CN101434739A - 一种导电高分子树脂以及皮芯复合结构可染色抗静电纤维 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导电高分子树脂以及由该树脂制得的一种皮芯复合结构可染色抗静电纤维，该纤维由导电高分子树脂与PBT、PET、PTT、PA、PP等树脂构成。其中，导电高分子树脂与PBT、PET、PTT、PA、PP等树脂的重量比约为5－50％∶95－50％。用本发明制得的纤维，在加工上具有易成型，易染色的特点。用本发明产品加工出来的织物具有优良的静电消除特性，可以显著改善化纤、羊毛织物、无纺布的静电带电现象，能适用于各种民用服装面料、短纤维填充物、羊毛面料、抗静电工作服等用途。
Description
技术领域
本发明属于高分子合成纤维技术领域，具体涉及一种导电高分子树脂以及由该树脂制得的一种皮芯复合结构可染色抗静电纤维。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(polybutylene terephthalate，PBT)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate，PET)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(polytrimethylene terephthalate，PTT)、聚酰胺(Polyamide，PA)、聚丙烯(polypropylene，PP)、聚醚酯(Polyetherester，PEET)、聚醚酰胺(Polyetheramide、PEA)、聚醚酯酰胺(Polyetheresteramide，PEEA)、聚乙烯(polyethylene，PE)、聚丙烯腈(polyacrylonitrile，PAN)等纤维是目前广泛使用的合成纤维，但普遍存在的缺点是：本身并不抗静电，需要经过后期处理才能获得抗静电性能，而通过后处理的合成纤维，抗静电性能并不持久，在多次洗涤之后很容易丧失抗静电性能。
目前实现耐久抗静电人造纤维的方法主要有以下两种方法：a、授权公告号为CN1103384C，名称为《有色聚丙烯超细旦抗静电纤维的制造方法》的中国发明专利，公开了一种将导电碳黑和金属衍生物添加到基础树脂中制备抗静电纤维的方法，其核心是利用导电炭黑和金属衍生物连成网络的导电机理，制成导电碳纤维和金属氧化物抗静电纤维，有皮芯结构、异型海岛结构等；b、将碳纳米管材料添加到合成纤维中制备的碳纳米管抗静电纤维，碳纳米管抗静电纤维有皮芯结构、异型海岛结构或者是单一结构等。上述两种人造纤维共同的缺点是：一、由于在基础树脂中填充了无机材料，可纺性能由此大大降低，并且在纺丝过程中，无机材料易堵塞纺丝组件(喷嘴)，纺丝难度加大，成本增加。二、采用导电碳黑或碳纳米管的抗静电纤维颜色单一，只有黑色或灰色两种，应用受到限制；采用导电金属氧化物的抗静电纤维，虽然可以做成彩色，但是成本偏高，纺丝难度大。三、织成的服装在穿着过程中，有可能出现掉碳粉或导电粉的问题，无法满足严格的无尘室要求，不能满足电子工业、石油化工等需要防尘、防静电、防爆服装的工业部门对防尘的要求。此外，由于颜色和成本以及纤维强度的制约，现有的抗静电纤维也难以在普通化纤面料上大量应用，目前只能局限在羊毛面料、地毯等有限领域的小规模应用。
发明内容
本发明提供一种导电高分子树脂以及由该树脂制得的一种皮芯复合结构可染色抗静电纤维，目的是解决现有的抗静电纤维的抗静电性能不持久、纺丝难度大的问题。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种导电高分子树脂，主要由下列质量百分含量的原料组成：
聚醚酯酰胺 10％～60％；
基础树脂 30％～80％；
盐 大于0，小于或等于10％；
其中，所述基础树脂至少选择以下材料中的一种：聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚酰胺、聚丙烯、聚醚酯、聚乙烯和聚丙烯腈；
所述盐至少选择以下材料中的一种：双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺锂
