和700可包括提供如参照实施例100说明的温度控制。在本发明的所有实施例中，电源为光源供电，并且可为VCR和监控器或其它观看设备供电。

虽然上面仅详细描述了本发明的一些典型实施例，本领域的专业人员将容易认识到：在不背离新颖教授和本发明优点的情况下，典型实施例可以进行许多修改。因此，所有这种修改期望包括在下述权利要求中限定的本发明的范围内。

Claims (35)

1.一种设备，包括：

(a)限定主腔的主样本容纳容器，所述容纳容器具有壁，所述壁包括能够保持主腔中的温度和压力使其至少不同于周围条件的材料，并且所述容器具有主样本入口和出口；

(b)副样本收集容器，限定流体地连接到主容纳容器的收集腔；和

(c)包括末端的样本探针，能够隔离主腔中的副样本，并将副样本运送到收集腔，经由容纳容器与样本探针之间的密封件，所述样本探针流体连接到主腔，允许至少样本探针的末端在主腔内3维运动。

2.根据权利要求1所述的设备，其中所述主样本容纳容器包括至少一个观察口，其中所述至少一个观察口包括从具有适合用于高压、高温应用的光学和机械属性的天然和合成材料中选择的材料。

3.根据权利要求2所述的设备，其中所述材料从蓝宝石和石英中选择。

4.根据权利要求2所述的设备，包括两个或多个观察口。

5.根据权利要求4所述的设备，包括：照相机或其它电荷耦合器件，所述照相机或其他电荷耦合器件被定位以通过一个观察口在视觉上访问主腔；和光源，所述光源视觉连接到第二观察口，并允许来自光源的光进入主腔。

6.根据权利要求1所述的设备，其中样本探针从实心物体和中空物体中选择。

7.根据权利要求6所述的设备，其中所述样本探针从尖锐的物体、杯形物体、包括取样器的导管状的装置和吸液管中选择。

8.根据权利要求1所述的设备，其中利用从机械障碍物、界面障碍物以及任何其它形式的障碍物中选择的障碍物，流体连接主容纳容器和副样本收集容器，所述障碍物防止副样本收集腔被主样本腔中的未取样材料污染。

9.根据权利要求8所述的设备，其中如果障碍物是机械障碍物，它从弹性体隔膜材料中选择；并且如果障碍物是界面障碍物，它从两种不能混溶的流体之间的界面选择。

10.根据权利要求1所述的设备，其中所述副样本收集容器包括内部浮动活塞，所述内部浮动活塞用于使副样本填充样本收集容器的子腔，所述浮动活塞流体地连接到允许运动流体分两路流动的系统，以实现和/或允许浮动活塞的运动。

11.根据权利要求1所述的设备，其中样本探针与主容纳容器之间的密封件包括接头，所述接头具有穿过其中的大体中央的通路，其中所述样本探针位于和密封在中央的通路中，其中所述接头是限定样本探针腔的受压样本探针容器的整体组成部件，并且其中所述接头允许至少样本探针的末端在主腔内的3维运动，以及样本探针进出样本收集腔和样本探针腔的平移运动。

12.根据权利要求11所述的设备，其中样本探针是微量吸液管，并且微量吸液管和样本探针腔流体地连接到允许溶剂的两路流动的系统，以实现微量吸液管的吸取和加压。

13.根据权利要求12所述的设备，其中微量吸液管的末端能够隔离最大长度尺寸不大于约1微米的副样本。

14.根据权利要求1所述的设备，其中所述容纳容器壁包括能够在表示碳氢化合物承载储层的主腔中保持温度和压力的材料。

15.一种用于测量非周围环境条件下在主样本中的微粒的界面流变的装置，包括：

(a)限定主腔的主样本容纳容器，所述容纳容器具有壁，所述壁包括能够保持主腔中的温度和压力使其至少不同于周围条件的材料，并且所述容器具有主样本入口和出口；和

(b)第一和第二样本探针，每个样本探针包括能够操纵主腔中的一个或多个副样本的末端，经由容纳容器与样本探针之间的各个密封件，样本探针流体地连接到主腔，以允许至少一个样本探针的至少末端在主腔内3维运动。

