CN101339161A - 质谱和离子迁移谱装置的多波长真空紫外光电离源 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种质谱和离子迁移谱装置的多波长真空紫外光电离源，具有一腔体，腔体上有进气口和出气口，出气口连接到气泵；腔体内有正、负放电电极，正、负放电电极与高压电源相连接；腔体的一面为真空紫外光输出端口，随充入腔体的稀有气体种类不同，选用氟化锂晶体、氟化镁晶体或毛细管；真空紫外光输出端口连接到光电离质谱或离子迁移谱装置的电离源入射接口。通过调节腔体的压强或更换填充稀有气体种类可以获得多种波长的真空紫外光。多波长真空紫外光产生装置作为质谱和离子迁移谱装置或仪器的电离源，能使得质谱和离子迁移谱具有软电离、谱图简单、可检测无机化合物和有机化合物多等优点。
Description
技术领域：
本发明涉及一种对化学物质电离、分离和检测技术，具体涉及一种质谱和离子迁移谱装置的真空紫外光电离源。
背景技术：
真空紫外光通常指波长小于200nm的深紫外光。利用真空紫外光作为质谱和离子迁移谱的电离源具有很多优点，如选择合适的真空紫外光，则只能使样品分子发生电离而不解离，属于一种软电离技术，可使谱图简单。
从产生机理上看，稀有气体产生的真空紫外光有两种，共振辐射光和准分子光，如国家知识产权局1990年4月25日公告授权的发明专利公布了一种“长寿命真空紫外无级灯”和国家知识产权局2004年8月4日公告授权的发明专利公布了一种“受激准分子灯发光装置”。这种真空紫外灯只能产生一种波长的真空紫外光，要么是共振辐射光，要么是准分子光。作为光电离质谱和离子迁移谱的电离源时，如果需要改变光子能量只能更换真空紫外灯。另外这种真空紫外灯能量较低，只能电离空气中的部分有机物，对电离能高的无机物则不能电离。
发明内容：
本发明的目的是提供一种质谱和离子迁移谱装置的真空紫外光电离源，为一种全新的真空紫外光产生装置，它通过调节腔体压强或者改变腔内稀有气体种类能够产生多种波长的真空紫外光。利用产生的真空紫外光作为质谱或离子迁移谱的真空紫外光电离源，可以对无机化合物和有机化合物进行电离、分离和检测。
本发明的技术方案：
质谱和离子迁移谱装置的多波长真空紫外光电离源，其特征在于：具有一腔体，腔体上有进气口和出气口，出气口连接到气泵；腔体内有正、负放电电极，正、负放电电极与高压直流或射频电源相连接；腔体的一面为真空紫外光输出端口，当腔体内充入气体Ar、Kr和Xe时，真空紫外光输出端口选用氟化锂晶体；当腔体内充入气体Kr和Xe时，真空紫外光输出端口也可选用氟化镁晶体；当腔体充入气体为He和Ne时，真空紫外光输出端口选用毛细管；真空紫外光输出端口连接到光电离质谱或离子迁移谱装置的电离源入射接口。
所述的质谱和离子迁移谱装置的多波长真空紫外光电离源，其特征在于：所述的正、负放电电极采用金属棒、筒、片或网形状，采用钽、钼、钨或不锈钢等耐烧蚀金属材料制成；正、负放电电极距离在100um-5cm可调。
所述的质谱和离子迁移谱装置的多波长真空紫外光电离源，其特征在于：所述的光电离质谱是指四极质谱、飞行时间质谱或离子阱质谱。
所述的质谱和离子迁移谱装置的多波长真空紫外光电离源，其特征在于：所述的进气口安装有多通电阀门，分别接Ar、Kr、Xe、He和Ne等多个气瓶，电磁阀根据控制系统指令选通。
所述的质谱和离子迁移谱装置的多波长真空紫外光电离源，其特征在于：充入气体时，腔体内气体压强低于10Torr或气体压强高于100Torr，处于两种工作状态。
所述的质谱和离子迁移谱装置的多波长真空紫外光电离源，其特征在于：通过调节腔体的压强或更换填充稀有气体种类可以获得多种波长的真空紫外光。
本发明的工作原理：
真空紫外光产生装置主要由放电电极、高压电源、镇流电阻、气泵、腔体和真空紫外光电离源组成。腔体中充入高纯稀有气体(He、Ne、Ar、Kr或Xe)，当腔内气体压强低于10Torr时能够产生稀有气体原子的共振辐射光，腔体气体压强高于100Torr时能够产生稀有气体的准分子光。
稀有气体共振辐射光的产生原理：
稀有气体原子有一个1S0电子基态，在放电气体中的电子激励下，一个3p价电子跃迁到4s能级(共振能级)，产生四个P态：
e+M(1S0)→e+M*(1P1，3P0，3P1，3P2)
其中3P0和3P2为两个亚稳态，另外两个态通过偶极允许跃迁衰减到基态：
M*(1P1，3P1，)→M(1S0)+hv
由于共振能级存在自吸收，因此气体压力适当时可以使自吸收原子数减少，实验表明工作气体压力在1Torr左右时，光强有极大值。
稀有气体准分子光的产生原理：
为了产生准分子辐射，必须完成下列反应：
激发反应
e+M→e+M*
三体碰撞
M*+M+M→M2 *+M
准分子辐射
M2 *→M+M+hv
式中M*为激发态原子，M2 *为准分子，e为载能电子。
