CN101427983A - 具有杀菌效果的女性洗护凝露及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明是一种具有杀菌效果的女性洗护凝露及制备方法。本发明的女性洗护凝露是以公认的外用高效安全抗菌消毒剂——三氯生(化学名称2，4，4′－三氯－2′－羥基二苯醚)为主要活性物质，与可接受的增溶剂、增稠剂、保湿剂和表面活性剂等相组配而得到的弱酸性制品，主要应用于女性阴部搔痒和异味的迅速祛除和抑制及日常护理，本发明具有无毒、使用方便和尤其适用于女性阴部洗护的突出优点。

Description

具有杀菌效果的女性洗护凝露及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种外用消毒剂，特别是一种具有杀菌效果的女性洗护凝露及制备方法。本发明的女性洗护凝露是以公认的外用高效安全抗菌消毒剂——三氯生(化学名称2，4，4＇—三氯—2＇—羥基二苯醚)为主要活性物质，与可接受的增溶剂、增稠剂、保湿剂和表面活性剂等相组配而得到的弱酸性制品，主要应用于女性阴部搔痒和异味的迅速祛除和抑制及日常护理。

背景技术

目前国内市场上的妇科洗液产品，多为液体，而兼有清洁和杀菌功能且性质温和、既时尚又方便随时使用的呈透明凝胶状的女性护理用品并不多见。

专利申请号200610054504.7的发明专利申请《一种三氯生复方外用洗液及其制备方法》，其复方外用洗液包含三氯生和布罗波尔，重量比为1∶1-5∶1，还包含凝胶基质卡波姆。制备方法是a称取三氯生、乳化剂和电解质溶于水中，加热，搅拌，制得溶液；b称取稳定剂溶于水中，高速搅拌，制得溶胶；c将a溶液和b溶胶混合，再加入布罗波尔、薄荷油和pH调节剂，搅拌，得均一凝胶剂。

上述三氯生复方外用洗液的组分中含有卡波姆的凝胶基质和离子型表面活性剂，经实验印证，卡波姆与离子型表面活性剂在制备该外用洗液的搅拌过程中反应产生大量不能逸出的气泡，其凝胶剂制品的均一性难以保证。

专利号03130383.8的发明专利《免洗消毒凝胶》，其特征在于它包括三氯生0.05-0.5％，乙醇60-70％，保湿剂1-5％，增稠剂0.1-0.5％，酸碱调节剂0.2-0.6％，去离子水23-39％。制备方法是按比例准确称取计量的增稠剂，溶胀于相应量的去离子水中，搅拌。将三氯生溶解于相应量的乙醇、保湿剂溶液中，然后加入增稠剂溶胀液中，搅拌至均匀；往混合溶液中加入相应量的酸碱中和剂，搅拌至均匀、透明凝胶状。上述免洗消毒凝胶以乙醇为协同增效剂和溶剂，以卡波姆为增稠剂，可作为手部免洗凝胶。

发明内容

本发明是为了克服选用卡波姆为增稠剂产生不能逸出的气泡的缺陷以及高比例乙醇为协同增效剂和溶剂的凝胶对皮肤刺激性较大的缺陷，而公开一种酸碱度与阴道正常pH值相适应、具有杀菌、抑菌成分、能迅速祛除和抑制可能引起阴部搔痒和异味的致病原、性质温和并适宜日常使用的具有杀菌效果的女性洗护凝露及制备方法。

为实现上述目的，本发明的女性洗护凝露包括以下重量百分比的各组分：

三氯生              0.2-0.5，

三氯生增溶剂        1.5-2，

羟乙基纤维素        1.3-1.75，

表面活性剂          8-12，

丙三醇              18-22，

柠檬酸              0.5-0.8，

纯化水              62-66。

所述的表面活性剂是非离子表面活性剂，聚氧乙烯烷基硫酸钠或癸甘油单十二烷酸酯或聚氧乙烯氧丙烯二醇与阴离子表面活性剂，N—月桂酰基肌氨酸钠的肌氨酸盐或N-十二烷基磺酸钠的磺酸盐或N-十二烷基磺酸钠的磺酸脂盐或十二烷基二甲基氨基乙酸甜菜碱的混合物，其中非离子表面活性剂含量是表面活性剂总量的50％-85％，阴离子表面活性剂含量是表面活性剂总量的15％-50％。

