CN101504389B

CN101504389B - 一种钢中残余奥氏体热稳定性的测量方法

Info

Publication number: CN101504389B
Application number: CN2009100739671A
Authority: CN
Inventors: 侯邓录; 孙世清; 潘成福
Original assignee: Hebei Normal University
Current assignee: Hebei Normal University
Priority date: 2009-03-20
Filing date: 2009-03-20
Publication date: 2011-08-17
Anticipated expiration: 2029-03-20
Also published as: CN101504389A

Abstract

本发明公开了一种淬火态钢中残余奥氏体热稳定性的测量方法。测量方法步骤为：淬火、线切割取样、高温磁性测试(300K-1273K)、低温温磁性测试(300K-10K)、计算得到残余奥氏体热稳定性测试。测量过程需要1-2个样品，取样尺寸不大于直径2mm，长度2-4mm。所施加的磁场强度为(1-3)×0.79×10⁶A/m。本发明可测得最小为5×10-7emu的磁矩，典型绝对精度优于2％，重复性优于1％。可用于测量淬火态(含等温淬火态)样品的高、低温处理时残余奥氏体的定量变化情况，评价残余奥氏体的热稳定性，为合理制订钢材的回火工艺和冷处理工艺提供依据。

Description

一种钢中残余奥氏体热稳定性的测量方法

技术领域

本发明涉及一种钢铁材料中非热稳定相的定量测量方法，特别是一种钢中残余奥氏体热稳定性的一种测量方法。

背景技术

钢铁材料在淬火处理后，组织中除得到马氏体和/或贝氏体外，常含有一定数量的残余奥氏体，如果进行回火处理或冷处理，残余奥氏体将发生转变，是一种非热稳定相，其稳定性对钢材的内部组织结构具有重要影响，因此，测量其热稳定性自然具有重要意义。现有测量钢中残余奥氏体热稳定性的方法中，应用较多的是X-射线衍射法，该方法观察的是衍射峰的状况，其探测的是材料表面层的状况，因受到较多因素的影响，精度一般，而且此方法受试样条件、仪器极限和计算方法的限制，具体包括试样表面应力状态、织构、晶粒尺寸、扫描步长、聚焦等。膨胀仪法测量的是块体材料，精度较低。磁性法测量的是块体材料的饱和磁化强度，对具体材料而言，足够高的磁场强度方可测得准确的饱和磁化强度。目前，所采用的磁性测量方法，如冲击测量法存在以下问题：(1)取样尺寸大(大于50mm)，对小样品无法测量；(2)磁场强度低，材料达不到磁饱和状态，即铁磁相的数量和磁化强度偏离线性关系，测量结果受退磁因素的影响，因而残余奥氏体的测量结果精度不高；(3)测量时的温度变化难以精确控制。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钢中残余奥氏体热稳定性的测量方法，该方法对淬火态钢的冷处理工艺和回火工艺具有直接指导意义，可以帮助精确地控制钢的组织组成和性能，挖掘钢材的应用潜力。

本发明构思是：样品置于单一磁场中会被感应出磁矩。而将样品置于振动样品磁强计的拾取线圈中，作正弦振动时，由于通过样品的磁通量的变化，在检测线圈中便会感应出电压信号。该信号与磁矩成比例，所以振动样品磁强计可以用来测量材料的磁特性。磁场可以由电磁铁或超导磁体产生，所以磁矩和磁化强度可以作为磁场的参数来进行测量。作为温度的参数，在低于常温时，可用带有低温杜瓦的电磁铁的VSM系统。高于常温时，可用带有加热炉的VSM系统。因为选用铁磁材料时，主要决定于它们的磁化强度和磁滞回线，所以VSM系统的常用功能是测量铁磁材料的磁特性。测量温度从8K到1273K时变化时，可以分别加装低温杜瓦和高温炉。0到30KG(相当于3×0.79×10⁶A/m)的磁场范围内，可测得最小为5×10-7emu的磁矩；电磁铁间隙可调；典型绝对精度优于2％，重复性优于1％；快速读取数据：全量程测量样品磁滞回线仅用10min；Windows软件包括：单个仪器的驱动(前面板操作)、电源和VSM控制单元的控制；在最大场强工作状态下，配有水冷系统的磁线圈能稳定工作；可实现自动旋转和各项磁强的测量；可选的液氦、液氮低温恒温器，可实现在8K或80K下工作；可选的高温炉可实现在1000℃下工作。

