CN101410165A - 压缩空气生产方法和生产设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种压缩空气生产方法，其中，两个或更多个吸附塔进行切换来净化进料空气，所述两个或更多个吸附塔的全部或一部分装载有沸石系列的吸附剂，且装载在所述吸附塔的至少一个吸附塔中的吸附剂依次用再生气体进行再生，其特征在于，包括这样的步骤，即，当处于再生步骤的吸附塔(R)转换到净化步骤时，用净化的空气对所述吸附剂进行清洗，以及，处于清洗步骤中的吸附塔(R)的内部压力被控制成使得和处于净化步骤的吸附塔(P)的内部压力之间的压力差落入指定值。

Description

压缩空气生产方法和生产设备
技术领域
本发明涉及一种压缩空气生产方法和生产设备。特别地，本发明用于供应半导体加工厂或液晶加工厂中常常使用的压缩干燥空气(CDA)的压缩空气生产方法和生产设备。此外，这里使用的“CDA”表示包括空气在内的宽泛的概念，其中已经去除或处理掉了甲烷或二氧化碳及水分或各种碳氢化合物。
背景技术
迄今为止，在半导体加工厂或液晶加工厂中，通过使液化氮汽化获得的纯氮已经大量用于在各个步骤中的清洁或清洗处理。但是，近年来，价格便宜的CDA的使用正在逐渐代替纯氮。
针对这样的要求，生产CDA的设备中经常采用的是TSA(变温吸附)系统(加热再生单元)和PSA(变压吸附)系统(减压再生单元)的吸附单元，所述吸附单元是使用分子筛或硅胶的双塔切换系统。此外，为了改进效率和可操作性，或尝试降低成本，已经提出多种压缩空气生产方法和生产设备。
例如，如图6中所示，公开了一种具有很高效率和稳定性的用于供应高度纯净的CDA和干燥空气的方法和设备，该方法和设备至今仍在使用。它按照以下步骤顺序进行：由空气压缩机101压缩进料空气的压缩步骤，由预净化器103去除进料空气中的水分的预净化步骤，由催化净化器105将进料空气中的氢和一氧化碳转变为水分和二氧化碳的催化净化步骤，和由吸附净化器106去除水分和二氧化碳的吸附净化步骤，由此可获得高度纯净的干燥空气，且经过所述预净化步骤的干燥空气可随时作为产品收集(参见：例如专利文献1)。
此外，如图7中所示，公开了一种用于生产不包含不适于半导体加工的杂质例如甲烷、一氧化碳、氢、二氧化碳气体和水分的CDA的方法和设备。即：由压缩机201压缩进料空气AR，通过相应的压缩热升温后的压缩空气ARp进一步由加热器203加热以产生加热的压缩空气ARph，进料空气中包含的甲烷、一氧化碳和氢与空气中的氧在催化剂塔204中反应以产生水分和二氧化碳气体，反应后剩余的压缩空气ARr随后由冷却设备205冷却到常温或低于常温的温度，随后使压缩空气与吸附净化设备206的吸附剂M相接触，通过吸附作用去除包含于其中的杂质，例如转化而来的水分和二氧化碳气体。因此可获得洁净干燥空气Ao，其中包含在空气中的甲烷、一氧化碳、氢、二氧化碳气体和水分已被清除到浓度低于1ppm(参见：例如专利文献2)。
如图8中所示，公开了将空气分离单元301中排出的废气用作CDA生产设备的吸附剂的再生气体。通过在使用常规PSA单元的双塔切换系统的CDA生产设备中用作再生气体，可有效利用空气分离单元的废气而不受其成分的影响，自身生产的气体中用作CDA生产设备的再生气体的使用量可以减少或省却。此外，还提供一种廉价且易于管理的CDA生产方法(参见：例如专利文献3)。
(专利文献1)未审公开的日本专利申请公报No.24,445/2000；
(专利文献2)未审公开的日本专利申请公报No.346,330/2002；
(专利文献3)未审公开的日本专利申请公报No.326,127/2003。
发明内容
本发明要解决的问题
但是，在前述CDA生产方法和生产设备中，部分已净化的气体用于进行吸附剂的再生。如果因此要花很长一段时间用作再生时间，CDA产品的量将减少。另一方面，如果不保证足够的再生时间，会导致净化能力下降，并导致CDA的产量或生产效率的降低。
吸附能力和再生能力较高且适合于CDA净化的分子筛具有选择性吸附空气组分中的氮成分的特征。在再次使已经完成再生步骤的吸附塔处于升压的过程中，相应地，压力升高的气体中的氮组分(nitrogen fraction)被吸附在吸附剂中，结果，就在吸附塔切换到净化步骤之前富含氧的气体保持在包括吸附塔的系统中。就在吸附塔刚刚切换到净化步骤之后，有时CDA中氧浓度会临时快速升高30％～50％。然而，这种现象在现有技术的压缩空气生产方法和生产设备中没有提到过。氧浓度高的CDA对例如步进式对准机(stepper)的半导体加工步骤的生产有影响，因此要求一种能够供应氧浓度稳定的CDA的设备。
