CN101477013A - 用气敏超磁致伸缩薄膜检测气体浓度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明用气敏超磁致伸缩薄膜检测气体浓度的方法属于超磁致伸缩薄膜的应用领域，涉及使用具有气体敏感特性的气敏超磁致伸缩薄膜对气体浓度进行检测的方法。该方法采用甩胶法在超磁致伸缩薄膜上涂镀气体敏感层形成气敏超磁致伸缩薄膜，将气敏超磁致伸缩薄膜置于赫姆霍兹线圈中进行振动，通过测量与被检气体反应后的气敏超磁致伸缩薄膜的共振频率可以得到被测气体的浓度，不同气体的浓度可以通过改变气敏超磁致伸缩薄膜的气体敏感层实现测量。本方法首先制备气敏超磁致伸缩薄膜，然后搭建检测平台，最后使用标定曲线检测气体的浓度。本发明提供的气体浓度检测方法适用范围广、精度高、实时性强、可以远程检测。
Description
技术领域
本发明用气敏超磁致伸缩薄膜检测气体浓度的方法属于超磁致伸缩薄膜的应用领域，涉及使用具有气体敏感特性的气敏超磁致伸缩薄膜对气体浓度进行检测的方法。
背景技术
气体传感器有很多种，如压电气体传感器，金属氧化物气体传感器等。目前的气体传感器均存在一些缺陷，比如金属氧化物传感器需要在较高的温度下进行操作；光学传感器无法检测密闭容器中以及不透明器皿中的相关参数；虽然表面声波传感器和压电微平衡传感器被广泛地用于温度、浓度、压力等参数微小变化的检测中，然而由于传感器必须与检测物体的表面直接接触，因而也限制了其在生物活体以及原位检测的应用。因此有必要寻求一种新的气体检测方法。
超磁致伸缩薄膜是一种新型功能材料，它具有很多优良的性能：磁致伸缩大、涡流损耗小、磁晶各向异性值小、在低磁场下具有较大的磁致伸缩特性、软磁特性好等。超磁致伸缩薄膜的以上特性使其应用器件具有无缆驱动、可实现远程控制等优点，同时，由于超磁致伸缩薄膜还具有尺寸小、结构简单、成本低、易于微型化、灵敏度和可靠性高等优点。气敏超磁致伸缩薄膜是在超磁致伸缩薄膜上涂镀具有气体敏感性的气敏涂层形成的，它仍然保留着超磁致伸缩薄膜的优点，而其具备的气敏特性又使得利用超磁致伸缩薄膜进行气体检测成为了一种可能。采用气敏超磁致伸缩薄膜对气体浓度进行检测的方法可以避免目前几种气体传感器的缺陷，因而具有很好的研究意义。
发明内容
本发明主要解决的技术难题是针对上述现有气体浓度传感器的不足，发明一种气体浓度检测方法，通过制备气敏超磁致伸缩薄膜并将其置于交变驱动磁场中进行振动，然后测量气敏超磁致伸缩薄膜与被测气体反应后的一阶固有频率进而根据标定曲线得出气体浓度的方法对气体浓度进行准确的测量。
本发明采用的技术方案是：一种用气敏超磁致伸缩薄膜检测气体浓度的方法，其特征是，采用甩胶法在超磁致伸缩薄膜上涂镀气体敏感层形成气敏超磁致伸缩薄膜，将气敏超磁致伸缩薄膜置于赫姆霍兹线圈中进行振动，通过测量与被检气体反应后的气敏超磁致伸缩薄膜的共振频率可以得到被测气体的浓度；不同气体的浓度可以通过改变气敏超磁致伸缩薄膜的气体敏感层实现测量。主要包括以下步骤：
(1)制备气敏超磁致伸缩薄膜的方法
①将超磁致伸缩薄膜修剪为长条形，用去离子水清洗去除表面杂质，然后在室温环境下晾干；
②根据不同的被检测气体，在室温下配制不同的呈胶状的气体敏感层材料溶液；
③通过甩胶法在超磁致伸缩薄膜2上均匀涂镀气体敏感层材料溶液形成气体敏感层1，制备出气敏超磁致伸缩薄膜；
(2)搭建检测平台
①将气敏超磁致伸缩薄膜插入到气体密闭盒6中的支撑台上板15与支撑底座16之间的缝隙里，支撑底座16与密闭盒下底板17胶粘为一起，旋紧紧固螺钉14对气敏超磁致伸缩薄膜进行固定，沿密闭盒滑槽13插入上板面10对密闭盒6进行封盖；
②用右紧固螺钉9将密闭盒6固定在右支撑板7上，然后用左紧固螺钉9’将密闭盒固定在左支撑板8上；
③将左支撑板8放入左赫姆霍兹线圈5的中心孔中并将右支撑板7放入右赫姆霍兹线圈4的中心孔中进行支撑，用手转动密闭盒6进行调节，使上板面10与水平面基本平行；
