CN101317138A - 图像处理设备、计算机程序产品以及图像处理方法 - Google Patents
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Abstract
一种对样品表面采用扫描近场超声波全息术(47)方法以对其弹性和黏弹性变化成像的高空间分辨率相敏技术。扫描近场超声波全息术(47)使用近场方法来测量样品表面(12)超声振动的时间分辨变化。因其去掉了传统的相位分辨声学显微镜(如全息)所需要的远场声学镜头而克服了其空间分辨率限制。
Description
本申请的交叉引用
本部分延续申请要求于2003年8月12日提交的序列号为60/494,532的临时申请和于2004年8月6日提交的序列号为10/913,086的非临时申请的优先权,在此全文引用以作参考。
以下阐述考虑了政府组织的研究或发展
技术领域
本发明涉及一种高空间分辨率相位敏感技术。
背景技术
公知的声学显微镜被用来对诸如集成电路(Integrated Circuit,IC)结构等的结构成像,其空间分辨率w由下式给出:
这里θ是耦合媒质中的声度,f是声波/超声波的频率,NA是镜头的数值孔径。若频率为1GHz,其空间分辨率理论上可达到约1.5μm。此外,在获得高分辨率方面,声学显微镜还存在其它两个主要障碍:(1)阻抗失配和与f2成正比的耦合流体衰减。用于非破坏性力学成像的更高分辨率的可选方案包括原子力显微镜(Atomic Force Microscope,AFM)或扫描探针显微镜(ScanningProbe Microscope,SPM)平台。这方面的例子包括:由P.Maivald,H.J.Butt,S.A.C.Gould,C.B.Prater,B.Drake,J.A.Gurley,V.B.Elingshe和P.K.Hansma在Nanotechnology 2,103(1991)里提出的力调制显微术(Force ModulationMicroscopy,FMM);由U.Rabe和W.Arnold在Appl.Phys.Lett.64,1423(1994)里提出的超声AFM;由O.V.Kolosov,K.Yamanaka在Jpn.J.Appl.Phys.32,1095(1993)中提出的超声力显微术(Ultrasonic Force Microscopy,UFM);以及G.S.Shekhawat,O.V.Kolosov,G.A.D.Briggs,E.O.Shaffer,S.Martin和R.Geer发表在the Material Research Society,Symposium D,April 2000并出版在Materials Research Society Symposium Proceedings,Vol.612(2001)pp.1.的Nanoscale Elastic Imaging of Aluminum/Low-k Dielectric Interconnect Structures;由G.S.Shekhawat,G.A.D.Briggs,O.V.Kolosov和R.E.Geer发表在Proceedingsof the International Conference on Characterization and Metrology for ULSITechnology,AIP Conference Proceedings.