CN101419148A - 碳纳米管中无定形碳含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
一种测定碳纳米管中无定形碳含量的方法。包括使用二氧化碳作为反应气氛的TGA测试技术。在一定流量的二氧化碳气流中，碳纳米管样品在500～1100℃与二氧化碳气体发生吸热反应生成一氧化碳气体排出，根据特定温度时的重量变化判断样品的无定形碳含量。
Description
技术领域
本发明涉及碳纳米管中的无定形碳含量的测定方法，属于化学分析领域，适合各种碳质材料中无定形碳含量的测定。
背景技术
目前，碳纳米管(carbon nanotubes)的制备方法很多，在各种碳纳米管的制备过程中都伴随有无定形碳的产生，夹杂或覆盖在碳纳米管产品中。其含量的多少直接影响着碳纳米管产品的性能，如何将无定形碳准确的测定出来显得非常重要。由于无定形碳与碳纳米管很难分离，世界上公知的方法中，还没有一种能较准确的测定碳纳米管中无定形碳含量的方法。Jose E等在Chemical Physics Letters 2003，Pages 302-309，介绍用Raman谱图中1-Id/Ig评价单壁碳纳米管SWNT的质量，该方法给出的是碳纳米管的相对含量，并不能直接的得出无定形碳含量。P.X.Hou等在Carbon，2002，Pages 81-85，用TEM和TGA分析多壁碳纳米管(MWNT)含量，由于TEM误差大，人为因素较多，更是由于观察的范围和对象太小导致观察结果不确定性明显。而TGA方法受到试样中催化剂杂质的含量和组成影响明显，另外，由于空气与无定形碳反应时放出大量的热量，使局部温度超过了碳纳米管燃烧温度，导致测试结果不准确，误差较大；B.Kitiyanan等在Chem.Phys.Lett.317(2000)497.介绍了标准的TPO法定量分析SWNT、MWNT的含量，该方法的误差也很大，主要原因同TGA。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种能将无定形碳准确测定的方法。
本发明的目的是通过以下原理实现的：利用二氧化碳和碳纳米管样品反应属吸热反应原理，而样品中各种碳与二氧化碳的反应温度期间相差较大，很好的保证了无定形碳与二氧化碳发生反应时碳纳米管不参加反应，从而在TG中根据在特定温度下的失重来确定无定形碳含量。一般的，无定形碳反应温度为：500-850℃，反应方程式如下：
由此，本发明提供了如下方面：
1.一种碳纳米管中无定形碳测定方法，包括：
采用以二氧化碳为主的反应气氛在500-850℃温度下氧化碳纳米管中的无定形碳的反应步骤；和与该方法配套的TGA测试技术。
2.根据方面1的方法，其中所述的氧化反应所采用的反应气体主要为二氧化碳气体，也可以包括其它惰性气体。
3.根据方面2的方法，其中所述二氧化碳气体纯度大于99.5％。
4.根据方面2的方法，其中所述惰性气体包括：氮气、氦气、氩气等。
5.根据方面1的方法，其中所述的碳纳米管包括单壁碳纳米管、双壁碳纳米管和多壁碳纳米管。
6.根据方面4的方法，其中所述二氧化碳流量小于100ml/min。
附图简述
图1、为本发明碳纳米管试样的TGA图。
下面，结合实施例详细说明本发明的过程：
1、制样
取一定量的碳纳米管试样，在真空烘箱里干燥5h，以便将里边的挥发份除干净。
2、测定
2.1 打开热重分析仪及与之相配套的记录仪，平稳基线。
2.2 按GB/T 14837-1993的方法对热重分析仪进行校验，符合要求后进行后续操作。
2.3 将Pt坩埚置于热重分析仪的加热炉转盘上，过程设定控制转盘的运行，定位坩埚并记录坩埚的皮重。
2.4 向Pt坩埚内装入一定量(1～30mg)试样，仪器自动测量试样质量并存入质量数据。
2.5 将二氧化碳流量调整到10ml/min，以20℃/min的升温速度从室温加热到500℃。
2.6 以5℃/min的升温速度从500℃升温到1100℃直到恒重为止。
2.7 关闭加热炉，关掉记录仪，倒掉Pt坩埚中残余的灰份。这时仪器处于下一个测试的准备状态。
Claims (6)
1.一种碳纳米管中无定形碳测定方法，包括：
采用以二氧化碳为主的反应气氛在500-850℃下氧化碳纳米管中的无定形碳的反应步骤；和与该方法配套的TGA测试技术。
2.根据权利要求1的方法，其中所述的氧化反应所采用的反应气体主要为二氧化碳气体，也可以包括其它惰性气体。
3.根据权利要求2的方法，其中所述二氧化碳气体纯度大于99.5％。
4.根据权利要求2的方法，其中所述惰性气体包括：氮气、氦气、氩气等。
5.根据权利要求1的方法，其中所述的碳纳米管包括单壁碳纳米管、双壁碳纳米管和多壁碳纳米管。
6.根据权利要求4的方法，其中所述二氧化碳流量小于100ml/min。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN110987711A (zh) * | 2019-11-26 | 2020-04-10 | 国联汽车动力电池研究院有限责任公司 | 一种锂离子电池正极材料的成分测试分析方法 |
| CN113567293A (zh) * | 2021-07-21 | 2021-10-29 | 湖北亿纬动力有限公司 | 一种碳纳米管导电浆料中的碳纳米管含量的测试方法 |
| CN115683932A (zh) * | 2023-01-05 | 2023-02-03 | 北京联合荣大工程材料股份有限公司 | 一种商品碳化硅中C及SiC含量的测定方法 |
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