CN101422913A - 对木材进行防腐处理方法及由该方法制备的防腐木材 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用含硼元素的复合型防腐剂对木材进行防腐处理方法及由该方法制备的防腐木材。防腐处理方法包括步骤：将木材在防腐剂中进行至少两次真空加压浸注处理，首先对木材进行减压抽真空处理，使木材充分吸收硼基防腐剂；然后对木材进行加压处理，使防腐剂充分渗入木材。本发明方法处理木材工艺简单，操作方便；制备的木材中硼的流失率低，抗流失性能显著提高，硼的保持率高达75－100％，防腐效果明显增强。
Description
技术领域
本发明涉及一种对木材浸注的方法和通过该方法获得的木材，特别涉及一种对木材进行防腐浸注处理的方法和通过该方法获得的防腐木材。
背景技术
木材防腐的化学药剂种类繁多，但随着人们环保意识的提高，某些对环境和人体健康有危害的木材防腐剂(如铬化砷酸铜即CCA、五氯酚钠、煤焦油等)的使用逐步受到限制或禁止。
硼类化合物是一类性能优良的杀虫剂，该类化合物作为木材防腐剂的研究较早。大量的研究表明硼类化合物(简称硼化物，SBX)对侵害木材的多种微生物都具有良好的抵抗作用，具有广谱的抗菌性和高效的杀菌性，而且由硼类化合物处理的木材试样在阻燃性、尺寸稳定性等方面具有一定的提高。此外作为一类性能优良无机杀虫灭菌剂，硼类化合物不仅具有价格低廉、来源丰富、对人畜低毒、环境危害小，对力学强度影响较低，便于着色、油漆和胶合等优点，而且作为木材防腐剂其在木材中渗透性能好，浸注效果优良，并且不影响木材本身的颜色和纹理，因此硼化物被广泛应用于木材防腐。
但是，由于硼化物是可溶于水的化合物，因此如果用硼化物处理的木材被浸湿(如雨淋、水冲等)或与土壤接触时，木材中的硼会逐渐流失，其防腐/防虫效果就会逐步减小，甚至完全丧失，这就大大限制了这类木材防腐剂的应用范围。所以用硼基防腐剂处理的木材目前大多只能用于室内，而不能用于室外。
目前，为了克服硼基防腐剂的这个缺点，国内外研究者做了大量的研究工作，研究表明可以在该类防腐剂中添加某些其它的化合物，制成复合型硼类木材防腐剂以增强其耐腐性和硼元素的抗流失性；也可以采用多种助剂来帮助硼固定在木材上，这些助剂多为高分子单体或聚合物如乙烯单体、甲基丙烯酸甲酯、聚乙二醇等；还有用一些天然物质如蛋白质和丹宁等；也有采用简单的物理方法，仅在处理材表面涂上清漆、醇酸酯漆等防水剂；另外，还有应用不同的防腐处理工艺如气相硼处理法来处理木材。虽然这些方法都能不同程度的降低处理材中硼的流失，但是这些方法的效果并不是特别明显，对硼的抗流失性只能提高到30％左右。
目前研究较多的是金属改性硼基复合防腐剂和无金属硼基复合防腐剂。
金属改性硼基复合防腐剂目前研究较多的主要有铜唑、偏硼酸及硼酸金属化合物等。其中，采用铜唑防腐剂处理的木材，由于防腐剂中的铜元素和硼元素的相互影响，各种元素在木材中形成不稳定的固定，硼的流失率高，此外，也有一部分铜从木材中流失，对环境有一定的污染。偏硼酸及硼酸金属化合物是一类非水溶性化合物，结构稳定，难溶于水，因此很难利用水等作为媒介物质进入木材内部，目前主要通过喷洒等方式处理木材表面，提高木材表面的耐腐性，但因为只是对木材的表面进行了处理，所以防腐效果不持久。
无金属硼基复合防腐剂目前研究较多的主要有四水合八硼酸二钠(DOT)硼基木材防腐剂、硼酸与烷醇胺复合硼基防腐剂和硼酸三甲酯与苯基咪唑类化合物(fipronil)复合木材防腐剂等。采用四水合八硼酸二钠木材防腐剂对地下白蚁具有较强的抗白蚁性，对真菌的耐腐性相对较小，因此单成分的应用相对较少，主要作为其他防腐剂的添加剂，可以显著提高防腐剂的抗白蚁性，但其有效成分的抗流失性较差，几乎100％的DOT都会从处理材中流失。
发明内容
