CN101393120B - 一种尿素合成中氨碳比的监测方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种尿素合成中氨碳比的监测方法及系统，所述系统包括伴热装置、依次连接的取样装置、预处理装置和激光光谱气体分析装置；伴热装置对预处理装置和激光光谱气体分析装置实施保温；激光光谱气体分析装置包括激光器、探测器和分析单元，在检测NH3时激光器的工作波长选自以下任一波长范围：1460～1480nm、1524～1548nm、1630～1693nm、1908～1938nm、2165～2188nm，在检测CO2时激光器的工作波长选自以下任一波长范围：2049～2058nm、2064～2075nm。本发明具有可连续实时监测、测量精度高、响应速度高、成本低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及化肥行业中的尿素生产，特别涉及一种尿素合成中氨碳比的监测方法及系统。
背景技术
在化肥行业的尿素生产中，需要实时、有效地监测两种原料NH3和CO2的配比(以下简称氨碳比)，并根据监测的结果调整生产原料的配比，以提高尿素合成效率和成品质量，降低能耗。
目前，普遍采用以下两种氨碳比监测方法：
1、人工提取化验法：
该方法依靠人工从尿素合成塔中取样，并在化学实验室中对样气进行测量，技术人员根据测得的氨碳比决定是否对生产工艺进行调整及如何调整。该监测方法主要存在如下不足：
a、响应速度很低，监测结果严重滞后，测量结果的利用价值不大；
b、个体差异会给取样带来不确定因素，测量准确度低；
c、人工工作量大，效率低；
d、NH3是有很强刺激性的气体，尿素合成塔内的压强很高，超过10MPa，因此，易泄漏造成恶性安全事故，损害现场取样操作人员的身体健康。
2、间歇式采样液相色谱法。
该方法是基于液相色谱技术来测量氨碳比，并使用DCS工业控制系统来进行自动化闭环控制。该监测方法主要存在以下不足：
a、响应速度低，测量结果滞后，测量结果的利用价值不大；
b、不能连续测量；
c、系统成本很高，主要设备均依赖进口，比如测量NH3和CO2的液相色谱仪的价格就为220万左右；
d、系统维护量大，且维护困难，维护成本也很高，一些关键器件必须依赖进口。
目前，基于DLAS(Diode Laser Absorption Spectroscopy)技术的激光光谱气体分析装置广泛应用在气体测量中，如钢铁、水泥、化工、环保等领域中过程气体的浓度测量。
DLAS技术的基本原理为：调谐测量光的波长，使其对应到待测气体的吸收谱线；测量光穿过待测气体并被接收，得到测量光在所述吸收谱线处的吸收，利用比尔-朗伯定律得到待测气体的浓度等参数。DLAS技术具有诸多优点，如：响应时间很短，可以达到毫秒级，可以实现连续测量；测量下限低，可用于测量浓度为ppb级的气体；测量精度高。
在DLAS技术中，待测气体吸收谱线的选择对于测量至关重要，直接影响到测量的重要指标：测量精度。
目前，在应用DLAS技术测量NH3中，如大气中NH3的监测、SCR(或SNCR)脱硝工艺流程中NH3的监测，选择的吸收谱线的中心波长通常在1470～1535nm范围内，如1522.4nm(参见文献《Ammonia monitoring near 1.5μm with diode-laserabsorption sensors》M E.Webber，D S.Baer and R K.Hanson，APPLIED OPTICS，2001，40(12)：2031～2042)。
在应用DLAS技术测量CO2中，选择的吸收谱线的中心波长在1570～1615nm范围内，如1599.6nm(参见文献《Diode laser spectroscopy of CO2in the 1.6μm region for the in-situ sensing of the middle atmosphere》，I.Pouchet，V.Zeninari，B.Parvitte，et al，Journal of Quantitative Spectroscopy & Radiative Transfer，2004，83：619-628；《Diode-Laser Sensor for Measurements of CO，CO2and CH4 inCombustion Flows》，R M.Mihalcea，D S.Baer，and R K.Hanson，APPLIEDOPTICS，1997，36(33)：8745～8752)。