(2001)pp.449的Nanoscale elasticimaging and mechanical modulus measurements of aluminum/low-k dielectricinterconnect structures;由G.S.Shekhawat,O.V.Kolosov,G.A.D.Briggs,E.O.Shaffer,S.J.Martin,R.E.Geer在Proceedings of the IEEE InternationalInterconnect Technology Conference,96-98,2000里提出的;由K.Yamanaka和H.Ogiao在Applied Physics Letters 64(2),1994里提出的;由K.Yamanaka,Y.Maruyama,T.Tsuji在Applied Physics Letters 78(13),2001里提出的;由K.B.Crozier,G.G.Yaralioglu,F.L.Degertekin,J.D.Adams,S.C.Minne和C.F.Quate在Applied Physics Letters 78(14),2000里提出的。这些方法中的每一种方法都传统地对样品表面的静态弹性属性敏感。
近来在原子力显微镜方面取得的进展包括超声频率(MHz)振动对所研究样品的应用和在同样高频率下对探针的振幅偏差的非线性检测。在此情况下,原子力显微镜也常称为超声力显微镜,其所使用的超声频率要比显微镜悬臂的谐振频率高得多。超声力显微镜充分利用了探针与样品表面距离间原子力的强非线性相关性。由于该非线性,当样品表面被一超声波激励,由于装有探针的悬臂对超声振动具有动态刚性,探针与表面的接触会对该超声振动作出调整。由此,超声力显微镜能够对那些在纳米尺度分辨率下使用常规技术手段无法可视的样品的动态表面黏弹性、弹性、粘附现象以及局部物质构成成像或测图。
超声显微术的缺点是它仅测量由超声感应产生的悬臂振动的幅度,并且,在样品很厚和具有非常不规则的表面或具有较高的超声衰减性能时,只能产生较低的表面振动幅度。在此情况下,其振动幅度可能低于显微镜的敏感阈值,此时,测量将不能实现。而且,因测量时没有对样品作任何横切,这使上述技术中没有一种技术对声波相位测量具有高分辨率,而声波相位对表面下弹性成像和辨认处于表面下的深度缺陷是非常敏感的。
由非线性探针与样品间相互作用而引起的平面外(out-of-plane)振动会使探针与样品表面产生强烈的弹性接触。超声力显微术(Ultrasonic ForceMicroscopy,UFM)采用同样的方式,它利用幅度分量而不是相衬。如果非线性存在于该系统里,绝大部分相衬将来自表面而不是表面/表面下相衬。此外,非线性探针与样品相互作用对软体物质或许不会有效果。另外,使用UFM,可用少许表面下对比获得高力学对比。
发明内容
本发明涉及一种高空间分辨率相位敏感技术,其采用扫描近场超声全息术方法对样品隐埋的或其它表面下的结构或变化成像。扫描近场超声波全息术(Scanning Near Field Ultrasound Holography,SNFUH)使用近场方法来测量样品表面超声振动的时间分辨变化。因其去掉了传统的相位分辨声学显微术(即,全息)所需要的远场声学镜头而克服了其空间分辨率限制。
本发明装置基本的静态和动态纳米力学成像模式是基于利用双频超声全息术的纳米尺度黏弹性表面和表面下(例如,隐埋式纳米结构)成像。本发明的扫描近场超声技术是,在超声/微波频率下使悬臂式探针与样品均振动。探针与样品间相互作用的接触、软接触和近接触模式使两个超声振动之间的表面超声波信号提取成为可能。
对表面声波驻波的相位和振幅的扰动可局部地被SPM的声波天线通过锁定和SNFUH电子模块而检测到。当样本声波受到隐埋特征的扰动,表面声波驻波由此而产生的,尤其是相位方面的变化,将被SPM的悬臂有效地检测到。从而在近场体系(其享有极好的空间分辨率)内,声波(沿其传播路径,其是非破坏性和对力学/弹性变化敏感的)的相位和振幅,被SPM的声波天线逐点地充分解析。由此,当样品被扫过,一幅样本声波的扰动表示图被记录和显示出来,为样品的内部特征提供定量估计。
某些实施例提供接触、软(例如,间歇的)接触、和/或近接触工作模式来区分样品的表面和表面下(例如,隐埋的)特征。此外,SNFUH电子模块利用或者不利用非线性探针与样品间相互作用来提取表面声波相位和振幅。