本发明的目的是针对以上现有技术存在的问题，提供一种对木材进行防腐处理的方法及由该方法制备的防腐木材。本发明方法利用含硼元素的复合型防腐剂两次浸注处理木材，使得木材中硼的流失率低，抗流失性能显著提高，防腐效果明显增强。
为实现本发明的目的，本发明一方面提供一种对木材进行防腐处理的方法，包括步骤：将木材在防腐液中进行至少两次真空加压浸注处理。
其中，每次真空加压浸注处理包括将木材放入真空加压罐中，首先减压抽真空处理，在相对真空度为-0.05～-0.09MPa下，保持20-60min(分钟)后，将防腐液导入真空加压罐中，然后加压处理，在相对压力为1.0-4.0MPa下，使木材浸注于防腐液中30-240min，最后卸压，取出木材。
其中，每次真空加压浸注处理包括首先使木材浸泡于防腐液中，抽真空使其在相对真空度-0.05～-0.09MPa下，保持20-60min，然后加压至相对压力为1.0-4.0MPa，保持30-240min，最后卸压，取出木材。对浸泡在防腐液中的木材首先进行减压抽真空处理，使木材充分吸收防腐液；然后对木材进行加压处理，使防腐液充分渗入木材。
特别是，防腐液为氟硼酸钠溶液和/或二癸基二甲基氯化铵溶液。
特别是，防腐液选择氟硼酸钠溶液和二癸基二甲基氯化铵溶液。其中，在至少两次真空加压浸注处理中，前一次真空加压浸注处理采用所述防腐液中的一种，而后一次真空加压浸注处理采用防腐剂中的另一种。例如：第一次真空加压处理采用氟硼酸钠溶液，则第二次真空加压处理采用DDAC溶液；第一次真空加压处理采用DDAC溶液，则第二次真空加压处理采用氟硼酸钠溶液。
其中，氟硼酸钠溶液的质量百分比浓度为0.1-2％，优选为0.3-1.0％；DDAC溶液的质量百分比浓度为氟硼酸钠溶液的3-6倍，优选为4-5倍(例如：当氟硼酸钠溶液的质量百分比浓度为0.1％时，DDAC溶液的质量百分比浓度为0.3-0.6％；当氟硼酸钠溶液的质量百分比浓度为1％时，DDAC溶液的质量百分比浓度为3-6％；当氟硼酸钠溶液的质量百分比浓度为2％时，DDAC溶液的质量百分比浓度为6-12％)。
本发明另一方面提供一种对木材进行防腐处理的方法，包括如下顺序进行的步骤：
1)配制防腐剂溶液
配制氟硼酸钠溶液和二癸基二甲基氯化铵溶液待用；
2)氟硼酸钠溶液处理木材
将木材放入真空加压罐中，先抽真空，然后导入氟硼酸钠溶液，接着进行加压处理，使木材充分吸收氟硼酸钠溶液；
3)木材干燥处理
取出木材将其干燥至含水率<25％；
4)二癸基二甲基氯化铵溶液处理木材
将木材放入真空加压罐中，先抽真空，然后导入二癸基二甲基氯化铵溶液，接着进行加压处理，使木材吸收二癸基二甲基氯化铵溶液；
5)干燥木材
取出木材对其进行干燥，氟硼酸钠和二癸基二甲基氯化铵在木材干燥过程中于木材内部发生反应，干燥至木材含水率为8-15％。
本发明另一方面提供一种对木材进行防腐处理的方法，包括如下顺序进行的步骤：
1)配制防腐剂溶液
配制氟硼酸钠溶液和二癸基二甲基氯化铵溶液待用；
2)二癸基二甲基氯化铵溶液处理木材
将木材放入真空加压罐中，先抽真空，然后导入二癸基二甲基氯化铵溶液，接着进行加压处理，使木材吸收二癸基二甲基氯化铵溶液；
3)木材干燥处理
取出木材将其干燥至含水率<25％；
4)氟硼酸钠溶液处理木材
将木材放入真空加压罐中，先抽真空，然后导入氟硼酸钠溶液，接着进行加压处理，使木材吸收氟硼酸钠溶液；
5)干燥木材
取出木材对其进行干燥，氟硼酸钠和二癸基二甲基氯化铵在木材干燥过程中于木材内部发生反应，干燥至木材含水率为8-15％。
本发明另一方面提供一种对木材进行防腐处理的方法，包括如下顺序进行的步骤：
1)配制防腐剂溶液
配制氟硼酸钠溶液和二癸基二甲基氯化铵溶液待用；
2)氟硼酸钠溶液处理木材
将木材完全浸泡在氟硼酸钠溶液中，首先进行抽真空处理，然后进行加压处理，使木材吸收氟硼酸钠溶液；
3)木材干燥处理
取出木材将其干燥至含水率<25％；
4)二癸基二甲基氯化铵溶液处理木材
