CN101369620A - 在硅衬底上实现氮化镓薄膜低温沉积的方法 - Google Patents

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李炜
孟然
薛永奇
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Abstract

本发明是一种在硅衬底上实现氮化镓薄膜低温沉积的方法。包括有如下步骤:1)对ECR等离子体空间分布进行诊断;2)对ECR等离子体的基团进行发射光谱分析;3)在硅衬底上先沉积一层TiN过渡层;4)在硅衬底上制备掺杂渐变结构的AlN过渡层;5)在TiN过渡层上制备掺杂渐变结构的GaN缓冲层,再在掺杂渐变结构的GaN缓冲层上低温外延生长晶体GaN薄膜;在AlN过渡层之上低温沉积GaN薄膜。本发明选用制备氮化镓薄膜的理想衬底材料硅,有助于更好地提升氮化镓薄膜材料整体应用水平;较好地解决Si衬底与GaN晶格失配以及热膨胀系数失配问题,该方法具有良好的实用性;在低温下沉积GaN薄膜,更好地保证了GaN薄膜的高质量。

Description

在硅衬底上实现氮化镓薄膜低温沉积的方法
技术领域
本发明是一种在硅衬底上实现氮化镓薄膜低温沉积的方法,属于在硅衬底上实现氮化镓薄膜低温沉积的方法的改造技术。
背景技术
以氮化镓薄膜为代表的宽禁带直接半导体材料近年来在国际上备受重视,由于具有带隙宽、发光效率高、电子漂移饱和速度高、热导率高、硬度大、介电常数小、化学性质稳定以及抗辐射、耐高温等特点,使其在高亮度蓝光发光二极管(LED)、蓝光激光器和紫外探测器等光电子器件以及抗辐射、高频、高温、高压等电子器件领域有着巨大的应用市场前景。
在氮化镓等蓝光发光材料的制备中,目前国内外采用较多的是有金属有机物化学气相沉积(MOCVD)和分子束外延(MBE)等技术。但MOCVD和MBE的沉积温度高(一般在600-1100℃),特别是短波长蓝光发光基础材料氮化镓的生长温度通常在800℃以上。高温生长时,材料易产生本征缺陷、不利于衬底的选择,并对生长设备的耐温性和加热方法具有特殊的要求,对短波长发光材料的制备和应用有较大的限制。
衬底的选择在氮化镓材料的制备过程中占有相当重要的地位,目前国际上常用的衬底材料有蓝宝石、碳化硅、氮化铝和硅等。蓝宝石是目前使用最为普遍的一种衬底材料,制备工艺已经较为成熟,但是蓝宝石本身不导电,散热性能差,晶格常数和热膨胀系数都与氮化镓材料的相比具有较大差异,限制了氮化镓材料的应用推广;碳化硅衬底的局限性是其价格昂贵;氮化铝的晶格常数和热膨胀系数皆与氮化镓接近,但现在获得的单晶尺寸太小,限制了氮化镓材料的应用;硅具有质量高、尺寸大、热导率高、成本低廉等优点,如果用硅作衬底,极有可能将氮化镓基器件集成到硅基大规模集成电路中,因此硅被认为是最有前途的制备氮化镓薄膜的理想衬底材料,但是由于硅衬底也存在晶格失配和热膨胀失配的问题,使得对它的应用研究在国际上仍然处于尚未成熟的研究阶段,还没有成熟的切实可行的制备氮化镓薄膜的方法。
发明内容
本发明的目的在于考虑上述问题而提供一种选用材料硅作为衬底,并较好地解决Si衬底与GaN晶格失配以及热膨胀系数失配问题的在硅衬底上实现氮化镓薄膜低温沉积的方法。本发明具有良好的实用性,可在低温下沉积GaN薄膜,更好地保证了GaN薄膜的高质量。
本发明的技术方案是:在硅衬底上实现氮化镓薄膜低温沉积的方法,包括有如下步骤:
1)对ECR(电子回旋共振)等离子体空间分布进行诊断;
2)对ECR等离子体的基团进行发射光谱分析;
3)在硅衬底上先沉积一层TiN过渡层;
4)在硅衬底上制备掺杂渐变结构的AlN过渡层;
5)在TiN过渡层上制备掺杂渐变结构的GaN缓冲层,再在掺杂渐变结构的GaN缓冲层上低温外延生长晶体GaN薄膜;在AlN过渡层之上低温沉积GaN薄膜。