④将激光测微仪3用任意支架固定于密闭盒6上方，手动调节其位置，使激光测微仪3射出的光束通过密闭盒6上板面10的通光孔11照射到气敏超磁致伸缩薄膜的气体敏感层1上，检测平台搭建完毕；
(3)测量气体浓度
①标定浓度检测曲线的方法
a.采用可调稳压电源I向检测平台II中的左赫姆霍兹线圈5和右赫姆霍兹线圈4施加交流电，同时将激光测微仪3采集到的气敏超磁致伸缩薄膜的振动信号输入到示波器III中，将可调稳压电源I输出的驱动电流的频率从0逐渐调大，直至从示波器波形中观察出一阶共振，此时的激励电流频率为f0；
b.将已知浓度的被检气体从气体通道12通入密闭盒6，通过示波器III观察气敏超磁致伸缩薄膜的振动情况，待振动情况稳定后，重复步骤a中的频率拾取过程，拾取气敏超磁致伸缩薄膜与被检测气体充分反应后的一阶共振频率为f1；
c.再将其他浓度的被检气体从通道12通入密闭盒6，重复步骤a中的频率拾取过程拾取通入不同浓度被检测气体后气敏超磁致伸缩薄膜的共振频率fn，n为2，3，…，N；
d.绘制fn与对应气体浓度的关系曲线，然后使用电脑IV将曲线处理为直线，完成浓度检测曲线的标定；
②使用标定曲线检测未知浓度气体的气体浓度
a.将未知浓度的被检气体通入密闭盒6中，通过示波器III观察气敏超磁致伸缩薄膜的振动情况，待振动情况稳定后拾取其一阶共振频率f’；
b.从标定好的浓度检测曲线上查找对应频率f’的浓度，此浓度即为被测未知浓度气体的浓度。
本发明的有益效果是通过测量与被检气体反应后的检测平台中气敏超磁致伸缩薄膜的共振频率可以得到被测气体的浓度；通过改变气敏超磁致伸缩薄膜上的气体敏感层可以测量不同气体的浓度。该方法具有精度高、稳定性好和测量范围广等优点。
附图说明
图1为气敏超磁致伸缩薄膜的结构示意图，其中，1为气体敏感层，2为超磁致伸缩薄膜层；
图2为用气敏超磁致伸缩薄膜进行气体浓度检测的检测平台示意图，其中，3为激光测微仪、4为右赫姆霍兹线圈、5为左赫姆霍兹线圈、6为密闭盒、7为右支撑板、9为右紧固螺钉、10为密闭盒上板面、11为透光孔、12为气体通道；
图3为密闭盒的结构示意图，其中8为左支撑板、9’为左紧固螺钉、13为密闭盒滑槽、14为紧固螺钉、15为支撑台上板、16为支撑底座、17为密闭盒下底板；
图4为测量系统示意图，其中，I为可调稳压电源、II为检测平台、III为示波器、IV为电脑；
图5为标定前的原始采集曲线，其中，x表示气体浓度、f表示频率；
图6为标定曲线，其中，x表示气体浓度、f表示频率。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案详细说明本发明的具体实施方式，本发明依据的基本原理是：当敏感层吸附待检测气体时，气敏超磁致伸缩薄膜的质量M会发生微小变化Δm，从而导致其共振频率f也发生相应变化Δf，二者存在的关系为Δf＝-fΔm/(2M)，其中，Δm的大小与目标检测气体的浓度有着直接的关系，因此可以通过对气敏超磁致伸缩薄膜共振频率的检测来检测气体浓度。
应用本发明的气体浓度测量方法实现对乙酸气体的测量，具体实施过程如下：
(1)分别配制浓度为10mg/mL的聚赖氨酸和白蛋白溶液作为乙酸气体的敏感层材料溶液，将厚度为52μm的成品Tb0.27Dy0.73)43Fe57/Cu/Sm1.9Fe2超磁致伸缩薄膜修剪为38mm×3mm的长条形。利用去离子水进行清洗并在室温环境下晾干。取10μL聚赖氨酸溶液和20μL白蛋白溶液混合均匀在甩胶机上以600r/min的速度在Tb0.27Dy0.73)43Fe57/Cu/Sm1.9Fe2超磁致伸缩薄膜2生长1μm气体敏感层(1)，完成气敏超磁致伸缩薄膜的制备。
(2)气体浓度检测平台结构如图2所示，其中，各主要部件的参数如下：
1 左赫姆霍兹线圈5和右赫姆霍兹线圈4：内径为42mm，线圈外径为118.5mm，绕线匝数为N＝950。