将木材完全浸泡在二癸基二甲基氯化铵溶液中，首先进行抽真空处理，然后进行加压处理，使木材吸收二癸基二甲基氯化铵溶液；
5)干燥木材
取出木材对其进行干燥，氟硼酸钠和二癸基二甲基氯化铵在木材干燥过程中于木材内部发生反应，干燥至木材含水率为8-15％。
本发明另一方面提供一种对木材进行防腐处理的方法，包括如下顺序进行的步骤：
1)配制防腐剂溶液
配制氟硼酸钠溶液和二癸基二甲基氯化铵溶液待用；
2)二癸基二甲基氯化铵溶液处理木材
将木材完全浸泡在二癸基二甲基氯化铵溶液中，首先进行抽真空处理，然后进行加压处理，使木材吸收二癸基二甲基氯化铵溶液；
3)木材干燥处理
取出木材对其干燥至含水率<25％；
4)氟硼酸钠溶液处理木材
将木材完全浸泡在氟硼酸钠溶液中，首先进行抽真空处理，然后进行加压处理，使木材吸收氟硼酸钠溶液；
5)干燥木材
取出木材对其进行干燥，氟硼酸钠和二癸基二甲基氯化铵在木材干燥过程中于木材内部发生反应，干燥至木材含水率为8-15％。
其中，氟硼酸钠溶液的质量百分比浓度为0.1-2％，DDAC溶液的质量百分比浓度为氟硼酸钠溶液的3-6倍，优选为4-5倍(例如：当氟硼酸钠溶液的质量百分比浓度为0.1％时，DDAC溶液的质量百分比浓度为0.3-0.6％；当氟硼酸钠溶液的质量百分比浓度为1％时，DDAC溶液的质量百分比浓度为3-6％；当氟硼酸钠溶液的质量百分比浓度为2％时，DDAC溶液的质量百分比浓度为6-12％)。
其中，在抽真空处理中，控制相对真空度为-0.05～-0.09MPa，优选为-0.07～-0.09Mpa；在抽真空处理中，保持时间为20-60min，优选为30-50min。在加压处理中，控制相对压力为1-4MPa，优选为1.5-3MPa；在加压处理中，控制保持时间为30-240min，优选为60-180min。
其中，所述木材干燥步骤中控制干燥温度为30-60℃，优选为40-50℃；干燥的相对湿度为40-70％，优选为50-60％。
特别是，木材干燥后含水率优选为8-12％。
本发明又一方面提供一种按照上述方法制备而成的防腐木材。
本发明制备的防腐处理木材具有如下优点：
本发明的防腐处理木材是采用两次真空加压浸注处理制备而成，真空加压处理使木材分别吸收含硼元素的复合型防腐剂的各个组分，然后吸收的防腐剂的各个组分在木材内部发生化学反应，生成难溶于水的含硼化合物，从而提高了硼的抗流失性，本发明的防腐木材中硼的流失率低，防腐处理后的木材中B2O3的载药量达到0.2-5kg/m3，经流失试验后，硼的保持率高，达到75-100％。
本发明防腐处理方法制备的木材的耐腐蚀性能增强，防腐效果明显，达到国家标准GB/T13942.1-1992《木材天然耐久性试验方法木材天然耐腐性实验室试验方法》中所规定的强耐腐等级的要求。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的技术特点，下面结合具体的实施例对本发明作进一步地说明。需要说明的是，实施例并不是对本发明保护范围的限制。
木材选用杉木边材(Cunninghamia lanceolate)，采于四川屸莱林场，平均气干密度为355kg/m3；制成尺寸分别为3000mm(纵向)×95mm(弦向)×28mm(径向)的木材。
实施例1
1、配制溶液
将氟硼酸钠加水溶解，配置成质量百分比浓度为1％的溶液待用。
将二癸基二甲基氯化铵(DDAC)加水溶解，配置成质量百分比浓度为5％的溶液待用。
2、真空加压浸注处理木材
1)氟硼酸钠处理木材
将木材放入真空加压罐中，连接好真空设备及加压设备(即启动真空泵抽真空时关闭加压泵；开启加压泵时关闭真空泵)。
开启真空泵进行抽真空处理，使真空加压罐内的相对真空度达到-0.09MPa，保持60min后关闭真空泵，同时导入质量百分比浓度为1％的氟硼酸钠溶液，直至真空加压罐内的相对真空度为0MPa；