所述的女性洗护凝露还包括以下重量百分比的各组分：

色素溶液           0.4-0.6，

保湿滋润填加剂     1-1.2，

水溶性香精         0.2-0.5。

本发明的女性洗护凝露其制备方法包括以下步骤：

1、按比例称取三氯生、三氯生增溶剂，搅拌下将三氯生溶解于温度为50-65℃的三氯生增溶剂制得三氯生溶液，备用；

2、按比例称取增稠剂羟乙基纤维素，溶于占凝露总重量50-55％的纯化水，高速剪切搅拌，制成凝胶基质溶液，备用；

3、按比例称取非离子表面活性剂聚氧乙烯烷基硫酸钠或癸甘油单十二烷酸酯或聚氧乙烯氧丙烯二醇，按比例称取阴离子表面活性剂N—月桂酰基肌氨酸钠的肌氨酸盐或N-十二烷基磺酸钠的磺酸盐或N1-十二烷基磺酸钠的磺酸脂盐或十二烷基二甲基氨基乙酸甜菜碱，均匀混合后制得表面活性剂，备用；

4、按比例称取表面活性剂、丙三醇，搅拌下分别溶于和混溶于占凝露总重量9-11％的纯化水，均匀混合后制成混合溶液，备用；

5、按比例称取柠檬酸，搅拌下溶于占凝露总重量3-5％的纯化水，制成酸碱度调节剂，备用；

6、将步骤1、2分别制成的三氯生溶液、凝胶基质溶液和表面活性剂、丙三醇混合溶液搅拌下混合，再加入酸碱度调节剂搅拌混合至均匀得凝露制品，称量分装。

所述的女性洗护凝露的制备方法还包括以下步骤：

分别按比例称取色素溶液、保湿滋润填加剂和水溶性香精，所述色素溶液按色素1mg溶解于纯化水10ml的比例含量配制，将色素溶液、保湿滋润填加剂和水溶性香精加入至表面活性剂与丙三醇混合溶液搅拌至均匀。

本发明的有益效果和优点在于：本女性洗护凝露在保持三氯生活性成分充分的广谱、高效、无毒性的消毒、杀菌特点的同时，使用三氯生增溶剂，可促使三氯生完全溶解并呈透明状态；选择非离子型水溶性聚合物的羟乙基纤维素为增稠剂，不仅极易溶于水，还具有显著的增稠、乳化、分散、稳定的作用，并与本发明的其它离子型组分具有极好的相容性，特别是在搅拌过程中所产生的气泡能够在静置过程中自然逸出，使凝胶制品均匀、清澈、稳定。本女性洗护凝露选择柠檬酸作为酸碱度调节剂，其含量使本凝胶制品的pH在3-5范围内，为弱酸性，酸碱度与正常阴道pH值相适应，在有效保护女性阴道内乳酸杆菌等有益菌群的前提下，能够迅速祛除和抑制可能引起阴部搔痒和异味的大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌等细菌，能够灭杀或抑制其它有害细菌和致病原，因此本凝露特别适用于女性阴部的日常护理使用，采用外洗方式，具有预防和治疗妇科炎症的显著效果。本发明中的表面活性剂采用阴离子表面活性剂与非离子表面活性剂复配，除具有优良的表面活性外，还具有抗菌杀菌特点，并最大程度减少对皮肤粘膜的刺激。此外，本发明可以做到含有丙三醇和保湿滋润填加剂双重保湿滋润渗透成分，不仅用后倍感润滑，爽洁，还具有延长活性成分作用时间和增强作用效果的特点。本发明具有无毒、使用方便和尤其适用于女性阴部洗护的突出优点。

