CN101462774A - 纳米氧化亚铁胶体及其制备方法 - Google Patents

纳米氧化亚铁胶体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米氧化亚铁胶体及其制备方法。氧化亚铁为胶体，胶体的粒径为5～45nm；方法步骤为：第一步，先将聚乙烯吡咯烷酮与水混合，得到浓度为0.01～0.2M的聚乙烯吡咯烷酮溶液，再将铁片置于搅拌下的聚乙烯吡咯烷酮溶液中；第二步，用波长为1064nm、功率为70～180mJ/pulse、频率为5～15Hz、脉冲宽度为5～15ns的激光照射铁片20～40min，制得纳米氧化亚铁胶体，所述的聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为2000～40000，所述的铁片的含铁纯度≥99.9％，所述的激光的功率为70mJ/pulse、频率为10Hz、脉冲宽度为10ns。它可广泛地用于玻璃、染料、塑料、医药、食品、环保和传感器领域，具有制备方法简便，能耗低，参数控制方便、易重复，生长周期短、成本低，极利于工业化的大规模生产的特点。

Description

纳米氧化亚铁胶体及其制备方法
技术领域  本发明涉及一种胶体及制法，尤其是一种纳米氧化亚铁胶体及其制备方法。
背景技术  铁的氧化物有氧化亚铁(FeO)、氧化铁(Fe2O3)和四氧化三铁(Fe3O4)等，其中的氧化亚铁是一种p型半导体，同时也是一种重要的磁性材料。氧化亚铁可广泛地应用于玻璃、染料、塑料、医药、食品工业，是生产无机酸和有机酸亚铁盐，如葡萄糖酸亚铁、甘氨酸亚铁、柠檬酸亚铁等补血宝的原料。纳米氧化亚铁则还具有催化性能及可用作气体传感器。人们为了获得纳米氧化亚铁，作了不懈的努力，如在2003年9月25日公开的日本公开特许公报JP 2003267730A中披露的一种“FeO粉末的制造方法”。它意欲提供一种制造方法来生产氧化亚铁粉末，其制造过程为先将含铁化合物置于真空度为1.33～13.3kPa、温度为600～1100℃下，再将其快速冷却至300℃以下，得到平均尺度不大于200μm的氧化亚铁粉末。但是，这种制造方法存在着不足之处，首先，制得的仅为微米量级的氧化亚铁粉末，而未能获得纳米氧化亚铁；其次，制造方法复杂，耗能高，设备的投入大，既需真空设备，又需高温加热设备。
发明内容  本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种呈稳定的胶体状态的纳米氧化亚铁胶体。
本发明要解决的另一个技术问题为提供一种纳米氧化亚铁胶体的制备方法。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：纳米氧化亚铁胶体包括氧化亚铁，特别是所说氧化亚铁为胶体，所说胶体的粒径为5～45nm。
作为纳米氧化亚铁胶体的进一步改进，所述的纳米氧化亚铁胶体为球形。
为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为：纳米氧化亚铁胶体的制备方法包括液相法，特别是它是按以下步骤完成的：第一步，先将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)与水混合，得到浓度为0.01～0.2M的聚乙烯吡咯烷酮溶液，再将铁片置于搅拌下的聚乙烯吡咯烷酮溶液中；第二步，用波长为1064nm、功率为70～180mJ/pulse、频率为5～15Hz、脉冲宽度为5～15ns的激光照射铁片20～40min，制得纳米氧化亚铁胶体。
作为纳米氧化亚铁胶体的制备方法的进一步改进，所述的聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为2000～40000；所述的水为去离子水或蒸馏水；所述的铁片的含铁纯度≥99.9％；所述的激光的功率为70mJ/pulse、频率为10Hz、脉冲宽度为10ns；所述的激光的光斑直径为1～2mm；所述的发射波长为1064nm激光的激光器为Nd:YAG固体激光器。