具体地，本发明所说的钢中残余奥氏体热稳定性的测量方法包括以下步骤：

(1)钢的前处理

选择高碳钢，经铸造、轧制、软化退火，软化退火工艺为：1093K加热1h，以10K/h的速度缓冷至963K，然后空冷至室温，淬火加热温度为1133K，保温时间30min；

(2)磁性的高温或低温测试

将不同淬火态的高碳钢用电火花方法切割成直径2mm，长2mm的块状样品，磁性测量在振动样品磁强计上进行，在测试前振动样品磁强计经镍标样标定，高温磁性测量的温度循环范围为300K～1173K，低温磁性测量的温度循环范围为300K～10K，所施加的磁场强度为0.79×10⁶A/m，高温磁性测量的加热速度为3～5K/min，冷却速度为10K/min，低温磁性测量的加热和冷却速度均为10K/min，在设定的温度到达1min后测定饱和磁化强度值；

(3)钢中残余奥氏体量的计算

高于室温时残余奥氏体量的分解情况可用式(1)求得：

f (γ) = 1 - \frac{M_{H} (T)}{M_{C} (T) + Δ}

式(1)

式(1)中M_H(T)和M_C(T)分别是加热和冷却时同一温度的饱和磁化强度值，Δ是加热曲线相对于冷却曲线的最大过冲值，Δ与残余奥氏体转变和马氏体分解有关，见图1；

低温(冷处理)磁性测量时，残余奥氏体的转变情况可由式(2)求得：

f^{l} (γ) = f (γ) - [\frac{M_{H} (T_{0}) - M_{C} (T_{0})}{M_{H} (T_{0})} - \frac{M_{H} (T) - M_{C} (T)}{M_{H} (T)}]

式(2)

式(2)中M_H(T)和M_C(T)分别是加热和冷却时同一温度的饱和磁化强度值，T₀为室温(300K)。

本发明取得的积极效果是：

本发明的测量方法所采用的是目前世界上灵敏度最高的振动样品磁强计(VSM)，它可以保证至少达到5×10^-7emu。(1)本发明利用VSM可在8K-1273K温度范围内测定淬火态高碳钢样品的饱和磁化强度，得到残余奥氏体量随温度的变化情况，从而评价残余奥氏体热稳定性。(2)采用高的磁场强度和精确的温度控制，可使钢材处于饱和磁化状态，保证了准确的定量计算结果。(3)方案采用两个小样品，节约材料。高温磁性测试一个小样品的磁化强度，计算得到残余奥氏体随温度转变情况，为钢的回火工艺提供指导。低温磁性测试另一个小样品的磁化强度，计算得到残余奥氏体随温度转变情况，为钢的冷处理工艺提供指导。通过高温磁性测试确定残余奥氏体完全分解的温度，由此得到钢淬火态的残余奥氏体数量。以此为基础，得到低温磁性测试时残余奥氏体的未转变量。(4)对具体钢材而言，对最终残余奥氏体的数量可以有不同的数量要求。因此，通过高温磁性测试和低温磁性测试，可以搞清楚淬火态钢随回火、冷处理时残余奥氏体的变化和最终数量。

附图说明

图1是高温磁性测量时温度与饱和磁化强度的关系，其中，图1(b)为图1(a)的局部放大图。

图2是直接淬到室温样品中残余奥氏体的高温热稳定性图。

图3是淬到503K保温40min样品中残余奥氏体的高温热稳定性图。

图4是淬到503K保温40min样品中残余奥氏体的低温热稳定性图。

图5是淬到503K保温40min样品中残余奥氏体的热稳定性汇总图。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明。