在尿素合成中，高浓度的NH3和CO2通入尿素合成塔内，并在高压环境下进行反应，测量环境较恶劣：
1、存在较多背景气体，如H2O(浓度在4％左右)、O2(浓度在1％左右)、NH4COONH2(微量)和极少量的气态尿素。
2、尿素合成塔内NH3和CO2的压强很高，超过10MPa。
而且，NH3的浓度高，浓度范围为60％～80％；CO2的浓度较高，浓度范围为15％～25％。
倘若仍然使用所述基于DLAS技术的激光光谱气体分析装置，并利用所述吸收谱线分别去测量尿素合成塔内NH3、CO2的浓度，就会存在诸多技术难点，如：
1、高浓度NH3对1522.4nm处对测量光的吸收非常强，即使测量光程设计为1cm，吸收就会达到40％，造成接收到的光非常弱，甚至探测不到，增加了测量的难度，甚至无法测量。
2、如图2所示，在强吸收的情况下，吸收与NH3浓度之间成非线性，大大降低了测量精度；同时测量灵敏度随NH3浓度的增加而降低(灵敏度是指仪器的输出信号变化与被测组分浓度变化之比，这一数值越大，表示仪器越灵敏，即被测组分浓度有微小变化时，仪表就能产生足够的响应信号，灵敏度 V表示吸收信号峰值，C表示被测气体的浓度)；如当被测气体浓度为80％时，灵敏度仅有0.047。
3、气体间的干扰。如图3所示，在1570～1615nm波长范围内CO2的吸收谱线处，如1599.6nm，NH3的吸收也很强，严重干扰了CO2的测量，大大降低了CO2浓度的测量精度。在NH3的吸收谱线1522.4nm处，水也有一定程度的吸收，干扰了NH3的测量。
4、由于1570～1615nm波长范围内CO2谱线的吸收较小，要保证吸收信号的信噪比达到100倍左右，则测量光程需要达到50cm，与NH3测量光程相差较大，增加了测量系统的复杂度。
5、气体的吸收谱线在高压环境下展宽情况严重，同时也会造成信号波形变宽。压强太高时，吸收信号波形的半高全宽(FWHM)会超过激光器频率扫描范围，增加了测量的难度，也会大大降低测量精度。当压强为10MPa时，吸收信号波形在正常频率扫描范围内基本成一直线，根本无法测量，如图4所示。
基于上述技术难点的存在，常规的基于DLAS技术的激光光谱气体分析装置还没能应用在尿素合成中氨碳比的监测中。
发明内容
为了克服现有技术中的不足，本发明提供了一种可连续、实时工作、响应速度高、测量精度高的尿素合成中氨碳比的监测方法，以及一种可连续、实时工作、响应速度高、测量精度高、可靠性高、运行维护成本低的尿素合成中氨碳比的监测系统。
为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种尿素合成中氨碳比的监测方法，包括以下步骤：
a、谱线选择步骤
根据尿素合成的具体工况，选择检测NH3用的吸收谱线，该吸收谱线处于以下任一波长范围内：1460～1480nm、1524～1548nm、1630～1693nm、1908～1938nm、2165～2188nm；
选择测量CO2用的吸收谱线，该吸收谱线处于以下任一波长范围内：2049～2058nm、2064～2075nm；
上述选择的谱线很好地满足了DLAS技术应用的需要：
1、对于高浓度NH3和CO2的测量，上述选择的谱线的吸收率适中，一方面，避免了NH3和CO2对测量光的强吸收；另一方面，避免了吸收信号与浓度间成非线性，测量灵敏度高；再一方面，保证了信号有足够的信噪比。
2、避免了在测量时NH3吸收和CO2吸收之间的相互干扰；也避免或降低了背景气体对NH3、CO2测量的干扰。
3、NH3谱线吸收和CO2谱线吸收相当，分析仪的测量光程可以设计为相同，简化了系统结构。
b、取样步骤
从尿素合成塔内取出待测样本；
c、预处理步骤
对待测样本进行降压和气液分离处理，得到待测样气；
在上述处理过程中，还需伴热待测样本和待测样气，防止气体由于温度变化而产生的物质堵塞或腐蚀管路等器件；
把待测样本的压强从超过10MPa降到了常压附近，大大降低了压强对NH3、CO2的吸收谱线的展宽影响，很好地满足了DLAS技术应用的需要。
d、测量步骤
激光器发出测量光，测量光的波长与步骤a中选择的吸收谱线相对应；
测量光穿过待测样气，测量光经吸收后被接收；
利用比尔-朗伯定律处理接收信号，从而分别得到待测样气中NH3和CO2的浓度，进而得到尿素合成中的氨碳比。
