CN101471445B - 用间歇处理的电化学电池处理纳米颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用间歇处理的电化学电池处理纳米颗粒的方法，包括：提供包含容器作为工作电极的电化学电池，在该容器中包含纳米颗粒和液体电解质的悬浮液，并将该纳米颗粒间歇地接触容器的内表面以处理纳米颗粒。

Description

用间歇处理的电化学电池处理纳米颗粒的方法
技术领域
本发明一般涉及的领域包括处理纳米颗粒的方法。
背景
大量纳米颗粒的电化学处理，包括纳米颗粒的涂敷、剥离、氧化、还原、清洗、脱合金成分等，久已是该技术在一些包括但不限于燃料电池、电池和非均相催化的应用中更广泛应用的技术屏障。迄今为止纳米颗粒的处理已经导致了纳米颗粒的极大的不均匀处理。
本发明示例性实施方式概述
本发明的一实施方式包括一种处理纳米颗粒的方法，包括使用容器作为工作电极并将纳米颗粒与该容器动态接触以处理纳米颗粒。
本发明的其它示例性实施方式通过以下提供的详细描述而变得显而易见。应当理解，尽管公开了本发明的示例性实施方式，但该详细描述和实施例只是例示的目的，并不旨在限制本发明的范围。本发明涉及以下技术方案：1、一种处理纳米颗粒方法，包括：电化学处理导电纳米颗粒，包括提供包含容器作为工作电极的电化学电池，在该容器中包含纳米颗粒和液体电解质的悬浮液，并将该纳米颗粒间歇地接触容器的内表面以处理纳米颗粒，其中使纳米颗粒间歇地接触容器的内表面包括搅拌悬浮液。2、一种如技术方案1所述的方法，其中搅拌悬浮液包括旋转磁性搅拌棒。3、一种如技术方案1所述的方法，其中电化学电池包括对电极。4、一种如技术方案3所述的方法，其中处理包括在工作电极和对电极之间施加电势。5、一种如技术方案3所述的方法，其中对电极包括有丝网。6、一种如技术方案3所述的方法，其中对电极包括含铂的丝网。7、一种如技术方案3所述的方法，进一步包括聚合物电解质膜，其将工作电极与对电极分离，以提供工作电极室和对电极室。8、一种如技术方案7所述的方法，进一步包括容纳在所述容器中和圆筒外部的气体吹扫管。9、一种如技术方案7所述的方法，其中电化学电池进一步包括容纳在所述容器中的参比电极。10、一种如技术方案1所述的方法，其中纳米颗粒包括贵金属、金属合金、金属氧化物或碳纳米颗粒中的至少一种。11、一种如技术方案1所述的方法，其中纳米颗粒包括Pt和Pt合金中的至少一种。12、一种处理纳米颗粒方法，包括：提供一种电化学电池，其包含：作为工作电极的第一容器、容纳在第一容器中含有大量纳米颗粒和第一液体电解质的悬浮液、容纳在第一容器中的第二容器、和容纳在第二容器中的第二液体电解质、以及容纳在第二容器中的对电极，第二容器包括含聚四氟乙烯或玻璃的圆筒、和卷绕该圆筒的膜，且其中该膜将包含在第一容器中的悬浮液与包含在第二容器中的第二电解质完全分离，容纳在第一容器中的参比电极，在电极之间施加电势，搅拌该悬浮液，使得纳米颗粒间歇地接触第一容器的内表面并由此得以处理。13、一种如技术方案12所述的方法，其中对电极包括铂网。14、一种如技术方案12所述的方法，其中电化学电池进一步包括第一容器中的磁搅拌棒，且其中搅拌悬浮液包括转动该磁搅拌棒。15、一种如技术方案12所述的方法，进一步包括在第一和第二容器之上的盖子。16、一种如技术方案12所述的方法，进一步包括容纳在第一容器中的气体吹扫管。17、一种如技术方案12所述的方法，其中纳米颗粒包括贵金属、金属合金、金属氧化物或碳纳米颗粒中的至少一种。18、一种如技术方案12所述的方法，其中纳米颗粒包括Pt和Pt合金中的至少一种。
附图简述
本发明的示例性实施方式将从详细描述和所附附图中得以更充分的理解，其中：
图1图示了根据本发明一实施方式用于处理纳米颗粒的电化学电池。
图2是根据本发明的一实施方式的容器的放大截面图，该容器包括穿孔材料和卷绕它的膜。
