CN101486911A - 一种白光led用荧光粉及其制备方法 - Google Patents
一种白光led用荧光粉及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种白光LED用荧光粉及其制备方法。所涉及的荧光粉的化学组成通式为:(A3-x-yBy)(Alz-mSim)XpO12-n:xCe。其中A为Y、Gd、La、Tb的一种或者几种,B为碱金属Li、Na、K中的一种或者几种,X为F、Cl中的一种或者两种。其中0.03≤x≤0.1,0.001≤y≤1,4.5≤z≤5.5,0≤m≤2y,0≤p≤2y,n=y-m/2-p/2+3(5-z)/2。选择上述结构式中的氢氧化物、氧化物或者相应的碳酸盐、草酸盐以及卤化物等为原材料,加入少量助熔剂充分混合均匀,在还原气氛中于1450~1650℃下灼烧2~5小时,冷却后经过处理得到所述一种白光LED用荧光粉。该荧光粉在蓝光激发下发射黄光或者黄绿光,可用于蓝光激发的白光LED荧光粉。本发明涉及的荧光粉具有发光亮度高、制造方法简单、激发和发射波长可调、无污染、成本低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种白光LED用荧光粉及其制备方法。
背景技术
近年来,随着发光二极管(LED)的半导体照明事业的全球兴起,白光LED作为新一代光源引起了人们极大的关注。LED具有很多优点:节能(同样的发光亮度的白炽灯的20%,日光灯的50%)、环保(耐震耐冲击不易破废物可回收)、体积小、全固态、发热量低(没有热辐射、耗电量小)、低电压低电流启动寿命长(1000小时以上)、反应速度快(可在高频操作)、和可平面封装容易开发成轻薄巧小产品等优点。已经用作液晶显示器的背光源、指示灯、普通照明。
在蓝光LED芯片上涂敷可以被蓝光激发的黄色荧光粉,荧光粉发射的黄光与剩余的蓝光复合成白光。由于蓝光LED激发下高效的黄色荧光粉是白光LED的重要组成部分,所以蓝光激发的发光材料具有重要意义。因此人们在发展蓝光LED激发的荧光体方面进行了大量的研究工作,并不断地有专利相继公开。美国专利5998925公开了一种蓝光激发黄色荧光粉,它们的组成为(Y,Gd)3(Al,Ga)5O12:Ce,与蓝光芯片相结合得到白光LED。尽管其具有较高的发光效率,但其发射波长中缺少红光而无法获得暖白光和高显色性的白光LED。北京有色金属研究总院和有研稀土新材料股份有限公司申请了中国专利CN101182416,其化学组成化学式为LnaMb(O,F)12:(R3+,M2+)x。其中,Ln为Sc、Y、La、Pr、Nd、Gd、Ho、Yb和Sm中至少一种,2.6≤a≤3.4,M为B、Al和Ga中至少一种,4.5≤b≤5.5,R为Ce和Tb中至少一种,M′为Ca、Sr、Ba、Mn和Zn中至少一种,0.001≤x≤0.4。在石榴石结构中用F离子替代O离子,并引入了2价金属离子。中国CN1861745N公开了一种荧光粉,其化学组成式是(Y,Gd)3Al5-x(Mg,Si)xO12:Ce(x=0~3),在石榴石结构中引入Mg和Si离子,可以使其发射波长向长波移动。中国CN101260301公开了一种荧光粉,其化学组成为:∑(Ln)3Al5-xLi(x+y)Mg(x+y)O12-3yN3y,原子分率为∑Ln=∑(Y+Gd+Ce+Dy+Pr)=1,当该荧光粉被一InGaN半导体所发出的短波光激发时发射出λ=538-569nm波长的可见光橙黄分波段辐射。
本发明中引入碱金属离子占据Y格位,Si占据Al格位,N或者F占据O格位。这些离子的引入改变了钇铝石榴石的晶格常数和晶体势场,使其发射不同波长的光。这和上述的专利都不同。
发明内容
本发明目的是提供一种蓝光激发的白光LED用荧光粉,在YAG晶体中引入少量碱金属替代Y,在此基础上引入部分Si替代Al或者引入部分X(X=F、Cl)替代O或者同时引入Si和X分别替代Al和O。可以通过调整碱金属、铝、硅以及卤素的比例来调整荧光粉发射峰的位置及其光学参数,制备满足不同应用要求的高亮度荧光粉。