2 选用美国MTI公司生产的MicrotrakII激光测微仪3，其测量精度可达到0.1μm，测量范围为±1.5mm。
3 密闭盒6的总长为54mm，宽为26mm，高度为22m。
检测平台的搭建过程如下：
将气敏超磁致伸缩薄膜插入到气体密闭盒6中的支撑台上板15与支撑底座16之间的缝隙里，使气敏超磁致伸缩薄膜的悬空长度L约为30mm，如附图3所示，旋紧紧固螺钉14对气敏超磁致伸缩薄膜进行固定，然后沿密闭盒滑槽13插入上板面10对密闭盒6进行封盖，用左紧固螺钉9’将封盖后的密闭盒6固定在左支撑板8上，用右紧固螺钉将密闭盒固定在右支撑板7上形成一体，将左支撑板8放入左赫姆霍兹线圈5的中心孔中，将右支撑板7放入右赫姆霍兹线圈4的中心孔中进行支撑，手动旋转密闭盒6使其上板面10与水平面基本平行，用万用支架将激光测微仪3固定于密闭盒6的上方，手动调节其位置使激光测微仪3的光束通过密闭盒上板面10的通光孔11照射到气敏超磁致伸缩薄膜的气体敏感层表面1上。
(3)在室温环境下，首先标定浓度检测曲线：利用可调稳压电源I采用1A直流和1A交流混合输出的方式向左赫姆霍兹线圈5和右赫姆霍兹线圈4供电，用激光测微仪3采集气敏超磁致伸缩薄膜的位移信号并输入到示波器III中。以0.5Hz为步长将交流电信号的频率从0逐渐调大，直至从示波器III中观察到一阶共振，此时的频率f0为21Hz，将浓度为4％的乙酸气体通过气体通道12通入密闭盒6中，观察示波器波形，待其振动情况稳定后，依旧以0.5Hz为步长将交流电信号的频率从0逐渐调大，直至出现一阶共振以拾取一阶共振频率，此时的频率f1为20Hz，然后分别将浓度为8％、12％、16％、20％、24％和28％的乙酸气体通入密闭盒6中，拾取一阶共振频率f2、f3、f4、f5、f6和f7，其对应的值依次为18.5Hz、17Hz、15Hz、14Hz、12.5Hz、11.5Hz，绘制原始曲线如图5所示，对原始曲线进行处理得出标定曲线如图6所示。
将未知气体浓度的被检测气体通过气体通道12通入密闭盒，观察示波器III波形，待其振动情况稳定后，以0.5Hz为步长将驱动电流中交流电信号的频率从0逐渐调大，直至出现一阶共振以拾取一阶共振频率，此时的频率为16.5Hz，由标定曲线可以查出，对应的浓度约为13％，用气体浓度检测仪测量的该气体浓度为12.8％。
本发明提供的用超磁致伸缩薄膜检测气体浓度的方法操作简易，检测结果可靠，具有好的实用价值。
Claims (1)
1.一种用气敏超磁致伸缩薄膜检测气体浓度的方法，其特征是，采用甩胶法在超磁致伸缩薄膜上涂镀气体敏感层形成气敏超磁致伸缩薄膜，将气敏超磁致伸缩薄膜置于赫姆霍兹线圈中进行振动，通过测量与被检气体反应后的气敏超磁致伸缩薄膜的共振频率可以得到被测气体的浓度；不同气体的浓度可以通过改变气敏超磁致伸缩薄膜的气体敏感层实现测量。主要包括以下步骤：
(1)制备气敏超磁致伸缩薄膜的方法
①将超磁致伸缩薄膜修剪为长条形，用去离子水清洗去除表面杂质，然后在室温环境下晾干；
②根据不同的被检测气体，在室温下配制不同的呈胶状的气体敏感层材料溶液；
③通过甩胶法在超磁致伸缩薄膜(2)上均匀涂镀气体敏感层材料溶液形成气体敏感层(1)，制备出气敏超磁致伸缩薄膜；
(2)搭建检测平台
①将气敏超磁致伸缩薄膜插入到气体密闭盒(6)中的支撑台上板(15)与支撑底座(16)之间的缝隙里，支撑底座(16)与密闭盒下底板(17)胶粘为一起，旋紧紧固螺钉(14)对气敏超磁致伸缩薄膜进行固定，沿密闭盒滑槽(13)插入上板面(10)对密闭盒(6)进行封盖；
②用右紧固螺钉(9)将密闭盒(6)固定在右支撑板(7)上，然后用左紧固螺钉(9’)将密闭盒固定在左支撑板(8)上；
③将左支撑板(8)放入左赫姆霍兹线圈(5)的中心孔中并将右支撑板(7)放入右赫姆霍兹线圈(4)的中心孔中进行支撑，用手转动密闭盒(6)进行调节，使上板面(10)与水平面基本平行；
