CN1013501B - 油页岩的干馏方法及其所用装置 - Google Patents

Abstract

干馏油页岩时，使气体同高温气体进行热交换，所述高温气体是将油页岩在干馏区干馏后获得的页岩中留下的有机碳进行燃烧和气化反应而得的。从而，第一种气体被加热到100-150℃。用该已被加热的第一种气体干燥一定量的新鲜油页岩，然后将已被干燥的油页岩送入干馏区。油页岩的干馏装置，包括一台初级干燥器、一台破碎和筛分装置和一台二级干燥器，所有这些设备都依次安置在包括一个气化区的油页岩干馏釜的上游旁侧。该装置还配有一台为自干馏釜气化区的高温气体和独立提供的气体进行热交换的热交换器，以及在控制下可把经热交换器加热的上述第二种气体分别输入初级和二级干燥器的输送管线。

Description

本发明涉及从气化有机碳而产生的高温气体回收热量的工艺方法。所述有机碳是指对油页岩进行干馏生产粗页岩油后，仍保留于页岩之中的物质。本发明还涉及适于实施上述方法的装置。

在干馏和气化油页岩的工艺方法中，以美国专利说明书3，440，162号和3，475，319号中所述的采用连续立式干馏釜进行干馏和气化的方法较为著名。

图3显示这类已知工艺方法的其中一种方法。通过进料斗1，将已被粉碎并且筛分至一规定范围的油页岩料加入立式干馏釜2中。让油页岩靠自身的重量下落，穿过立式干馏釜2。然后，用推顶器3，将其当作废油页岩从立式干馏釜2排放出来。

使干馏釜2顶部排出的含油雾气体在刮油器4中冷却，并在此收集冷凝成分（油和水）。用鼓风机5对剩余气体加压。已被加压的大部分气体，在间接热交换器6内加热，然后将其送至干馏区A，用作干馏热气。已被加压的剩余的部分气体作为副产气体从装置中排出。

另一方面，将含空气的气体通入气化及冷却区B，在冷却区B中，该气体冷却干馏后欲从干馏釜排出的页岩，并且同仍留在干馏页岩中的有机碳反应。将生成的高温气体从气化和冷却区B的上部排出。高温气体经过间接热交换器6冷却后，用鼓风机7对其加压，将因此得到加压的一部分气体再次通入气化及冷却区B，而将其剩余部分当作排放气，从系统中排放。

图4说明了另一种技术。通过进料斗1，将已被粉碎、并且被筛分至 规定尺寸范围的油页岩料加入立式干馏釜2中。让油页岩靠自身的重量下落并穿过立式干馏釜2。然后，用推顶器3，将其当作废页岩从干馏釜2排出。在干馏釜2内，自顶部依次安置有预热和干燥区C、干馏区D、气化区E以及冷却区F。

在刮油器4内，冷却由干馏区D顶部排出的含油雾的气体并收集冷凝成分（油及水）。通过鼓风机5对剩余气体加压。已被加压的大部分气体经热交换器6加热，送入干馏区D，用作干馏热气。

另一方面，将来自预热和干燥区C的排放气和空气的混合气体通入气化区E内，使其同所得的干馏过的页岩进行热交换，并且同仍留在页岩中的有机碳反应。将生成的气体作为高温气体从气化区E的上部排出，经热交换器6，冷却至300～400℃。然后，将已被冷却的气体通入预热及干燥区C。将一定量的新鲜的油页岩料预热之后，使气体从预热及干燥区C排出。在冷却区F中，使冷却水流过安置在冷却区内的冷却管，进而冷却废页岩。

在图4所描绘的干馏过程中，将温度较高（300℃至400℃）的气化排放气当作预热及干燥气体直接通入，供预定目的使用。结果，油页岩料在预热及干燥区C中迅速得到加热。在某些地方，例如在茂名（中国）或Condor（澳大利亚），开采出的油页岩原料具有较高的水分含量（约10～20%），这类油页岩料具有易被碎裂成细片或粉末的特性。

随着开采条件等的不同，油页岩料的水分含量变化很大。就先有技术的工艺方法而论，很难根据这种变化来进行控制。当油页岩中的水份含量增加时，油页岩料以未干透态被送入干馏区D。由于油页岩料被仍处于较高温度的干馏气加热，因而更进一步使其粉碎成粉末。

然而，对于图4的工艺而言，这是一个严重的问题。当欲送入干馏区D的油页岩料的水分增加时，必需要增加循环干馏气的流速。结果，在立式干馏釜的干馏区D和气化区E都产生更多的压力损失，从而导致 用于循环气体的鼓风机能耗增加。