本发明涉及一种白光LED用荧光粉及其制备方法。所涉及的荧光粉的化学组成通式为:(A3-x-yBy)(Alz-mSim)XpO12-n:xCe。其中A为Y、Gd、La、Tb的一种或者几种,B为碱金属Li、Na、K中的一种或者几种,X为F、Cl中的一种或者两种。其中0.03≤x≤0.1,0.001≤y≤1,4.5≤z≤5.5,0≤m≤2y,0≤p≤2y,n=y-m/2-p/2+3(5-z)/2。选择上述结构式中的氢氧化物、氧化物或者相应的碳酸盐、草酸盐以及卤化物等为原材料,加入少量助熔剂进行混合,在还原气氛中于1450~1650℃下灼烧2~5小时,冷却后经过处理得到上述白光LED用荧光粉。
本发明的目的是提供一种蓝光激发的白光LED用的荧光粉的制备方法。其步骤和条件如下:
本发明的制备方法所采用的原料为稀上金属和碱金属的氧化物、氢氧化物或者相应的碳酸盐、草酸盐以及卤化物;钇的氧化物,卤化物;二氧化硅等。
助熔剂为硼酸、氟化铵、氟化钠、氟化铝、氟化钡中的一种或多种;
1)检测各种原料的粒径及分布,将粒径较大的原料气流粉碎至平均粒径约3±0.5um左右
2)按照上述的荧光材料的化学式的化学成分比例,准确称量原料后倒入混料机中混合均匀,加入助溶剂的量为所述的荧光粉的化学组成式的摩尔数的0~5%。
3)将混合好的原料高氢还原炉中(75%H2+25%N2)高温煅烧,在温度1450~1650℃下灼烧2~5小时。
4)将上述产物冷却,机械破碎,气流粉碎至平均粒径4um左右,然后经过酸洗、热水浸泡、水洗后过400目湿筛,离心后在真空干燥箱中于150℃下烘干后得到成品荧光粉。
本发明获得的荧光体在蓝光激发下发射很强的黄光或者黄绿色光。它可以较好地满足白光LED的应用,在蓝光LED芯片上涂覆该荧光粉体可以获得白光;同时本发明提供了制备该荧光体的的制备方法,其步骤和条件简单,粒度分布均匀,易于操作。
具体实施方式
实例1
准确称取原料Y2O3 6.4131g、Al2O3 5.1g、CeO2 0.2065g、Li2CO3 0.0738g、H3BO3 0.1179g、BaF2 0.059g、AlF3 0.1179g,放入玻璃研钵中充分研磨使其混合均匀,然后将混合好的物料放入氧化铝坩埚中,之后放入管式电阻炉中煅烧,在1550℃下保温3h,升温速度约5℃/min,保温结束后自然冷却至室温,整个煅烧过程全程通入NH3分解气(75%H2+25%N2)。冷却后将块状粉体取出,机械破碎后用气流粉碎机粉碎至平均粒径达到4±0.5um,经过0.1mol/L HNO3酸洗,80℃热水浸泡以去除杂质,之后离心烘干,得到荧光粉成品。
实例2
准确称取原料Y2O3 6.1872g、Al2O3 5.1g、CeO2 0.2065g、Li2CO30.1478g、H3BO3 0.1179g、BaF2 0.059g、AlF3 0.1179g,放入玻璃研钵中充分研磨使其混合均匀,然后将混合好的物料放入氧化铝坩埚中,之后放入管式电阻炉中煅烧,在1550℃下保温3h,升温速度约5℃/min,保温结束后自然冷却至室温,整个煅烧过程全程通入NH3分解气(75%H2+25%N2)。冷却后将块状粉体取出,机械破碎后用气流粉碎机粉碎至平均粒径达到4±0.5um,经过0.1mol/LHNO3酸洗,80℃热水浸泡以去除杂质,之后离心烘干,得到荧光粉成品。
实例3
准确称取原料Y2O3 6.4131g、Al2O3 5.1g、CeO2 0.2065g、Li2CO3 0.0738g、SiO2 0.2403g、H3BO3 0.1179g、BaF2 0.059g、AlF3 0.1179g,放入玻璃研钵中充分研磨使其混合均匀,然后将混合好的物料放入氧化铝坩埚中,之后放入箱式电阻炉中煅烧,在1550℃下保温3h,升温速度约5℃/min,保温结束后自然冷却至室温,整个过程中通入氨分解气(75%H2+25%N2)。冷却后将块状粉体取出,机械破碎后用气流粉碎机粉碎至平均粒径达到4±0.5um,经过0.1mol/LHNO3酸洗,80℃热水浸泡以去除杂质,之后离心烘干,得到荧光粉成品。
实例4