16.根据权利要求15所述的设备，其中所述主样本容纳容器包括至少一个观察口，其中所述至少一个观察口包括从具有适合用于高压、高温应用的光学和机械属性的天然和合成材料中选择的材料。

17.根据权利要求15所述的设备，包括：照相机或其它电荷耦合器件，所述照相机或其他电荷耦合器件被定位以通过一个观察口在视觉上访问主腔；和光源，所述光源视觉连接到第二观察口，并允许来自光源的光进入主腔。

18.根据权利要求15所述的设备，其中样本探针与主容纳容器之间的各个密封件中的每一个包括接头，所述接头具有穿过其中的大体中央的通路，其中所述样本探针位于和密封在其各自的中央的通路中，其中接头是限定样本探针腔的第一和第二加压样本探针容器的整体组成部件，并且其中所述接头允许至少样本探针的末端在主腔内的3维运动，和样本探针在主腔中的平移运动。

19.根据权利要求18所述的设备，其中样本探针中的每一个均是微量吸液管，并且微量吸液管和样本探针腔流体地连接到允许溶剂的两路流动的系统，以实现微量吸液管的吸取和加压。

20.根据权利要求19所述的设备，其中微量吸液管的末端能够操纵最大长度尺寸不大于约100微米的微粒。

21.根据权利要求15所述的设备，其中所述主容纳容器壁包括能够在表示碳氢化合物承载储层的主腔中保持温度和压力的材料。

22.一种方法，包括：

(a)将主样本装载入限定主腔的容纳容器，所述容纳容器具有壁，所述壁包括能够在主腔中保持至少不同于周围条件的温度和压力的材料；

(b)使用一个或多个样本探针，隔离主腔中的副样本；和

(c)使用一个或多个样本探针，将副样本运送到流体地连接到容纳容器的收集腔。

23.根据权利要求22所述的方法，其中所述隔离和运送步骤包括：操纵经由接头流体地连接到主容纳容器的样本探针。

24.根据权利要求23所述的方法，包括在主腔内采用3维运动方式移动至少样本探针的末端。

25.根据权利要求24所述的方法，其中样本探针包括微量吸液管，所述隔离和运送步骤包括操纵微量吸液管。

26.根据权利要求25所述的方法，包括：将样本腔内的微量吸液管移动到能够隔离副样本的位置；抽吸微量吸液管以隔离副样本；将微量吸液管的末端移动到收集腔中；和强制副样本从微量吸液管出来并进入收集腔。

27.根据权利要求26所述的方法，包括：强制微量吸液管的末端穿过分离主腔和收集腔中的流体的障碍物。

28.根据权利要求22所述的方法，包括：在隔离和运送步骤的一个或两个步骤前和/或期间，调节主腔的温度和/或压力。

29.一种方法，包括：

(a)将包括微粒的主样本装载入限定主腔的容纳容器，所述容纳容器具有壁，所述壁包括能够保持主腔中的温度和压力使其至少不同于周围条件的材料，并且在一些实施例中，表示碳氢化合物承载储层；和

(b)使用一个或多个样本探针，操纵主腔中的一种或多种微粒。

30.根据权利要求29所述的方法，包括：测量一种或多种微粒的一个或多个界面流变参数。

31.根据权利要求30所述的方法，其中一个或多个界面流变参数从界面张力、界面粘度、界面弹性、固体絮状物(集合体或聚集体)的断裂强度等等中选择。

32.根据权利要求29所述的方法，其中使用两个相对微量吸液管执行一种或多种微粒的操纵。

33.根据权利要求29所述的方法，其中一种或多种微粒的操纵包括操纵经由接头流体地连接到主容纳容器的一个或多个样本探针。

34.根据权利要求33所述的方法，包括：在主腔内采用3维运动方式移动至少每个样本探针的末端。

35.根据权利要求29所述的方法，包括：在操纵步骤前和/或期间，调节主腔的温度和/或压力。

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