上述步骤3)在硅衬底上采用等离子体辅助电子束蒸发反应沉积方法生长一层TiN过渡层。
上述步骤5)采用乙基铝(TEAl)、二甲基锌(DMZn)和高纯氮气气源,在低沉积温度下,在TiN过渡层上制备掺杂渐变结构的GaN缓冲层,再在掺杂渐变结构的GaN缓冲层上低温外延生长晶体GaN薄膜。
上述步骤5)利用ECR-MOPECVD技术,在450℃的低沉积温度下,在TiN过渡层上制备掺杂渐变结构的GaN缓冲层;上述利用ECR-MOPECVD技术外延生长的GaN沉积温度在450℃。
上述步骤4)采用三甲基镓(TMGa)、乙基铝(TEAl)二甲基锌(DMZn)和高纯氮气气源,在低沉积温度下,在Si衬底上制备掺杂渐变结构的AlN过渡层。
上述步骤4)利用ECR-MOPECVD技术,在450℃的低沉积温度下,在Si衬底上制备掺杂渐变结构的AlN过渡层;上述步骤5)在AlN过渡层之上应用ECR等离子体增强有机金属化学气相外延技术(ECR-MOPECVD)低温沉积GaN薄膜。
上述TiN过渡层的厚度为30~50nm;上述AlN过渡层的厚度为30~50nm。
上述步骤1)采用Langmuir探针对ECR等离子体空间分布进行诊断。
上述步骤2)采用光栅单色仪对ECR等离子体的基团进行发射光谱分析。
上述步骤5)后采用XRD、AFM测量手段对GaN薄膜进行测试分析和表征。
与现有技术相比,本发明具有如下的优点或效果:
1)为了更好地提升氮化镓薄膜材料整体应用水平,本发明选用制备氮化镓薄膜的理想衬底材料硅,以谋求微电子与光电子器件之间有机的结合与更好的集成。
2)在衬底材料硅上先生长双层梯度过渡层薄膜TiN和AlN。以解决Si衬底与GaN晶格失配以及热膨胀系数失配问题。
3)应用ECR等离子体增强有机金属化学气相外延技术(ECR-MOPECVD)低温沉积GaN薄膜。为了解决沉积温度高的问题,采用电子回旋共振等离子体增强化学气相沉积(ECR-PECVD)技术可降低沉积温度。ECR-PECVD技术是新近发展起来的新技术,它具有等离子体密度高、电离度高于10%、无内电极放电、无高能离子(离子能量在20~40eV)、易于大面积均匀等优点。ECR-PECVD可将反应气体TMG和高纯氮气在馈入反应室后被电离、离解、激发,产生高密度、高活性的反应物活性基,在较低沉积温度乃至室温下制备优质、均匀、结构致密的薄膜材料。
本发明选用制备氮化镓薄膜的理想衬底材料硅,有助于更好地提升氮化镓薄膜材料整体应用水平;较好地解决Si衬底与GaN晶格失配以及热膨胀系数失配问题,使该方法具有良好的实用性;在低温下沉积GaN薄膜,更好地保证了GaN薄膜的高质量。
附图说明
图1为本发明的示意图。
具体实施方式
在氮化镓等蓝光发光材料的制备中,目前国内外采用较多的是有金属有机物化学气相沉积(MOCVD)和分子束外延(MBE)等技术在蓝宝石和碳化硅等衬底上进行沉积,本发明的目的就是对此进行改进,推进氮化镓薄膜材料的产业化。具体方法如下:
1)采用Langmuir探针对ECR等离子体空间分布进行诊断
2)采用光栅单色仪对ECR等离子体的基团进行发射光谱分析
3)由图1所示,在硅衬底上先采用等离子体辅助电子束蒸发反应沉积或其他方法生长一层TiN过渡层,该过渡层厚度约为30~50nm。本实施例中,该过渡层厚度约为50nm。
4)采用乙基铝(TEAl)、二甲基锌(DMZn)和高纯氮气等气源,利用ECR-MOPECVD技术,在450℃的低沉积温度下,在TiN过渡层上制备掺杂渐变结构的GaN缓冲层,解决Si衬底与GaN薄膜的晶体匹配问题,以及在掺杂渐变结构的GaN缓冲层上低温外延生长晶体GaN薄膜。
4)采用三甲基镓(TMGa)、乙基铝(TEAl)二甲基锌(DMZn)和高纯氮气等气源,利用ECR-MOPECVD技术,在450℃的低沉积温度下,在Si衬底上制备掺杂渐变结构的AlN过渡层,解决Si衬底与GaN薄膜的晶体匹配问题。该过渡层厚度约为30~50nm,本实施例中,该过渡层厚度约为50nm。