吸附在吸附剂上的氮的量随系统内压力的升高而增加。因此，在象常规PSA系统中那样使内部压力上下变化的替代操作中，不能完全消除氮组分的吸附的影响，在刚刚切换之后，氧浓度会升高若干百分点。
本发明的目的是提供一种压缩空气生产方法和生产设备，由于简单的功能，该生产方法和生产设备的效率很高，并且可供应具有稳定的氧浓度的CDA。特别地，本发明的目的是提供一种压缩空气生产方法和生产设备，该生产方法和生产设备在经常用于半导体加工厂或液晶加工厂的CDA的供应方面具有更高的有效性和可靠性。
解决问题的方法
为了解决前述问题，发明人努力进行研究。结果，发明人发现可以通过下述压缩空气生产方法和生产设备来实现前述目标并完成了本发明。
根据本发明，提出了一种压缩空气生产方法，其中，两个或更多个吸附塔进行切换以净化进料空气，所述两个或更多个吸附塔的全部或一部分装载有沸石系列的吸附剂，且装载在所述吸附塔的至少一个吸附塔中的吸附剂依次用再生气体进行再生，该生产方法的特征在于，包括这样的步骤，即，在处于再生步骤的吸附塔(R)转换到净化步骤时，用净化的空气对所述吸附剂进行清洗，以及，控制处于再生步骤和清洗步骤的吸附塔(R)的内部压力使得该内部压力与处于净化步骤的吸附塔(P)的内部压力之间的压力差落入指定值。
在压缩空气生产方法中，由于其较高的净化能力，优选使用沸石系列的吸附剂。另一方面，特别在PSA系统中，由于所吸附的物质吸附特性的差异，很难防止吸附塔从再生步骤转换到净化步骤时伴随的瞬时现象。根据本发明，能够这样来防止这种瞬时现象，即，通过在吸附塔从再生步骤转换到净化步骤的中间单独插入一清洗步骤，单独地提供净化空气——该净化空气等同于在相同吸附塔中在随后的净化步骤中将要获得的净化空气，并对其中装载的吸附剂进行清洗。
诸如再生气体成分的约束条件可被消除，并且能够通过使清洗步骤中的清洗气体的成分等同于已净化空气的成分来进行任意地选择。例如，在使用此压缩空气生产方法的生产设备和空气分离单元(ASU)的组合中，通过将ASU中多余的干燥的、富氮或富氧副产品用作再生气体，能够确保整个设备中原料或能量的更高效率。
甚至在基于TSA系统或PSA系统的压缩空气生产方法中，再生步骤和净化步骤中吸附剂的温度条件或压力条件变化很大。因此，即使与吸附剂相接触的气体的成分相同也难以直接避免切换时的瞬时现象。本发明中，通过使相同的空气在几乎相等的压力条件(其中两个塔之间的压力差落入指定值)下流过处于清洗步骤的吸附塔(R)和处于净化步骤的吸附塔(P)，可以消除主要引起吸附塔(R)瞬时现象的压力条件的差异，最终可有效供应具有稳定的氧浓度的CDA。通过实际使用这样的方法，能够将切换后氧浓度的升高限制在0.5％以下，并能够提供可供应具有稳定氧浓度的CDA的压缩空气生产方法。在此使用的“指定值”是使用处于净化步骤的吸附塔内部的设定压力作为基准而确定的控制值。例如，在如下所述将处于清洗步骤的吸附塔的内部压力控制在设定压力的5％的指定值内的情况下，指定值由基准值的比例来表示。例如，在设定压力设置成1MPa，内部压力被控制在±0.05MPa的情况下，指定值可由代表一个范围的数值来表示。
根据本发明，前述压缩空气生产方法的特征在于，所述吸附塔至少依次连续切换到以下步骤作为一个循环：(1)在高压、低温条件下对进料空气的净化步骤；(2)在低压、高温条件下使用再生气体的再生加热步骤；(3)在低压、低温条件下使用再生气体的再生冷却步骤；以及(4)在高压、低温条件下使用清洗气体的清洗步骤，并将所述吸附塔控制成使得所述吸附塔中的成对或成组吸附塔中的一个处于再生步骤或清洗步骤中时，至少另一个塔处于净化步骤。
在压缩空气生产方法中，强烈要求防止上述的瞬时现象，并且要求CDA的连续供应。在本发明中，通过形成成对的吸附塔，并且在一个塔处于再生步骤或清洗步骤时使另一个塔处于净化步骤，可尝试防止瞬时现象并保证CDA的连续供应。由于一个吸附塔P1(已经被净化空气清洗过)然后被切换到净化步骤，同时，可保证与来自处于净化步骤的、与之成对吸附塔P2的净化空气特征的相容性及相同的净化功能，从两个吸附塔流出的净化的空气流可具有相同的成分。在三个或更多吸附塔形成一组的情况下，可通过控制这些吸附塔使得在其中一个吸附塔处于再生步骤或清洗步骤时，至少另一个塔处于净化步骤，来保证相同的功能。因此，能够提供一种压缩空气生产方法，该方法由于简单的功能而效率很高，并能供应氧浓度稳定的CDA。