由于由预热和干燥区C、干馏区D以及气化区E排出的气体中均含有较多的粉尘，会造成各排气管及油回收装置堵塞，因此使操作变得不稳定。

此外，将气化排放气用作预热和干燥载气。然而，气化排气含高浓度的SO_x，酸露点高。因此，当采用普通钢时，会产生腐蚀的麻烦。以茂名或Condor油页岩为例，这种气化排放气含有数千ppm的SO_x，其酸露点约为170℃或170℃以上。

因此，本发明的任务在于提供一种油页岩的干馏方法，其中，将与剩余有机碳的气化排放气进行间接热交换之后，所得到的经过加热、温度较低的气体用作预热及干燥油页岩料的气体，以便多级地预热和干燥油页岩料，同时可避免低温区的酸腐蚀;本发明任务还在于提供一种适合于实施本干馏方法的装置。

于是，本发明一方面提供一种油页岩的干馏方法，包括：

使气体同高温气体进行热交换，从而使前述气体加热到100～150℃，所述高温气体是通过对仍处于页岩中的有机碳进行燃烧和气化反应而得到的，而页岩是油页岩在干馏区干馏之后的产物;

用因此被加热的气体来干燥一定量的新鲜油页岩;

将已被干燥的油页岩送入干馏区。

另一方面，本发明提供一种油页岩的干馏装置，包括：

一台初级干燥器，一台破碎和筛分装置，以及一台二级干燥器，所有这些都依次安装在包括一个气化区的立式干馏釜的上游旁侧;

一台为来自干馏釜气化区的高温气体和独立提供的气体进行热交换的热交换器;

在控制下，可将经热交换器加热的上述第二种气体分别输入初级和二级干燥器的输送管线。

采用温度较低的空气（将空气与剩余有机碳的燃烧排放气进行间接热交换而得），例如150℃或150℃以下的空气作为预热和干燥油页岩料的载气，可避免由于在干燥器内突然加热而产生的油页岩碎裂以及碎成粉状的现象。由于在立式干馏釜的填充层中减少了压力损失，因此，本发明可有效地节省循环气体的鼓风机能耗，并且，由于减少了在各排气系统和油回收装置出现粉尘障碍的机会，可使操作稳定。

本发明还带来了这样的工业优点，即可避免在破碎和筛分油页岩料时由于挟带水份而产生的筛分装置的堵塞问题，并且由于用空气作为载气，干燥器内不会发生腐蚀。

结合附图，从下文说明以及权利要求书，不难看出本发明的上述和其他目的、特征以及优点，其中：

图1是本发明实施例的油页岩干馏装置的基本设计流程图;

图2是用于干燥和干馏油页岩的实验装置简示图;

图3是传统油页岩干馏装置的流程图;

图4中传统油页岩干馏装置中一个典型实例的流程图。

将用来干燥本发明油页岩料的气体作为一种把热量传递给油页岩料的（传热）介质。对气体的成分不加任何限制。可以使用任何气体，只要它能保持理想的显热。在这类气体中，以空气最为理想，因为其价格低廉又可大量获得。

使上述气体，例如，使空气与高温气体进行热交换而得到经过加热、温度为100～150℃的空气，所述高温气体是将油页岩干馏后所获得的页岩中留下的有机碳进行燃烧和气化反应而得的。使这种经过加热的气体与油页岩料直接接触，以便预热和干燥油页岩料。如果气体温度超过150℃，则由于突然加热会出现许多爆裂。结果，油页岩料碎裂以及碎成粉末的程度增加。这就妨碍了各个后续工序（即干馏、气化和冷却工序）中的气流分布，因此降低了干馏效率。

若经过加热的气体温度低于100℃，则会降低对油页岩料的预热和干燥效果，势必需要有大量的已被加热的气体以及大容量的干燥区。因此，这种低温是不理想的。

用于实施本发明的油页岩料的尺寸为200毫米或200毫米以下。在将油页岩料送入干馏釜之前，将其破碎并筛分，得到6～70毫米的油页岩料。如果油页岩料的水分含量高达10～20%，那么就会在上述筛分工序中产生筛分网的堵塞，因而在很大程度上会有害地影响处理效果。如上所述，当油页岩料在干馏时突然加热，其碎裂程度便增高。

换言之，按本发明，使尺寸为200毫米或200毫米以下的油页岩在初级干燥器内经受第一次干燥，由此提高后续工序的破碎和筛分效率，提供6～70毫米的油页岩料。然后，在二级干燥器中，对由此得到的油页岩料进行干燥，以便在下一步工序中把其干馏减到最低程度，并在气化和冷却区中把破碎成粉末的现象减到最低程度。

参考图1，下面将描述本发明的装置的细节。

在油页岩干馏釜2的上游，安置有初级干燥器12，破碎及筛分装置13和二级干燥器14。可适当地选择传统的干燥器作为干燥器12、14。例如，可将转鼓式干燥器用作初级干燥器12，而将固定床干燥器（圆形栅炉）用作二级干燥器14。