相对于现有技术的有益效果是，其一，对制得的胶体分别使用透射电子显微镜和X-射线衍射仪进行表征，从得到的透射电镜照片和X-射线衍射谱图可知，胶体为球形的纳米颗粒状，其粒径范围为5～45nm。颗粒具有较好的分散性和较窄的尺寸分布。纳米颗粒由氧化亚铁构成。其二，氧化亚铁胶体于常温下的稳定性好，不容易团聚；其三，制备方法简便，不需真空和高温处理设备，能耗低，参数控制方便、易重复，生长周期短、成本低，极利于工业化的大规模生产；其四，制备工艺以普通铁片为原料、以等离子体凝聚为基础，且合成过程中不需真空和高温设备。激光作用铁片后，先形成局部高温高压的等离子体，很快形成高密度的铁团簇，然后在等离子体熄灭的过程中，铁团簇与溶液中的水分子和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分子相遇，由于水分子的氧化作用和PVP分子的保护作用相互竞争，从而形成了氧化亚铁纳米颗粒胶体。通过调节PVP的浓度，既可实现对纳米氧化亚铁胶体粒径的控制，又可获得分散性很好的纳米颗粒胶体，对环境还没有任何的污染。
作为有益效果的进一步体现，一是PVP的重均分子量优选为2000～40000，使其易于与水分子的氧化作用相互竞争，而形成氧化亚铁纳米颗粒胶体；二是水优选为去离子水或蒸馏水，避免了杂质的引入；三是铁片的含铁纯度优选≥99.9％，利于氧化亚铁纳米颗粒胶体的形成；四是激光的功率优选为70mJ/pulse、频率优选为10Hz、脉冲宽度优选为10ns，激光的光斑直径优选为1～2mm，发射波长为1064nm激光的激光器优选为Nd:YAG固体激光器，即倍频调谐钇铝石榴石脉冲激光器，均利于确保氧化亚铁纳米颗粒胶体的品质。
附图说明  下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的说明。
图1是对制得的胶体使用JEOL-2010型高分辨率透射电子显微镜(TEM)进行观测后摄得的TEM照片之一。其中，图1A为于浓度为0.02M的PVP溶液中合成的纳米颗粒胶体的TEM照片，由其可看出，胶体为球形纳米颗粒。图1B为图1A中方框所示部位的局部放大图，由图1B可看到，胶体的晶格条纹清晰可见；
图2是对于不同浓度的PVP溶液中合成的胶体使用JEOL-2010型高分辨率透射电子显微镜(TEM)进行观测后摄得的TEM照片之一。其中，图2A为于浓度为0.01M的PVP溶液中合成的纳米颗粒胶体的TEM照片，图2B为于浓度为0.02M的PVP溶液中合成的纳米颗粒胶体的TEM照片，图2C为于浓度为0.08M的PVP溶液中合成的纳米颗粒胶体的TEM照片，图2D为于浓度为0.2M的PVP溶液中合成的纳米颗粒胶体的TEM照片，由图2A～D可见，合成的颗粒均具有较好的分散性和较窄的尺寸分布；
图3是于不同浓度的PVP溶液中合成的纳米颗粒胶体的尺寸分布图以及颗粒胶体的尺寸随PVP溶液浓度变化的曲线图。其中，图3A为于浓度为0.01M的PVP溶液中合成的纳米颗粒胶体的尺寸分布图，图3B为于浓度为0.02M的PVP溶液中合成的纳米颗粒胶体的尺寸分布图，图3C为于浓度为0.04M的PVP溶液中合成的纳米颗粒胶体的尺寸分布图，图3D为于浓度为0.08M的PVP溶液中合成的纳米颗粒胶体的尺寸分布图，图3E为于浓度为0.2M的PVP溶液中合成的纳米颗粒胶体的尺寸分布图。图3F为颗粒胶体的尺寸随PVP溶液浓度变化的曲线图；
图4是对胶体使用Philips X’Pert型X-射线衍射(XRD)仪进行测试后得到的XRD谱图，图中的纵坐标为相对强度、横坐标为衍射角。由XRD谱图中可知，该胶体由氧化亚铁构成。
具体实施方式  首先用常规方法制得或从市场购得重均分子量为2000～40000的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，作为水的去离子水和蒸馏水，含铁纯度≥99.9％的铁片。先将铁片清洗干净，接着，
实施例1：按以下步骤依次完成制备：第一步，先将PVP与水混合，得到浓度为0.01M的PVP溶液，再将铁片置于搅拌下的PVP溶液中；其中，PVP的重均分子量为2000，水为去离子水，铁片的含铁纯度为99.9％。第二步，用波长为1064nm、功率为130mJ/pulse、频率为5Hz、脉冲宽度为15ns的激光照射铁片40min；其中，激光的光斑直径为1mm，发射波长为1064nm激光的激光器为Nd:YAG固体激光器。制得近似于图1A和图1B所示，如图2A和图3A所示，以及如图3F中曲线和图4中曲线所示的纳米氧化亚铁胶体。