开启加压泵，继续向真空加压罐内通入氟硼酸钠溶液，对木材进行加压处理，使真空加压罐内的相对压力达到1.5MPa。在此压力状态下保持180min后，打开排液阀缓慢排出氟硼酸钠溶液，解除压力，并取出经氟硼酸钠溶液处理的木材。
2)木材一次干燥
将木材放置在温度为45℃，相对湿度为55％的条件下，干燥至含水率为15％。
3)DDAC处理木材
将干燥后的木材放入真空加压罐中，开启真空泵进行抽真空处理，使真空加压罐内的相对真空度达到-0.09MPa，保持60min后关闭真空泵，同时导入质量百分比浓度为5％的DDAC溶液，直至真空加压罐内的相对真空度为0MPa；
开启加压泵，继续向真空加压罐内通入DDAC溶液，对木块进行加压处理，使真空加压罐内的相对压力达到1.5MPa。在此压力状态下保持180min后，打开排液阀缓慢排出DDAC溶液，解除压力，并取出经DDAC溶液处理的木材。
4)木材二次干燥
将木材置于温度为45℃、相对湿度为55％的条件下，干燥至木材含水率为9％。
实施例2
除了氟硼酸钠溶液的质量百分比浓度为0.3％；DDAC溶液的质量百分比浓度为1.2％；氟硼酸钠溶液处理木材步骤和DDAC溶液处理木材步骤的减压抽真空处理的相对真空度为-0.05MPa，真空处理时间为50min；加压处理的相对压力为3MPa，加压处理时间为90min之外，其余与实施例1相同。
实施例3
除了配制溶液步骤中的氟硼酸钠溶液的质量百分比浓度为0.1％；DDAC溶液的质量百分比浓度为0.6％；氟硼酸钠溶液处理木材步骤和DDAC溶液处理木材步骤的减压抽真空处理的相对真空度为-0.07MPa，真空处理时间为30min；加压处理的相对压力为4MPa，加压处理时间为30min；木材一次、二次干燥的温度均为30℃，相对湿度均为40％，干燥后木材含水率均为12％之外，其余与实施例1相同。
实施例4
除了氟硼酸钠溶液的质量百分比浓度为2％；DDAC溶液的质量百分比浓度为6％；氟硼酸钠溶液处理木材步骤和DDAC溶液处理木材步骤的减压抽真空处理的相对真空度为-0.09MPa，真空处理时间为20min；加压处理的相对压力为1MPa，加压处理时间为240min；木材一次、二次干燥的温度为60℃，相对湿度均为70％，干燥后木材含水率均为10％之外，其余与实施例1相同。
实施例5
1、配制溶液
将氟硼酸钠加水溶解，配置成质量百分比浓度为1％的溶液待用。
将二癸基二甲基氯化铵(DDAC)加水溶解，配置成质量百分比浓度为5％的溶液待用。
2、真空加压浸注处理木材
1)DDAC处理木材
将木材放入真空加压罐中，连接好真空设备及加压设备(即启动真空泵抽真空时关闭加压泵；开启加压泵时关闭真空泵)。
开启真空泵进行抽真空处理，使真空加压罐内的相对真空度达到-0.09MPa，保持60min后关闭真空泵，同时导入质量百分比浓度为5％的DDAC溶液，直至真空加压罐内的相对真空度为0MPa；
开启加压泵，继续向真空加压罐内通入DDAC溶液，对木材进行加压处理，使真空加压罐内的相对压力达到1.5MPa。在此压力状态下保持180min后，打开排液阀缓慢排出DDAC溶液，解除压力，并取出经DDAC溶液处理的木材。
2)木材一次干燥
将木材放置于温度为45℃，相对湿度为55％的条件下，干燥至含水率为20％。
3)氟硼酸钠处理木材
将干燥后的木材放入真空加压罐中，开启真空泵进行抽真空处理，使真空加压罐内的相对真空度达到-0.09MPa，保持60min后关闭真空泵，同时导入质量百分比浓度为1％的氟硼酸钠溶液，直至真空加压罐内的相对真空度为0MPa；
开启加压泵，继续向真空加压罐内通入氟硼酸钠溶液，对木块进行加压处理，使真空加压罐内的相对压力达到1.5MPa。在此压力状态下保持180min后，打开排液阀缓慢排出氟硼酸钠溶液，解除压力，并取出经氟硼酸钠溶液处理的木材。
4)木材二次干燥
将木材置于温度为45℃、相对湿度为55％的条件下，干燥至木材含水率为9％。
实施例6