在此使用的术语“高压”通常是指0.5～2MPaG范围内的压力状态，“低压”通常是指-0.1～0.1MPaG范围内的压力状态，包括造成压力减小状态的情况。此外，术语“高温”通常是指60～300℃范围内的温度状态，而“低温”通常是指5～60℃范围内的温度状态。
根据本发明，前述压缩空气生产方法的特征在于，从处于所述净化步骤的至少一个吸附塔(P)排出的净化空气的一部分用作清洗气体。
通过在再生步骤完成之后进行清洗步骤，并使相同的空气在这样的压力条件下流动，即，如上所述，净化步骤中的吸附塔(P)和清洗步骤中的吸附塔(R)之间的压力差落入指定值，在本发明中，可以消除吸附塔(R)中引起瞬时现象的各种条件的差异，最终可有效供应氧浓度稳定的CDA。通过使用部分来自成对吸附塔(P)的净化空气作为清洗步骤中的清洗气体，可有效供应氧浓度稳定的CDA而不必提供单独的清洗气体。至于因为使用其中一部分作为清洗气体而导致净化空气产量的减少，从保证产品质量的重要性来看，这当然是可以接受的，因为吸附剂的大部分再生功能可在再生步骤中进行，清洗过程需要的气体量因而较小。相对于将净化空气用作再生气体的常规情况，可以说清洗过程需要的气体量是非常小的。
根据本发明，前述压缩空气生产方法的特征在于包括这样的步骤，即，当处于所述清洗步骤的吸附塔转换到净化步骤时，与至少另一个处于净化步骤的吸附塔(P)并行地对进料空气进行吸附处理。
在压缩空气生产方法中，要求连续供应氧浓度稳定的CDA。除前述方法之外，通过并行操作即将转换到净化步骤之前的吸附塔和在相同条件下处于净化步骤的吸附塔，根据本发明能够消除在吸附塔从清洗步骤转换到净化步骤时瞬时现象的任何影响，并保证稳定CDA供应的连续性。
根据本发明，一种压缩空气生产设备的特征在于包括：两个或更多个吸附塔，所述吸附塔中的全部或一部分装载有沸石系列吸附剂；用于将进料空气引入各个吸附塔的通道；用于从各个吸附塔排出净化之后的空气的通道；用于将再生气体引入各个吸附塔的通道；用于将清洗气体引入各个吸附塔的通道；用于从各个吸附塔排出再生处理或清洗之后的气体的通道；设置在各个所述通道中的控制阀；以及，用于控制所述控制阀的操作以及各个吸附塔的内部压力的控制器。
在压缩空气生产设备中，在从再生步骤到净化步骤的转换过程中，防止由于两个步骤之间的压力等的差异而引起的瞬时现象是非常重要的，这就要求一种设备，其由于简单的功能而效率很高并且能够供应氧浓度稳定的CDA。通过使设备具有这样的构造，即，除了净化步骤和再生步骤之外还可插入一清洗步骤，并且与处于净化步骤的吸附塔(P)的内部压力之间的压力差可以在清洗步骤中得到控制，以便使其落入指定值，在本发明中，可连续供应氧浓度稳定的CDA。此外，能够使得用于吸附剂再生的净化空气的使用量更小。
本发明的效果
如上所述，通过应用根据本发明的压缩空气生产方法和生产设备，能够实现由于其功能简单而效率很高并能够供应氧浓度稳定的CDA的压缩空气生产方法和生产设备。
实施本发明的最优选实施方式
现在参考附图，本发明的实施例将描述如下。在此主要描述一种主要包括两个吸附塔P1和P2的构造示例，其中，下文将描述的三个步骤依次重复进行。但是，只要总是存在至少一个处于净化步骤的吸附塔(P)，吸附塔的数目并不局限于此。只要至少一个处于再生步骤或清洗步骤的吸附塔(R)和至少一个吸附塔(P)配成一对，本发明也可应用于这样的情况，即，两个或更多个吸附塔(P)依次和一个吸附塔(R)配对，而并不局限于特定的吸附塔彼此配对的情况。
根据本发明的压缩空气生产设备的基本构造示例
在图1中给出根据本发明的压缩空气生产设备的一个构造示例。具体地，该压缩空气生产设备包括：两个或更多个吸附塔P1、P2，其中全部或一部分装载有沸石系列的吸附剂；用于将进料空气引入吸附塔P1、P2的通道La；用于从吸附塔P1、P2中排出净化后的空气的通道Lb；用于将再生气体引入吸附塔P1、P2的通道Lc；用于将清洗气体引入吸附塔P1、P2的通道Ld；用于从吸附塔P1、P2排出再生处理或清洗之后的气体的通道Le1、Le2和Lf1、Lf2；设置在所述通道La～Lf中的控制阀Va1、Va2～Vf1、Vf2；以及控制所述控制阀Va1、Va2～Vf1、Vf2的操作以及吸附塔P1、P2的内部压力和内部温度的控制器(未示出)。