本女性洗护凝露的使用方法：阴部用水润湿后，取本品适量于手掌，涂于阴部，轻柔至泡沫状，保持一定时间后用清水洗净。本洗护凝露仅限于外用。

具体实施方式

下面结合实施例进一步说明本发明。

实施例1

按以下比例称取各组分：

三氯生0.2％，三氯生增溶剂1.5％，羟乙基纤维素1.5％，表面活性剂10％，其中聚氯乙烯烷基硫酸钠8％、N—月桂酰基肌氨酸钠2％，丙三醇20％，柠檬酸0.5％，纯化水64％。

将以上比例的三氯生搅拌下溶解于温度为50℃的三氯生增溶剂制得三氯生溶液，备用；

将以上比例的羟乙基纤维素，溶于占凝露总重量50％的纯化水，高速剪切搅拌，制成凝胶基质溶液，备用；

将以上比例的聚氯乙烯烷基硫酸钠、N—月桂酰基肌氨酸钠的肌氨酸盐和丙三醇搅拌下溶于或混溶于占凝露总重量11％的纯化水，均匀混合后制成混合溶液，备用；

将以上比例的柠檬酸搅拌下溶于占凝露总重量3％的纯化水，制成酸碱度调节剂，备用；

将三氯生溶液、凝胶基质溶液和表面活性剂、丙三醇混合溶液搅拌下混合，再加入酸碱度调节剂搅拌混合至均匀得凝露制品，称量分装。

实施例1 凝胶制品的pH＝4.2。

实施例2

按以下比例称取各组分：

三氯生0.3％，三氯生增溶剂1.75％，羟乙基纤维素1.3％，表面活性剂11％，其中癸甘油单十二烷酸酯8％，N-十二烷基磺酸钠的磺酸盐或N-十二烷基磺酸钠的磺酸脂盐3％，丙三醇18％，柠檬酸0.65％，纯化水62％。

将以上比例的三氯生搅拌下溶解于温度为55℃的三氯生增溶剂制得三氯生溶液，备用；

将以上比例的羟乙基纤维素，溶于占凝露总重量50％的纯化水，高速剪切搅拌，制成凝胶基质溶液，备用；

将以上比例的癸甘油单十二烷酸酯、N-十二烷基磺酸钠的磺酸盐或N-十二烷基磺酸钠的磺酸脂盐和丙三醇，搅拌下分别溶于和混溶于占凝露总重量10％的纯化水，均匀混合后制成混合溶液，备用；

将以上比例的柠檬酸，搅拌下溶于占凝露总重量2％的纯化水，制成酸碱度调节剂，备用；

将三氯生溶液、凝胶基质溶液和表面活性剂、丙三醇混合溶液搅拌下混合，再加入酸碱度调节剂搅拌混合至均匀得凝露制品，称量分装。

实施例2 凝胶制品的pH＝3.8。

实施例3

按以下比例称取各组分：

三氯生0.5％，三氯生增溶剂2％，羟乙基纤维素1.75％，表面活性剂12％，其中聚氧乙烯氧丙烯二醇8％、十二烷基二甲基氨基乙酸甜菜碱4％，丙三醇22％，柠檬酸0.8％，纯化水66％。