作为优选，检测NH3用吸收谱线的中心波长为1462nm、1543.8nm、1547nm、1630.3nm、1639.2nm、1642.4nm、1645.5nm、1646.4nm、1652nm、1658.7nm、1664.3nm、1666.8nm、1675.6nm、1678.7nm、1682.6nm、1692.9nm、1909.3nm、1917.3nm、2176.6nm、2178.1nm、2180.4nm、2187.9nm中的任一个。
作为优选，检测CO2用吸收谱线的中心波长为2072.66nm、2052.04nm中的任一个。
作为优选，所述待测样气的压强小于或等于0.3MPa。
作为优选，在所述步骤b中，在尿素合成塔的顶部取出待测样本。
作为优选，所述待测样本和待测样气的温度保持在150℃～220℃内；否则，当温度低于150℃时，气体中会析出尿素结晶物，容易堵塞管路，而当温度高于220℃时，气体中微量NH4COONH2有很高的腐蚀性，腐蚀管路及各种器件。
作为优选，采用蒸汽伴热所述待测样本和待测样气。
为了实施上述方法，本发明还提出了这样一种尿素合成中氨碳比的监测系统，包括伴热装置、依次连接的取样装置、预处理装置和激光光谱气体分析装置；其中，
预处理装置包括降压装置、气液分离装置；
伴热装置伴热所述预处理装置、激光光谱气体分析装置；
激光光谱气体分析装置包括激光器、探测器和分析单元，在测量NH3时激光器的工作波长对应于NH3的吸收谱线，该吸收谱线处于以下任一波长范围内：1460～1480nm、1524～1548nm、1630～1693nm、1908～1938nm、2165～2188nm，在测量CO2时激光器的工作波长对应于CO2的吸收谱线，该吸收谱线处于以下任一波长范围内：2049～2058nm、2064～2075nm。
作为优选，在测量NH3时激光器的工作波长为1462nm、1543.8nm、1547nm、1630.3nm、1639.2nm、1642.4nm、1645.5nm、1646.4nm、1652nm、1658.7nm、1664.3nm、1666.8nm、1675.6nm、1678.7nm、1682.6nm、1692.9nm、1909.3nm、1917.3nm、2176.6nm、2178.1nm、2180.4nm、2187.9nm中的任一个。
作为优选，在测量CO2时激光器的工作波长为2072.66nm、2052.04nm中的任一个。
作为优选，所述取样装置安装在尿素合成塔的顶部。
作为优选，所述伴热装置为蒸汽伴热装置。
作为优选，所述预处理装置还包括反吹装置。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明克服了DLAS技术应用在氨碳比监测中时遇到的所有技术难点，如吸收率、各种气体的吸收谱线间的干扰、高压强影响测量、测量光程等问题，创造性地将DLAS技术应用于尿素合成中氨碳比的监测中，实现了：
1、可连续监测尿素合成塔内的氨碳比，为尿素生产提供了有价值的测量数据；
2、响应时间极短，为尿素生产及时提供详尽的技术参数，有助于提高尿素合成效率和成品质量，降低能耗；
3、NH3、CO2的吸收谱线的恰当选择，提高了测量的灵敏度和精度；
4、所述监测系统结构简单，可靠性高，可自动监测尿素合成塔内的氨碳比，工程维护量小；
5、所述监测系统的成本较低，运行成本很低，只消耗很低的电能。
附图说明
图1为实施例中氨碳比监测系统的结构示意图；
图2为在1522.4nm处NH3谱线的吸收、灵敏度与浓度的关系图；
图3为测量CO2用谱线受NH3谱线干扰示意图；
图4为不同压强下1522.4nm处NH3谱线的展宽示意图；
图5为在波长范围1630～1693nm内NH3、CO2和H2O的吸收光谱图；
图6为在1658.7nm处NH3、CO2和H2O的吸收光谱图；
图7为在1522.4nm、1658.7nm处NH3谱线的灵敏度与浓度的关系图；
图8为在波长范围2064～2075nm内NH3、CO2和H2O的吸收光谱图；
图9为在波长范围1908～1938nm内NH3、CO2和H2O的吸收光谱图；
图10为在波长范围2049～2058nm内NH3、CO2和H2O的吸收光谱图。
具体实施方式
以下实施例对本发明的结构、功能和应用等情况做了进一步的说明，是本发明几种比较好的应用形式，但是本发明的范围并不局限在以下的实施例。
实施例1：
如图1所示，一种尿素合成中氨碳比的监测系统，包括蒸汽伴热装置7、依次连接的取样装置2、预处理装置9和激光光谱气体分析装置8。
取样装置2安装在尿素合成塔1的顶部。
预处理装置9包括蒸汽反吹装置4、依次连接的一级降压装置3、二级降压装置5和气液分离装置6。蒸汽反吹装置4通过三通阀14与一级降压装置3和二级降压装置5相连。
