CN101429633A - 一种改善高强铝合金抗应力腐蚀性能的热处理工艺 - Google Patents
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Abstract
一种改善高强铝合金抗应力腐蚀性能的热处理工艺，该工艺对热加工高强铝合金依次进行固溶处理、一次淬火处理、预拉伸处理、高温短时时效处理、二次淬火处理、低温时效处理，使用该工艺处理的合金可以达到足够的强度以及良好的抗应力腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及高强铝合金的一种热处理工艺，该工艺在不明显降低合金强度的同时，改善合金的抗应力腐蚀性能。
背景技术
Al-Zn-Mg-Cu系铝合金属于高强变形铝合金，具有高的比强度和硬度，是航空、航天、兵器、交通运输等行业重要的结构材料之一。但这一系列的铝合金在强度峰值时效状态下存在明显的应力腐蚀现象，制约了该系列合金的广泛工业应用。因此，在保持高强度的同时，改善合金的抗应力腐蚀性能成为该系列合金的一个难点。
对于Al-Zn-Mg-Cu系铝合金，通常认为其应力腐蚀性能与晶界析出相和晶界无析出带有关。当晶界的析出相呈细小连续状态时，如峰值时效状态T6，合金抵抗应力腐蚀的能力较弱。当晶界的析出相粗大并且分布不连续，而且晶界无析出带较宽时，其抵抗应力腐蚀的能力变强。
目前，工业中普遍采用的提高该系列合金的抗应力腐蚀性能的方法是将该系列合金进行过时效处理，如T73、T74、T76状态。在这些状态下，合金晶界析出相比较粗大，且分布不连续，并且晶界处出现无析出带。合金几乎不发生应力腐蚀。但由于过时效，合金晶粒内部的强化相也相应地粗化，导致强度下降10％—20％。
近些年，针对这一情况，有学者提出回归再时效方法(US Patent3856584 24 December 1974)。该方法首先将合金处理成T6状态，再将该合金在较高的温度保温较短的时间，使得晶内的强化相溶解，晶界的析出相析出。之后将该合金再进行一次T6时效处理。这样合金即能具有近似于T7×状态的抗应力腐蚀性能，也具有T6状态的强度。但由于该方法需要对合金进行两次T6时效处理，工艺相对复杂，能源的消耗较大。
针对这一情况，有学者提出了分步淬火工艺(Materials Transactions，vol.41(2000)p.783-789)来改善合金的抗应力腐蚀性能。即铝合金固溶处理后进行两步淬火，首先将合金快速淬入200—220℃的介质中，保温一段时间使晶界析出一些粗大的沉淀相，然后再淬火到室温。淬火后的样品进行T6时效处理，晶内析出细小的强化相，晶界处高温析出的相进一步长大，呈粗大不连续分布。这样合金即能具有近似于T7×状态的抗应力腐蚀性能，也具有T6状态的强度。但这种方法的淬火是分步进行的，冷却速度较慢，因此对于淬火敏感性较强的Al-Zn-Mg-Cu系合金效果不明显(Metallurgicaland Materials Transactions，vol.38A(2007)p.1760-1773)。
另外，Al-Zn-Mg-Cu系合金的合金元素较高，因此在固溶处理后的淬火过程中容易产生较大的残余应力，对最终产品的机械加工产生较大的影响。在工业生产中，通常对淬火之后的样品施加1％-2％的预变形，以消除淬火产生的内应力。对材料施加预变形会在合金中引入位错，影响合金的沉淀析出过程(Acta Materialia，vol.47(1999)p.281-292)，进而影响合金的强度。
发明内容
本发明的目的是为了解决Al-Zn-Mg-Cu系铝合金强度高而抗应力腐蚀性能较差这一问题，采取预拉伸和一种新型的热处理工艺相结合的方法，在使合金保持较高强度的同时，具有较好的抗应力腐蚀性能。
本发明提供的改善高强铝合金抗应力腐蚀性能的热处理工艺，该工艺对热加工高强铝合金依次进行固溶处理、一次淬火处理、预拉伸处理、高温短时时效处理、二次淬火处理、低温时效处理。
本发明提供的改善高强铝合金抗应力腐蚀性能的热处理工艺，固溶处理的工艺参数为——温度430℃～470℃，时间30min～120min。