示例性实施方式详述
下列实施方式的描述本质上仅仅是示例，决不旨在限制本发明、其应用或用途。
图1图示了根据本发明一实施方式的电化学电池10。容器16，例如但不限于玻璃碳或铂坩埚、或用铂箔覆盖内部的玻璃烧杯，用作工作电极。将待处理的纳米颗粒20浸入第一电解质12中形成悬浮液14。该纳米颗粒20可由各种任意的导电材料制成，例如，纳米颗粒20可包括热解碳颗粒或熔融在一起的成束的碳颗粒，纳米颗粒20也可包括含金属或金属氧化物的固体颗粒。纳米颗粒20也可包括具有空芯的颗粒。
本发明的一实施方式包括，使用包括容器16作为工作电极的电化学电池10，并通过液体电解质12间歇地接触容器16而处理纳米颗粒20。设置了一种使纳米颗粒20在容器16中流动的装置36，例如是泵、螺旋浆叶或磁性搅拌棒。该电解质12可为含水的酸溶液，包括高氯酸、硫酸或磷酸。由于悬浮液14的对流涡流，纳米颗粒20间歇地接触工作电极容器16的内表面17。可以是但不限于铂网状圆筒的对电极24可放入可包括穿孔材料40例如聚四氟乙烯(PTFE)或玻璃的第二容器46中。
在本发明的一实施方式中，电化学电池10包括将工作电解质室34与对电极室35分开的膜26，例如质子导电聚合物电解质膜。同时在图2中可见，有许多穿过其中的孔42的穿孔材料40可用质子导电聚合物电解质膜26覆盖。作为替代，膜26也可设置在穿孔容器40的内部。另一实施方式中，可除去穿孔容器40且膜26可包括容纳其中的支撑材料，例如展开的PTFE。
第二容器46充满了第二电解质18，如含水的酸溶液，包括高氯酸、硫酸或磷酸。电解质18与在膜26的工作电极侧的悬浮液14完全分离。悬浮液14处于工作电解质室34中而第二电解质18处于对电极室35中。参比电极28可放入接近坩埚壁的悬浮液14中。也可将气体吹扫管30插入悬浮液14中。参比电极28的合适的选择包括但不限于银/氯化银电极、汞/甘汞电极或可逆的氢电极。容器16、46通过可为聚四氟乙烯的盖子32密封。
通过使用24作为对电极在电极16和28之间施加电势。用于施加电势的装置例如是恒电位仪(未图示)，用来处理纳米颗粒20。这些配置可用于对纳米颗粒20涂敷、剥离、氧化、还原、清洗或脱合金成分。因为悬浮液14处于动态传送中，在内容器表面17的反应物物质20的浓度接近在主体电解质中的浓度，这使得电解质相中有非常小的电阻。容器16的电阻也小。这两个电阻都小确保了纳米颗粒20的均匀处理。纳米颗粒电化学处理的进展可通过在处理电势下观察该方法的电流变化或电荷累积进行监视。例如当通过低电势沉积(UPD)技术涂敷单层铜在Pd/C纳米颗粒上时，这是在Pd/C上Pt单层到多层涂覆中的重要中间步骤，工作电极的电势保持在UPD电势，当电流接近零时该过程完成。通过使用这种设计，大量的纳米颗粒的均匀电处理可以简单而简洁的方式实现。该电池的设计结合了聚合物电解质膜燃料电池的一些优点和普通液体电解质电化学电池的一些优点。在对电极上的电化学反应不是在工作电极的逆反应(例如，当析出H2或O2发生在对电极)的情况下，该设计基本上可防止反应产物(H2或O2)扩散到工作电极。因为纳米颗粒被浸入在液体电解质中并间歇地接触工作电极，所有纳米颗粒最终都被均匀处理且在该处理之后易于洗出。这些特征中没有一个可由其中催化层与固体离子键聚合物相混合的聚合物电解质薄膜燃料电池中的催化层实现。
在各个实施方式中，聚合物电解质膜26可包括各种不同种类的膜。对本发明的各个实施方式有用的聚合物电解质薄膜26可为离子导电材料，合适的膜的实例公开在美国专利US 4,272,353和3,134,689以及Journal of Power Sources(1990年，28卷，367-387页)中。上述这种膜也称作离子交换树脂薄膜。该树脂在它们的聚合结构中包括离子基团；一个离子组分被固定或保持骤合物基体上和至少一个其它的离子组分作为移动的可置换离子与该固定组分静电结合。移动的离子在适当条件下被其它离子替换的能力给予了这些材料离子交换的特征。