5)在AlN过渡层之上应用ECR等离子体增强有机金属化学气相外延技术(ECR-MOPECVD)低温沉积GaN薄膜。利用ECR-MOPECVD技术外延生长的GaN沉积温度在450℃,实现了高温材料的低温合成。
6)采用XRD、AFM等先进测量手段进行测试分析和表征。进一步改变制备工艺和方法,探索最佳工艺条件,如工作气压、微波功率、生长温度、配气比、清洗氮化、缓冲层生长等不同因素对薄膜生长质量的影响。提高薄膜沉积质量。
试验结果:X射线衍射(XRD)分析了生长温度T=450℃时,制备的GaN薄膜的结构。在2θ=34.752°处出现GaN的(0002)面的衍射峰,其中GaN峰的峰高250CPS,半峰宽(FWHM)~18′,峰型很好。上述结果说明我们在低温下,生长了质量很好的GaN晶膜,与MOCVD的1050℃相比,生长温度得到很大的降低。
本发明的方法可以通过上述方式实现,但并不局限于此,其它与本发明实质内容相同或相似的技术方案均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种在硅衬底上实现氮化镓薄膜低温沉积的方法,包括有如下步骤:
1)对ECR等离子体空间分布进行诊断;
2)对ECR等离子体的基团进行发射光谱分析;
3)在硅衬底上先沉积一层TiN过渡层;
4)在硅衬底上制备掺杂渐变结构的AlN过渡层;
5)在TiN过渡层上制备掺杂渐变结构的GaN缓冲层,再在掺杂渐变结构的GaN缓冲层上低温外延生长晶体GaN薄膜;在AlN过渡层之上低温沉积GaN薄膜。
2.根据权利要求1所述的在硅衬底上实现氮化镓薄膜低温沉积的方法,其特征在于上述步骤3)在硅衬底上采用等离子体辅助电子束蒸发反应沉积方法生长一层TiN过渡层。
3.根据权利要求2所述的在硅衬底上实现氮化镓薄膜低温沉积的方法,其特征在于上述步骤5)采用乙基铝(TEAl)、二甲基锌(DMZn)和高纯氮气气源,在低沉积温度下,在TiN过渡层上制备掺杂渐变结构的GaN缓冲层,再在掺杂渐变结构的GaN缓冲层上低温外延生长晶体GaN薄膜。
4.根据权利要求3所述的在硅衬底上实现氮化镓薄膜低温沉积的方法,其特征在于上述步骤5)利用ECR-MOPECVD技术,在450℃的低沉积温度下,在TiN过渡层上制备掺杂渐变结构的GaN缓冲层;上述利用ECR-MOPECVD技术外延生长的GaN沉积温度在450℃。
5.根据权利要求1所述的在硅衬底上实现氮化镓薄膜低温沉积的方法,其特征在于上述步骤4)采用三甲基镓(TMGa)、乙基铝(TEA1)二甲基锌(DMZn)和高纯氮气气源,在低沉积温度下,在Si衬底上制备掺杂渐变结构的AlN过渡层。
6.根据权利要求5所述的在硅衬底上实现氮化镓薄膜低温沉积的方法,其特征在于上述步骤4)利用ECR-MOPECVD技术,在450℃的低沉积温度下,在Si衬底上制备掺杂渐变结构的AlN过渡层;上述步骤5)在AlN过渡层之上应用ECR等离子体增强有机金属化学气相外延技术(ECR-MOPECVD)低温沉积GaN薄膜。
7.根据权利要求6所述的在硅衬底上实现氮化镓薄膜低温沉积的方法,其特征在于上述TiN过渡层的厚度为30~50nm;上述AlN过渡层的厚度为30~50nm。
8.根据权利要求1所述的在硅衬底上实现氮化镓薄膜低温沉积的方法,其特征在于上述步骤1)采用Langmuir探针对ECR等离子体空间分布进行诊断。
9.根据权利要求1所述的在硅衬底上实现氮化镓薄膜低温沉积的方法,其特征在于上述步骤2)采用光栅单色仪对ECR等离子体的基团进行发射光谱分析。
10.根据权利要求1所述的在硅衬底上实现氮化镓薄膜低温沉积的方法,其特征在于上述步骤5)后采用XRD、AFM测量手段对GaN薄膜进行测试分析和表征。
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