附图说明
为使本发明以上和其它的优点和新颖的特征能更明显易懂,将由下文并结合附图,以及详细描述的实施例,说明如下:
图1是用来说明本发明应用扫描近场超声波全息术的扫描探针显微镜的方框图;
图2是本发明具有一振动悬臂探针和振动样品的原子力显微术图解;
图3(A)是一个要由SNFUH确认的模型纳米粒子系统示意图;
图3(B)示出了一个不具明显特征的聚合物上表面的AFM(形貌)图;
图3(C)示出了一个具有高清晰度的、显示有隐埋的金纳米粒子的SNFUH相位图;
图4(A)示出了一个样品浅沟中具有需要检测的嵌入式缺陷/空隙的模型测试样品示意图;
图4(B)示出了一个具有均匀涂层的电介质的AFM(形貌)图;
图4(C)示出的SNFUH相位图展示了表面弹性对比、覆盖在氮化物上的聚合物涂层中嵌入的空隙和沟墙上覆盖涂层的硬化;
图4(D)示出了标有X-Y图标的空隙的线路纵断面(Line Profile);
图5(A)示出了染有疟原虫的红细胞的AFM形貌图;
图5(B)示出了染有疟原虫的红细胞的SNFUH相位图;
图5(C)示出了染有疟原虫的红细胞的寄生虫早期孵育阶段的AFM形貌图;
图5(D)示出了染有疟原虫的红细胞的寄生虫早期孵育阶段的SNFUH相位图;
图6(A)示出了铜-低K电介质互连系统的AFM形貌图;
图6(B)示出了铜-低K电介质互连系统的SNFUH相位图;
图6(C)示出了图6(B)中所示空隙的线路纵断面;
图7示出了用于依照本发明实施例的反馈控制电路;
图8就用于依照本发明实施例的电子读出系统的实施例给出了其反馈电路;和
图9示出了依照本发明实施例所采用的扫描近场超声成像方法的流程图。
具体实施方式
前述的发明内容概要,以及后文对本发明某些实施例的详细描述,结合附图来阅读将能获得更好的理解。为举例说明本发明,某些实施例由附图示出。然而应该理解到,本发明并不受附图所示的安排和手段的限制。
本发明某些实施例涉及非破坏、高分辨率、表面下纳米力学成像系统。取决于超声频率,该系统能直接和定量地对多种纳米尺度的物质和器械结构的弹性(静态的)和黏弹性(动态的)响应用几个纳米的空间分辨率成像。例如,对于黏弹性高分辨率亚表面纳米力学成像,其目标最大探针频率约为5-10GHz。在一个实施例中,在此频率下,其最大相关相位分辨率估计达到了.001°,从而获得了小于1ps的黏弹性时间分辨率。本发明某些实施例所述的装置以与目前已商品化的扫描探针显微镜(SPMs)相似的方式运作,获得样品弹性系数和黏弹性响应频率的定量的、数字化的、栅格化的、纳米尺度的图像。该装置也提供传统的SPM成像模式,包括形貌、摩擦和力调制成像。
总体上,本发明某些实施例在分子电子、纳米系统(NEMS)和纳米技术领域应用广泛并代表了其迫切需要的领域。通过联合传统SPMs的纳米尺度空间分辨率与声学或者超声显微镜的表面下缺陷检测和成像能力,该装置满足了纳米尺度系统中纳米结构的特性分析和研究的迫切需要。SNFUH系统和方法可以用于:(1)生物学样本、组织和细胞的体外成像;(2)隐埋结构的纳米力学成像、纳米复合的内含物质分析和集成电路结构和器件的缺陷分析;(3)低K材料的力学性能;(4)三维(3D)结构与互连的应力变化;(5)陶瓷裂纹成像和力学性能定量分析,等。
本发明某些实施例是基于使用双频超声全息术的纳米尺度黏弹性表面和表面下(例如,隐埋的纳米结构)成像,本质上是一种“扫描近场”超声技术,此处,悬臂探针10和样品12都以超声/微波频率振动。接触和软接触探针-样品间相互作用使高分辨率的表面声波振幅和相位提取成为可能。
在SNFUH模式,由样品声波散射导致的对表面声波驻波的扰动将由SPM的声波天线探测到。作为结果而发生的悬臂偏转仅仅跟随对声波驻波的扰动,其表征了关于探针参考频率的表面反应的损耗滞后/超前(即样本声波到达样品表面的时延)。提取这一状态条件下的空间依赖性就可得到图像对比,其表示出了对样本声波相关的隐埋结构、界面和嵌入式缺陷的弹性反应和其所导致的对表面声波驻波的扰动。