离子交换树脂可由其中之一包含离子组分的配料混合物聚合而制备。一大类的阳离子交换剂、质子导电树脂是所谓的磺酸阳离子交换树脂。在磺酸膜中，阳离子交换基团是连接到聚合物骨架的磺酸基团。
这些离子交换树脂形成薄膜或槽是本领域技术人员很熟悉的。优选的类型是全氟化磺酸聚合物电解质，其中整个膜结构具有离子交换的特征。这些膜是市售的，市售的磺酸基全氟化碳质子导电膜的典型实例是由E.I.DuPont DNemours&Company以NAFION商标牌号出售。其它的这类膜可从Asahi玻璃和Asahi化学公司购得。使用其它种类的薄膜例如但不限于全氟化阳离子交换膜、烃基阳离子交换膜以及阴离子交换膜也在本发明的范围内。
电化学电池10可用于将催化剂如铂涂敷到纳米颗粒20以提供大量被支撑的催化剂颗粒。该支撑的催化剂颗粒可同与上述膜26可为相同材料的离子聚合物相结合。支撑的催化剂颗粒和离子键聚合物可涂敷到燃料电池的聚合物电解质膜的两面上。如果需要，支撑的催化剂颗粒和离子键聚合物也可以施用于燃料电池气态扩散介质层或施用于贴花膜背材上以便后续应用。
上述本发明的实施方式的描述本质上仅是示例性的，因此它们的变型并不被认为是离开了本发明的实质和范围。

Claims (18)

1.一种处理纳米颗粒方法，包括：
电化学处理导电纳米颗粒，包括提供包含容器作为工作电极的电化学电池，在该容器中包含纳米颗粒和液体电解质的悬浮液，并将该纳米颗粒间歇地接触容器的内表面以处理纳米颗粒，其中使纳米颗粒间歇地接触容器的内表面包括搅拌悬浮液。
2.一种如权利要求1所述的方法，其中搅拌悬浮液包括旋转磁性搅拌棒。
3.一种如权利要求1所述的方法，其中电化学电池包括对电极。
4.一种如权利要求3所述的方法，其中处理包括在工作电极和对电极之间施加电势。
5.一种如权利要求3所述的方法，其中对电极包括有丝网。
6.一种如权利要求3所述的方法，其中对电极包括含铂的丝网。
7.一种如权利要求3所述的方法，进一步包括聚合物电解质膜，其将工作电极与对电极分离，以提供工作电极室和对电极室。
8.一种如权利要求7所述的方法，进一步包括容纳在所述容器中和圆筒外部的气体吹扫管。
9.一种如权利要求7所述的方法，其中电化学电池进一步包括容纳在所述容器中的参比电极。
10.一种如权利要求1所述的方法，其中纳米颗粒包括贵金属、金属合金、金属氧化物或碳纳米颗粒中的至少一种。
11.一种如权利要求1所述的方法，其中纳米颗粒包括Pt和Pt合金中的至少一种。
12.一种处理纳米颗粒方法，包括：
提供一种电化学电池，其包含：作为工作电极的第一容器、容纳在第一容器中含有大量纳米颗粒和第一液体电解质的悬浮液、容纳在第一容器中的第二容器、和容纳在第二容器中的第二液体电解质、以及容纳在第二容器中的对电极，第二容器包括含聚四氟乙烯或玻璃的圆筒、和卷绕该圆筒的膜，且其中该膜将包含在第一容器中的悬浮液与包含在第二容器中的第二电解质完全分离，容纳在第一容器中的参比电极，在电极之间施加电势，搅拌该悬浮液，使得纳米颗粒间歇地接触第一容器的内表面并由此得以处理。
13.一种如权利要求12所述的方法，其中对电极包括铂网。
14.一种如权利要求12所述的方法，其中电化学电池进一步包括第一容器中的磁搅拌棒，且其中搅拌悬浮液包括转动该磁搅拌棒。
15.一种如权利要求12所述的方法，进一步包括在第一和第二容器之上的盖子。
16.一种如权利要求12所述的方法，进一步包括容纳在第一容器中的气体吹扫管。
17.一种如权利要求12所述的方法，其中纳米颗粒包括贵金属、金属合金、金属氧化物或碳纳米颗粒中的至少一种。
18.一种如权利要求12所述的方法，其中纳米颗粒包括Pt和Pt合金中的至少一种。
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