本发明提供的改善高强铝合金抗应力腐蚀性能的热处理工艺，一次淬火处理冷却至室温，淬火介质为室温水。
本发明提供的改善高强铝合金抗应力腐蚀性能的热处理工艺，在一次淬火后1～4h内进行预拉伸，预拉伸变形量在2％～10％。
本发明提供的改善高强铝合金抗应力腐蚀性能的热处理工艺，高温短时时效处理的工艺参数为——温度200℃～240℃，时间0.5min～5min。
本发明提供的改善高强铝合金抗应力腐蚀性能的热处理工艺，二次淬火处理冷却至室温，淬火介质为室温水。
本发明提供的改善高强铝合金抗应力腐蚀性能的热处理工艺，低温时效处理的工艺参数为——温度80℃～140℃，时间16h～48h。
本发明提供的改善高强铝合金抗应力腐蚀性能的热处理工艺，在使合金保持较高强度的同时，具有较好的抗应力腐蚀性能。
附图说明
图1为7050合金不同处理状态的拉伸性能
图2为不同高温时效时间以及T6，T76状态7050合金在3.5％ NaCl水溶液中慢速拉伸曲线
图3为T6处理样品晶界析出相的透射电镜照片
图4为T76处理样品的透射电镜照片
图5为高温时效5min样品的透射电镜照片
具体实施方式
本发明提供了一种改善高强铝合金抗应力腐蚀性能的热处理工艺，对固溶淬火的合金，进行预拉伸处理，在消除淬火残余应力的同时，在合金内部产生大量的位错，从而在晶内和晶界提供大量的析出相形核质点。之后将合金在较高温度短时间时效，使得晶界析出相在晶界迅速形核，并略有长大。最终将合金进行低温时效，合金内部引入的位错使强化相的析出量增多，密度增大，从而获得与T6处理相当的强度。同时，晶界析出相在时效过程中粗化并相对分散分布，从而获得较好的抗应力腐蚀性能。
本发明是通过以下处理工艺实现的：
1、固溶处理：将合金元素以溶质原子的形式溶入基体中，提高固溶溶质原子浓度，以获得高的人工时效强化效果。固溶处理工艺为430℃-470℃，30min-120min。
2、一次淬火处理：将固溶处理时溶解的溶质原子和平衡空位以过饱和形式保存到室温。淬火介质为室温水。
3、预拉伸：将淬火处理后的合金进行预拉伸，将位错引入合金。预拉伸量为：2％-10％。
4、高温时效处理：将预拉伸后的合金在较高温度短时间时效处理，使得晶界析出相形核、析出。时效工艺为200℃-240℃，0.5min-5min。
5、二次淬火处理：高温时效处理后的合金淬火至室温，淬火介质为室温水。使高温未湮灭的空位保留至室温，以提高随后的时效速度，并避免高温析出相在冷却过程中在晶内析出长大，降低力学性能。
6、低温时效：在较低温度对合金进行时效处理。使晶内起强化作用的析出相析出并长大，并且在位错附近析出更多的强化相，提高合金强度。同时，高温时效形成的晶界析出相进一步粗化并且分散分布。低温时效工艺为80℃-140℃区间内保温16h-48h
实施例1
以热轧6mm厚7050板材为例，化学成分(质量分数，％)为Zn 6.18，Mg2.20，Cu 2.21，Zr 0.13，Si 0.11，Fe 0.10，Al余量。
1、固溶处理：将7050合金进行固溶处理，固溶处理的工艺参数为450℃，120min。
2、一次淬火：对固溶处理后的合金进行一次淬火处理即用室温水淬至室温。
3、预拉伸：淬火处理后在2h时将合金预拉伸变形3％，将位错引入合金。
4、高温短时时效：将预拉伸后的合金在200℃，时效处理0.5min。
5、二次淬火处理：高温短时时效处理后的合金用室温水淬至室温。
6、低温时效：将二次淬火处理后的合金在80℃，时效处理48h。
实施例2
以热轧6mm厚7050板材为例，化学成分(质量分数，％)为Zn 6.18，Mg2.20，Cu 2.21，Zr 0.13，Si 0.11，Fe 0.10，Al余量。
1、固溶处理：将7050合金进行固溶处理，固溶处理的工艺参数为460℃，90min。
2、一次淬火：对固溶处理后的合金进行一次淬火处理即用室温水淬至室温。
3、预拉伸：淬火处理后在3h时将合金预拉伸变形5％，将位错引入合金。
4、高温短时时效：将预拉伸后的合金在220℃，时效处理2.5min。
5、二次淬火处理：高温短时时效处理后的合金用室温水淬至室温，冷却。
