CN101324644B - 金属薄膜在微波段频率下电导率的测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开金属薄膜在微波段频率下电导率的测量方法，步骤如下：利用可发射微波段频率信号的矢量网络分析仪、矩形空波导和设有活塞的可移动短路器；衬底放在矩形空波导和可移动短路器中间，一边观察矢量网络分析仪的史密斯圆图，一边调节可移动短路器的活塞，直至衬底表面的反射系数为纯实数，记下可移动短路器的活塞的测量位置，取出衬底；制作一个金属薄膜样品，包括需要测量的金属薄膜和与上述衬底的材料相同的衬底层；将金属薄膜样品放入矩形空波导和可移动短路器中间，使金属薄膜层朝向矢量网络分析仪发射频率信号的一端，调节可移动短路器的活塞至上述测量位置，并读出金属薄膜样品表面的反射系数；计算出金属薄膜的电导率。

Description

金属薄膜在微波段频率下电导率的测量方法

【技术领域】

本发明涉及一种薄膜电导率的测量方法，尤其涉及一种金属薄膜在微波段频率下电导率的测量方法。

【背景技术】

目前，公知的薄膜电导率测量方法主要有四电极法，传输透射系数法等。测量的范围主要是直流，低频和红外以上波段，对微波段频率下金属薄膜电导率的测量尚无公开的报道。

因此，有必要提供一种金属薄膜在微波段频率下电导率的测量方法。

【发明内容】

本发明的目的在于提供一种金属薄膜在微波段频率下电导率的测量方法。

本发明金属薄膜在微波段频率下电导率的测量方法的具体步骤如下：

(1).利用可发射微波段频率信号的矢量网络分析仪、矩形空波导和设有活塞的可移动短路器，矩形空波导的两个输出端分别接矢量网络分析仪和设有活塞的可移动短路器；

(2).提供一个衬底并将其放在矩形空波导和可移动短路器中间，一边观察矢量网络分析仪的史密斯圆图，一边调节可移动短路器的活塞，直至衬底表面的反射系数为1或者纯实数，虚部的数量级低于10的负2次方时，记下可移动短路器的活塞的测量位置，取出衬底；

(3).制作一个金属薄膜样品，该金属薄膜样品包括需要测量的金属薄膜和与上述衬底的材料相同的衬底层；

(4).将金属薄膜样品放入矩形空波导和可移动短路器中间，并使金属薄膜样品的金属薄膜层朝向矢量网络分析仪发射频率信号的一端，调节可移动短路器的活塞至上述测量位置，并从矢量网络分析仪的幅度相位图中读出金属薄膜样品表面的反射系数；

(5).算出金属薄膜的电导率。

当然，本发明所述的微波段频率也包括毫米波段的频率。

本发明的有益效果是：本发明金属薄膜在微波段频率下电导率的测量方法，所使用的测量器材与金属薄膜表面不接触，可以准确地测出金属薄膜在微波段的电导率，方便地得出微波段频率下电导率的变化关系；所使用的测量器材少且测量器材结构简单；待测量少，所以测量方便、误差来源单一。通过这种方法还可以看出微波段金属薄膜电导率与频率之间的关系。

【附图说明】

下面结合附图和实例对本发明进一步说明。

图1本发明金属薄膜在微波段频率下电导率的测量方法中测量系统示意图。

图2本发明金属薄膜在微波段频率下电导率的测量方法中矢量网络分析仪的史密斯圆图(Smith Chart)。

图3本发明第一种实施方式金属薄膜电导率与频率关系图。

图4本发明第二种实施方式金属薄膜电导率与频率关系图。

图5本发明第三种实施方式金属薄膜电导率与频率关系图。

图6本发明第四种实施方式金属薄膜电导率与频率关系图。

【具体实施方式】

请参阅图1-图6所示，本发明金属薄膜在微波段频率下电导率的测量方法的具体步骤如下：

1.提供一个可发射微波段频率信号的矢量网络分析仪1、矩形空波导4和设有活塞(未图示)的可移动短路器2，并将他们连接好；

2.提供一个衬底(未图示)并将其放在矩形空波导4和可移动短路器2中间，一边观察矢量网络分析仪的史密斯圆图(Smith Chart)，一边调节可移动短路器2的活塞，直至衬底表面的反射系数为1或者纯实数时，记下可移动短路器2的活塞的测量位置，取出衬底；

3.制作一个金属薄膜样品3，该金属薄膜样品3包括金属薄膜(未图示)和与上述衬底的材料相同的衬底层(未图示)；

4.将金属薄膜样品放入矩形空波导4和可移动短路器2中间，并使金属薄膜样品3的金属薄膜朝向矢量网络分析仪发射频率信号的一端，调节可移动短路器2的活塞至测量位置，并从矢量网络分析仪的幅度相位图中读出金属薄膜样品3表面的反射系数；