进料空气通过通道La引入吸附塔P1或P2，并由装载于其中的沸石系列的吸附剂进行水分、二氧化碳、甲烷或各种碳氢化合物的去除或处理(净化步骤)，然后通过通道Lb作为产品CDA排出。排出的CDA将作为半导体加工工艺或液晶加工工艺使用的清洁空气。作为进料空气的供应条件，通常使用环境温度，并且将以大约1,000～10,000[Nm3/h]的流率供应进料空气。此外，压力条件随已净化空气的不同应用而改变，但在PSA系统中，为了提高吸附效率，进料空气在使用时，由压缩机(未示出)或类似设备加压到高达0.5～2[MPaG]。
此时，优选地，在净化步骤中使用的吸附剂不仅去除水分，而且去除二氧化碳和碳氢化合物，因此优选使用沸石系列的吸附剂或具体为主要包括分子筛3A和5A的吸附剂。例如，硅胶或氧化铝凝胶可作为待混合的吸附剂。这些吸附剂的种类和它们的混合比优选地根据进料空气的性质来设定。吸附剂的使用条件根据这样的条件来设定，即，例如前面给出的作为内部温度的“高温”和“低温”，或者作为内部压力的“高压”和“低压”。这些条件通过温度计和作为气压计的压力计(未示出)的输出功率来控制。根据所要求的净化后空气的量、压力和温度以及杂质的种类和浓度，可以设定吸附塔的尺寸(容积)和吸附剂的量。
在经过吸附剂的预定使用时间(例如，若干次～若干天)之后，吸附塔转换到再生步骤。然后，再生气体经过通道Lc引入吸附塔P1或P2以便解吸被吸附在吸附剂上的水分和类似物，从而使其吸附活性再生。被解吸的成分和再生气体一起通过通道Le1或Le2排到外部。此外，前述使用时间根据进料空气的清洁程度而变化。通常情况下，经常抽取工厂的室外空气用作进料空气，因此吸附剂的使用时间受季节、天气或空气抽取地点的定位情况的影响。为了减小这些影响，可通过预处理单元对抽取的空气进行除尘或预冷却，或者预先对其进行冷凝分离。
此时，本方法不同于传统方法的特征在于，对再生气体没有特别的限制，只要其对吸附剂具有再生能力并且不污染吸附剂即可。从所述设备的处理对象是空气这一点来看，再生气体优选为洁净(净化的)空气或氮。在此设备与ASU结合使用的情况下，特别地，能够使用来自ASU的剩余的或废弃的净化气体，其氧和氮的纯度较高，因此优选使用此气体。尽管再生气体的条件根据净化的空气或类似物的使用而变化，将使用流率大约为500～2,000[Nm3/h]的空气。
作为此设备的特征之一，应指出，在吸附塔从再生步骤转换到净化步骤时插入一清洗步骤。也就是说，它用于减轻沸石系列吸附剂的吸附特性导致的瞬时现象，该现象发生在吸附塔从再生步骤转换到净化步骤时。在清洗步骤中，具体地，清洗气体通过通道Ld从吸附塔P1或P2的顶部引入塔内，此清洗气体通过通道Le1和Lf1或Le2和Lf2从塔的下部排出。清洗气体优选地和从处于净化步骤的吸附塔排出的已净化空气具有相同的状态。也就是说，在低温、高压条件下，流率约为500～2,000[Nm3/h]的已净化空气用作清洗气体。此外，和净化步骤相似，通过压缩机(未示出)或类似设备来确保其供应压力并将其加压到高达0.5～2[MPaG]。在此构造示例中，如图1所示，描述了其中从外部供应用作清洗气体的已净化空气的构造。但是，如在第二构造示例中那样，可以将处于净化步骤的吸附塔中排出的部分已净化空气作为清洗气体，这将在下文中进行描述。
根据TSA系统、PSA系统，或其组合的不同机制，对清洗步骤的设置条件或类似条件不同。下面将详细描述各种情况。
(1)TSA系统
在TSA系统中，再生步骤(包括高温条件下的再生加热步骤和低温条件下的再生冷却步骤)和低温条件下的净化步骤在各个吸附塔中重复进行。特别地，在其中再生气体中的氮浓度低于空气中的氮浓度的情况下，氮的分压在吸附塔转换到净化步骤时会升高，从而引起氮的选择性吸附。因此，氧的浓度有时会临时升高若干百分点。
为了减轻这种瞬时现象，在本发明中，在两个步骤之间提供使用具有和已净化空气相同组分的气体的清洗步骤，并且在清洗步骤中控制吸附塔的压力，以便使其几乎等于净化步骤中的压力。
(2)PSA系统
在PSA系统中，低压条件下的再生步骤和高压条件下的净化步骤在各个吸附塔中以一给定时间段进行切换。在吸附剂从再生步骤转换到高压净化步骤的情况下，其中在所述再生步骤中，低压下吸附剂表面上被吸附的物质的量很小；所述高压净化步骤形成这样一个状态，即被吸附物质的分压很高；此时，类似于TSA系统的情况，由于吸附塔的氮吸附能力的升高，从吸附塔排出的已净化空气中的氮的浓度会暂时下降。由于再生气体中氮的分压比净化步骤中氮的分压低很多，和TSA相比，其影响有时会变得更大。如已经提及的那样，作为测量值，氧浓度有时会达到25％～50％。
