CN101397265B - 盐酸副玫瑰苯胺及其储备液的制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于测定大气中二氧化硫含量的盐酸副玫瑰苯胺及其储备液的制备工艺，其制备工艺的步骤为：(1).将工业用盐酸副玫瑰苯胺溶解于盐酸溶液中，水浴加热，冷却过滤，得到混合液；(2).加入氢氧化钠水溶液进行中和反应，得到紫色晶状沉淀；(3).用盐酸与紫色晶状沉淀加热反应得到黄绿色针状晶体即成品。储备液的步骤为(1).在蒸馏水中加入高锰酸钾进行蒸馏；(2).用去还原性蒸馏水配制盐酸溶液；(3).向盐酸溶液中加入盐酸副玫瑰苯胺成品制成盐酸副玫瑰苯胺储备液。本发明用于测定大气中二氧化硫含量的盐酸副玫瑰苯胺及其储备液的制备工艺简单、成本低，生产效率高。

Description

盐酸副玫瑰苯胺及其储备液的制备工艺

技术领域

本发明涉及显色剂领域，尤其是一种用于测定二氧化硫含量的盐酸副玫瑰苯胺及其储备液的制备工艺。

背景技术

二氧化硫是大气中重要的污染物之一，主要是由家庭和工业用煤及燃料油中含硫物燃烧产生的，在大气对流层中，二氧化硫的平均浓度约为0.0006mg/m3，而受污染的城市年平均浓度已高达0.29～0.43mg/m3，在大气中二氧化硫可与水分和尘粒结合形成气溶胶，并逐渐氧化成硫酸或硫酸盐，二氧化硫对结膜和上呼吸道粘膜具有强烈辛辣刺激性，其浓度在0.9mg/m3或大于此浓度就能被大多数人嗅觉到。二氧化硫吸入后直接导致呼吸器官的损伤，可致支气管炎、肺炎，严重者可致肺水肿和呼吸麻痹。大气中二氧化硫形成的酸性气溶胶，能够进入呼吸器官内部，对人的健康影响更为严重。

目前测定二氧化硫最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯胺比色法，吸收液是四氯汞钠(钾)溶液，但为避免汞的污染，常用甲醛溶液代替汞盐作吸收液，其主要反应为空气中的二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲基磺酸，加碱后，与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，该紫红色络合物颜色的深浅与二氧化硫的浓度成正比，所以可以比色定量。该方法成熟可靠，并且已作为国家《居住区大气卫生检验标准方法》。但是该方法中对于显色剂盐酸副玫瑰苯胺的纯度要求较高，一般工业用盐酸副玫瑰苯胺不能达到测定二氧化硫的要求，并且目前市场上出售的用于测定二氧化硫含量的盐酸副玫瑰苯胺的配制工艺繁琐，成本较高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低，生产效率高的用于测定大气中二氧化硫含量的盐酸副玫瑰苯胺的制备工艺。

本发明的另一个目的在于提供一种盐酸副玫瑰苯胺储备液的制备工艺。

本发明是通过以下技术方案来实现的：

一种盐酸副玫瑰苯胺的制备工艺，其制备工艺的步骤为：

(1).将工业用盐酸副玫瑰苯胺溶解于0.2-2.5mol/L的盐酸溶液中，工业用盐酸副玫瑰苯胺与盐酸溶液的投料比g/100ml控制在1.0-2.5之间，水浴加热，温度为80-100℃，待溶解后，冷却过滤，得到混合液；

(2).在混合液中加入0.5-2mol/L的氢氧化钠水溶液进行中和反应，得到紫色晶状沉淀，静置2-4h，过滤；

(3).将紫色晶状沉淀用蒸馏水洗至中性，用0.2-1mol/L的盐酸与紫色晶状沉淀加热反应，温度为60-90℃，得到黄绿色针状晶体，即用于测定二氧化硫含量的盐酸副玫瑰苯胺成品。

一种盐酸副玫瑰苯胺储备液的制备工艺，其制备工艺的步骤为：

(1).在蒸馏水中加入高锰酸钾进行蒸馏，得到去还原性物质的蒸馏水；

(2).用去还原性物质的蒸馏水配制成1mol/L的盐酸溶液；

(3).向盐酸溶液中加入盐酸副玫瑰苯胺成品制成0.2mol/L盐酸副玫瑰苯胺储备液。

本发明的优点及有益效果是：

1.本用于测定二氧化硫含量的盐酸副玫瑰苯胺的制备工艺中，工业用盐酸副玫瑰苯胺与盐酸溶液的投料比g/100ml控制在1.0-2.5之间，即避免了盐酸浓度过大带来的原材料消耗过大，也保证了在用碱中和时得到盐酸副玫瑰苯胺沉淀时获得良好的晶形，而且避免了成品空白值增大，满足了二氧化硫测定的要求。