5.算出金属薄膜的电导率。

如图1-图6所示，本发明是在矩形空波导4和可移动短路器2中，通过测量待测金属薄膜样品3表面的反射系数，根据此反射系数反演出金属薄膜在微波段频率下的电导率。

矢量网络分析仪1和可移动短路器2连接好后，矢量网络分析仪1会自动发出特定频率的信号，本发明是利用矢量网络分析仪1发出的微波段频率来测量金属薄膜样品3的反射系数。所述金属薄膜样品3的反射系数可以从矢量网络分析仪1中的幅度相位图中读出。

金属薄膜样品3的制作方法主要有溅射法和蒸发冷凝法两种。本发明的金属薄膜样品3采用磁控溅射法。这种方法的好处是不仅可以得到很高的溅射速率，而且在溅射金属时还可避免二次电子轰击而使基板保持接近冷态。金属薄膜样品3的衬底层的材料是有机高分子。

根据本发明金属薄膜在微波段频率下电导率的测量方法的测量系统传输线模型，在测量衬底时，衬底的反射系数的表达式为：

${\widetilde{\mathrm{\Γ}}}_1=\frac{Z_1-Z_0}{Z_1+Z_0}---\left(\mathrm{2.4.1}\right)$

其中，Z₁为衬底的输入等效阻抗，反演得：

$Z_1=\frac{1+{\widetilde{\mathrm{\Γ}}}_1}{1-{\widetilde{\mathrm{\Γ}}}_1}{Z}_0---\left(\mathrm{2.4.2}\right)$

如果把金属薄膜的等效阻抗设为Z₁，那么Z₂又可以表示为：

$Z_1=Z_m\frac{Z_2+j{Z}_m\tan \left({\mathrm{\β}}_{m}D\right)}{Z_m+j{Z}_2\tan \left({\mathrm{\β}}_{m}D\right)}---\left(\mathrm{2.4.3}\right)$

根据金属的特性阻抗有：

$Z_m=\frac{\mathrm{\ω}{\mathrm{\μ}}_r{\mathrm{\μ}}_0}{{\mathrm{\β}}_m}---\left(\mathrm{2.4.4}\right)$

其中，μr＝1(研究对象是非磁性材料)，传播系数 ${\mathrm{\β}}_m=\sqrt{{\mathrm{\ω}}^2{\mathrm{\ϵ}}_m{\mathrm{\μ}}_0-{\mathrm{\π}}^2/a^2}$ 有效介电常数表示为：

$\mathrm{\ϵ}={\mathrm{\ϵ}}_0\·(1-j\frac{\mathrm{\σ}}{\mathrm{\ω}{\mathrm{\ϵ}}_0})---\left(\mathrm{2.4.5}\right)$

大块金属电导率的量级一般在10⁷左右，做成薄膜后电导率有所下降，但只要σ＞10²(S)，以下条件就仍然成立。

π²/a²～10⁷＜＜ω²ε_Auμ₀

$1<<\frac{\mathrm{\&sigma;}}{\mathrm{\&omega;}{\mathrm{\&epsiv;}}_0}$

β_AuD＜＜1    (2.4.6)

于是，式(2.4.3)简化为： $Z_1=\frac{Z_2+\mathrm{j\&omega;}{\mathrm{\&mu;}}_{0}D}{1+\mathrm{\&sigma;D}{Z}_2}---\left(\mathrm{2.4.7}\right)$

而Z₂具体的值可以通过对称底层表面反射系数的测量求得，设衬底的反射系数为

那么 $Z_2=\frac{1+{\widetilde{\mathrm{\&Gamma;}}}_2}{1-{\widetilde{\mathrm{\&Gamma;}}}_2}{Z}_0---\left(\mathrm{2.4.8}\right)$

对比式(2.4.2)和式(2.4.7)就可以推出金属薄膜的电导率。为了便于计算，同时尽可能减小误差，通过调节可移动短路器2的长度选取特殊的输入阻抗Z₂，Z₂的大小可以借助图2读取。

(1)Z₂→∞，即从衬底层表面向后看终端完全开路的情况，对应于图2中的第一标示线5。式(2.4.7)变为：

$Z_1\&ap;\frac{1}{\mathrm{\&sigma;D}}---\left(\mathrm{2.4.9}\right)$

该式表明在金属层后接开路负载条件下，金属薄膜样品3的表面的输入阻抗只和薄膜金属的电导率和金属薄膜的厚度有关，结合式(2.4.2)可推出：

$\mathrm{\&sigma;}=\frac{1}{D}\&CenterDot;\frac{1-{\widetilde{\mathrm{\&Gamma;}}}_1}{Z_0(1+{\widetilde{\mathrm{\&Gamma;}}}_1)}---\left(\mathrm{2.4.10}\right)$