(Li(CF3SO2)2N)、1，1，1-三氟-C-[(三氟甲基)磺酰基)甲磺酰胺]锂盐(Li(CF3SO2)2C)、高氯酸锂(LiClO4)、三氟甲磺酸锂(LiCF3SO3)、四氟硼酸锂(LiBF4)、四氟硼酸钠(NaBF4)、三氟甲磺酸钠(NaCF3SO3)、双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺锂(Na(CF3SO2)2N)、1，1，1-三氟-C-[(三氟甲基)磺酰基)甲磺酰胺]钠盐(Na(CF3SO2)2C)、高氯酸钠(NaClO4)、四氟硼酸钾(KBF4)、高氯酸钾(KClO4)、六氟硼酸钾(KPF6)、全氟丁基磺酸钾(KC4F9SO3)、高氯酸钙(Ca(ClO4)2)、六氟硼酸钙(Ca(PF6)2)、三氟甲磺酸钙(Ca(CF3SO3)2)、高氯酸锌(Zn(ClO4)2)、高氯酸镁(Mg(ClO4)2)、三氟甲磺酸镁(Mg(CF3SO3)2)。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种皮芯复合结构可染色抗静电纤维，由下列质量百分含量的皮层和芯层构成：
皮层 5～50％；
芯层 50～95％；
其中，皮层为权利要求1中所述的导电高分子树脂；所述芯层至少选择以下材料中的一种：聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚酰胺、聚丙烯、聚醚酯、聚乙烯和聚丙烯腈。
上述技术方案中的有关内容解释如下：
1、上述方案中，所述聚醚酯酰胺是醚、酯和酰胺的多嵌段共聚物，是一种热塑性弹性体。热塑性弹性体是既具有弹性体的性能：回弹性和吸收能量，又有热塑材料的易加工性。一种高分子材料要有以上两种特性，至少具有两种不同类型的长链段组成，这两种不同的链段在固态时可以分相，一种链段应具有较低的玻璃化转变温度和低熔点，一般称作软链段，在室温下软链段形成类似液体的相，从而提供高分子弹性，另一组分称为硬链段，能产生分子间的缔合或结晶而形成一个可逆的网状结构，由这种缔合所形成的物理交联提供材料尺寸稳定性和较少冷流(朱丽兰、郭凡修，聚醚酯和聚醚酯酰胺多嵌段共聚物的电子显微镜研究[J]，电子显微学报，1983.2，1—4)。
2、上述方案中，所述的导电高分子树脂，主要由下列质量百分含量的原料组成：
聚醚酯酰胺 30％～50％；
基础树脂 45％～65％；
盐 0.1％～7％。
3、上述方案中，由下列质量百分含量的皮层和芯层构成：
皮层 15～50％；
芯层 50～85％。
4、上述方案中，由下列质量百分含量的皮层和芯层构成：
皮层 35～45％；
芯层 55～65％。
5、上述方案中，所述聚醚酯酰胺具有硬链段聚酰胺段，以及软链段聚醚和聚酯结构，聚酰胺段是PA6，PA11，PA12的低聚物。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：
1、本发明制造的皮芯复合结构可染色抗静电纤维，强度高，容易染色，抗静电效果好，抗静电性能永久有效。本发明和各种人造纤维混纺容易，可制得各种手感优良的抗静电织物，大大扩大化纤织物的应用范围。
2、本发明区别于以往抗静电纤维的一个显著特征是：采用有机导电高分子树脂，并掺杂盐，将盐溶解于聚醚酯酰胺中，形成配位络合，实现纯塑料聚合物导电，这完全不同于以往抗静电纤维依靠无机粉体导电的机理。
3、本发明的纤维基本是由纯的高分子树脂组成，因此成纤性能好，强度高，外观和手感上与普通化纤基本一样，抗静电效果几乎不受环境温湿度影响，并且易于织造和染色，在服装、无纺布、填充棉、地毯、人造头发、毛线衣等领域都非常适用。皮芯复合结构抗静电纤维的表面电阻率约106～1011/cm2。
附图说明
附图1为皮芯复合结构可染色抗静电纤维中的圆形结构示意图；
附图2为皮芯复合结构可染色抗静电纤维中的多芯形结构示意图；
附图3为皮芯复合结构可染色抗静电纤维中的海岛形结构示意图；
附图4为皮芯复合结构可染色抗静电纤维中的半月形结构示意图；
附图5为皮芯复合结构可染色抗静电纤维的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
实施例一：一种导电高分子树脂以及由该树脂制得的一种皮芯复合结构可染色抗静电纤维
一种导电高分子树脂，由下列质量百分含量的原料组成：
聚醚酯酰胺 15％；
基础树脂 76％；
盐 2％；
紫外线吸收剂氯代苯并三唑(UV-326) 3％；
钙锌复合热稳定剂 4％。
基础树脂选取聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)，其粘度VI值为0.8，盐选择双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺锂，将双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺锂(Li(CF3SO2)2N)溶解于聚醚酯酰胺，形成配位络合。