本发明某些实施例提出的系统在可测量表面下(例如,隐埋的)缺陷、分层、裂纹、应力迁移等的同时可维持原子力显微镜的高分辨率。它利用(1)原子力显微镜系统,其具有悬臂14,在悬臂的自由端有一探针10,其位于振动体16的上面,以比悬臂反应频率高的频率为悬臂提供振动;(2)样品12,在其下面具有振动体18,为其提供高频率激励;(3)光学检测器或其它检测器,用来检测悬臂的运动。当振动的探针与振动的样品相互作用,它检测在其检测范围内的拍频、乘积频率、附加频率和它们的谐波和调制波形的拍和乘积。用此实施例,就可能恢复探针-样品表面间力学相互作用的表面声波相位信息,其允许黏弹性性质的测量和使声学全息术算法在纳米尺度的表面下(例如,隐埋的)缺陷成像的应用成为可能。该显微镜装置利用扫描近场超声全息术(例如,SNFUH)来对隐埋的缺陷和结构进行高分辨率纳米力学成像。
通过实验,表面声波的振幅和相位被从通过锁定检测得到的探针偏转信号提取出来。该测量的相位敏感性与材料的时间分辨力学性质的提取有关,也与表面下成像(例如,隐埋的纳米结构)的潜在使能性有关。
本发明的某些实施例直接检测在晶片/器件表面传播的声波的相位。更进一步,本发明的某些实施例直接检测晶片/器件表面的表面声波的相位。此外,本发明的某些实施例利用扫描纳米探针相位检测以致去除了对声学镜头的需要。本发明某些实施例的纳米探针声波天线(AFM探针)是有益的,因为,举例来说,经由高频弯曲型激励,它提供了MHz-GHz的纳米探针机械振动感应,也就是机械波导,和,悬臂探测到了探针10和样品12声学/超声振动间的相移。
如图1和图2所示,通过分别在探针10的硅基和样品12的底部贴上两个匹配的压电晶体16和18,将两个振动加到探针10和样品12。随着SNFUH电子模块36提供输入频率给作为表面声波(SAW)振幅和相位提取的RF锁相放大器40,每个压电体16、18被一个单独的波形驱动。SNFUH电子模块36选择例如拍频、乘积频率和/或附加频率,以帮助构成接触、软接触和近接触模式的全息。此外,SNFUH电子模块36允许SNFUH工作在探针-样品间相互作用的线性体系下,例如,在一实施例里,该SNFUH电子模块36包括一个混频器电路、可变电阻器、运算放大器、带通滤波器,和/或其它滤波器来合成频率信号和选择频率乘积、频率附加和频拍。
任何扫描探针显微镜(SPM)都可作为基础平台。信号存取模块(SAM)22被用作SNFUH的输入站和模数校准信号,而集成压电体(用作高频激励)则使悬臂探针10的具有高次弯曲谐振的超声激励能提供超声振动。
样品的超声振动由函数发生器32驱动。第二函数发生器34用于样品超声振动。来自探测器的作为结果的差分输出信号由信号存取模块(SAM)22存取,并作为RF锁相放大器30或类似的用来提取SAW振幅和相位的锁相放大器的输入。锁定响应信号组成了SAW的振幅和相位,其作为经由SAM22,并用于图像显示和分析的信号采集电子模块46的输入。例如,SNFUH电子模块电路36提取基波、谐波和/或调制波的频拍、频率乘积,作为RF锁相放大器40或其它锁相放大器的参考。光学检测器(A-B)的差分输出通过SAM22输入给RF锁相放大器40。作为结果的输出组成了SNFUH图像信号。计算机44或其它处理器运行数据获取/分析软件,例如Lab View或其它数据获取和/或分析软件。从数字示波器或锁相器均可获得A-B信号。作为例子,在一实施例里,可能包括一个开关,以用来选择SNFUH或者UFM信号用于采集。
在一实施例里,样品压电体由绝缘体/电极/压电体/电极/绝缘体毯状多层(例如,10cm×10cm)堆叠组成。根据超声波耦合效率,其中绝缘体由环氧可加工陶瓷或者薄的旋转涂曝(spin-cast)聚合物涂层构成。压电体和第二个函数发生器34之间由铬/金电极或者其它类似电极提供电连接,该组件被嵌入一改进的SPM样品载片中。