(2)Z₂＝R，终端是一纯电阻，对应于图2中标出的第二标示线6

在实际测量中，考虑受可移动短路器2的性能的影响，可能会出现在某些频率范围内金属层后找不到合适的开路点。这时，我们选择纯电阻代替开路来简化电导率的计算。此时，式(2.4.7)变为：

$Z_1=\frac{R+\mathrm{j\&omega;}{\mathrm{\&mu;}}_{0}D}{1+\mathrm{\&sigma;DR}}---\left(\mathrm{2.4.11}\right)$

实验中通过对衬底的反射系数测量发现，当

是0.946时，R的量级是10²。随着

的增加，R也是逐渐增加。因此，在实际测量环境下，依然满足R＞＞ωμ₀D，这时式(2.4.11)进一步化简为：

$Z_1=\frac{R}{1+\mathrm{\&sigma;DR}}---\left(\mathrm{2.4.12}\right)$

电导率可表示成： $\mathrm{\&sigma;}=\frac{({\widetilde{\mathrm{\&Gamma;}}}_1-1)R}{({\widetilde{\mathrm{\&Gamma;}}}_1+1)Z_{0}D}-\frac{1}{\mathrm{RD}}---\left(\mathrm{2.4.13}\right)$

比式(2.4.10)略微复杂。

由式(2.4.10)和式(2.4.13)可以看出，通过选取特殊的金属薄膜后终端负载就可以推导出金属薄膜的电导率。

本发明的第一种实施方式，见此方式金属薄膜反射系数的测量数据表1：

所述金属薄膜样品3的金属薄膜的材料可以为金、铅等一切金属材料。本发明的几种实施方式都是以金为材料。

根据本发明金属薄膜在微波段频率下电导率的测量方法，在8.0～11.6GHz频段下测量厚度为10nm的金属薄膜的电导率。

如图3所示，利用图3的数据，根据式(2.4.10)计算金属薄膜在8.0～11.6GHz波段的电导率，结果如本发明第二种实施方式金属薄膜反射系数的测量数据表2：

本发明的第二种实施方式：

根据本发明金属薄膜在微波段频率下电导率的测量方法，在8.0～11.6GHz频段下测量厚度为20nm的金属薄膜的电导率。

如图4所示，利用图4的数据，根据式(2.4.10)计算金属薄膜在8.0～11.6GHz波段的电导率，结果如图5所示。

对比图4和图5可以发现：

①金属薄膜的高频电导率和大块金属时(金的直流电导率(4.1×10⁷/S))不同，相差一个数量级。

②直流(稳恒条件)下大块金属电导率是实数，高频情况下金属薄膜的电导率变为复数。

③在相同频率下，20nm的金属薄膜的电导率高于10nm的。

根据薄膜技术理论知，金属形态从大块固体变为薄膜后，由于尺寸效应的影响，自由电子的平均自由程变小，电导率下降。20nm和10nm的薄膜相比，电子受到膜面的散射空间范围小，平均自由程大，电导率上升。激励源从稳恒变为交流后，由于电子惯性的作用，导致薄膜电导率变为复数，其实部表示自由电子的传导性；虚部表示自由电子运动造成的损耗衰减。特鲁德自由电子模型中的介电常数是：

$\mathrm{\&epsiv;}\left(w\right)={\mathrm{\&epsiv;}}_0(1-\frac{w_p^2}{w^2+\mathrm{jw}/\mathrm{\&tau;}})$

微波波段金属等效的介电常数又可写作：

$\mathrm{\&epsiv;}\left(w\right)={\mathrm{\&epsiv;}}_0(1+\frac{\mathrm{\&sigma;}}{\mathrm{jw}{\mathrm{\&epsiv;}}_0})$

两式对比也可以看出电导率一定是一个复数，且它的虚部必定是一个小于零的数，这与实验结果吻合。

为了进一步研究金属薄膜电导率与频率的关系，本发明的第三种实施方式：在11.9～18.0GHz频段下测量厚度为10nm和20nm的金属薄膜的电导率，测量结果如图5所示。计算金属薄膜的电导率采用下述简化方法：

金属薄膜的电导率由下式表示 $\mathrm{\&sigma;}=\frac{Z_2+\mathrm{j\&omega;}{\mathrm{\&mu;}}_{0}D-t{Z}_0}{t{Z}_{0}D{Z}_2}$

其中Z₂是金属薄膜样品在测量系统中有金属薄膜的输入阻抗，用衬底的反射系统表示， $Z_2=\frac{1+{\widetilde{\mathrm{\&Gamma;}}}_2}{1-{\widetilde{\mathrm{\&Gamma;}}}_2}{Z}_0;$ $t=\frac{1+{\widetilde{\mathrm{\&Gamma;}}}_1}{1-{\widetilde{\mathrm{\&Gamma;}}}_1}{Z}_0,$