实施例2：按以下步骤依次完成制备：第一步，先将PVP与水混合，得到浓度为0.02M的PVP溶液，再将铁片置于搅拌下的PVP溶液中；其中，PVP的重均分子量为10000，水为蒸馏水，铁片的含铁纯度为99.9％。第二步，用波长为1064nm、功率为100mJ/pulse、频率为8Hz、脉冲宽度为13ns的激光照射铁片35min；其中，激光的光斑直径为1mm，发射波长为1064nm激光的激光器为Nd:YAG固体激光器。制得如图1A、图1B、图2B和图3B所示，以及如图3F中曲线和图4中曲线所示的纳米氧化亚铁胶体。
实施例3：按以下步骤依次完成制备：第一步，先将PVP与水混合，得到浓度为0.04M的PVP溶液，再将铁片置于搅拌下的PVP溶液中；其中，PVP的重均分子量为20000，水为去离子水，铁片的含铁纯度为99.9％。第二步，用波长为1064nm、功率为70mJ/pulse、频率为10Hz、脉冲宽度为10ns的激光照射铁片30min；其中，激光的光斑直径为1.5mm，发射波长为1064nm激光的激光器为Nd:YAG固体激光器。制得近似于图1A和图1B所示，如图3C所示，以及如图3F中曲线和图4中曲线所示的纳米氧化亚铁胶体。
实施例4：按以下步骤依次完成制备：第一步，先将PVP与水混合，得到浓度为0.08M的PVP溶液，再将铁片置于搅拌下的PVP溶液中；其中，PVP的重均分子量为30000，水为蒸馏水，铁片的含铁纯度为99.9％。第二步，用波长为1064nm、功率为160mJ/pulse、频率为13Hz、脉冲宽度为8ns的激光照射铁片25min；其中，激光的光斑直径为2mm，发射波长为1064nm激光的激光器为Nd:YAG固体激光器。制得近似于图1A和图1B所示，如图2C和图3D所示，以及如图3F中曲线和图4中曲线所示的纳米氧化亚铁胶体。
实施例5：按以下步骤依次完成制备：第一步，先将PVP与水混合，得到浓度为0.2M的PVP溶液，再将铁片置于搅拌下的PVP溶液中；其中，PVP的重均分子量为40000，水为去离子水，铁片的含铁纯度为99.9％。第二步，用波长为1064nm、功率为180mJ/pulse、频率为15Hz、脉冲宽度为5ns的激光照射铁片20min；其中，激光的光斑直径为2mm，发射波长为1064nm激光的激光器为Nd:YAG固体激光器。制得近似于图1A和图1B所示，如图2D和图3E所示，以及如图3F中曲线和图4中曲线所示的纳米氧化亚铁胶体。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的纳米氧化亚铁胶体及其制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (9)

1、一种纳米氧化亚铁胶体，包括氧化亚铁，其特征在于所说氧化亚铁为胶体，所说胶体的粒径为5～45nm。
2、根据权利要求1所述的纳米氧化亚铁胶体，其特征是纳米氧化亚铁胶体为球形。
3、根据权利要求1所述的纳米氧化亚铁胶体的制备方法，包括液相法，其特征在于是按以下步骤完成的：
第一步，先将聚乙烯吡咯烷酮与水混合，得到浓度为0.01～0.2M的聚乙烯吡咯烷酮溶液，再将铁片置于搅拌下的聚乙烯吡咯烷酮溶液中；
第二步，用波长为1064nm、功率为70～180mJ/pulse、频率为5～15Hz、脉冲宽度为5～15ns的激光照射铁片20～40min，制得纳米氧化亚铁胶体。
4、根据权利要求3所述的纳米氧化亚铁胶体的制备方法，其特征是聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为2000～40000。
5、根据权利要求3所述的纳米氧化亚铁胶体的制备方法，其特征是水为去离子水或蒸馏水。
6、根据权利要求3所述的纳米氧化亚铁胶体的制备方法，其特征是铁片的含铁纯度≥99.9％。
7、根据权利要求3所述的纳米氧化亚铁胶体的制备方法，其特征是激光的功率为70mJ/pulse、频率为10Hz、脉冲宽度为10ns。
8、根据权利要求3所述的纳米氧化亚铁胶体的制备方法，其特征是激光的光斑直径为1～2mm。
9、根据权利要求3所述的纳米氧化亚铁胶体的制备方法，其特征是发射波长为1064nm激光的激光器为Nd:YAG固体激光器。
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