通过在两个步骤之间提供使用具有和已净化空气相同的成分的气体的清洗步骤，并通过控制清洗步骤中的吸附塔的内部压力Pp来使得与处于净化步骤中的内部设定压力Pr的压力差落入指定值，此时，所述瞬时现象可以减轻。在压力升高的过程中，通过具体地控制相同的内部压力Pp使得可满足公式Pr×1.05≥Pp≥Pr×0.95，则切换后氧浓度的升高可以限制在0.5％以下。
(3)TSA和PSA的组合系统
在此设备中，经常采用前述TSA和PSA的组合系统。同样，在这种情况下，各个系统中的瞬时现象会协同发生。但是，可通过在两个步骤之间提供使用具有和已净化空气相同的成分的气体的清洗步骤，并通过控制清洗步骤中的吸附塔的内部压力Pp来使得与处于净化步骤中的内部设定压力Pr的压力差落入指定值，来减轻此瞬时现象。
在此设备中，当处于清洗步骤的吸附塔转换到净化步骤时，可提供与一处于净化步骤的吸附塔(P)并行地对进料空气进行吸附处理的步骤。尽管装载在吸附塔中的吸附剂在该吸附塔转换到净化步骤之前非常接近于装载在处于净化步骤的吸附塔中的吸附剂的状态，即，为了达到完全相同的状态，需要花费一预定时间段。通过并行操作恰好处于转换到净化步骤之前的吸附塔和在相同条件下处于净化步骤的吸附塔，相应地可以消除吸附塔从清洗步骤转换到净化步骤时的瞬时现象的任何影响。在并行操作中，优选地，可选择地设定来自处于转换过程中的吸附塔的CDA的供应量和来自处于净化步骤的吸附塔的CDA的供应量。下面将描述其细节。
使用前述压缩空气生产设备的生产方法
根据本发明的压缩空气生产方法的特征在于，净化步骤、再生步骤和清洗步骤三个步骤作为一个循环依次连续切换，控制吸附塔使得当成对吸附塔P1、P2中的一个处于净化步骤时，另一个处于再生步骤或清洗步骤。现参考图2，下面将详细描述使用TSA和PSA组合系统的示例；这是一种这样的示例，其中在高压和低温条件下进料空气的净化步骤、在低压和高温条件下使用再生气体的再生加热步骤、在低压和低温条件下使用再生气体的再生冷却步骤、以及在高压和低温条件下使用清洗气体的清洗步骤作为一个循环。
(1)通过吸附塔P1对进料空气的净化
图2(1)示出吸附塔P1处于净化步骤，吸附塔P2处于再生步骤的状态。如图2(1)中的实线所示，进料空气通过通道La从吸附塔P1的下部引入。引入吸附塔P1的空气通过塔内所装载的吸附剂进行净化处理。这样处理后的净化空气作为产品CDA通过通道Lb从塔顶部排出。此时，控制阀Va1和Vb1被控制为打开。在吸附塔P1中，通过将其内部温度调节为低温条件并将其内部压力调节为高压条件使得能够利用更高的吸附能力。此净化步骤通常设定成能够执行数十分钟～数十次的连续处理，但是这根据进料空气的性质或是否存在预处理而变化。
(2)通过吸附塔P2对吸附剂的再生
如图2(1)中虚线所示，再生气体通过通道Lc从吸附塔P2的塔顶部引入。沿与净化步骤的流动方向相反的方向引入再生气体可增强再生效果。被引入吸附塔P2的再生气体将从装载于吸附塔内的吸附剂的表面上解吸的物质例如水分和二氧化碳传递出去，从而执行吸附剂的再生处理。已经
用于再生处理的再生气体通过通道Le2从塔的下部排出。此时，控制阀Vc、Vc2和Ve2被控制为打开。在吸附塔P2中，可通过在加热步骤中将其内部温度从低温状态转换到高温状态、在冷却步骤中将相同的内部温度从高温状态转换到低温状态、并将其内部压力调节到低压条件而实现更高的再生功能。通过打开例如设置在吸附塔再生气体进口处的加热器以将再生气体的供应温度转换到高温条件来进行再生加热步骤。并且，通过关闭该加热器将再生气体的供应温度转换到低温条件来进行再生冷却步骤。
此再生步骤通常设定成使得能够执行数十分钟～数十次的连续处理，但是这根据进料空气的性质或吸附剂的特征而变化。尽管经常使用一种使再生气体以预定流率连续通过吸附塔的方法，但是为了降低再生气体的使用量，也可以使再生气体间歇式地经过。
(3)吸附塔P2的清洗