是金属薄膜样品的表面反射系数，

是衬底反射系数，D是金属薄膜的厚度，Z₀是矩形空波导的特性阻抗；

通过带活塞的可移动短路器，使衬底反射系数为1时，金属薄膜的电导率为： $\mathrm{\&sigma;}=\frac{1-{\widetilde{\mathrm{\&Gamma;}}}_1}{D{Z}_0(1+{\widetilde{\mathrm{\&Gamma;}}}_1)},$ 通过带有活塞的可移动短路器，使衬底反射系数为1时，金属薄膜的电导率为： $\mathrm{\&sigma;}=\frac{({\widetilde{\mathrm{\&Gamma;}}}_1-1)R}{({\widetilde{\mathrm{\&Gamma;}}}_1+1)Z_{0}D}-\frac{1}{\mathrm{RD}}.$

本发明的第四种实施方式：在26.4～40.0GHz频段下测量厚度为10nm和20nm的金属薄膜的电导率，测量结果如图6所示。由于在11.9～18.0GHz和26.4～40.0GHz这两个频段很难用可移动短路器2找到理想的开路点。因此在实际操作中选取纯电阻的测量点，利用式(2.4.13)反演电导率。

观察图5和图6，发现随着频率的增加，电导率呈下降趋势；在相同频点上，依然有20nm的电导率依然大于10nm的电导率。

本发明金属薄膜在微波段频率下电导率的测量方法，在准确地测出金属薄膜在微波段频率下的电导率的同时，方便地得出电导率的变化关系，方法是非接触式的，结构简单，误差来源单一，测量方便。通过这种方法还可以看出微波段频率下金属薄膜电导率与频率之间的关系。

本发明金属薄膜在微波段频率下电导率的测量方法不用单独分析衬底对金属薄膜电导率的影响，衬底的影响已经包含在反射系数中；本测量方法中所有的误差可以归结到反射系数这一单一量的误差。通过本发明的实施方式可知，本测量方法用了不同厚度的金属薄膜，得到了较好的实验结果。

另外，本发明金属薄膜在微波段频率下电导率的测量方法所用的器材少，操作简单，待测量少，误差来源单一，降低了以往测量方法的繁琐，弥补了微波段频率下无人测量的空缺。

以上所述仅为本发明的较佳实施方式，本发明的保护范围并不以上述实施方式为限，但凡本领域普通技术人员根据本发明所揭示内容所作的等效修饰或变化，皆应纳入权利要求书中记载的保护范围内。

Claims (1)

1.一种金属薄膜在微波段频率下电导率的测量方法，其特征是具体步骤如下：

(1)利用可发射微波段频率信号的矢量网络分析仪、矩形空波导和设有活塞的可移动短路器，矩形空波导的两个输出端分别接矢量网络分析仪和设有活塞的可移动短路器；

(2)提供一个衬底并将其放在矩形空波导和可移动短路器中间，一边观察矢量网络分析仪的史密斯圆图，一边调节可移动短路器的活塞，直至衬底表面的反射系数为纯实数，虚部数量级低于10的负2次方时，记下可移动短路器的活塞的测量位置，取出衬底；

(3)制作一个金属薄膜样品，该金属薄膜样品包括需要测量的金属薄膜和与上述衬底的材料相同的衬底层；

(4)将金属薄膜样品放入矩形空波导和可移动短路器中间，并使金属薄膜样品的金属薄膜层朝向矢量网络分析仪发射频率信号的一端，调节可移动短路器的活塞至上述测量位置，并从矢量网络分析仪的幅度相位图中读出金属薄膜样品表面的反射系数；

(5)计算出金属薄膜的电导率：

金属薄膜的电导率由下式表示

其中Z₂是金属薄膜样品在测量系统中有金属薄膜的输入阻抗，用衬底的反射系统表示，

是金属薄膜样品的表面反射系数，

是衬底反射系数，D是金属薄膜的厚度，Z₀是矩形空波导的特性阻抗；

1)当Z₂→∞，即从衬底层表面向后看终端完全开路的情况，在金属层后接开路负载条件下，金属薄膜样品的表面的输入阻抗只和薄膜金属的电导率和金属薄膜的厚度有关：

$\mathrm{\&sigma;}=\frac{1-{\widetilde{\mathrm{\&Gamma;}}}_1}{{\mathrm{DZ}}_0(1+{\widetilde{\mathrm{\&Gamma;}}}_1)}$

2)当Z₂＝R，终端是一纯电阻，在实际测量中，考虑受可移动短路器的性能的影响，会出现在某些频率范围内金属层后找不到合适的开路点；因此选择纯电阻代替开路来简化电导率的计算：随着

的增加，R也是逐渐增加；且在实际测量环境下，依然满足R＞＞ωμ₀D：则电导率表示成：

Images