CN101367910B - 一种加固及密封用环氧树脂固化剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种加固及密封用环氧树脂固化剂及其制备方法，涉及一种环氧树脂固化剂，该产品是一种适用于高温施工环境的环保型的环氧树脂固化剂。本固化剂主要组分的重量百分比是：4，4’-二氨基二苯基甲烷70～76，多苯基多氨基甲烷24～30；附加组分的重量百分比为：稀释剂45～55，催化剂1～10，双环氧化合物5～40。本发明采用常压反应的方式进行合成，避免了高温高压合成的风险；生产方法简单；合成物无“三废”产生，合成率100％，无明显刺激性气味，属于环保型产品；由于本固化剂固化温和、施工良好、强度较高，能及时解决加固及密封粘接领域的高温施工的适用期，扩大了建筑加固、桥梁加固、密封粘接等领域的应用范围。

Description

一种加固及密封用环氧树脂固化剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种环氧树脂固化剂，尤其涉及一种加固及密封用环氧树脂固化剂及其制备方法，该产品是一种适用于高温施工环境的环保型的环氧树脂固化剂。

背景技术

环氧树脂的发明曾经历了相当长的历史时期。1947年美国Devoe-Raynolds公司第一次进行了具有工业生产价值的环氧树脂的制造。不久瑞士Ciba公司、美国Shell公司以及De Chemical公司都开始了环氧树脂的工业化生产及应用开发工作。我国的环氧树脂开发始于1956年，在沈阳、上海两地首先获得成功。1958年上海开始工业化生产。经过40余年的奋斗，我国环氧树脂生产和应用得到了迅速发展，目前生产厂家已有100余家。但是以生产规模、产品质量、品种等方面和世界先进水平相比差距还很大，必须用跳跃式发展模式，向着规模化、高纯化、精细化、专用化、系列化、功能化等方向发展，才能满足各行各业对环氧树脂的需求。

由于常温固化体系中环氧树脂固化剂按一般方法改性后，配制的胶粘剂在30℃以上要么活性很强，容易在施工过程中产生“暴聚”现象，造成胶粘剂浪费，直接影响施工；要么活性很差，24小时不易固化，影响工期。

为了开发适宜30℃以上，施工环境有1小时左右适用期的环氧固化剂是加固市场及密封粘接市场的迫切需要，不但可以解决施工适用期，而且可以得到高强度性能，更能对保护人体健康具有重大意义。

发明内容

本发明的目的在于改变传统合成思路，克服现有技术存在的缺点和不足，提供一种加固及密封用环氧树脂固化剂及其制备方法。

本发明的目的是这样实现的：

一、一种加固及密封用环氧树脂固化剂(简称固化剂)

1、组分

主要组分是4，4’-二氨基二苯基甲烷和多苯基多氨基甲烷；还包括附加组分稀释剂、催化剂和双环氧化合物；

2、组分的重量百分比是：

4，4’-二氨基二苯基甲烷              70～76

多苯基多氨基甲烷                     24～30

重量百分比验证：

各组分的下限之和小于100％，各组分的上限之和大于100％；

每一组分的下限与其它组分的上限之和大于或等于100％；

每一组分的上限与其它组分的下限之和小于或等于100％。

由此可见，上述组分的重量百分比符合要求。

下述附加组分是上述主要组分之和的重量百分比为：

稀释剂                     45～55

催化剂                     1～10

双环氧化合物               5～40

3、功能和用途

4，4’-二氨基二苯基甲烷的功能是：提供固化剂的主体反应结构；

多苯基多氨基甲烷的功能是：对主体反应结构起增强作用；

稀释剂的功能是：降低体系粘度，提高反应活性；

催化剂的功能是：加速合成反应；

双环氧化合物的功能是：提高反应物的分子量；

本固化剂的功能是：

能够在干燥、潮湿、水下有效固化环氧树脂，在温度高于30℃配料有1小时以上适用期，特别适用于高于35℃的环境使用，解决了工程上高温难于施工的难题。

本固化剂的用途是：

可用在建筑加固、桥梁加固、水利工程加固、白酒防伪密封、防腐涂料、地面工程、电子密封行业、灌缝修补等行业；室温固化物可耐100℃温度，比普通固化物耐60℃优越；充分固化后强度均高于国家标准(GB50367-2006混凝土结构加固设计规范，碳纤维复合材浸渍/粘接用胶粘剂安全性能指标)。