图2(2)示出吸附塔P1处于净化步骤，吸附塔P2处于清洗步骤的状态。如图2(2)中的虚线所示，清洗气体通过通道Ld从吸附塔P2的塔顶部引入。沿与净化步骤相反的流动方向引入清洗气体可以有效降低吸附塔刚刚切换到净化步骤后的瞬时现象。引入吸附塔P2中的清洗气体清除塔内部存在的再生气体，并与净化步骤中吸附剂的表面状态类似地替换吸附剂表面上氧和氮的吸附状态。已经用于所述处理的清洗气体通过通道Le2和Lf2从吸附塔P2的下部排出。由于清洗气体等同于已净化空气，并且要求有效使用少量的净化空气，在此构造示例中，清洗气体的流率通过设置不同于再生气体排出通道的通道Lf1和Lf2来进行限制。此时，控制阀Vd、Vc2和Vf2被控制为打开。当吸附塔P2转换到净化步骤时，通过将内部温度调节到低温条件并将内部压力调节到高压条件可以尝试到净化步骤的平滑过渡。
此清洗步骤通常设定成使得可以进行若干分钟～数十分钟的连续处理，但是这取决于进料空气的属性或吸附剂的特征。尽管经常使用一种使预定流率的清洗气体连续通过吸附塔的方法，但是为了降低清洗气体的使用量，也可以使清洗气体间歇式地经过。通过在处于再生步骤的吸附塔内部引入预定量的清洗气体使得造成从低压状态转变到加压状态，再使小流率的清洗气体通过，能够进行更加有效的清洗处理。
(4)吸附塔P1和P2的并行操作
图2(3)示出这样的情况，其中，当处于清洗步骤的吸附塔P2转换到净化步骤时，与处于净化步骤的吸附塔P1并行地对进料空气进行吸附处理一段时间。如图2(3)中实线所示，进料空气通过通道La从吸附塔P1和P2的下部引入。已经在吸附塔P1和P2中处理过后再从塔顶流出的净化空气进行混合并作为产品CDA通过通道Lb排出。此时，控制阀Va1、Va2和Vb1、Vb2被控制成打开。通过将其内部温度调节到低温条件并将其内部压力调节到高压条件，吸附塔P1和P2能够利用更高的吸附能力。在吸附塔P2中，使待处理的空气流逆向流动，通过净化进料空气而获得的CDA继清洗步骤中等同于净化空气的清洗气体之后从塔顶排出。此时，混合的CDA在氧浓度及类似指标方面有稳定的特性，因为它在吸附塔P2从清洗步骤转换到净化步骤时几乎没有受到(几乎完全没有受到)瞬时现象的任何影响。
可根据以下方法在并行操作的过程中任意设定吸附塔P1的供料量C1和吸附塔P2的供应量C2：(a)自吸附塔从清洗步骤切换的时刻开始使得C1＝C2的方法；(b)开始时使C2＜C1，逐渐变到C2＞C1并转换到下一步骤的方法；或(c)连续并逐渐使得达到C2＞C1的转换的方法。优选地使得供应量的比例可任意变化。
(5)吸附塔P1和P2中步骤的切换
图2(4)中示出吸附塔P1处于再生步骤，吸附塔P2处于净化步骤的状态。图2(5)中示出吸附塔P1处于清洗步骤，吸附塔P2处于净化步骤的状态。在压缩空气生产过程中，即，吸附塔P1和P2在该过程已转换到图2(1)～(2)或图2(1)～(3)的步骤之后进行切换，然后执行与前述(1)～(3)或(1)～(4)相同的步骤。在如上所述使用两个吸附塔的情况下，通过交替控制成对吸附塔P1、P2，使得当其中一个处于净化步骤时，另一个塔处于再生步骤或清洗步骤，可以连续供应净化的空气。此外，在使用三个或更多个吸附塔的情况下，可以采取将处于再生步骤或清洗步骤的吸附塔(R)和处于净化步骤的吸附塔(P)依次组合形成吸附塔对的方法，或者预先固定成对吸附塔，并在两个吸附塔之间形成循环的方法。在任何方法中，都可通过成对吸附塔连续地供应净化的空气。
(6)吸附塔中的压力变化
图3中例示出前述过程(1)～(5)的吸附塔中的压力变化。从高压P(H)、低温T(L)的净化步骤p，通过转换到低压P(L)、高温T(H)状态的转换过程r1、持续一预定时间段的再生处理状态r2和从状态r2到高压P(H)(确切地为P(H’))、低温T(L)状态的转换过程r3构成再生步骤，同时引入再生气体。通过在转换过程r1和再生处理状态r2的前半部分形成再生加热步骤，并通过在再生处理状态r2和转换过程r3的后半部分形成再生冷却步骤，此时，可完成再生步骤。
然后，在引入清洗气体时，从维持高压P(H’)、低温T(L)状态的过程r4到转换到高压P(H)、低温T(L)状态的转换过程r5形成清洗步骤。此外，如图3的虚线部分Q所示，可以通过在再生气体停止之后、清洗气体引入之前释放吸附塔中的再生气体来增加清洗效果。
图3还示出提供并行操作时间段p’的情况下，各步骤中的压力改变。提供并行操作时间段p’是基于以下原因。通过在吸附塔切换到净化步骤时在成对吸附塔(P)中维持高压P(H)和低温T(L)的状态，并通过在预定的时间段内执行将进料空气引入两个吸附塔的并行操作，即：对来自吸附塔(P)的净化空气的特征的相容性和相同净化功能可以得到保证，从两个吸附塔排出的净化空气流可具有相同的成分。
其后，通过清洗步骤或前述的并行操作时间段p’，当高压P(H)和低温T(L)得到维持时，就再次形成净化步骤p。