除了氟硼酸钠溶液的质量百分比浓度为0.3％；DDAC溶液的质量百分比浓度为1.2％；DDAC溶液处理木材步骤和氟硼酸钠溶液处理木材步骤的减压抽真空处理的相对真空度为-0.05MPa，真空处理时间为50min；加压处理的相对压力为3MPa，加压处理时间为90min之外，其余与实施例5相同。
实施例7
1、配制溶液
将氟硼酸钠加水溶解，配置成质量百分比浓度为1％的溶液待用。
将二癸基二甲基氯化铵(DDAC)加水溶解，配置成质量百分比浓度为5％的溶液待用。
2、真空加压浸注处理木材
1)氟硼酸钠处理木材
将木材放入装有质量百分比浓度为1％的氟硼酸钠溶液的真空加压罐的套罐内并浸泡在氟硼酸钠溶液中，连接好真空设备及加压设备(即启动真空泵抽真空时关闭加压泵；开启加压泵时关闭真空泵)。
开启真空泵进行抽真空处理，使真空加压罐内的相对真空度达到-0.09MPa，保持60min后关闭真空泵，同时打开排气阀，直至真空加压罐内的相对真空度为0MPa；
开启加压泵，向真空加压罐内通入空气或氮气，对木材进行加压处理，使真空加压罐内的相对压力达到1.5MPa。在此压力状态下保持180min后，打开排气阀缓慢排出空气或氮气，解除压力，并取出经氟硼酸钠溶液处理的木材。
2)木材一次干燥
将木材放置于温度为45℃，相对湿度为55％的条件下，干燥至含水率为15％。
3)DDAC处理木材
将干燥后的木材放入装有质量百分比浓度为5％的DDAC溶液的真空加压罐中的套罐内，并浸泡在DDAC溶液中，开启真空泵进行抽真空处理，使真空加压罐内的相对真空度达到-0.09MPa，保持60min后关闭真空泵，同时打开排气阀，直至真空加压罐内的相对真空度为0MPa；
开启加压泵，向真空加压罐内通入空气或氮气，对木材进行加压处理，使真空加压罐内的相对压力达到1.5MPa。在此压力状态下保持180min后，打开排气阀缓慢排除空气或氮气，解除压力，并取出经DDAC溶液处理的木材。
4)木材二次干燥
将木材置于温度为45℃、相对湿度为55％的条件下，干燥至木材含水率为9％。
实施例8
除了氟硼酸钠溶液的质量百分比浓度为0.3％；DDAC溶液的质量百分比浓度为1.2％；DDAC处理木材过程和氟硼酸钠处理木材过程中减压抽真空处理的相对真空度为-0.05MPa，真空处理时间为50min；加压处理的相对压力为3MPa，加压处理时间为90min之外，其余与实施例7相同。
实施例9
除了配置溶液过程中氟硼酸钠溶液的质量百分比浓度为0.1％；DDAC溶液的质量百分比浓度为0.6％；氟硼酸钠溶液处理木材步骤中减压抽真空处理的相对真空度为-0.07MPa，真空处理时间为30min；加压处理的相对压力为4MPa，加压处理时间为30min；木材一次、二次干燥过程中的干燥温度为30℃，相对湿度为40％；干燥后木材的含水率为12％之外，其余与实施例7相同。
实施例10
除了氟硼酸钠溶液的质量百分比浓度为2％；DDAC溶液的质量百分比浓度为6％；氟硼酸钠溶液处理木材步骤中减压抽真空处理的相对真空度为-0.09MPa，真空处理时间为20min；加压处理的相对压力为1MPa，加压处理时间为240min；木材一次、二次干燥过程中的干燥温度为60℃，相对湿度为70％；干燥后木材的含水率为10％之外其余与实施例7相同。
实施例11
1、配制溶液
将氟硼酸钠加水溶解，配置成质量百分比浓度为1％的溶液待用。
将二癸基二甲基氯化铵(DDAC)加水溶解，配置成质量百分比浓度为5％的溶液待用。
2、真空加压浸注处理木材
1)DDAC处理木材
将木材放入装有质量百分比浓度为5％的DDAC溶液的真空加压罐中的套罐内，并浸泡在DDAC溶液中，连接好真空设备及加压设备(即启动真空泵抽真空时关闭加压泵；开启加压泵时关闭真空泵)。
开启真空泵进行抽真空处理，使真空加压罐内的相对真空度达到-0.09MPa，保持60min后关闭真空泵，同时打开排气阀，直至真空加压罐内的相对真空度为0MPa；