激光光谱气体分析装置8包括NH3分析仪11、CO2分析仪13。其中，所述NH3分析仪11由激光器、探测器、分析单元及测量室10组成，该测量NH3用激光器的工作波长对应于NH3的吸收谱线，该吸收谱线的中心波长为1658.7nm。CO2分析仪13由激光器、探测器、分析单元和测量室12组成，该测量CO2用激光器的工作波长对应于CO2的吸收谱线，该吸收谱线的中心波长为2072.66nm。NH3分析仪11、CO2分析仪13的测量光程相同。
蒸汽伴热装置7与预处理装置9、激光光谱气体分析装置8相匹配，采用全程蒸汽伴热，保持预处理装置9内待测样本、激光光谱气体分析装置8内待测样气的温度在150℃～220℃内。
本实施例还揭示了一种尿素合成中氨碳比的监测方法，包括以下步骤：
a、谱线选择步骤
如图5所示，在波长范围1630～1693nm内，NH3、CO2和H2O的吸收光谱很复杂，经过详细的比对、分析和论证，选择中心波长为v0＝1658.7nm的谱线为检测NH3用的吸收谱线，如图6所示；
如图8所示，在波长范围2064～2075nm内，NH3、CO2和H2O的吸收光谱很复杂，经过详细的比对、分析和论证，选择中心波长为v1＝2072.66nm的谱线为检测CO2用的吸收谱线；
上述选择的谱线很好地满足了DLAS技术应用的需要：
1、对于高浓度NH3和CO2的测量，上述选择的谱线的吸收率适中，一方面，避免了NH3和CO2对测量光的强吸收；另一方面，如图7所示，避免了该谱线处吸收信号与浓度成非线性，测量灵敏度高，灵敏度最低为0.975，约为波长1522.4nm处NH3谱线最低灵敏度的20倍；再一方面，保证了信号有足够的信噪比；
2、避免了在测量时NH3吸收和CO2吸收间的相互干扰；也避免或降低了背景气体对NH3、CO2测量的干扰；
3、NH3谱线吸收和CO2谱线吸收相当，则分析仪的测量光程可以设计为相同，简化了系统结构。
b、取样步骤
开启取样装置2，从尿素合成塔1的顶部取出待测样本；
c、预处理步骤
待测样本在一次降压装置3、二级降压装置5中进行降压处理，使待测样本的压强降至0.10MPa，然后用气液分离装置6将样本中残留的油污和固体颗粒杂质除去，得到待测样气；在上述过程中，蒸汽伴热装置7把所述待测样本的温度伴热到150℃～220℃内；避免了待测样本温度过低时析出尿素结晶物堵塞管路，又避免了温度过高时样本中高腐蚀性的NH4COONH2腐蚀管路及各种器件；
得到的待测样气的压强从超过10MPa降到了常压，大大降低了压强对NH3、CO2的吸收谱线的展宽影响，很好地满足了DLAS技术应用的需要；
d、测量步骤
调节NH3分析仪11中激光器的工作电流和工作温度，使激光器工作波长对应于步骤a中选择的NH3的吸收谱线：1658.7nm；调节CO2分析仪13中激光器的工作电流和工作温度，使激光器工作波长对应于步骤a中选择的CO2的吸收谱线：2072.66nm；
测量光穿过测量室10、12内的待测样气，待测样气的温度保持在150℃～220℃内，测量光经NH3、CO2的吸收后被探测器接收；
利用比尔-朗伯定律处理接收信号，从而分别得到待测样气中NH3和CO2的浓度，进而得到尿素合成中的氨碳比。
根据测得的氨碳比，来判断尿素生产是否需要调整及如何调整。
在上述监测系统的工作过程中，即使采用了全程蒸汽伴热，但还会有少量的尿素结晶和机械润滑油堆积在预处理装置9中，当堆积到一定程度时，会堵塞阀门和管路，这就需要用蒸汽反吹装置4提供的高温、高压蒸汽反吹所述预处理装置9，以达到清洁和排除污物的目的，保障了监测系统的稳定运行。
实施例2：
一种尿素合成中氨碳比的监测系统，与实施例1不同的是：
1、所述检测NH3用激光器的工作波长对应于NH3的吸收谱线，该谱线的中心波长为：1909.3nm，如图9所示。
2、所述检测CO2用激光器的工作波长对应于CO2的吸收谱线，该谱线的中心波长为：2052.04nm，如图10所示。
一种尿素合成中氨碳比的监测方法，与实施例1不同的是：
1、选择的检测NH3用的吸收谱线的中心波长为：1909.3nm，如图9所示。
2、选择的检测CO2用的吸收谱线的中心波长为：2052.04nm，如图10所示。