根据本发明的压缩空气生产设备的另一构造示例[第二构造示例]
在图4中示出根据本发明的压缩空气生产设备的另一构造示例。即，此示例的特征在于，从成对吸附塔(P)排出的部分净化空气用作在第一构造示例中通过通道Ld从外部供应的清洗气体。如图4所示，此示例具体构造成设置一通道Lg作为形成用于供应CDA的通道Lb或用于引入再生气体的通道Lc的通道中的旁路，该通道Lg设置在吸附塔P1、P2的塔顶，其中从一个吸附塔(P)的塔顶排出的净化空气的一部分通过控制阀Vg引入另一个吸附塔(R)。因此，能够有效地供应氧浓度稳定的CDA，而无需准备用于清洗气体的独立设备。另一方面，由于清洗需要的气体量很小，不会引起由于部分净化空气用作清洗气体而使得净化空气的产量降低的问题。此外，其它的组成元件，控制条件或功能类似于第一构造示例的对应部分。
使用根据第二构造示例的压缩空气生产设备的生产方法
根据第二构造示例的压缩空气生产方法具有根据本发明的压缩空气生产方法的特征，因为它的构造和第一构造示例基本相同。此外，由于与第一构造示例在构造上的差异，根据第二构造示例的压缩空气生产方法在下列三个步骤中具有如上所述的若干个不同特征。下面参考图5对其细节进行描述：
(1)通过吸附塔P1对进料空气的净化
如图5(1)中的实线所示，此净化类似于在图2中例示出的生产方法(1)的净化步骤。
(2)通过吸附塔P2对吸附剂的再生
如图5(1)中虚线所示，再生气体通过通道Lc从吸附塔P2的塔顶部引入。此时的操作和功能类似于在图2中例示出的生产方法(2)的操作和功能。
(3)吸附塔P2的清洗
如图5(2)中虚线所示，清洗气体通过通道Lg从吸附塔P2的塔顶部引入。此时，控制阀Vg控制成打开。由于简单的结构，能够具有这样的特征——能够确保清洗功能，并确保净化空气更高的一致性。其它的操作和功能类似于图2中例示出的生产方法(3)的操作和功能。
(4)吸附塔P1和P2的并行操作
如图5(3)中实线所示，当处于清洗步骤的吸附塔P2转换到净化步骤时，能够与处于净化步骤的吸附塔P1并行地对进料空气进行吸附处理一段时间，这类似于第一构造示例。操作和功能(此时包括控制阀)都类似于图2中例示出的生产方法(4)的操作和功能。
(5)吸附塔P1和P2中步骤的切换
图5(4)示出吸附塔P1处于再生步骤而吸附塔P2处于净化步骤的状态。图5(5)示出吸附塔P1处于清洗步骤而吸附塔P2处于净化步骤的状态。在压缩空气生产过程中，即，在该过程已转换到图5(1)～(2)或图5(1)～(3)的步骤之后，吸附塔P1和P2进行切换，并执行类似于前述(1)～(3)或(1)～(4)的步骤。其它的操作和功能类似于图2中例示出的生产方法(5)的操作和功能。通过在吸附塔P1的清洗过程中类似于前述(3)将控制阀Vg控制成打开，能够具有这样的特征——可确保清洗功能和确保净化空气更高的一致性。
(6)吸附塔中的压力变化
吸附塔在前述过程(1)～(5)中的压力变化是图3中例示出的内容，这类似于图2中例示出的生产方法(6)。其它的操作和功能类似于图2中例示出的生产方法(6)的操作和功能。
执行示例
给出了使用前述压缩空气生产工艺而进行的CDA生产的结果。具体地，CDA的生产在具有图4中例示构造的同时进行CDA生产的类型的氮生产设备中执行，该设备安装在半导体加工工厂中。
执行条件
(1)吸附塔的容积：5m3；
(2)净化步骤中的内部压力和温度：0.88MPaG/17℃；
(3)再生步骤中的内部压力：0.01MPaG；
(4)进料空气的流率：大约8,400Nm3/h；
(5)再生气体的流率：大约2,000Nm3/h；
(6)再生时间：大约200分钟；
(7)清洗气体的流率：大约400Nm3/h；以及
(8)清洗时间：10分钟。
操作方法
(1)在前述执行条件下，干燥空气作为进料空气引入吸附塔，且这些吸附塔按照使用根据第二构造示例的压缩空气生产设备的生产方法进行操作。
(2)再生步骤之后，将吸附塔P1或P2底部的控制阀Vf1或Vf2打开，持续进行10分钟的清洗，保持接近于净化步骤中内部压力(1.0MPaG)的压力。然后，将控制阀Vf1或Vf2完全关闭，在重新经过压力升高步骤之后，使与净化步骤中内部压力(1.0MPaG)之间的压力差落入指定值内。此后，进行切换至净化步骤的操作。在此使用的“接近于净化步骤中内部压力的压力”表示图3中的状态P(H’)。根据实验结果，优选满足例如如下关系：P(H)×1.05＞P(H’)＞P(H)×0.95。