开启加压泵，向真空加压罐内通入空气或氮气，对木材进行加压处理，使真空加压罐内的相对压力达到1.5MPa。在此压力状态下保持180min后，打开排气阀缓慢排除空气或氮气，解除压力，并取出经DDAC溶液处理的木材。
2)木材一次干燥
将木材放置于温度为45℃，相对湿度为55％的条件下，干燥至含水率为20％。
3)氟硼酸钠处理木材
将干燥后的木材放入装有质量百分比浓度为1％的氟硼酸钠溶液的真空加压罐中的套罐内，并浸泡在氟硼酸钠溶液中，开启真空泵进行抽真空处理，使真空加压罐内的相对真空度达到-0.09MPa，保持60min后关闭真空泵，同时打开排气阀，直至真空加压罐内的相对真空度为0MPa。
开启加压泵，向真空加压罐内通入空气或氮气，对木材进行加压处理，使真空加压罐内的相对压力达到1.5MPa。在此压力状态下保持180min后，打开排气阀缓慢排除空气或氮气，解除压力，并取出经氟硼酸钠溶液处理的木材。
4)木材二次干燥
将木材置于温度为45℃、相对湿度为55％的条件下，干燥后的木材含水率为9％。
实施例12
除了氟硼酸钠溶液的质量百分比浓度为0.3％；DDAC溶液的质量百分比浓度为1.2％；DDAC处理木材过程和氟硼酸钠处理木材过程中减压抽真空处理的相对真空度为-0.05MPa，真空处理时间为50min；加压处理的相对压力为3MPa，加压处理时间为90min之外，其余与实施例11相同。
对照例1
除了不采用DDAC溶液对木材进行真空加压处理之外，其余与实施例1完全相同。
对照例2
除了不采用DDAC溶液对木材进行真空加压处理之外，其余与实施例2完全相同。
对照例3
除了不采用DDAC溶液对木材进行真空加压处理之外，其余与实施例3完全相同。
对照例4
除了不采用DDAC溶液对木材进行真空加压处理之外，其余与实施例4完全相同。
对照例5
除了不采用DDAC溶液对木材进行真空加压处理之外，其余与实施例7完全相同。
对照例6
除了不采用DDAC溶液对木材进行真空加压处理之外，其余与实施例8完全相同。
对照例7
除了不采用DDAC溶液对木材进行真空加压处理之外，其余与实施例9完全相同。
对照例8
除了不采用DDAC溶液对木材进行真空加压处理之外，其余与实施例10完全相同。
实验例1 硼的保持率试验
采用湿灰化法测定试件中的硼的含量。
1、制备流失试件
按照美国木材防腐协会标准AWPA E11-07进行木材的流失实验。
分别取实施例1-12和对照例1-8制备的试件，锯解成19×19×19mm的小方块，每组实施例和每组对照例各取6块小方块，按组分别放入20个500ml的烧杯中，加入300ml去离子水，木块被水完全浸没，将烧杯放入真空装置中，减压抽真空使其相对真空度达到-0.03MPa，保持该真空状态20min后，解除真空后，用保鲜膜将杯口封住防止水分蒸发，将烧杯放到恒温震荡器上进行流失实验，震荡速度定为80r/min。在6h(小时)、24h、48h时以及此后每隔48h时用新鲜的去离子水更换流失水，持续流失14天，流失完毕之后将木块取出，在40-60℃温度下，相对湿度为60-80％的条件下烘干至恒重。
2、测定硼含量
将实施例1-12和对照例1-8制备的木块和实施例1-12和对照例1-8的流失试件的木块分别切成小木条并粉碎成木粉，将木粉放入干燥箱中，在105℃条件下干燥24h。称取干燥后的木粉0.5g，精确到0.001g。将木粉放入定制的石英消解管中，加入5mlHNO3，浸泡样品放置过夜，将石英消解管插入消解仪，将温度升至150℃，并保持1h，再加入2mlHClO4，将温度升至180℃，并保持2h直至溶液澄清透明，如不透明，则继续延长加热时间。将消解液移至100ml容量瓶内并用去离子水定容，最后用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)检测溶液里硼的含量。
硼的保持率计算公式如下所示：
