CN101497012A

CN101497012A - 一种金刚石对顶压砧充气方法及装置

Info

Publication number: CN101497012A
Application number: CNA2009100772913A
Authority: CN
Inventors: 游淑洁; 陈良辰; 靳常青
Original assignee: Institute of Physics of CAS
Current assignee: Institute of Physics of CAS
Priority date: 2009-01-21
Filing date: 2009-01-21
Publication date: 2009-08-05

Abstract

本发明公开了一种金刚石对顶压砧充气方法及装置，本发明的充气方法利用低温冷却手段使气体高度密集甚至液化，而后进入冷却后的DAC装置中金刚石垫块之间的密封腔，以略高于大气压的压力保证其充满空腔，用外力锁紧DAC装置，将待充气体密封于样品腔中。本发明的金刚石对顶压砧充气装置，包括金刚石对顶压砧本体、气体导入装置、密封装置和冷却装置。这种方法样品腔中气流比较稳定，可以明显提高实验成功率，同时大大减少了不必要的气体消耗。

Description

一种金刚石对顶压砧充气方法及装置

技术领域

本发明涉及金刚石对顶压砧装置充气技术，特别是低温稀有气体充气的方法及装置。

背景技术

现有的金刚石对顶压砧(DAC)装置的充气方法主要通过高压(几千大气压)手段将待充气体充入到金刚石对顶压砧装置中，该充气过程需要复杂的压力装置和远程加压设备，并且此种方法的充气过程需要消耗大量的待充气体。

发明内容

本发明的目的在于利用简单易行的实验手段在金刚石对顶压砧装置中充入气体。本发明采用低温冷却手段使气体高度密集，而后进入金刚石垫块之间的密封腔，以略高于大气压的压力保证其充满该腔体。这种方法样品腔中气流比较稳定，可以一定程度上提高实验成功率，同时大大减少了不必要的气体消耗。另外可以根据不同待充气体的熔、沸点变换不同种类的冷却液以适应高压实验的要求。

本发明的目的可以通过采用以下技术方案来实现：

本发明的金刚石对顶压砧充气装置，包括金刚石对顶压砧本体、气体导入装置、密封装置和冷却装置，所述密封装置将所述金刚石对顶压砧本体之间密封并形成一密封腔，密封装置上设置有一通孔，通过该通孔所述气体导入装置将待充气体充入到所述密封腔中，金刚石对顶压砧本体放置在所述冷却装置中，用于对待充气体进行冷却。

进一步，所述金刚石对顶压砧本体包括上、下压砧和上、下垫块，所述上、下压砧对应固定在所述上、下垫块上，所述上垫块上设置上密封架将所述上压砧包在其内，所述下垫块上设置下密封架将所述下压砧包在其内，上、下密封架之间通过所述塑料连接件连接，所述下密封架上还设置有封垫与所述下压砧接触，所述封垫已预压至合适厚度并在下压砧中心对应位置钻样品孔，通过该样品孔使封垫上部和下部空间连通。

进一步，所述下压砧之上样品孔中放置样品，通过上下压砧挤压所述封垫将样品密封。

进一步，所述塑料连接件为具有弹性及自润滑功能的材料制成。

进一步，所述气体导入装置包括导气管和减压阀，所述导气管与所述通孔连通，气体导入装置由设置在导气管上的所述减压阀控制向所述密封腔中通入待充气体。

进一步，所述冷却装置为盛装冷却液的杜瓦瓶，所述冷却液根据待充气体的熔沸点选择。

本发明金刚石对顶压砧充气方法，包括以下步骤：

①将预压到合适厚度并钻好孔的封垫固定于DAC装置的对顶压砧之间，按实验需要在样品腔中放入样品薄片以及压标。

②组装密封装置，以及气体导入装置；

③使用高纯度的待充气体并选择合适的冷却液，保证冷却液的能够将待充气体液化；

④将步骤②中组装好的DAC装置放入冷却槽中，倒入冷却液，将待充气体充入到DAC装置之间的密封腔内；

⑤锁紧DAC，使得上下压砧挤压封垫，将样品、压标及待充气体密封于样品腔中，同时卸除气体导入装置，处于样品腔外、密封腔内的多余气体即可自动从导入气体的通孔中释放。将DAC从冷却槽中取出，即可通过合适的手段测试不同的温度/压力下，处于准静水压条件样品的变化。

同现有技术相比较，本发明的优点在于：

1.本发明利用低温获得高度密集液化的待充气体，通入DAC装置中垫块之间的密封腔，利用略高于大气压的压力使其充满密封腔，而后用六角扳手锁紧，将待充气体密封于样品腔内。方法简便易行，充气成功率较高。