(3)具体地引入来自于吸附塔P1或P2顶部的、已经处理过的干燥空气作为清洗气体以便执行压力升高步骤。当吸附塔内的压力P(H’)已经升高到处于净化步骤的吸附塔的内部压力P(H)的大约98％时，从塔底打开控制阀Vf1或Vf2，从而进行大约10分钟的清洗，并保持该压力(这对应于图3中的步骤r4)。
结果
在吸附塔P1或P2切换到净化步骤之后，测量从该吸附塔中排出的净化空气的氧浓度，结果，氧浓度的升高可限制在大约0.2％。
工业适用性
尽管前面已经单独描述了根据本发明的CDA生产方法和生产设备的作用和功能，它们将作为前述ASU的部分在实际设备中经常使用。在这种情况下，可以使用与ASU一起设置在此设备中的增压装置(压缩机)、压力调节装置或流量调节装置，因此，能够提高能量效率。
尽管在前面的描述中已经基于其优选的执行示例详细描述了本发明用于CDA工艺的情况，但是也可以在其权利要求和基本概念的范围内对本发明进行不同的应用。在吸附剂作为用于包括多种主要成分的样本如天然气中的杂质的去除装置的情况下，在TSA系统或PSA系统中，由于吸附剂对主要成分(例如甲烷、乙烷或丙烷)的吸附和解吸能力不同，伴随着压力差，会造成组分比不同的瞬时状态。通过使用具有根据本发明的构造和功能的方法和设备，甚至在这种成分上的变化不能忽略的过程中，也能够供应稳定性和可靠性很高的净化产品。
附图说明
图1是示出根据本发明的压缩空气生产设备的基本构造示例的示意图；
图2是例示出生产步骤的示意图，其中使用了前述压缩空气生产设备；
图3是例示出前述生产步骤中吸附塔的内部温度和压力变化的示意图；
图4是示出根据本发明的压缩空气生产设备的另一个构造示例的示意图；
图5是例示出生产步骤的示意图，其中使用了前述压缩空气生产设备；
图6是例示出根据现有技术的干燥空气生产设备的构造的示意图；
图7是例示出根据现有技术的CDA生产设备的构造的示意图；以及
图8是例示出根据现有技术的CDA生产设备的构造的示意图。
附图标记说明
P1、P2-吸附塔，La、Lb、Lc、Ld、Le1、Le2、Lf1、Lf2-通道，Va1、Va2、Vb1、Vb2、Vc、Vc1、Vc2、Vd、Ve1、Ve2、Vf1、Vf2、Vg-控制阀，Tp-吸附塔的内部温度，Tr-净化步骤中的内部设定温度，Pp-吸附塔的内部压力，Pr-净化步骤中的内部设定压力。

Claims (5)

1.一种压缩空气生产方法，其中，两个或更多个吸附塔进行切换来净化进料空气，所述两个或更多个吸附塔的全部或一部分装载有沸石系列的吸附剂，且装载在所述吸附塔的至少一个吸附塔中的吸附剂依次用再生气体进行再生，其特征在于，包括这样的步骤，即，当处于再生步骤的吸附塔(R)转换到净化步骤时，用净化的空气对所述吸附剂进行清洗，以及，处于再生步骤和清洗步骤中的吸附塔(R)的内部压力被控制成使得与处于净化步骤的吸附塔(P)的内部压力之间的压力差落入指定值。
2.根据权利要求1所述的压缩空气生产方法，其特征在于，所述吸附塔连续地至少依次切换到以下步骤作为一个循环：(1)在高压、低温条件下的进料空气净化步骤；(2)在低压、高温条件下使用再生气体的再生加热步骤；(3)在低压、低温条件下使用再生气体的再生冷却步骤；以及(4)在高压、低温条件下使用清洗气体的清洗步骤，并且，所述吸附塔被控制成使得所述吸附塔中的成对或成组吸附塔中的一个处于再生步骤或清洗步骤时，至少另一个吸附塔处于净化步骤。
3.根据权利要求1或2所述的压缩空气生产方法，其特征在于，从处于所述净化步骤中的至少一个吸附塔(P)排出的净化空气的一部分用作清洗气体。
4.根据权利要求1到3中任一项所述的压缩空气生产方法，该方法包括这样的步骤，即，当处于所述清洗步骤的吸附塔转换到净化步骤时，与至少另一个处于净化步骤的吸附塔(P)并行地对进料空气进行吸附处理。
5.一种压缩空气生产设备，该压缩空气生产设备包括：两个或更多个吸附塔，所述两个或更多个吸附塔的全部或一部分装载有沸石系列的吸附剂；用于将进料空气引入各个吸附塔的通道；用于从各个吸附塔排出净化之后的空气的通道；用于将再生气体引入各个吸附塔的通道；用于将清洗气体引入各个吸附塔的通道；用于从各个吸附塔排出再生处理或清洗之后的气体的通道；设置在各个所述通道中的控制阀；以及，用于控制所述控制阀的操作以及各个吸附塔的内部压力的控制器。
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