6、低温时效：将二次淬火处理后的合金在100℃，时效处理30h。
实施例3
以热轧6mm厚7050板材为例，化学成分(质量分数，％)为Zn 6.18，Mg2.20，Cu 2.21，Zr 0.13，Si 0.11，Fe 0.10，Al余量。
1、固溶处理：将7050合金进行固溶处理，固溶处理的工艺参数为470℃，30min。
2、一次淬火：对固溶处理后的合金进行一次淬火处理即用室温水淬至室温。
3、预拉伸：淬火处理后在2h时将合金预拉伸变形10％，将位错引入合金。
4、高温短时时效：将预拉伸后的合金在230℃，时效处理5min。
5、二次淬火处理：高温短时时效处理后的合金用室温水淬至室温。
6、低温时效：将二次淬火处理后的合金在120℃，时效处理16h。
实施例4
以热轧6mm厚7050板材为例，化学成分(质量分数，％)为Zn 6.18，Mg2.20，Cu 2.21，Zr 0.13，Si 0.11，Fe 0.10，Al余量。
1、固溶处理：将7050合金进行固溶处理，固溶处理的工艺参数为470℃，60min。
2、一次淬火：对固溶处理后的合金进行一次淬火处理即用室温水淬至室温。
3、预拉伸：淬火处理后在1h时将合金预拉伸变形5％，将位错引入合金。
4、高温短时时效：将预拉伸后的合金在200℃，时效处理0.5min。
5、二次淬火处理：高温短时时效处理后的合金用室温水淬至室温。
6、低温时效：将二次淬火处理后的合金在120℃，时效处理24h。
测试合金在高温时效处理(200℃，0.5min)后的拉伸性能，见图1。同时测试该合金抗应力腐蚀性能，由慢速拉伸(SSRT)测量，应变速度为2×10-6s-1，在3.5wt％ NaCl水溶液中测量，见图2。
实施例5
以热轧6mm厚7050板材为例，化学成分(质量分数，％)为Zn 6.18，Mg2.20，Cu 2.21，Zr 0.13，Si 0.11，Fe 0.10，Al余量。
1、固溶处理：将7050合金进行固溶处理，固溶处理的工艺参数为470℃，60min。
2、一次淬火：对固溶处理后的合金进行一次淬火处理即用室温水淬至室温。
3、预拉伸：淬火处理后在1h时将合金预拉伸变形5％，将位错引入合金。
4、高温短时时效：将预拉伸后的合金在200℃，时效处理1min。
5、二次淬火处理：高温短时时效处理后的合金用室温水淬至室温。
6、低温时效：将二次淬火处理后的合金在120℃，时效处理24h。
测试合金在高温时效处理(200℃，1min)后的拉伸性能，见图1。同时测试该合金抗应力腐蚀性能，由慢速拉伸(SSRT)测量，应变速度为2×10-6s-1，在3.5wt％ NaCl水溶液中测量，见图2。
实施例6
以热轧6mm厚7050板材为例，化学成分(质量分数，％)为Zn 6.18，Mg2.20，Cu 2.21，Zr 0.13，Si 0.11，Fe 0.10，Al余量。
1、固溶处理：将7050合金进行固溶处理，固溶处理的工艺参数为470℃，60min。
2、一次淬火：对固溶处理后的合金进行一次淬火处理即用室温水淬至室温。
3、预拉伸：淬火处理后在1h时将合金预拉伸变形5％，将位错引入合金。
4、高温短时时效：将预拉伸后的合金在200℃，时效处理5min。
5、二次淬火处理：高温短时时效处理后的合金用室温水淬至室温。
6、低温时效：将二次淬火处理后的合金在120℃，时效处理24h。
图5为高温时效(200℃，5min)样品的晶界析出相的透射电镜照片。
测试合金在高温时效处理(200℃，5min)后的拉伸性能，见图1。同时测试该合金抗应力腐蚀性能，由慢速拉伸(SSRT)测量，应变速度为2×10-6s-1，在3.5wt％ NaCl水溶液中测量，见图2。
比较例1
以热轧6mm厚7050板材为例，化学成分(质量分数，％)为Zn 6.18，Mg2.20，Cu 2.21，Zr 0.13，Si 0.11，Fe 0.10，Al余量。
对7050合金进行T6峰值时效处理(120℃，24h)，图3为T6处理样品晶界析出相的透射电镜照片。测试合金在T6峰值时效处理(120℃，24h)后的拉伸性能，见图1。同时测试该合金抗应力腐蚀性能，由慢速拉伸(SSRT)测量，应变速度为2×10-6s-1，在3.5wt％ NaCl水溶液中测量，见图2。