将皮层和芯层分别按照下列质量百分含量的配比制备成四种皮芯复合结构可染色抗静电纤维：
皮层分别选取20％、30％、40％和50％；
芯层对应选取80％、70％；60％和50％；
其中，皮层为导电高分子树脂；芯层选择聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)。
皮芯复合结构可染色抗静电纤维的制备方法如下：
步骤①、以PBT基础树脂为芯层原料，经第一螺杆挤出机熔融后，经计量泵计量后输送到复合纺丝箱体中，进一步分配到复合组件，成为皮芯结构纤维的芯层。
步骤②、以有机导电高分子树脂为皮层原料，经第二螺杆挤出机熔融后，经计量泵计量后输送到复合纺丝箱体中，进一步分配到复合组件，成为皮芯结构纤维的皮层。
步骤③、将复合组件中的双组份熔体挤出，熔融丝线经过冷却、预牵伸处理、定型，得到皮芯复合结构的抗静电纤维。基础树脂PBT和有机导电高分子树脂先干燥，可以用真空干燥或者热风干燥，使其含水量降至0.03％以下，再进入各自的熔融螺杆。皮层纺丝温度设定为250℃，芯层纺丝温度设定为270℃。制成的纤维如附图1所示，皮层2完全包住芯层1。扫描电镜图如附图2所示。
皮芯复合结构抗静电纤维加工成牵伸丝的方法可选自常规低速纺丝-拉伸法、高速纺-拉伸法等加工工艺。
改变皮芯结构不同的质量比，得到抗静电纤维，测量结果如下表：
| 皮芯比值 | 20:80 | 30:70 | 40:60 | 50:50 |
| 比电阻值(Ω.cm) | 1×109 | 7×108 | 2×108 | 7×107 |
| 染色性 | 可染 | 可染 | 可染 | 可染 |
本发明制得的以PBT作为芯层的抗静电纤维成型良好，具有优异的抗静电特性，拉伸强度，以及可染色。
实施例二：一种导电高分子树脂以及由该树脂制得的一种皮芯复合结构可染色抗静电纤维
一种导电高分子树脂，由下列质量百分含量的原料组成：
聚醚酯酰胺 57％；
基础树脂 36％；
盐 3％；
金属粉 4％。
基础树脂选取聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)，其粘度VI值为0.8，盐选择三氟甲磺酸钙(Ca(CF3SO3)2)和高氯酸锌(Zn(ClO4)2)，两者之间的质量比例为1:1，将三氟甲磺酸钙(Ca(CF3SO3)2)和高氯酸锌(Zn(ClO4)2)溶解于聚醚酯酰胺，形成配位络合。
将皮层和芯层分别按照下列质量百分含量的配比制备成四种皮芯复合结构可染色抗静电纤维：
皮层分别选取20％、30％、40％和50％；
芯层对应选择80％、70％；60％和50％；
其中，皮层为导电高分子树脂；芯层选择聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。
皮芯复合结构可染色抗静电纤维制备方法：同实施例一，皮层纺丝温度设定为255℃，芯层纺丝温度设定为285℃。制成的纤维如附图2所示，皮层2完全包住多个芯层1。
改变皮芯结构不同的质量比，得到抗静电纤维，测量结果如下表：
| 皮芯比值 | 20:80 | 30:70 | 40:60 | 50:50 |
| 比电阻值(Ω.cm) | 2×109 | 6×108 | 3×108 | 6×107 |
| 染色性 | 可染 | 可染 | 可染 | 可染 |
本发明制得的以PET为芯层的抗静电纤维成型良好，具有优异的抗静电特性，拉伸强度，以及可染色。
实施例三：一种导电高分子树脂以及由该树脂制得的一种皮芯复合结构可染色抗静电纤维
一种导电高分子树脂，由下列质量百分含量的原料组成：
聚醚酯酰胺 55％；
基础树脂 44％；
盐 1％；
基础树脂选取聚酰胺(PA6)和聚丙烯(PP)、两者之间的质量比例为2:1，其粘度VI值为0.8，盐选择高氯酸锂(LiClO4)、三氟甲磺酸锂(LiCF3SO3)、四氟硼酸锂(LiBF4)、双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺锂(Na(CF3SO2)2N)、1，1，1-三氟-C-[(三氟甲基)磺酰基)甲磺酰胺]钠盐(Na(CF3SO2)2C)、高氯酸钠(NaClO4)，六者之间的质量比例为1:1:2:1.5:3:0.5，将盐的混合物溶解于聚醚酯酰胺，形成配位络合。
将皮层和芯层分别按照下列质量百分含量的配比制备成四种皮芯复合结构可染色抗静电纤维：
皮层分别选取20％、30％、40％和50％；
芯层对应选择80％、70％；60％和50％；
其中，皮层为导电高分子树脂；芯层选择聚酰胺(PA6)。