式(1)中：η——试件中硼的流失率(％)；
A——未流失试件里硼的含量(mg)；
B——经流失实验后试件中硼的含量(mg)。
硼的保持率检测结果见表1。
表1
| 未流失试件中B2O3的载药量(kg/m3) | A未流失试件的硼含量(mg) | B流失试件的硼含量(mg) | 硼保持率(％) | 硼流失率(％) | |
| 实施例1 | 2.3 | 29.8 | 29.8 | 100 | 0 |
| 实施例2 | 1.0 | 12.6 | 11.5 | 91.5 | 8.5 |
| 实施例3 | 0.2 | 2.3 | 2.0 | 85.5 | 14.5 |
| 实施例4 | 4.9 | 62.9 | 47.7 | 75.8 | 24.2 |
| 实施例5 | 2.1 | 27.2 | 26.5 | 97.4 | 2.6 |
| 实施例6 | 1.2 | 16.0 | 14.1 | 88.2 | 11.8 |
| 实施例7 | 1.8 | 22.8 | 22.6 | 99.2 | 0.8 |
| 实施例8 | 1.2 | 15.3 | 14.0 | 91.7 | 8.3 |
| 实施例9 | 0.2 | 2.6 | 2.2 | 82.8 | 17.2 |
| 实施例10 | 4.5 | 58.2 | 46.2 | 79.3 | 20.7 |
| 实施例11 | 2.3 | 29.6 | 29.5 | 99.5 | 0.5 |
| 实施例12 | 1.4 | 18.3 | 15.8 | 86.5 | 13.5 |
| 对照例1 | 2.1 | 27.0 | 0.4 | 1.6 | 98.4 |
| 对照例2 | 1.2 | 15.1 | 0.2 | 1.2 | 98.8 |
| 对照例3 | 0.2 | 2.9 | 0.0 | 0.8 | 99.2 |
| 对照例4 | 4.7 | 61.1 | 0.7 | 1.1 | 98.9 |
| 对照例5 | 2.0 | 26.3 | 0.4 | 1.4 | 98.6 |
| 对照例6 | 1.3 | 17.3 | 0.1 | 0.8 | 99.2 |
| 对照例7 | 0.2 | 2.4 | 0.0 | 1 | 99.0 |
| 对照例8 | 5.0 | 64.3 | 0.3 | 0.5 | 99.5 |
实验结果表明：本发明方法制备的防腐木材的硼的保持率高，达到75.8-100％；硼的流失率低，克服了现有硼基防腐剂流失率高，达不到防腐的效果的缺陷。
实验例2 耐腐试验
参照国家标准GB/T 13942.1-1992《木材天然耐久性试验方法木材天然耐腐性实验室试验方法》进行耐腐试验。
分别取实施例1-12、对照例1-8制备的试件和按照美国木材防腐协会标准AWPA E11-07的流失实验方法制备的实施例1-12、对照例1-8的流失试件以及未经过任何处理的杉木(空白组)作为耐腐实验的试样，并将试样锯解成尺寸为19×19×10mm的小块后进行耐腐实验。
将经试验12周的试样取出，轻轻刮去表面菌丝和杂质，在40±5℃的烘箱中烘至恒重，每块试样分别称重，并计算重量损失率(以百分数计)。
试样重量损失率(％)＝(W1-W2)/W1×100
式中：W1—试样试验前的重量；W2—试样试验后的重量。
试验结果如表2所示。
表2 防腐木材重量损失检测结果：
实验结果表明：本发明方法制备的防腐木材的防腐效果显著，耐腐蚀性能增强，木材的重量损失率低，均低于10％。达到国家标准GB/T 13942.1-1992《木材天然耐久性试验方法木材天然耐腐性实验室试验方法》中所规定的强耐腐等级的要求。
Claims (10)
1、一种对木材进行防腐处理的方法，包括步骤：将木材在防腐液中进行至少两次真空加压浸注处理。