如图2所示,使用SNFUH,从样品12下面发射一束高频超声波,在SPM的悬臂10上发射至少频率稍有不同的另一束高频超声波。SNFUH电子模块36被用来从空间上探测由扩散的样本声波而产生的对表面声波驻波的相位扰动。举例来说,悬臂的谐振频率f0可以在10-100kHz的范围内。
某些实施例还可能包括反馈电路,比如图7所示的悬臂谐振反馈电路50。反馈电路50包括第一运算放大器(OA)52,第二运算放大器(OA)54,相位比较器(PC)56,压控振荡器(VCO)62,波形或函数发生器68和与样品78发生相互作用的、具有压电传感器74的悬臂探针。
为了扫过样品时SNFUH操作被唯一地校准,悬臂相位需要被固定。为了固定探针的相位,需要使用称之为反馈电路50的谐振反馈电路。反馈电路50维持探针载体频率处于谐振频率并固定或设定相位,如此,探针相位就成为样品相位的稳定参考。举例来说,在高频(例如,150MHz-10GHz)情况下,悬臂很容易从其谐振频率漂移,反馈可被用来维持悬臂上探针的频率处于谐振频率。样品和悬臂的谐振频率均保持稳定可产生高分辨率的黏弹性响应。在一实施例里,若反馈电路50对谐振频率产生反馈则系统运行在反馈模式下;否则系统运行在反馈电路50不起作用的模式下。
在反馈电路50里,压控振荡器62驱动探针压电传感器74。VCO62通过相位比较器56被连接,而相位比较器56作为用于反馈控制的一对运算放大器52、54的输入。扫描过程中若悬臂谐振频率发生漂移,探针振幅的减小会导致越过悬臂上压电传感器的电压减小。该电压将促使PC56的输出产生变化,而PC输出的变化又会使VCO62向谐振返回。
图8就用于依照本发明实施例的电子读出系统800的实施例示出了其反馈电路50。例如,电子读出系统可是MOSFET嵌入式电子读出器。使用嵌入式MOSFET作为电子反馈可提供ΔId/Id=10-6/纳米悬臂挠度的电流敏感度,电子读出器的敏感度偏差与光学反馈检测具有相同的级次。在一实施例里,敏感度偏差比现有的被动式或主动式检测技术,如压阻检测,高大约三个数量级。例如,在一实施例里,一高信噪比和极小1/f噪音的MOSFET嵌入式电子读出器被允许用于SPM(扫描探针显微镜)的电子反馈里。
反馈电路50可被用来控制为压电体86提供电源的电源84。压电体86包括接触器,如Au(金)接触器88,以及致动器90和BiMOS晶体管92。压电体86由振荡器94驱动,来自振动着的压电体86的反馈被电子检测单元96搜集.来自电子检测单元96的反馈信号由模数转换器(ADC)98转换并反馈给反馈电路50用来控制电源84.设定点100为反馈电路50的工作提供一基准或参考值。例如,来自反馈电路50的反馈有助于保证探针和样品在其各自的谐振频率点振动。
图3示出了一黏弹性纳米力学成像的例子。图3(A)示出了埋入在约500nm厚的聚合物层之下的聚合物涂层衬底上散布的金纳米粒子。聚合物-纳米粒子合成物模型的使用证明了SNFUH方法的高横向空间分辨率和深度灵敏度。将胶质状金纳米粒子散布于聚合物(聚乙烯(2-乙烯基吡啶)-聚乙烯基吡咯烷酮(PVP))覆盖的硅基上,制备一由深埋在一聚合物覆盖层下的金纳米粒子组成的样品。这些金纳米粒子具有15nm的平均粒径,并被很好地散布在胶层表面上。然后,再由另一约500nm厚的聚合物胶层完全覆盖这些纳米粒子,如图3(A)所示。普通AFM形貌扫描,见图3(B),示出了一平滑的、不具明显特征的聚合物层上表面,其表面粗糙度约为0.5nm。另一方面,SNFUH的相位图,见图3(C),示出了隐埋在上表面之下深约500nm处、良好散布的金纳米粒子。由于聚合物与金纳米粒子间弹性模数的不同,其导致了声波到达样品表面的时间依赖于其相位的延迟,从而在SNFUH相位图上出现了对比。