比较例2
以热轧6mm厚7050板材为例，化学成分(质量分数，％)为Zn 6.18，Mg2.20，Cu 2.21，Zr 0.13，Si 0.11，Fe 0.10，Al余量。
对7050合金进行预拉伸5％后T6峰值时效处理(120℃，24h)——即T651，测试合金的拉伸性能，见图1。
比较例3
以热轧6mm厚7050板材为例，化学成分(质量分数，％)为Zn 6.18，Mg2.20，Cu 2.21，Zr 0.13，Si 0.11，Fe 0.10，Al余量。
对7050合金进行过时效处理T76(120℃，6h+165℃，16h)，图4为T76处理样品晶界析出相的透射电镜照片。测试合金在T76过时效处理后的拉伸性能，见图1。同时测试该合金抗应力腐蚀性能，由慢速拉伸(SSRT)测量，应变速度为2×10-6s-1，在3.5wt％ NaCl水溶液中测量，见图2。
说明
实施例4、实施例5、实施例6、比较例1、比较例2、比较例3中对7050合金进行了不同状态处理，PT0.5、PT1、PT5分别代表高温时效时间为0.5min、1min、5min。
由图1可知，经预拉伸5％的样品与未预拉伸样品相比，屈服强度明显升高，抗拉强度也略有增加。过时效样品T76的强度明显低于T6处理样品。预拉伸后高温时效的样品的强度随着时效时间的增加而降低，延伸率则逐渐增大。高温时效时间为0.5min和1min的样品，即PT0.5、PT1，其强度略低于T651，但屈服强度仍远高于T6并且屈服和抗拉强度远高于T76样品，PT1的延伸率还高于T76样品。高温时效时间为5min时，强度虽然低于T6，但仍高于T76样品的强度，并且延伸率明显高于T76样品。可见，经高温时效处理后，样品均高于T76样品强度，其中时效0.5min、1min的样品屈服远高于T6状态的样品，抗拉强度与T6接近。，并且时效1min、5min的样品延伸率也得到明显改善，高于T6和T76样品。
图2为不同高温时效时间7050板材在3.5％ NaCl水溶液中的拉伸曲线，随着时效时间的增加，其在3.5％ NaCl水溶液中的延伸率越高。当高温时效时间为5min时，样品的拉伸距离最大，说明高温时效5min样品具有最高的抗应力腐蚀性能。远高于T6状态的样品，与T76样品的抗应力腐蚀性能相似。
图3为T6处理样品晶界析出相的透射电镜照片，可见T6样品的晶界析出相细小且连续分布。
图4为T76处理样品的透射电镜照片，可见，在晶界上分布有粗大的不连续析出相。
图5为高温时效5min样品的透射电镜照片，样品高温时效5min后晶界析出相呈不连续分布，明显大于T6状态样品，但略小于T76样品，因此其抗应力腐蚀能力远高于T6，而与T76状态相似。
Claims (7)
1、一种改善高强铝合金抗应力腐蚀性能的热处理工艺，其特征在于：该工艺对热加工高强铝合金依次进行固溶处理、一次淬火处理、预拉伸处理、高温短时时效处理、二次淬火处理、低温时效处理。
2、按照权利要求1所述的改善高强铝合金抗应力腐蚀性能的热处理工艺，其特征在于：固溶处理的工艺参数为——温度430℃～470℃，时间30min～120min。
3、按照权利要求1所述的改善高强铝合金抗应力腐蚀性能的热处理工艺，其特征在于：一次淬火处理冷却至室温，淬火介质为室温水。
4、按照权利要求1所述的改善高强铝合金抗应力腐蚀性能的热处理工艺，其特征在于：在一次淬火后1～4h内进行预拉伸，预拉伸变形量在2％～10％。
5、按照权利要求1所述的改善高强铝合金抗应力腐蚀性能的热处理工艺，其特征在于：高温短时时效处理的工艺参数为——温度200℃～240℃，时间0.5min～5min。
6、按照权利要求1所述的改善高强铝合金抗应力腐蚀性能的热处理工艺，其特征在于：二次淬火处理冷却至室温，淬火介质为室温水。
7、按照权利要求1所述的改善高强铝合金抗应力腐蚀性能的热处理工艺，其特征在于：低温时效处理的工艺参数为——温度80℃～140℃，时间16h～48h。
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