2、如权利要求1所述的方法，其特征是每次所述真空加压浸注处理包括将木材放入真空加压罐中，首先抽真空，在相对真空度为-0.05～-0.09MPa下，保持20-60min后，将防腐液导入真空加压罐中，然后加压，在相对压力为1.0-4.0MPa下，使木材浸注于防腐液中30-240min，最后卸压，取出木材。
3、如权利要求1所述的方法，其特征是每次所述真空加压浸注处理包括首先使木材浸泡于防腐液中，抽真空使其在相对真空度-0.05～-0.09MPa下，保持20-60min，然后加压至相对压力为1.0-4.0MPa，保持30-240min，最后卸压，取出木材。
4、如权利要求1、2或3所述的方法，其特征是所述防腐液为氟硼酸钠溶液和/或二癸基二甲基氯化铵溶液。
5、一种对木材进行防腐处理的方法，包括如下顺序进行的步骤：
1)配制防腐剂溶液
配制氟硼酸钠溶液和二癸基二甲基氯化铵溶液待用；
2)氟硼酸钠溶液处理木材
将木材放入真空加压罐中，先抽真空，然后导入氟硼酸钠溶液，接着进行加压处理，使木材充分吸收氟硼酸钠溶液；
3)木材干燥处理
取出木材将其干燥至含水率<25％；
4)二癸基二甲基氯化铵溶液处理木材
将木材放入真空加压罐中，先抽真空，然后导入二癸基二甲基氯化铵溶液，接着进行加压处理，使木材吸收二癸基二甲基氯化铵溶液；
5)干燥木材
取出木材对其进行干燥，氟硼酸钠和二癸基二甲基氯化铵在木材干燥过程中于木材内部发生反应，干燥至木材含水率为8-15％。
6、一种对木材进行防腐处理的方法，包括如下顺序进行的步骤：
1)配制防腐剂溶液
配制氟硼酸钠溶液和二癸基二甲基氯化铵溶液待用；
2)二癸基二甲基氯化铵溶液处理木材
将木材放入真空加压罐中，先抽真空，然后导入二癸基二甲基氯化铵溶液，接着进行加压处理，使木材吸收二癸基二甲基氯化铵溶液；
3)木材干燥处理
取出木材将其干燥至含水率<25％；
4)氟硼酸钠溶液处理木材
将木材放入真空加压罐中，先抽真空，然后导入氟硼酸钠溶液，接着进行加压处理，使木材吸收氟硼酸钠溶液；
5)干燥木材
取出木材对其进行干燥，氟硼酸钠和二癸基二甲基氯化铵在木材干燥过程中于木材内部发生反应，干燥至木材含水率为8-15％。
7、一种对木材进行防腐处理的方法，包括如下顺序进行的步骤：
1)配制防腐剂溶液
配制氟硼酸钠溶液和二癸基二甲基氯化铵溶液待用；
2)氟硼酸钠溶液处理木材
将木材完全浸泡在氟硼酸钠溶液中，首先进行抽真空处理，然后进行加压处理，使木材吸收氟硼酸钠溶液；
3)木材干燥处理
取出木材将其干燥至含水率<25％；
4)二癸基二甲基氯化铵溶液处理木材
将木材完全浸泡在二癸基二甲基氯化铵溶液中，首先进行抽真空处理，然后进行加压处理，使木材吸收二癸基二甲基氯化铵溶液；
5)干燥木材
取出木材对其进行干燥，氟硼酸钠和二癸基二甲基氯化铵在木材干燥过程中于木材内部发生反应，使木材干燥至含水率为8-15％。
8、一种对木材进行防腐处理的方法，包括如下顺序进行的步骤：
1)配制防腐剂溶液
配制氟硼酸钠溶液和二癸基二甲基氯化铵溶液待用；
2)二癸基二甲基氯化铵溶液处理木材
将木材完全浸泡在二癸基二甲基氯化铵溶液中，首先进行抽真空处理，然后进行加压处理，使木材吸收二癸基二甲基氯化铵溶液；
3)木材干燥处理
取出木材对其干燥至含水率<25％；
4)氟硼酸钠溶液处理木材
将木材完全浸泡在氟硼酸钠溶液中，首先进行抽真空处理，然后进行加压处理，使木材吸收氟硼酸钠溶液；
5)干燥木材
取出木材对其进行干燥，氟硼酸钠和二癸基二甲基氯化铵在木材干燥过程中于木材内部发生反应，木材干燥至含水率为8-15％。
9、如权利要求5、6、7和8任一所述的方法，其特征是所述抽真空处理时控制相对真空度为-0.05～-0.09Mpa，保持时间为20-60min；所述加压处理时控制相对压力为1.0-4.0MPa，保持时间为30-240min。
10、一种防腐木材，其特征是按照如权利要求1-9任一方法制备而成。
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