为表明SNFUH在识别更狭窄的沟槽里下层处缺陷的效力,可以构造如图4(A)所示的浅沟结构。这些沟槽是在SOD(spin-on-dielectric)上蚀刻50nm厚的LPCVDSi3N4薄层作为覆盖层,然后,采用湿处理将Si3N4向下蚀刻至1μm深的沟槽。该例中沟槽的宽度约为400nm。然后,用旋转涂覆法制作一500nm厚的聚合物(Benzocyclobutene,简称BCB,即苯并环丁烯类聚合物)层后紧跟一热退火工艺而制备出聚合体。
图4(A)示出了一系列隔离的浅沟结构。图4(B)示出了一传统AFM形貌图。图4(C)示出了一相应的(同时记录的)SNFUH相位图。具有代表性的7.5×7.5μm2形貌扫描示出了均匀和毗邻的位于氮化硅之上和沟槽之内的聚合物覆层。另一方面,如图4(B)所示的相应的SNFUH相位图展示的相衬表明有嵌入在聚合体内并位于氮化硅-聚合体界面处的空隙。覆盖在氮化硅上的聚合体在相位图中的暗调对比勾画出了在聚合体-氮化硅界面处相应空隙的轮廓,也即,空隙形成在接触处之下。该对比是对例如由从空隙而来的样本超声波具有明显不同的黏弹性响应而导致的。在相位图中,沟槽中和其侧墙上的聚合体的硬化也是很明显的,这是由例如热退火和可能不足的SOD支持所导致的。图4(D)示出了图4(C)中划有X-Y图标处相位的线路纵断面。例如,其可获得50mdeg的表面下相位分辨率。现有的诊断方法使用的是不合需要的破坏性方法,如湿法蚀刻后进行SEM成像,因而,SNFUH是这些表面下测量所需要的改进工具集。
SNFUH在生物嵌入式或隐埋的子结构成像上的效力在图5得到了证实,其示出了对受染的红细胞(RBCs)内的疟原虫成像所获得的高分辨率和卓越的高对比性能。图5展示了在不加示踪剂或不进行细胞切片,和在生理学上处于活性的条件下,对红细胞内的疟原虫的早期阶段的直接和实空间体外成像。采用Haldar等人提出的诱发变异方法体外培养出恶性疟原虫虫株3D7。例如,采用Percoll纯化和Sorbitol处理相结合的方法对疟原虫进行同步处理不超过4个小时,培养达到10%虫血症,并以预示的次数进行收集而得到。
SNFUH成像可采用例如近接触模式方法来对软组织成像。SNFUH电子模块可被用来使悬臂工作在近接触模式,在维持近场体系的情况下,在红细胞上对样品进行连续扫描。图5(A)和图5(B)分别示出了染疟红细胞的AFM形貌图和SNFUH相位图,其中AFM形貌图示出了典型的染疟红细胞的表面形态,而SNFUH相位图对良好地寄生在红细胞中的疟原虫显示出了高对比,除了几个其它特征表明了膜蛋白质和亚细胞内容之外,有若干疟原虫也是非常明显的。为更进一步证实SNFUH对寄生虫感染早期阶段诊断的能力,仅仅只对红细胞培养四个小时就进行检查,采用其它无创技术(例如,荧光标示法)要来确认它是困难的。图5(C)和图5(D)给出了与图5(A)和图5(B)类似的两幅图像。SNFUH对红细胞的早期阶段寄生虫感染可能是敏感的,例如,因为图像对比所反映出的与寄生虫感染是相符的。
图6示出了一系列的低K电介质聚合物纹和铜纹,其中横向尺度代表聚合物时约为200nm,代表铜时约为60nm。图6(A)示出了传统的形貌图,而图6(B)是相应的(同时记录)SNFUH相位图。典型的1400×1400nm2形貌扫描示出了均匀和毗邻的聚合物纹和铜纹。然而,如图6(B)所示的相应的SNFUH相位图展示的相衬表明了铜纹中形成有表面下空隙。图6(C)示出了越过该些空隙的线路纵断面。铜纹相位图像里的暗调对比相应于金属下的空隙,相位图像里该对比的出现暗示了底部金属填充的不足,也即,接触处之下形成有空隙,这使其具有明显不同的黏弹性响应。有趣的是,聚合物区域和其侧墙的硬化在相位图中也是明显的,这是由反应离子刻蚀(RIE)处理和化学机械研磨抛光(Chemical-Mechanical-Polishing,CMP)所导致的。SNFUH可成为挑战如表面下测量的工具集。
