CN101476037A - 一种协同萃取高硫高砷金精矿浸出液中铁的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种协同萃取高硫高砷金精矿浸出液中铁的方法，包括：将金精矿用粉碎机机械粉碎后经振筛机过100目筛得粉状样品；将硝酸与样品按质量比1∶1混合，进行溶解和氧化制备硝酸浸出液；用盐酸调解浸出液中的含铁量至18.09g/L，作为萃铁用原料；在水浴恒温振荡器中，将有机相和萃铁用原料按相比1∶1倒入梨形分液漏斗中，振荡混合，静置分液，其中有机相组成为磷酸三丁脂∶甲基异丁基甲酮＝10－1∶3；分液后，取含铁17.97g/L的有机相与蒸馏水按相比1∶2于水浴恒温振荡器中进行反萃，即得。本发明的制备方法简单快速，对环境友好，提高了铁离子溶液纯度，进而制备高纯铁系材料。

Description

一种协同萃取高硫高砷金精矿浸出液中铁的方法

技术领域

本发明属高硫高砷金精矿浸出液中铁的制备领域，特别是涉及一种协同萃取高硫高砷金精矿浸出液中铁的方法。

背景技术

难选金精矿中细粒金被砷的化合物、硫化铁紧密包裹以及现有的提金技术用于高硫高砷难选金矿提金回收率较低的特点，采用在常压下空气催化氧化难选金精矿技术：硝酸氧化尾渣后，硫铁矿氧化为硫酸铁和硫，将黄金冶炼氰化尾渣中包裹金的硫化物氧化除掉，增加了金与浸出剂的接触机会，氧化渣用于提金银，提金银后的尾渣用于制备白炭黑，氧化液经过除杂，用于制备高纯Fe₂O₃，实现资源综合利用。其中铁盐溶液的除杂是制备氧化铁的关键因素[]。溶剂萃取除杂具有选择性高、回收率高、设备简单、操作简便及能耗低和污染少等优点，金属溶剂萃取的应用领域越来越广泛[陈家镛等编著.湿法冶金中铁的分离与利用[M].北京：冶金工业出版社1991-280-283]。TBP和MIBK均是中性络合萃取剂，资料表明：给定酸度条件下，MIBK对Fe³⁺萃取率低于TBP(磷酸正三丁脂)。同时由于MIBK具有闪点低、高蒸发压、易溶于水相、适合低浓度铁溶液及酸度高(>6mol/L)等缺点，另一方面TBP具有易产生第三相、反萃难等缺点[J.Saji，M.L.P.Reddy.Hydrometallurgy，61(2001)：81-87]。而且TBP具有闪点高且无毒性，高度化学稳定性等特点，MIBK(甲基异丁基甲酮)是用于金属氯化物萃取最常用的酮类溶剂。文献表明：在一定条件下，MIBK从HCl中萃取Fe³⁺可达到极大值，分配约10⁴，而对Ag⁺、Al³⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Mn²⁺及Cr³⁺等的萃取率不足0.01％，MIBK对Fe³⁺具有很高的选择性[《化学分离富集方法及应用》编委会.化学分离富集方法及应用[M].长沙：中南工业大学出版社，1987.244-245.]。因此发明TBP-MIBK协同萃取体系从硝酸氧化液的盐酸介质中萃取铁。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种协同萃取高硫高砷金精矿浸出液中铁的方法，本发明的制备方法简单快速，对环境友好，提高了铁离子溶液纯度，大大降低Si、Ag⁺、Al³⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Mn²⁺及Cr³⁺等离子浓度，进而制备高纯铁系材料。

本发明的一种协同萃取高硫高砷金精矿浸出液中铁的方法，包括：

(1)将金精矿用粉碎机机械粉碎后，经振筛机过100目筛得粉状样品；

(2)将质量百分比浓度为30％的硝酸与上述样品按质量比1:1混合，在80℃下以1000r/min的速度搅拌，对样品进行溶解和氧化，制备硝酸浸出液；

(3)用浓度为6.14mol/L的盐酸调解上述硝酸浸出液中的含铁量至18.09g/L，作为萃铁用原料；

(4)控制水浴恒温振荡器温度为室温，将有机相和萃铁用原料按相比(体积比)1：1倒入梨形分液漏斗中，振荡混合，静置分液，其中有机相组成为磷酸三丁脂：甲基异丁基甲酮＝10—1：3；

(5)分液后，取含铁17.97g/L的有机相与蒸馏水按相比1：2于水浴恒温振荡器中进行反萃，即得。

所述步骤(5)中的反萃取剂为蒸馏水；

所述步骤(4)中的磷酸三丁脂和甲基异丁基甲酮均为分析纯。

MIBK-TBP具有对Fe³⁺的选择性好、萃取和反萃的速度及分相快、要求的反萃酸度低、价格便宜、供货稳定等优点，常被用于从溶液中萃取Fe³⁺。它利用了FeCl₃+HCl＝H[FeCl₄]反应，生成了配合物H[FeCl₄]，该配合物溶于有机溶剂MIBK-TBP，而杂质不易被萃取，从而达到分离之目的。反萃取实际上是萃取的一种逆反应，当用高纯水进行反萃取时，由于酸度降低Fe³⁺又转入了水相。