2.本用于测定二氧化硫含量的盐酸副玫瑰苯胺的制备工艺通过对盐酸浓度的控制以及工业用盐酸副玫瑰苯胺与盐酸溶液的投料比的调整，提高了盐酸副玫瑰苯胺的生产率，降低了生产成本，增加了利润率。

3.本用于测定二氧化硫含量的盐酸副玫瑰苯胺及其储备液的制备工艺简单、成本低，生产效率高，是一种创造性较高的用于测定二氧化硫含量的盐酸副玫瑰苯胺及其储备液的制备工艺。

具体实施方式

本发明通过以下实施例进一步详述。需要说明的是：下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

一种用于测定二氧化硫含量的盐酸副玫瑰苯胺的制备工艺，其制备工艺的步骤为：

(1).将100g工业用盐酸副玫瑰苯胺溶解于4000ml、1mol/L的盐酸溶液中，工业用盐酸副玫瑰苯胺与盐酸溶液的投料比g/100ml为2.5，水浴加热，温度为60℃，待溶解后，冷却过滤，得到混合液；

(2).将1mol/L的氢氧化钠水溶液加入到混合液中进行中和反应，得到紫色晶状沉淀，静置2小时，过滤；

(3).将紫色晶状沉淀用蒸馏水洗至中性，用0.2mol/L的盐酸与紫色晶状沉淀加热反应，温度为70℃，得到黄绿色针状晶体，即得到用于测定二氧化硫含量的盐酸副玫瑰苯胺成品。

一种用于测定二氧化硫含量的盐酸副玫瑰苯胺储备液的制备工艺，其中制备工艺的步骤为：

(1).在蒸馏水中加入高锰酸钾进行蒸馏，得到去还原性物质的蒸馏水；

(2).用去还原性物质的蒸馏水配制成1mol/L的盐酸溶液；

(3).向盐酸溶液中加入盐酸副玫瑰苯胺成品制成0.2mol/L盐酸副玫瑰苯胺储备液。

Claims (2)

1.一种盐酸副玫瑰苯胺的制备工艺，其特征在于：制备工艺的步骤为：

(1).将工业用盐酸副玫瑰苯胺溶解于0.2-2.5mol/L的盐酸溶液中，工业用盐酸副玫瑰苯胺与盐酸溶液的投料比g/100ml控制在1.0-2.5之间，水浴加热，温度为80-100℃，待溶解后，冷却过滤，得到混合液；

(2).在混合液中加入0.5-2mol/L的氢氧化钠水溶液进行中和反应，得到紫色晶状沉淀，静置2-4h，过滤；

(3).将紫色晶状沉淀用蒸馏水洗至中性，用0.2-1mol/L的盐酸与紫色晶状沉淀加热反应，温度为60-90℃，得到黄绿色针状晶体，即用于测定二氧化硫含量的盐酸副玫瑰苯胺成品。

2.一种盐酸副玫瑰苯胺储备液的制备工艺，其特征在于：制备工艺的步骤为：

(1).在蒸馏水中加入高锰酸钾进行蒸馏，得到去还原性物质的蒸馏水；

(2).用去还原性物质的蒸馏水配制成1mol/L的盐酸溶液；

(3).向盐酸溶液中加入盐酸副玫瑰苯胺成品制成0.2mol/L盐酸副玫瑰苯胺储备液；

所述盐酸副玫瑰苯胺的制备工艺步骤为：

(1).将工业用盐酸副玫瑰苯胺溶解于0.2-2.5mol/L的盐酸溶液中，工业用盐酸副玫瑰苯胺与盐酸溶液的投料比g/100ml控制在1.0-2.5之间，水浴加热，温度为80-100℃，待溶解后，冷却过滤，得到混合液；

(2).在混合液中加入0.5-2mol/L的氢氧化钠水溶液进行中和反应，得到紫色晶状沉淀，静置2-4h，过滤；

(3).将紫色晶状沉淀用蒸馏水洗至中性，用0.2-1mol/L的盐酸与紫色晶状沉淀加热反应，温度为60-90℃，得到黄绿色针状晶体，即用于测定二氧化硫含量的盐酸副玫瑰苯胺成品。