由以上过程看出，产生准分子辐射必须同时满足两个条件：首先电子能量应该比准分子气体原子的激发能大，且富能电子必须保持足够的浓度；其次，由于准分子的形成是一个三体碰撞，需要较高气压(高于100Torr)，高气压使三体碰撞有足够的速率。
因此，本发明可以通过调节放电腔的体系压力获得不同的波长。当腔内压强低于10Torr时，电子碰撞激发的稀有气体原子的共振激发态跃迁到基态可以获得共振辐射光。当腔体内体系压强高于100Torr时，三体碰撞过程加剧，能够获得稀有气体的准分子辐射光。改变充入腔体的工作气体，可以获得更多波长的真空紫外光，如表1所示。
表1稀有气体的准分子辐射和共振辐射的能量和波长
本发明具有以下优点：
1)、多波长真空紫外光产生装置可以产生多种波长的真空紫外光。
2)、只需要通过改变充入多波长真空紫外光产生装置腔内气体种类和腔体压强，就能够获得所需波长的真空紫外光。
3)、利用多波长真空紫外光产生装置作为真空紫外光电离源的质谱和离子迁移谱装置具有软电离、谱图简单、可检测无机和有机化合物等优点。
附图说明：
图1为多波长真空紫外光产生装置示意图。
图2为多波长真空紫外光电离-四极质谱装置示意图。
图3为多波长真空紫外光电离-飞行时间质谱装置示意图。
图4为多波长真空紫外光电离-离子阱质谱装置示意图。
图5为多波长真空紫外光电离-离子迁移谱装置示意图。
具体实施方式：
参见图1-5。
如图1所示为多波长真空紫外光电离源的结构示意图，它主要由放电电极1、2，高压电源3，镇流电阻4，气泵5，腔体6和真空紫外光输出部分7组成。放电电极1、2采用金属棒、筒、片或网等形状，一般为钽、钼、钨或不锈钢等耐烧蚀金属材料。两电极距离在100μm-5cm可调，一般遵循低气压下两电极间距离要远，而高气压时两电极距离要近的原则。高压电源3输出电压在100V-10kV之间。镇流电阻4阻值为10kΩ-1MΩ。对于充入气体为Ar、Kr和Xe时，真空紫外光输出部分7为氟化锂晶体，能够透过真空紫外光，充入气体为Kr和Xe时，真空紫外光输出部分7也可为为氟化镁晶体。对于充入气体为He和Ne时，真空紫外光输出部分7为毛细管。
使用时利用气泵5将腔体6中气体排空，然后高纯稀有气体充入到腔体6中。当腔内压强低于10Torr时，放电电极1和2间施加电压，放电形成，产生稀有气体的共振辐射光；腔内压强高于100Torr时，三体碰撞过程加剧，放电电极1和电极2间施加电压产生放电，在三体碰撞作用下，产生稀有气体的准分子光。
图2、图3、图4和图5分别为多波长真空紫外光电离源与四极质谱、飞行时间质谱、离子阱质谱和离子迁移谱装置联用的示意图。待测样品经进样管进入电离室，被真空紫外光电离的样品离子在电场作用下经过狭缝或孔进入质谱探测区或者经过离子门进入离子迁移谱探测区。通过对产物离子的质谱或离子迁移谱分析，可以得到待测分子的种类和浓度信息。
多波长真空紫外光电离源与四极质谱、飞行时间质谱、离子阱质谱和离子迁移谱结合，可以根据需要选择波长合适的真空紫外光对样品分子进行电离，而不使样品分子解离。例如对于无机污染物，其电离能高，可以选择氦气或氖气为工作气体，它们产生的共振辐射光或准分子光能量高。对于有机污染物，可根据需要选择氩气、氪气或氙气为工作气体。
Claims (6)
1、质谱和离子迁移谱装置的多波长真空紫外光电离源，其特征在于：具有一腔体，腔体上有进气口和出气口，出气口连接到气泵；腔体内有正、负放电电极，正、负放电电极与高压直流或射频电源相连接；腔体的一面为真空紫外光输出端口，当腔体内充入气体Ar、Kr和Xe时，真空紫外光输出端口选用氟化锂晶体；当腔体内充入气体Kr和Xe时，真空紫外光输出端口也可选用氟化镁晶体；当腔体充入气体为He和Ne时，真空紫外光输出端口选用毛细管；真空紫外光输出端口连接到光电离质谱或离子迁移谱装置的电离源入射接口。
2、根据权利要求书1所述的质谱和离子迁移谱装置的多波长真空紫外光电离源，其特征在于：所述的正、负放电电极采用金属棒、筒、片或网形状，采用钽、钼、钨或不锈钢等耐烧蚀金属材料制成；正、负放电电极距离在100um-5cm可调。
3、根据权利要求书1所述的质谱和离子迁移谱装置的多波长真空紫外光电离源，其特征在于：所述的光电离质谱是指四极质谱、飞行时间质谱或离子阱质谱。
4、根据权利要求书1所述的质谱和离子迁移谱装置的多波长真空紫外光电离源，其特征在于：所述的进气口安装有多通电阀门，分别接Ar、Kr、Xe、He和Ne等多个气瓶，电磁阀根据控制系统指令选通。
5、根据权利要求书1所述的质谱和离子迁移谱装置的多波长真空紫外光电离源，其特征在于：充入气体时，腔体内气体压强低于10Torr或气体压强高于100Torr，处于两种工作状态。
6、根据权利要求书1所述的质谱和离子迁移谱装置的多波长真空紫外光电离源，其特征在于：通过调节腔体的压强或更换填充稀有气体种类可以获得多种波长的真空紫外光。
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