在上述干馏釜2的干馏区A的下面，设置有气化和冷却区B。该气化和冷却区B可采取这样的形式：即可将其分成一个气化区和一个冷却区。

将大约为800℃的高温气体从气化区B的上部排出，接着，在热交换器6，将其冷却至300～400℃。在本发明的装置中，使温度为300～400℃的高温气体流过热交换器8，通过热交换器8，使高温气体与独立提供的气体（例如空气）间接进行热交换。分别通过输送管15、16、17，将被加热的空气输给初级干燥器12和二级干燥器14。

输送管15内设有温度控制阀9，可将空气温度调节至100～150℃的理想范围。另一方面，输送管16、17内分别设有流量控制阀10、11，以便分别调节输给初级和二级干燥器12、14的已被加热的空气流速。

尽管附图中未说明，但可以将输送管15分成对应于输送管16、17的两条输送管，以便分别将经过加热的空气输送到干燥器12、14的同时分别控制经过加热的空气的温度和流速。

实施例1

下面参考图2，描述干燥和干馏的实施例。

将15公斤已被筛分至20～30毫米的油页岩料装入干馏釜。将油页岩料干燥1小时，同时，通过流量计21，将氮气流速稳定控制在75标米³/小时，并通过电热器22，稳定控制氮气的温度。在冷却器24内，用冷却水将干燥器2′出口的排气冷却至室温，然后排出。

表1显示了“Condor油页岩”（牌名，澳大利亚）的一个实验结果，其水分含量约为10%。换言之，表1显示了在干燥温度分别为150℃、200℃和300℃时油页岩干燥前后的水分含量（%），以及在相应的温度下分别干燥后，其碎裂成10毫米及10毫米以下的碎裂程度。温度低于1150℃时，碎裂程度为0%，但在200℃和300℃时，突升至25%和33%。

分别在相应的温度下干燥油页岩试样后，分别将其加入上述装置。将每一批试样都干馏1小时，同时，通过流量计21将氮气的流速稳定控制在75标米³/小时，通过电热器22，将氮气温度稳定控制在550℃。在冷却器24内，将干燥器2′出口的排气冷却至室温，以便收集重油。此外，通过一个过冷器25，用液氮将剩余气体冷却至-5℃，收集轻油。

如表1所示，在150℃干燥的油页岩试样，碎裂至10毫米或10毫米以下的程度低达3%，而在200℃和300℃干燥的试样，其碎裂程度分别显著上升至45%和53%。

实施例2

表2显示了采用例1所介绍的实验设备，以“茂名油页岩”（牌名;中国）进行实验的结果，油页岩的含水量较高，即16%。按例1的相同方法进行实验。

在150℃、200℃和300℃的干燥温度下干燥时，油页岩试样碎裂至10毫米或10毫米以下的程度分别为1%、28%、37%。分别将已经经过干燥的油页岩试样加入，并在550℃的温度下将其干馏，它们的碎裂程度分别为3%、47%和54%。

如例1和例2所示，当油页岩料含水量较高（即大约为10%或更高）时，通过控制干燥温度，就有可能显著地降低油页岩料在预热、干燥步骤和干馏步骤期间碎裂及碎成粉末的程度。

表1

牌名    Condor（澳大利亚）

干燥温度（℃）    150    200    300

油页岩含    干燥前    9.5    9.5    9.5

水量（%）    干燥后    3.8    2.4    2.2

干燥产生的碎裂程度（%）    0    25    33

干燥和干馏产生的碎裂程度（%）    3    45    53

表2

牌名    茂名（中国）

干燥温度（℃）    150    200    300

油页岩含    干燥前    16.0    16.0    16.0

水量（%）    干燥后    5.1    2.5    2.4

干燥产生的碎裂程度（%）    1    28    37

干燥和干馏产生的碎裂程度（%）    3    47    54

在先有技术中，由于为加热油页岩料而采用的预热和干燥温度达300℃或300℃以上，因此，碎裂和碎成粉末是不可避免的。正如本发明实施例所显示的，采用在低于150℃的温度下干燥油页岩料的方法，可显著地降低这种碎裂及裂成粉末的程度。

现在已对本发明作了充分的介绍，显然，普通专业人员可以对此作出许多改变和改进，而并未脱离此处所述的本发明的精神和范围。

Claims (1)

1、一种油页岩干馏方法，包括：

使第一种气体同一种高温气体进行热交换，所述高温气体是使该油页岩在一个干馏区经过干馏后留在页岩中的有机碳进行燃烧和气化反应而得到的，并用它加热所述第一种气体；

用该已被加热的第一种气体干燥新送入的油页岩；

将已被干燥的油页岩送入所述干馏区；

其改进之处在于，所述第一种气体是被加热到100至150℃。

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