二、一种加固及密封用环氧树脂固化剂的制备方法

本制备方法包括下列步骤：

①按上述比例取4，4’-二氨基二苯基甲烷、多苯基多氨基甲烷、稀释剂和催化剂置于反应釜中搅拌，控温90～120℃反应3小时；

②待反应物透亮，然后夹套冷却，控制反应釜内温度70～75℃；

③搅拌下缓慢滴加双环氧化合物，控制釜内温度70～80℃，反应1小时；

④夹套冷却，控制釜内温度60～65℃趁热放出成品，经200目不锈钢网过滤，包装入库。

本发明具有下列优点和积极效果：

①采用常压反应的方式进行合成，避免了高温高压合成的风险；

②生产方法简单；

③合成物无“三废”产生，合成率100％，无明显刺激性气味，属于环保型产品。

④由于本固化剂固化温和、施工良好、强度较高，能及时解决加固及密封粘接领域的高温施工的适用期，扩大了建筑加固、桥梁加固、密封粘接等领域的应用范围。

具体实施方式

下面通过实施例进一步说明。

一、附加组分

所述稀释剂为丁基缩水甘油醚、十二烷基缩水甘油醚、一缩二乙二醇、乙二醇、苯甲醇中的1～3种；

所述催化剂为双酚A、苯酚、DMP-30、有机酸、甲酚中的1～4种；

所述双环氧化合物为乙二醇二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚、二缩水甘油醚、低粘度环氧树脂、高粘度环氧树脂中的1～3种。

根据加固及密封领域的要求调节粘度：

加固领域要求25℃时的粘度为1800～2200mPa.s，稀释剂量控制在50～55；

密封粘接领域要求25℃时的粘度为4000～6000mPa.s，稀释剂量控制在45～50。

二、实施例

实施例1

(1)建筑及桥梁加固胶粘剂配比(重量比)

CYD128(环氧树脂)          100

EPG660(活性稀释剂)        15

气相二氧化硅(增稠剂)      1～3

本固化剂                  45

填料(硅微粉、碳酸钙等)    15～30

KH-550(偶联剂)            1

DMP-30(促进剂)            0.5～1.5

色素(调色剂)              0.5～2.0

(2)制备方法

按配方量称取CYD128、EPG660、气相二氧化硅，搅拌均匀，然后加入填料、KH-550，搅拌均匀，最后加入本固化剂、DMP-30及色素，搅匀后进行工程施工。

实施例2

(1)密封胶粘剂配比(重量比)

CYD128(环氧树脂)         50

E-44(环氧树脂)           50

EPG660(活性稀释剂)       5

气相二氧化硅(增稠剂)     1～4

本固化剂                 50

填料(硅微粉、碳酸钙等)   0～50

KH-550(偶联剂)           1

DMP-30(促进剂)           0.5～1.5

色素(调色剂)             0～2

(2)制备方法

按配比称取CYD128、E-44、EPG660、气相二氧化硅，搅拌均匀，然后加入填料、KH-550，搅拌均匀，最后加入本固化剂、DMP-30及色素，搅匀后进行密封粘接。

三、效果验证

根据实施例1制备的建筑及桥梁加固胶粘剂的力学性能试验(见下表所示)

表用本固化剂制备的建筑及桥梁加固胶粘剂的力学性能

*备注：GB50367-2006混凝土结构加固设计规范，碳纤维复合材浸渍/粘接用胶粘剂安全性能指标。

Claims (3)

1.一种加固及密封用环氧树脂固化剂，其特征在于：

主要组分是4，4’-二氨基二苯基甲烷和多苯基多氨基甲烷；还包括附加组分稀释剂、催化剂和双环氧化合物；

主要组分的重量百分比是：

4，4’-二氨基二苯基甲烷     70～76，

多苯基多氨基甲烷            24～30；

附加组分是上述主要组分之和的重量百分比为：

稀释剂                      45～55，

催化剂                      1～10，

双环氧化合物                5～40；

所述稀释剂为丁基缩水甘油醚、十二烷基缩水甘油醚、一缩二乙二醇、乙二醇、苯甲醇中的1～3种；

所述催化剂为双酚A、苯酚、DMP-30、有机酸、甲酚中的1～4种；

所述双环氧化合物为乙二醇二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚、二缩水甘油醚、高粘度环氧树脂中的1～3种。

2.按权利要求1所述的一种加固及密封用环氧树脂固化剂，其特征在于根据加固及密封领域的要求调节粘度：

加固领域要求25℃时的粘度为1800～2200mPa.s，稀释剂量控制在50～55；

密封粘接领域要求25℃时的粘度为4000～6000mPa.s，稀释剂量控制在45～50。

3.按权利要求1所述的一种加固及密封用环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于包括下列步骤：

①按上述比例取4，4’-二氨基二苯基甲烷、多苯基多氨基甲烷、稀释剂和催化剂置于反应釜中搅拌，控温90～120℃反应3小时；

②待反应物透亮，然后夹套冷却，控制反应釜内温度70～75℃；

③搅拌下缓慢滴加双环氧化合物，控制釜内温度70～80℃，反应1小时；

④夹套冷却，控制釜内温度60～65℃趁热放出成品，经200目不锈钢网过滤，包装入库。