CN101462716A - 高温法提纯天然石墨的制备工艺 - Google Patents

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本发明属于石墨提成技术领域，主要涉及的是一种高温法提纯天然石墨的制备工艺。本发明提纯天然石墨的技术方案是利用石墨本身的沸点高(3700℃)而其他杂质沸点低的原理，将天然石墨分阶段连续排杂。把天然石墨放入温度在1500℃，2500℃－2800℃，2800℃－3200℃的提纯炉内，分段气化杂质，同时通人适量的HF和HCL气体，通入的HF和HCL气体在高温下与高沸点的金属杂质进行置换反应而生成低沸点的氟化物和氯化物，从而被气化排出。用该方法提纯的天然石墨其含碳量可达到99.99％至99.999％，而且生产工艺简单，生产成本低、质量稳定。

Description

高温法提纯天然石墨的制备工艺
一、所属技术领域
本发明属于石墨提成技术领域，主要涉及的是一种高温法提纯天然石墨的制备工艺。
二、背景技术
随着我国对高纯石墨的需求量越来越大，石墨提纯技术受到了国内专家学者的高度重视，纷纷投入大量人力物力进行研究。目前国内的石墨提纯方法有化学湿法和化学干法，化学湿法(强酸或强碱)提纯工艺，小量生产可以。但工业化生产时，因酸、碱的比例难以掌握、对原矿成分适应性差，其质量稳定性差，且因生产成本高，同时对环境的污染大，不符合大批量生产的要求。化学干法提纯石墨是采用活性气体(如氯气)通过热态石墨，使杂质变成具有压力的蒸汽化合物，从而将它排除，由于氯气消耗量大，容易造成氯气泄露中毒，对环境和人造成很大威胁，而且采用的是周期式的炉子生产，工人的劳动强度大，产量低，生产成本过高。
三、发明内容
本发明对以上提纯方法的缺陷，提出了一种高温法提纯石墨的制备工艺，用该方法提纯的天然石墨其含碳量可达到99.99％至99.999％，而且生产工艺简单，生产成本低、质量稳定。
本发明提纯天然石墨的技术方案是：利用石墨本身的沸点高(3700℃)而其他杂质沸点低的原理，将天然石墨分阶段连续排杂。把含碳量80％左右的天然石墨放入温度在1500℃的提纯炉内，将沸点低的杂质被气化排出，接着进入温度在2500℃—2800℃的提纯炉内，将相应沸点温度的杂质又被气化排出一部分，接着再进入到温度在2800℃--3200℃的提纯炉内，同时通人适量的HF和HCL气体，通入的HF和HCL气体在高温下与高沸点的金属杂质进行置换反应而生成低沸点的氟化物和氯化物，从而被气化排出。至此天然石墨将被提纯到含碳量为99.99％--99.9998％甚至更高的高纯石墨。
四、附图说明
附图是本发明的实施方式的流程图。
五、具体实施方式
参照附图，本方式是用一立式分段高温提纯炉而实施的，将1000公斤的含碳量80％的隐晶石墨粉加入炉中低温段加温到1500℃15分钟，将部分低沸点的杂质气化排出；再进入到中温加温区，此区温度为2500℃--2800℃，滞留25分钟，又有一部分相应沸点的杂质被气化排出；再进入高温区，此区温度2800℃--3200℃，同时加入适量的HF、HCL气体进行置换，把高沸点的金属杂质进行置换反应而生成低沸点的氟化物和氯化物，从而被气化排出。至此天然石墨将被提纯到含碳量为99.99％--99.9998％甚至更高的高纯石墨粉。
本提纯工艺技术采用高温气化排杂质法，所排出的气化杂质可通过冷凝收集装置收集起来，它们是纳米级的材料，亦有较高的应用价值。本提纯工艺操作简单，效率高，生产成本低，无排放物，不污染环境。能创造显著的经济效益和社会效益。

Claims (2)

1、高温法提纯天然石墨的制备工艺，其特征在于：利用石墨本身的沸点高(3700℃)而其他杂质沸点低的原理，将天然石墨分阶段连续排杂。把含碳量80％左右的天然石墨放入温度在1500℃的提纯炉内，将沸点低的杂质气化排出，接着进入温度在2500℃—2800℃的提纯炉内，相应沸点温度的杂质又被气化排出一部分，接着再进入到温度在2800℃--3200℃的提纯炉内，同时通入适量的HF和HCL气体，通入的HF和HCL气体在高温下与高沸点的金属杂质进行置换反应而生成低沸点的氟化物和氯化物，从而被气化排出。至此天然石墨将被提纯到含碳量为99.99％--99.9998％甚至更高的高纯石墨。
2、根据权利要求1所述的高温法提纯天然石墨的制备工艺，其特征在于：分三个温区分段气化排杂，同时通入适量的HF和HCL气体，通入的HF和HCL气体在高温下与高沸点的金属杂质进行置换反应而生成低沸点的氟化物和氯化物，从而被气化排出。
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Addressee: Chen Huaijun

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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Open date: 20090624

EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Assignee: Hunan Wan graphite Technology Co., Ltd.

Assignor: Chen Huaijun

Contract record no.: 2011430000069

Denomination of invention: Preparation technique for purifying graphite by high temperature method

License type: Exclusive License

Open date: 20090624

Record date: 20110524