④将激光测微仪(3)用任意支架固定于密闭盒(6)上方，手动调节其位置，使激光测微仪(3)射出的光束通过密闭盒(6)上板面(10)的通光孔(11)照射到气敏超磁致伸缩薄膜的气体敏感层(1)上，检测平台搭建完毕；
(3)测量气体浓度
①标定浓度检测曲线的方法
a.采用可调稳压电源(I)向检测平台(II)中的左赫姆霍兹线圈(5)和右赫姆霍兹线圈(4)施加交流电，同时将激光测微仪(3)采集到的气敏超磁致伸缩薄膜的振动信号输入到示波器(III)中，将可调稳压电源(I)输出的驱动电流的频率从0逐渐调大，直至从示波器波形中观察出一阶共振，此时的激励电流频率为f0；
b.将已知浓度的被检气体从气体通道(12)通入密闭盒(6)，通过示波器(III)观察气敏超磁致伸缩薄膜的振动情况，待振动情况稳定后，重复步骤a中的频率拾取过程，拾取气敏超磁致伸缩薄膜与被检测气体充分反应后的一阶共振频率为f1；
c.再将其他浓度的被检气体从通道(12)通入密闭盒(6)，重复步骤a中的频率拾取过程拾取通入不同浓度被检测气体后气敏超磁致伸缩薄膜的共振频率fn，n为2，3，…，N；
d.绘制fn与对应气体浓度的关系曲线，然后使用电脑(IV)将曲线处理为直线，完成浓度检测曲线的标定；
②使用标定曲线检测未知浓度气体的气体浓度
a.将未知浓度的被检气体通入密闭盒(6)中，通过示波器(III)观察气敏超磁致伸缩薄膜的振动情况，待振动情况稳定后拾取其一阶共振频率f’；
b.从标定好的浓度检测曲线上查找对应频率f’的浓度，此浓度即为被测未知浓度气体的浓度。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| CNA200910010129XA CN101477013A (zh) | 2009-01-15 | 2009-01-15 | 用气敏超磁致伸缩薄膜检测气体浓度的方法 |
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Publications (1)
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| CN101477013A true CN101477013A (zh) | 2009-07-08 |
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Country Status (1)
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|---|---|
| CN (1) | CN101477013A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110702784A (zh) * | 2019-01-30 | 2020-01-17 | 杭州超钜科技有限公司 | 一种基于磁电谐振检测痕量氢气的系统及方法 |
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2009
- 2009-01-15 CN CNA200910010129XA patent/CN101477013A/zh active Pending
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|---|---|---|---|---|
| CN110702784A (zh) * | 2019-01-30 | 2020-01-17 | 杭州超钜科技有限公司 | 一种基于磁电谐振检测痕量氢气的系统及方法 |
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