将以上比例的三氯生搅拌下溶解于温度为65℃的三氯生增溶剂制得三氯生溶液，备用；

将以上比例的羟乙基纤维素，溶于占凝露总重量55％的纯化水，高速剪切搅拌，制成凝胶基质溶液，备用；

将以上比例的聚氧乙烯氧丙烯二醇、十二烷基二甲基氨基乙酸甜菜碱和丙三醇，搅拌下分别溶于和混溶于占凝露总重量9％的纯化水，均匀混合后制成混合溶液，备用；

将以上比例的柠檬酸，搅拌下溶于占凝露总重量2％的纯化水，制成酸碱度调节剂，备用；

将三氯生溶液、凝胶基质溶液和表面活性剂、丙三醇混合溶液搅拌下混合，再加入酸碱度调节剂搅拌混合至均匀得凝露制品，称量分装。

实施例3 凝胶制品的pH＝3.5。

实施例4

在实施例1各组分及其重量百分比的基础上增加以下重量百分比的各组分制备本凝露：按比例称取色素溶液、保湿滋润填加剂和香精。

D&C红色33或紫色2号或橘红色4号溶液0.4-0.6％，保湿滋润填加剂：D-泛醇或洋甘菊精油1-1.2％，水溶性香精：情侣香精或薰衣草、玫瑰香精0.2-0.5％。其中色素溶液按色素1mg溶解于纯化水10ml的比例含量配制。

按实施例1比例的三氯生在搅拌下溶解于温度为50℃的三氯生增溶剂制得三氯生溶液，备用；

按实施例1比例的羟乙基纤维素，溶于占凝露总重量50％的纯化水，高速剪切搅拌，制成凝胶基质溶液，备用；

按实施例1比例的表面活性剂、丙三醇，搅拌下分别溶于和混溶于占凝露总重量11％的纯化水，搅拌下再加入以上比例的色素溶液、保湿滋润填加剂和水溶性香精至均匀，制成的混合溶液备用；

按实施例1比例的柠檬酸，搅拌下溶于占凝露总重量3％的纯化水，制成酸碱度调节剂，备用；

将三氯生溶液、凝胶基质溶液和混合溶液搅拌下混合，再加入酸碱度调节剂搅拌混合至均匀得凝露制品，称量分装。

实施例4 凝胶制品的pH＝4.0。

以上各实施例中的表面活性剂，其中非离子表面活性剂的任一种可以与阴离子表面活性剂的任一种予以复配，不再繁举。

以下是实施例1的本女性洗护凝露有关实验及结果说明。

一、按GB15979《一次性使用卫生用品卫生标准》中附录c的方法作杀菌性能实验：

表1 女性洗护凝露对试验菌的杀菌作用

结果分析：说明本女性洗护凝露对表中所列细菌有可靠的杀菌作用，外用本女性洗护凝露时的保持时间以两分钟及其以上为宜。

二、按《消毒技术规范》(2002年版)有关方法进行皮肤刺激实验：

实验前24小时于大耳白兔脊柱两侧剪毛，裸露皮肤，面积约3cm×3cm之皮肤左右各一块，分别为试验区和对照区。试验前，检查裸露之皮肤无红肿、破损，方可正式试验。将受试物0.5ml涂于右侧去毛皮肤上，然后用一层油纸覆盖，再用无刺激胶布固定，封闭4h。左侧皮肤作为对照。用温水清洗除去受试物后1、24和48h分别观察两侧的皮肤反应，并进行皮肤刺激反应评分。

表2 女性洗护凝露对大耳白兔急性皮肤刺激性实验结果

结果分析：不同时间观察的积分均值为0，结论是女性洗护凝露对大耳白兔皮肤刺激性为无刺激性。

三、按《消毒技术规范》(2002年版)中2.3.6皮肤变态反应试验方法进行皮肤变态反应实验：

实验前24小时将豚鼠背部左侧剃毛，面积为3cm×3cm。将受试物0.5ml涂抹于左侧去毛区，用一层无刺激油纸覆盖，再以无刺激胶布固定，持续6小时。在第7天和第14天以同样方法重复一次。在末次诱导后第14天，将豚鼠背部右侧剃毛，面积为3cm×3cm，将受试物0.5ml涂抹于右侧去毛区，用一层无刺激油纸覆盖，再以无刺激胶布固定，持续6小时。将受试物去除后24h，48h后观察贴敷部位红斑和水肿反应程度。阴性对照组仅给予激发接触，激发接触时将受试物贴敷于右侧去毛区。