本发明采用的TBP和MIBK均是中性络合萃取剂，在酸性条件下，MIBK对Fe³⁺萃取率低于TBP(磷酸正三丁脂)，虽然MIBK具有闪点低、高蒸发压、易溶于水相、适合低浓度铁溶液及酸度高(>6mol/L)等缺点，以及TBP也具有易产生第三相、反萃难等缺点，但TBP具有闪点高且无毒性，高度化学稳定性等特点，MIBK(甲基异丁基甲酮)是用于金属氯化物萃取最常用的酮类溶剂，在一定条件下，MIBK从HCl中萃取Fe³⁺可达到极大值，分配约104，而对Ag⁺、Al³⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Mn²⁺及Cr³⁺等的萃取率不足0.01％，MIBK对Fe³⁺具有很高的选择性。

有益效果

本发明的制备方法简单快速，对环境友好，提高了铁离子溶液纯度，大大降低Si、Ag⁺、Al³⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Mn²⁺及Cr³⁺等离子浓度，进而制备高纯铁系材料。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

将金精矿用粉碎机机械粉碎后，经振筛机过100目筛得粉状样品。以原料配比(硝酸和金精矿质量比)：1:1，硝酸初始浓度：30％，氧化初始温度：80℃，搅拌速度：1000r/min条件下，对样品进行溶解和氧化，制备硝酸浸出液，加入6.14mol/L盐酸作为萃铁用原料，将料液调至含铁离子18.09g/L，有机相组成TBP:MIBK＝7:3，相比1:1条件下控制水浴恒温振荡器温度为室温进行萃取，铁的萃取率达到99.32％，萃余液中含铁低于0.1g/L。以蒸馏水反萃，含铁17.97g/L的有机相在相比为1:2时，铁基本上被反萃完全。Si、Ag⁺、Al3⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Mn²⁺及Cr³⁺等离子浓度大大降低。

实施例2

将金精矿用粉碎机机械粉碎后，经振筛机过100目筛得粉状样品。以原料配比(硝酸和金精矿质量比)：1:1；硝酸初始浓度：30％；氧化初始温度：80℃，搅拌速度：1000r/min条件下，对样品进行溶解和氧化，制备硝酸浸出液，加入6.14mol/L盐酸作为萃铁用原料，将料液调至含铁离子18.09g/L，有机相组成TBP:MIBK＝10:1，相比1:1条件下控制水浴恒温振荡器温度为室温进行萃取，铁的萃取率达到85.32％，萃余液中含铁低于5.0g/L。以蒸馏水反萃，含铁17.97g/L的有机相在相比为1:2时，铁基本上被反萃完全。Si、Ag⁺、Al³⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Mn³⁺及Cr³⁺等离子浓度大大降低。

实施例3

将金精矿用粉碎机机械粉碎后，经振筛机过100目筛得粉状样品。以原料配比(硝酸和金精矿质量比)：1:1；硝酸初始浓度：30％；氧化初始温度：80℃，搅拌速度：1000r/min条件下，对样品进行溶解和氧化，制备硝酸浸出液，加入6.14mol/L盐酸作为萃铁用原料，将料液调至含铁离子18.09g/L，有机相组成TBP:MIBK＝1:1，相比1:1条件下控制水浴恒温振荡器温度为室温进行萃取，铁的萃取率达到90.1％，萃余液中含铁低于2.0g/L。以蒸馏水反萃，含铁17.97g/L的有机相在相比为1:2时，铁基本上被反萃完全。Si、Ag⁺、Al3⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Mn²⁺及Cr³⁺等离子浓度大大降低。

Claims (2)

1.一种协同萃取高硫高砷金精矿浸出液中铁的方法，包括：

(1)将金精矿用粉碎机机械粉碎后，经振筛机过100目筛得粉状样品；

(2)将质量百分比浓度为30％的硝酸与上述样品按质量比1:1混合，在80℃下以1000r/min的速度搅拌，对样品进行溶解和氧化，制备硝酸浸出液；

(3)用浓度为6.14mol/L的盐酸调解上述硝酸浸出液中的含铁量至18.09g/L，作为萃铁用原料；

(4)控制水浴恒温振荡器温度为室温，将有机相和萃铁用原料按体积比1：1倒入梨形分液漏斗中，振荡混合，静置分液，其中有机相组成为磷酸三丁脂：甲基异丁基甲酮＝10—1：3；

(5)分液后，取含铁17.97g/L的有机相与蒸馏水按相比1：2于水浴恒温振荡器中进行反萃，即得。

2.根据权利要求1所述的一种协同萃取高硫高砷金精矿浸出液中铁的方法，其特征在于：所述步骤(5)中的反萃取剂为蒸馏水。