皮芯复合结构可染色抗静电纤维制备方法：同实施例一，皮层纺丝温度设定为260℃，芯层纺丝温度设定为275℃。制成的纤维如附图3所示，芯层1形如半岛形镶嵌在皮层2上。
改变皮芯结构不同的质量比，得到抗静电纤维，测量结果如下表：
| 皮芯比值 | 20:80 | 30:70 | 40:60 | 50:50 |
| 比电阻值(Ω.cm) | 7×109 | 2×108 | 1×108 | 6×107 |
| 染色性 | 可染 | 可染 | 可染 | 可染 |
本发明制得的以PA6为芯层的抗静电纤维成型良好，具有优异的抗静电特性，拉伸强度，以及可染色。
实施例四：一种导电高分子树脂以及由该树脂制得的一种皮芯复合结构可染色抗静电纤维
一种导电高分子树脂，由下列质量百分含量的原料组成：
聚醚酯酰胺 49％；
基础树脂 41％；
盐 9％；
ACR-201(甲基丙烯酸酯与丙烯酸酯共聚物) 1％。
基础树脂选取聚丙烯(PP)，其熔融指数为50。盐选择高氯酸钠(NaClO4)、四氟硼酸钾(KBF4)、高氯酸钾(KClO4)、六氟硼酸钾(KPF6)，四者之间的质量比例为5:1:2:1.5:0.5，将盐的混合物溶解于聚醚酯酰胺，形成配位络合。
将皮层和芯层分别按照下列质量百分含量的配比制备成四种皮芯复合结构可染色抗静电纤维：
皮层分别选取20％、30％、40％和50％；
芯层对应选择80％、70％；60％和50％；
其中，皮层为导电高分子树脂；芯层选择聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和聚丙烯(PP)，两者之间的质量比例为1:3。
皮芯复合结构可染色抗静电纤维制备方法：同实施例一，皮层纺丝温度设定为265℃，芯层纺丝温度设定为280℃。制成的纤维如附图4所示，芯层1形如半月形镶嵌在皮层2上。
改变皮芯结构不同的质量比，得到抗静电纤维，测量结果如下表：
| 皮芯比值 | 20:80 | 30:70 | 40:60 | 50:50 |
| 比电阻值(Ω.cm) | 9×109 | 8×108 | 2×108 | 2×107 |
| 染色性 | 可染 | 可染 | 可染 | 可染 |
本发明制得的以聚丙烯(PP)为芯层的抗静电纤维成型良好，具有优异的抗静电特性，拉伸强度，以及可染色。
实施例五：一种导电高分子树脂以及由该树脂制得的一种皮芯复合结构可染色抗静电纤维
一种导电高分子树脂，由下列质量百分含量的原料组成：
聚醚酯酰胺 25％；
基础树脂 63％；
盐 6％；
抗氧化剂1010(四季戊四醇酯) 4％；
着色剂(钛白粉) 2％。
基础树脂选取聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)，粘度值为0.8。盐选择高氯酸锂(LiClO4)、四氟硼酸锂(LiBF4)、三氟甲磺酸钠(NaCF3SO3)，三者之间的质量比例为1:1:2，将盐的混合物溶解于聚醚酯酰胺，形成配位络合。
然后，将皮层和芯层分别按照下列质量百分含量的配比制备成四种皮芯复合结构可染色抗静电纤维：
皮层分别选取20％、30％、40％和50％；
芯层对应选择80％、70％；60％和50％；
其中，皮层为导电高分子树脂；芯层选择聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)。
皮芯复合结构可染色抗静电纤维制备方法：同实施例一，皮层纺丝温度设定为250℃，芯层纺丝温度设定为270℃。
改变皮芯结构不同的质量比，得到抗静电纤维，测量结果如下表：
| 皮芯比值 | 20:80 | 30:70 | 40:60 | 50:50 |
| 比电阻值(Ω·cm) | 1×109 | 7×108 | 2×108 | 7×107 |
| 染色性 | 可染 | 可染 | 可染 | 可染 |
本发明制得的以聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)为芯层的抗静电纤维成型良好，具有优异的抗静电特性，拉伸强度，以及可染色。
实施例六：一种导电高分子树脂以及由该树脂制得的一种皮芯复合结构可染色抗静电纤维
一种导电高分子树脂，由下列质量百分含量的原料组成：
聚醚酯酰胺 37％；
基础树脂 59％；
盐 4％；
其中，所述基础树脂选择：聚对苯二甲酸丁二醇酯(polybutyleneterephthalate，PBT)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate，PET)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(polytrimethylene terephthalate，PTT)，三者之间的质量比例为3:2:5。