准确称取原料Y2O3 5.9614g、Al2O3 5.1g、CeO2 0.2065g、Li2CO3 0.0739g、Na2CO3 0.1060g、K2CO3 0.1382g、H3BO3 0.1195g、BaF2 0.1195g、AlF3 0.1195g,放入玻璃研钵中充分研磨使其混合均匀,然后将混合好的物料放入氧化铝坩埚中,之后放入管式电阻炉中煅烧,在1550℃下保温3h,升温速度约5℃/min,保温结束后自然冷却至室温,整个煅烧过程全程通入NH3分解气(75%H2+25%N2)。冷却后将块状粉体取出,机械破碎后用气流粉碎机粉碎至平均粒径达到4±0.5um,经过0.1mol/L HNO3酸洗,80℃热水浸泡以去除杂质,之后离心烘干,得到荧光粉成品。
实例5
准确称取原料Y2O3 6.1872g、Al2O3 5.1g、CeO2 0.2065g、Na2CO3 0.2120g、H3BO3 0.1195g、BaF2 0.1195g、AlF3 0.1195g,放入玻璃研钵中充分研磨使其混合均匀,然后将混合好的物料放入氧化铝坩埚中,之后放入管式电阻炉中煅烧,在1550℃下保温3h,升温速度约5℃/min,保温结束后自然冷却至室温,整个煅烧过程全程通入NH3分解气(75%H2+25%N2)。冷却后将块状粉体取出,机械破碎后用气流粉碎机粉碎至平均粒径达到4±0.5um,经过0.1mol/LHNO3酸洗,80℃热水浸泡以去除杂质,之后离心烘干,得到荧光粉成品。
实例6
准确称取原料Y2O3 6.1872g、Al2O3 5.1g、CeO2 0.2065g、K2CO3 0.2764g、H3BO3 0.1195g、BaF2 0.1195g、AlF3 0.1195g,放入玻璃研钵中充分研磨使其混合均匀,然后将混合好的物料放入氧化铝坩埚中,之后放入管式电阻炉中煅烧,在1550℃下保温3h,升温速度约5℃/min,保温结束后自然冷却至室温,整个煅烧过程全程通入NH3分解气(75%H2+25%N2)。冷却后将块状粉体取出,机械破碎后用气流粉碎机粉碎至平均粒径达到4±0.5um,经过0.1mol/LHNO3酸洗,80℃热水浸泡以去除杂质,之后离心烘干,得到荧光粉成品。
实例7
准确称取原料Y2O3 6.1872g、Al2O3 4.998g、CeO2 0.2065g、Na2CO3 0.2120g、SiO2 0.1202g、H3BO3 0.1195g、BaF2 0.1195g、AlF3 0.1195g,放入玻璃研钵中充分研磨使其混合均匀,然后将混合好的物料放入氧化铝坩埚中,之后放入管式电阻炉中煅烧,在1550℃下保温3h,升温速度约5℃/min,保温结束后自然冷却至室温,整个煅烧过程全程通入NH3分解气(75%H2+25%N2)。冷却后将煅烧后的块状粉体取出,机械破碎后用气流粉碎机粉碎至平均粒径达到4±0.5um,经过0.1mol/L HNO3酸洗,80℃热水浸泡以去除杂质,之后离心烘干,得到荧光粉成品。
实例8
准确称取原料Y2O3 6.1872g、Al2O3 5.355g、CeO2 0.2065g、K2CO3 0.2764g放入玻璃研钵中充分研磨使其混合均匀,然后将混合好的物料放入氧化铝坩埚中,之后放入管式电阻炉中煅烧,在1550℃下保温3h,升温速度约5℃/min,保温结束后自然冷却至室温,整个煅烧过程全程通入NH3分解气(75%H2+25%N2)。冷却后将煅烧后的块状粉体取出,机械破碎后用气流粉碎机粉碎至平均粒径达到4±0.5um,经过0.1mol/L HNO3酸洗,80℃热水浸泡以去除杂质,之后离心烘干,得到荧光粉成品。
实例9
准确称取原料Y2O3 6.1872g、Al2O3 5.1g、CeO2 0.2065g、K2CO30.2764g、H3BO3 0.06g、AlF3 0.24g,放入玻璃研钵中充分研磨使其混合均匀,然后将混合好的物料放入氧化铝坩埚中,之后放入管式电阻炉中煅烧,在1600℃下保温3h,升温速度约5℃/min,保温结束后自然冷却至室温,整个煅烧过程全程通入NH3分解气(75%H2+25%N2)。冷却后将煅烧后的块状粉体取出,机械破碎后用气流粉碎机粉碎至平均粒径达到4±0.5um,经过0.1mol/LHNO3酸洗,80℃热水浸泡以去除杂质,之后离心烘干,得到荧光粉成品。
实例10