附加说明：上述实施例中只是列举了测量NH3时使用的两条吸收谱线、测量CO2时使用的两条吸收谱线，当然还可以使用其他NH3的吸收谱线，如1462nm、1543.8nm、1547nm、1630.3nm、1639.2nm、1642.4nm、1645.5nm、1646.4nm、1652nm、1664.3nm、1666.8nm、1675.6nm、1678.7nm、1682.6nm、1692.9nm、1917.3nm、2176.6nm、2178.1nm、2180.4nm、2187.9nm中的任一个，而这些吸收谱线的使用类似于上述实施例，在此不再赘述。
上述实施方式不应理解为对本发明保护范围的限制。在不脱离本发明精神的情况下，对本发明做出的任何形式的改变均应落入本发明的保护范围之内。
Claims (13)
1.一种尿素合成中氨碳比的监测方法，包括以下步骤：
a、谱线选择步骤
根据尿素合成的具体工况，选择检测NH3用的吸收谱线，该吸收谱线处于以下任一波长范围内：1460～1480nm、1524～1548nm、1630～1693nm、1908～1938nm、2165～2188nm；
选择检测CO2用的吸收谱线，该吸收谱线处于以下任一波长范围内：2049～2058nm、2064～2075nm；
b、取样步骤
从尿素合成塔中取出待测样本；
c、预处理步骤
对所述待测样本进行降压、气液分离处理，得到待测样气；
d、测量步骤
激光器发出测量光，测量光的波长与步骤a中选择的吸收谱线相对应；
测量光穿过待测样气，测量光经吸收后被接收；
利用比尔-朗伯定律处理接收信号，从而分别得到待测样气中NH3和CO2的浓度，进而得到尿素合成中的氨碳比。
2.根据权利要求1所述的氨碳比的监测方法，其特征是：检测NH3用吸收谱线的中心波长为1462nm、1543.8nm、1547nm、1630.3nm、1639.2nm、1642.4nm、1645.5nm、1646.4nm、1652nm、1658.7nm、1664.3nm、1666.8nm、1675.6nm、1678.7nm、1682.6nm、1692.9nm、1909.3nm、1917.3nm、2176.6nm、2178.1nm、2180.4nm、2187.9nm中的任一个。
3.根据权利要求1或2所述的氨碳比的监测方法，其特征是：检测CO2用吸收谱线的中心波长为2072.66nm、2052.04nm中的任一个。
4.根据权利要求1或2所述的氨碳比的监测方法，其特征是：所述待测样气的压强小于或等于0.3MPa。
5.根据权利要求1或2所述的氨碳比的监测方法，其特征是：在所述步骤b中，在尿素合成塔的顶部取出待测样本。
6.根据权利要求1或2所述的氨碳比的监测方法，其特征是：所述待测样本和待测样气的温度保持在150℃～220℃内。
7.根据权利要求6所述的氨碳比的监测方法，其特征是：采用蒸汽伴热所述待测样本和待测样气。
8.一种尿素合成中氨碳比的监测系统，包括伴热装置、依次连接的取样装置、预处理装置和激光光谱气体分析装置；其中，
预处理装置包括降压装置、气液分离装置；
伴热装置伴热所述预处理装置、激光光谱气体分析装置；
激光光谱气体分析装置包括激光器、探测器和分析单元，在测量NH3时激光器的工作波长对应于NH3的吸收谱线，该吸收谱线处于以下任一波长范围内：1460～1480nm、1524～1548nm、1630～1693nm、1908～1938nm、2165～2188nm；在测量CO2时激光器的工作波长对应于CO2的吸收谱线，该吸收谱线处于以下任一波长范围内：2049～2058nm、2064～2075nm。
9.根据权利要求8所述的氨碳比的监测系统，其特征是：在测量NH3时激光器的工作波长为1462nm、1543.8nm、1547nm、1630.3nm、1639.2nm、1642.4nm、1645.5nm、1646.4nm、1652nm、1658.7nm、1664.3nm、1666.8nm、1675.6nm、1678.7nm、1682.6nm、1692.9nm、1909.3nm、1917.3nm、2176.6nm、2178.1nm、2180.4nm、2187.9nm中的任一个。
10.根据权利要求8或9所述的氨碳比的监测系统，其特征是：在测量CO2时激光器的工作波长为2072.66nm、2052.04nm中的任一个。
11.根据权利要求8或9所述的氨碳比的监测系统，其特征是：所述取样装置安装在尿素合成塔的顶部。
12.根据权利要求8或9所述的氨碳比的监测系统，其特征是：所述的伴热装置为蒸汽伴热装置。
13.根据权利要求8或9所述的氨碳比的监测系统，其特征是：所述预处理装置还包括反吹装置。
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