所述盐选择三氟甲磺酸钠(NaCF3SO3)、1，1，1-三氟-C-[(三氟甲基)磺酰基)甲磺酰胺]钠盐(Na(CF3SO2)2C)、高氯酸钠(NaClO4)、四氟硼酸钾(KBF4)、高氯酸钾(KClO4)、全氟丁基磺酸钾(KC4F9SO3)、高氯酸钙(Ca(ClO4)2)、六氟硼酸钙(Ca(PF6)2)、高氯酸镁(Mg(ClO4)2)，九种盐之间的质量比例为7:2:5:1:1:2:1.5:3:6。
一种皮芯复合结构可染色抗静电纤维，由下列质量百分含量的皮层和芯层构成：
皮层 30％；
芯层 70％；
其中，皮层为导电高分子树脂；所述芯层选择聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚对苯二甲酸丙二醇酯，三者之间的质量比例为3:1:7。
实施例七：一种导电高分子树脂以及由该树脂制得的一种皮芯复合结构可染色抗静电纤维
一种导电高分子树脂，由下列质量百分含量的原料组成：
聚醚酯酰胺 32％；
基础树脂 67.7％；
盐 0.3％；
其中，所述基础树脂选择：聚丙烯、聚乙烯和聚丙烯腈，三者之间的质量比例为2:2.5:1.5。用聚乙二醇与己二酸反应合成聚醚酯，再用聚醚酯与己内酰胺反应得到聚醚酯酰胺。
所述盐选择高氯酸钙(Ca(ClO4)2)、六氟硼酸钙(Ca(PF6)2)、三氟甲磺酸钙(Ca(CF3SO3)2)、三氟甲磺酸镁(Mg(CF3SO3)2)，四种盐之间的质量比例为7:2:1.5:4。
一种皮芯复合结构可染色抗静电纤维，由下列质量百分含量的皮层和芯层构成：
皮层 40％；
芯层 60％；
其中，皮层为导电高分子树脂；所述芯层选择以下材料中的一种：聚丙烯、聚乙烯和聚丙烯腈，三者之间的质量比例为1.5:2:5。采用聚己内酰胺(PA6)和聚乙二醇(PEG)嵌段共聚反应制备聚醚酯酰胺(PEEA)。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1、一种导电高分子树脂，其特征在于：主要由下列质量百分含量的原料组成：
聚醚酯酰胺 10％～60％；
基础树脂 30％～80％；
盐 大于0，小于或等于10％；
其中，所述基础树脂至少选择以下材料中的一种：聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚酰胺、聚丙烯、聚醚酯、聚乙烯和聚丙烯腈；
所述盐至少选择以下材料中的一种：双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺锂、1，1，1-三氟-C-[(三氟甲基)磺酰基)甲磺酰胺]锂盐、高氯酸锂、三氟甲磺酸锂、四氟硼酸锂、四氟硼酸钠、三氟甲磺酸钠、双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺锂、1，1，1-三氟-C-[(三氟甲基)磺酰基)甲磺酰胺]钠盐、高氯酸钠、四氟硼酸钾、高氯酸钾、六氟硼酸钾、全氟丁基磺酸钾、高氯酸钙、六氟硼酸钙、三氟甲磺酸钙、高氯酸锌、高氯酸镁和三氟甲磺酸镁。
2、根据权利要求1所述的导电高分子树脂，其特征在于：主要由下列质量百分含量的原料组成：
聚醚酯酰胺 30％～50％；
基础树脂 45％～65％；
盐 0.1％～7％。
3、一种皮芯复合结构可染色抗静电纤维，其特征在于：由下列质量百分含量的皮层和芯层构成：
皮层 5～50％；
芯层 50～95％；
其中，皮层为权利要求1中所述的导电高分子树脂；所述芯层至少选择以下材料中的一种：聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚酰胺、聚丙烯、聚醚酯、聚乙烯和聚丙烯腈。
4、根据权利要求3所述的皮芯复合结构可染色抗静电纤维，其特征在于：由下列质量百分含量的皮层和芯层构成：
皮层 15～50％；
芯层 50～85％。
5、根据权利要求3所述的皮芯复合结构可染色抗静电纤维，其特征在于：由下列质量百分含量的皮层和芯层构成：
皮层 35～45％；
芯层 55～65％。
6、根据权利要求3所述的皮芯复合结构可染色抗静电纤维，其特征在于：所述导电高分子树脂主要由下列质量百分含量的原料组成：
聚醚酯酰胺 30％～50％；
基础树脂 45％～65％；
盐 0.1％～7％。
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