实施例1

(1)钢的前处理

选择1.02C-1.35Cr-0.33Mn-0.26Si高碳钢，经铸造、轧制、软化退火，软化退火工艺为：1093K加热1h，以10K/h的速度缓冷至963K，然后空冷至室温。淬火加热温度为1133K，保温时间30min。

(2)磁性的高温测试

将淬火加热的样品直接淬到室温，将淬火态的钢用电火花方法切割成直径2mm，长2mm的块状样品。磁性测量在振动样品磁强计上进行。在测试前振动样品磁强计经镍标样标定。高温磁性测量的温度循环范围为300K-1173K，所施加的磁场强度为0.79×10⁶A/m。高温磁性测量的加热速度为3-5K/min，冷却速度为10K/min。在设定的温度到达1min后测定饱和磁化强度值。

(3)钢中残余奥氏体量的计算

根据测得数据，由式(1)计算得到高温磁性测试时残余奥氏体的变化情况(高温热稳定性)，如图2所示。

实施例2

(1)钢的前处理

(2)磁性的高温测试

将淬火加热的样品淬到503K保温40min，将等温淬火态的钢用电火花方法切割成直径2mm，长2mm的块状样品。磁性测量在振动样品磁强计上进行。在测试前振动样品磁强计经镍标样标定。高温磁性测量的温度循环范围为300K-1173K，所施加的磁场强度为0.79×10⁶A/m。高温磁性测量的加热速度为3-5K/min，冷却速度为10K/min。在设定的温度到达1min后测定饱和磁化强度值(见图1(a)和图1(b))。

(3)钢中残余奥氏体量的计算

根据测得数据，由式(1)计算得到高温磁性测试时残余奥氏体的变化情况(高温热稳定性)，如图3所示。

实施例3

(1)钢的前处理

(2)磁性的低温测试

将淬火加热的样品淬到503K保温40min，将等温淬火态的钢用电火花方法切割成直径2mm，长2mm的块状样品。磁性测量在振动样品磁强计上进行。在测试前振动样品磁强计经镍标样标定。低温磁性测量的温度循环范围为300K-10K，所施加的磁场强度为0.79×10⁶A/m。低温磁性测量的加热和冷却速度均为10K/min。在设定的温度到达1min后测定饱和磁化强度值。

(3)钢中残余奥氏体量的计算

根据测得数据，由式(2)计算得到低温磁性测试时残余奥氏体的变化情况(低温热稳定性)，如图4所示。可见，即使冷却到10K的样品中残余奥氏体也不能完全转变为马氏体。将图3、图4汇总得到图5。图5是淬到503K保温40min样品中残余奥氏体的热稳定性汇总图。

Claims

1.一种钢中残余奥氏体热稳定性的测量方法，其特征是包括以下步骤：

(1)钢的前处理

(2)磁性的高温或低温测试

(3)钢中残余奥氏体量的计算

高于300K时残余奥氏体量的分解情况用式(1)求得：

f (γ) = 1 - \frac{M_{H} (T)}{M_{C} (T) + Δ}

式(1)

式(1)中M_H(T)和M_C(T)分别是加热和冷却时同一温度的饱和磁化强度值，Δ是加热曲线相对于冷却曲线的最大过冲值；

低温磁性测量时，残余奥氏体的转变情况由式(2)求得：

f^{'} (γ) = f (γ) - [\frac{M_{H} (T_{0}) - M_{C} (T_{0})}{M_{H} (T_{0})} - \frac{M_{H} (T) - M_{C} (T)}{M_{H} (T)}]

式(2)

式(2)中M_H(T)和M_C(T)分别是加热和冷却时同一温度的饱和磁化强度值，T₀为300K。