2.待充气体只需充满DAC装置中的密封腔，消耗量少，节约成本。充气过程涉及的压力仅略高于标准大气压，安全系数高。

3.通过控制气体流量及对顶压砧间的距离调整待充气体在密封腔中缓慢流动，保持样品腔中待测样品的稳定，提高实验成功率。

附图说明

图1是本发明提及的DAC垫块之间的密封腔的剖面示意图；

图2是本发明的气体导入装置及冷却装置示意图；

图3是本发明金刚石对顶压砧密封腔的放大示意图。

具体实施方式

实施例1：

如图1-3所示，本发明金刚石对顶压砧充气装置，包括金刚石对顶压砧本体、气体导入装置、密封装置和冷却装置，密封装置包括封垫3、塑料连接件6和上、下密封架4、5，所述金刚石对顶压砧本体包括金刚石压砧2和垫块1。金刚石压砧2固定在垫块1上，垫块1上设置上、下密封架4、5，并将金刚石压砧2包在其内。上、下密封架4、5之间通过塑料连接件6连接，塑料连接件6为具有弹性及自润滑功能的材料制成，通过上、下密封架4、5和塑料连接件6，在上下垫块1之间形成密封腔。下密封架5上设置封垫3将密封腔分为上下两部分，封垫3已预压并钻好样品孔，上下密封腔通过该样品孔连通。上下金刚石压砧2和已预压并钻孔的封垫3形成待密封的样品腔13，样品14以及压标15放置在下压砧之上的样品腔13中，封垫3可以防止在进行高压实验时，样品14从下压砧上滑落。塑料连接件6上设置的通孔7与导入管9连通，导入管9上设置有气体减压阀8，用于控制充入样品腔13中的气体流量。组装好所述密封装置和气体导入装置的金刚石对顶压砧11放置在杜瓦瓶12中，杜瓦瓶12中盛装有冷却液10，本实施例中待充气体选用高纯度Ar，根据Ar的熔点为-189.2℃；沸点为-185.7℃，冷却液10选用液氮(-196℃)。

实施例2：利用低温冷却及充气装置在DAC样品腔中充入惰性气体Ar。

该实施例的制备方法包括以下步骤：

1)将预压到合适厚度并钻好孔的封垫3固定于DAC装置的对顶压砧之间并记录加压螺钉的零位。我们使用初始厚度为250μm的T301不锈钢片作为封垫，当金刚石压砧端面直径为500μm时封垫3预压的最终厚度不大于40μm，样品腔13的直径约为金刚石压砧端面直径的1/3。按实验需要在样品腔13中放入适当大小和厚度的样品薄片14以及压标15，这里我们使用红宝石作为压标。

2)由于待充气体为高纯度Ar，熔点：-189.2℃；沸点：-185.7℃，这里我们选用液氮(-196℃)作为冷却液。

3)按照图1，2所示，组装密封装置，以及气体连通装置。通过DAC装置上加压螺钉的位置控制金刚石压砧2和密封垫3之间的距离h小于样品14的半径r_s，可以有效降低由气流导致的样品从金刚石压砧2和封垫3边缘溢出的几率。

4)将组装好密封腔和气体导入装置的DAC放入空杜瓦瓶12中，记录加压螺钉的初始位置，再次检查确认连接完好。在杜瓦瓶12中缓慢倒入液氮，使DAC装置完全浸没其中，同时打开待充气体减压阀8，调整至所需的气体流量。冷却过程液氮不断蒸发，当液氮剩余量低于通气孔位置7时，补充液氮。重复几次直至杜瓦瓶12中温度达到稳定。略微松开DAC加压螺钉，再锁紧至零位，卸除气体导入装置，继续加压直至加压螺钉超过零位60°以上，以保证样品腔13中有足够压力以密封气体，以上整个操作DAC均处于液氮中。加压结束后将DAC从液氮池中取出，即可通过合适的手段测试不同的温度/压力下，处于准静水压条件样品的变化。

Claims

1.一种金刚石对顶压砧充气装置，其特征在于，包括金刚石对顶压砧本体、气体导入装置、密封装置和冷却装置，所述密封装置将所述金刚石对顶压砧本体之间密封并形成一密封腔，密封装置上设置有一通孔，通过该通孔所述气体导入装置将待充气体充入到所述密封腔中，金刚石对顶压砧本体放置在所述冷却装置中，用于对待充气体进行冷却。

2.如权利要求1所述的金刚石对顶压砧充气装置，其特征在于：所述密封装置包括封垫、塑料连接件和上、下密封架，所述金刚石对顶压砧本体包括上、下压砧和上、下垫块，所述上、下压砧对应固定在所述上、下垫块上，所述上垫块上设置上密封架将所述上压砧包在其内，所述下垫块上设置下密封架将所述下压砧包在其内，上、下密封架之间通过所述塑料连接件连接，所述下密封架上还设置有封垫，所述下压砧上放置样品和压标通过所述带孔封垫将样品、压标及气体密封。

3.如权利要求2所述的金刚石对顶压砧充气装置，其特征在于：所述封垫与所述下压砧接触，并将所述密封腔隔开为上、下部分，封垫上设置有样品孔，通过该样品孔使密封腔上、下部分之间连通。

4.如权利要求1所述的金刚石对顶压砧充气装置，其特征在于：所述塑料连接件为具有弹性及自润滑功能的材料制成。

5.如权利要求1所述的金刚石对顶压砧充气装置，其特征在于：所述气体导入装置包括导气管和减压阀，所述导气管与所述通孔连通，气体导入装置由设置在导气管上的所述减压阀控制向所述密封腔中通入待充气体。

6.如权利要求1所述的金刚石对顶压砧充气装置，其特征在于：所述冷却装置为盛装冷却液的杜瓦瓶，所述冷却液根据待充气体的熔沸点选择。

7.一种金刚石对顶压砧充气方法，具体为将金刚石对顶压砧的待充气体冷却充入金刚石对顶压砧中。

8.如权利要求7所述的金刚石对顶压砧充气方法，其特征在于，包括以下步骤：①将预压到合适厚度并钻好孔的封垫固定于DAC装置的对顶压砧之间，按实验需要在样品腔中放入样品薄片以及压标；

②组装密封装置，以及气体导入装置；

④将步骤②中组装好的DAC装置放入冷却槽中，倒入冷却液，将待充气体充入到DAC装置中；

⑤锁紧DAC，将待充气体密封于样品腔中，同时卸除气体导入装置，将DAC从冷却槽中取出，即可通过合适的手段测试不同的温度/压力下，处于准静水压条件样品的变化。