表3 按《消毒技术规范》(2002年版)表2-19对皮肤反应强度分级实验结果。

^*表示未见原发性刺激反应。

结论：本品属极轻致敏物，不会造成过敏反应。

四、按《消毒技术规范》(2002年版)中2.3.5阴道粘膜刺激试验方法进行阴道粘膜刺激实验：

实验取大白兔6只，实验前检查阴道口未见分泌物、充血、水肿和其他损伤。将长度为8cm左右的钝头软管与2ml注射器相连。注射器和软管住满受试液备用。将动物仰面固定，暴露出会阴和阴道口，将软管用受试液湿润后轻柔地插入阴道(4cm～5cm)，并用注射器缓慢注入2ml受试液，抽出导管，完成染毒。对照组动物用生理盐水作同样处理。染毒后24小时，采用气栓法处死动物，剖腹取出完整的阴道，肉眼观察并镜检。

肉眼观察未见充血水肿，镜检未见明显改变，结论对阴道粘膜无明显刺激。

Claims (5)

1、具有杀菌效果的女性洗护凝露，其特征在于包括以下重量百分比的各组分：

三氯生                  0.2-0.5，

三氯生增溶剂            1.5-2，

羟乙基纤维素            1.3-1.75，

表面活性剂              8-12，

丙三醇                  18-22，

柠檬酸                  0.5-0.8，

纯化水                  62-66。

2、根据权利要求1所述的女性洗护凝露，其特征在于：所述的表面活性剂是非离子表面活性剂聚氧乙烯烷基硫酸钠或癸甘油单十二烷酸酯或聚氧乙烯氧丙烯二醇与阴离子表面活性剂N—月桂酰基肌氨酸钠的肌氨酸盐或N-十二烷基磺酸钠的磺酸盐和磺酸酯盐或十二烷基二甲基氨基乙酸甜菜碱的混合物，其中非离子表面活性剂含量是表面活性剂总量的50％-85％，阴离子表面活性剂含量是表面活性剂总量的15％-50％。

3、根据权利要求1所述的女性洗护凝露，其特征在于：所述的女性洗护凝露还包括以下重量百分比的各组分：

色素溶液                   0.4-0.6，

保湿滋润填加剂             1-1.2，

水溶性香精                 0.2-0.5。

4、根据权利要求1所述的女性洗护凝露，其特征在于制备方法包括以下步骤：

(1)按比例称取三氯生、三氯生增溶剂，搅拌下将三氯生溶解于温度为50-65℃的三氯生增溶剂制得三氯生溶液，备用；

(2)按比例称取增稠剂羟乙基纤维素，溶于占凝露总重量50-55％的纯化水，高速剪切搅拌，制成凝胶基质溶液，备用；

(3)按比例称取非离子表面活性剂聚氧乙烯烷基硫酸钠或癸甘油单十二烷酸酯或聚氧乙烯氧丙烯二醇，按比例称取阴离子表面活性剂N—月桂酰基肌氨酸钠的肌氨酸盐或N-十二烷基磺酸钠的磺酸盐或N1-十二烷基磺酸钠的磺酸脂盐或十二烷基二甲基氨基乙酸甜菜碱，均匀混合后制得表面活性剂，备用；

(4)按比例称取表面活性剂、丙三醇，搅拌下分别溶于和混溶于占凝露总重量9-11％的纯化水，均匀混合后制成混合溶液，备用；

(5)按比例称取柠檬酸，搅拌下溶于占凝露总重量3-5％的纯化水，制成酸碱度调节剂，备用；

(6)将步骤(1)、(2)、(4)分别制成的三氯生溶液、凝胶基质溶液和表面活性剂、丙三醇混合溶液搅拌下混合，再加入步骤(5)酸碱度调节剂搅拌混合至均匀得凝露制品，称量分装。

5、根据权利要求4所述的女性洗护凝露，其特征在于所述的制备方法还包括以下步骤：分别按比例称取色素溶液、保湿滋润填加剂和水溶性香精，所述色素溶液按色素1mg溶解于纯化水10ml的比例含量配制，将色素溶液、保湿滋润填加剂和水溶性香精加入至表面活性剂与丙三醇混合溶液搅拌至均匀。