准确称取原料Y2O3 6.1872g、Al2O3 5.1g、CeO2 0.2754g、K2CO3 0.2764g、H3BO3 0.06g、AlF3 0.24g,放入玻璃研钵中充分研磨使其混合均匀,然后将混合好的物料放入氧化铝坩埚中,之后放入管式电阻炉中煅烧,在1600℃下保温3h,升温速度约5℃/min,保温结束后自然冷却至室温,整个煅烧过程全程通入NH3分解气(75%H2+25%N2)。冷却后将煅烧后的块状粉体取出,机械破碎后用气流粉碎机粉碎至平均粒径达到4±0.5um,经过0.1mol/LHNO3酸洗,80℃热水浸泡以去除杂质,之后离心烘干,得到荧光粉成品。
实例11
准确称取原料Y2O3 6.1872g、Al2O3 4.896g、CeO2 0.2754g、K2CO3 0.2764g、AlF3 0.164g、H3BO3 0.06g,放入玻璃研钵中充分研磨使其混合均匀,然后将混合好的物料放入氧化铝坩埚中,之后放入管式电阻炉中煅烧,在1600℃下保温3h,升温速度约5℃/min,保温结束后自然冷却至室温,整个煅烧过程全程通入NH3分解气(75%H2+25%N2)。冷却后将煅烧后的块状粉体取出,机械破碎后用气流粉碎机粉碎至平均粒径达到4±0.5um,经过0.1mol/L HNO3酸洗,80℃热水浸泡以去除杂质,之后离心烘干,得到荧光粉成品。
实例12
准确称取原料Y2O3 6.1872g、Al2O3 5.1g、CeO2 0.2754g、K2CO3 0.2764g、SiO2 0.24g、AlF30.164g、H3BO30.06g,放入玻璃研钵中充分研磨使其混合均匀,然后将混合好的物料放入氧化铝坩埚中,之后放入管式电阻炉中煅烧,在1600℃下保温3h,升温速度约5℃/min,保温结束后自然冷却至室温,整个煅烧过程全程通入NH3分解气(75%H2+25%N2)。冷却后将煅烧后的块状粉体取出,机械破碎后用气流粉碎机粉碎至平均粒径达到4±0.5um,经过0.1mol/LHNO3酸洗,80℃热水浸泡以去除杂质,之后离心烘干,得到荧光粉成品。
附图说明
图1为本发明实例4荧光粉的激发光谱。
图2为本发明实例4荧光粉在蓝光激发下的发射光谱。
图3为本发明实例6荧光粉的激发光谱。
图4为本发明实例6荧光粉在蓝光激发下的发射光谱。
图5为本发明实例7荧光粉的激发光谱。
图6为本发明实例7荧光粉在蓝光激发下的发射光谱。
Claims (8)
1、一种Ce激活的钇铝石榴石结构的荧光材料,其特征在于化学式为:(A3-x-yBy)(Alz-mSim)XpO12-n:xCe其中A为Y、Gd、La、Tb的一种或者几种,B为碱金属Li、Na、K中的一种或者几种,X为F、Cl中的一种或者两种。其中0.03≤x≤0.1,0.001≤y≤1,4.5≤z≤5.5,0≤m≤2y,0≤p≤2y,n=y-m/2-p/2+(5-z)*3/2
2、按权利要求1所述的一种荧光粉,其特征在于0.001≤y≤1
3、按权利要求1所述的一种荧光粉,其特征在于0≤m≤2y
4、按权利要求1所述的一种荧光粉,其特征在于0≤p≤2y
5、按权利要求1所述的一种荧光粉,其特征在于4.5≤z≤5.5
6、按权利要求1所述的一种荧光粉,其特征在于n=y-m/2-p/2+(5-z)*3/2
7、一种Ce激活的石榴石结构的荧光粉,采用高温固相反应法制备,以Y、Al、Ce、Gd、La、Tb、Si及碱金属的氧化物(也可以是碳酸盐、草酸盐、卤化物、氢氧化物)为原料,经过气流粉碎,将各种原料粉碎至一定粒径后,按化学计量准确称取并混合均匀,然后加入一定量的AlF3、H3BO3等作为助溶剂,在75%H2+25%N2还原性气氛中煅烧,于1450-1650℃下保温煅烧2-5h,升温速率控制在5℃/min左右。冷却后经过机械破碎,气流粉碎至4um左右,即可得到荧光粉成品。
8、根据权利要求7所述的一种荧光材料的制备方法,其特征在于可以使用Y、Al、Ce、Gd、La、Tb及碱金属的碳酸盐、草酸盐、卤化物部分或者全部取代氧化物作为原料,可以明显降低煅烧后荧光粉的硬度
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CN105579554A (zh) * | 2013-08-28 | 2016-05-11 | 发光物质工厂布赖通根有限责任公司 | 改进的石榴石发光物以及制造它的方法以及光源 |
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