如此,SNFUH可用来推动:(1)表面下(例如,隐埋的)结构的定量高分辨率纳米力学绘图以识别由处理过程所引起的力学变化和/或纳米尺度的粘附缺陷;(2)对特定研究的表面和亚表面界面粘附(粘结)反应的纳米力学黏弹性(动态)成像,等。
本发明的系统和方法的其它应用包括:(1)3D互连中的表面下缺陷和由电偏压所导致的沿器件的应力漂移的非破坏性成像;(2)纳米尺度分辨率的纳米互连技术的无损探伤,以便能够对机电损伤(例如,纳米管接触)和分子互连部件的纳米尺度完整性成像;(3)铁电物质、陶瓷和微机械结构和器件的表面下纳米裂纹、应力、分层识别;(4)集成IC材料和器件中的非破坏性缺陷检查和过程控制,为软材料(例如,多孔电介质)提供模数测量和,为空隙和分层缺陷提供检测以免除离线的代表性故障分析;(5)生物分子和材料的自组装单层膜和表面下缺陷,生物学细胞、组织和膜体外成像,纳米生物力学和(6)高精度弹性模数定量提取。
图9示出了一按照本发明一实施例所使用的扫描近场全息成像方法900的流程图。首先,在步骤910,关于一用来对样品进行纳米力学成像的悬臂设置一样品,关于该样品,例如一组织或其它样品,执行一表面和/或表面下成像。在步骤920,使悬臂探针以第一频率振动,该频率例如是第一微波、超声、或其它声学频率。然后,在步骤930,使样品以第二频率振动,例如是第二微波、超声、或声学频率。在一实施例里,使该样品以一频率振动的该第二频率与使该探针振动的该第一频率具有一偏移;在一实施例里,探针与样品压电体以它们各自的谐振频率振动。
接下来,在步骤940,检测出振动的探针与振动的样品之间的相互作用。该相互作用例如可以是一探针与样品间的物理相互作用和/或非接触信号交互影响。例如,该相互作用可以等同于该探针的运动,而探针运动可以提供例如一探针偏转信号。在一实施例里,该相互作用可包括一探针与样品间的线性和/或非线性相互作用。在一实施例里,SNFUH可以利用线性探针-样品间相互作用运行在软接触和近接触模式下,来获得高分辨率表面下相位。SNFUH可以运行在软和近接触模式下来获得表面下信息,如隐埋的缺陷或变化。
在步骤950,提取出与样品的表面声波有关的振幅和相位信息。振幅和相位信息可以利用如锁定检测从探针的偏转信号提出出来。在一实施例里,关于样品的表面下力学数据,如界面粘结,也可从探针偏转信号提出出来。
在步骤960,利用振幅和相位信息对样品的表面和/或表面下特征成像。在一实施例里,例如表面和表面下黏弹性相位的空间变化被成像。在一实施例里,样品特有的黏弹性响应时间可以基于振幅和相位信息而被定义。然后,在步骤970,悬臂探针的振动维持在探针压电体的谐振频率,而样品的振动维持在样品的谐振频率,可以提供反馈,如电反馈,来维持该探针的谐振频率和该样品的谐振频率。
在一实施例里,乘积频率可与光学检测一起用来获得具有高表面下分辨率的生物学成像。样品与悬臂以它们的基模谐振频率(例如,分别为1.96MHz和3.28MHz)激励,另外,样品和悬臂各自的载波信号用一个或多个调制频率(例如,分别为25kHz和35kHz)进行调制。然后,SNFUH电子模块和RF锁定带通滤波器相结合输出这两个已调波的乘积,该乘积输出然后反馈到RF锁定放大器的参考输入端。
利用乘积频率可改进载波频率的选择。在一实施例里,声学振荡的频率越大,从SNFUH图像获得的相衬的级次就越高。因此,使用更高的载波频率,那些在较低载波频率情况下见不到的更小特征可被检测到。此外,利用乘积频率将允许不匹配的探针和悬臂压电体的使用。
在一实施例里,在SNFUH工作在近接触模式时,探针与样品间的作用力是可控的。悬臂探针与生物学样品接触可导致样品的破裂,然而,近接触工作允许对软组织进行探测和表面下成像。近接触模式工作可提供对软组织的表面下成像以及对如生物学结构、细胞和/或组织的定量分析。
在一实施例里,拍频可被用来在近接触模式下探测样品。作为选择,频率附加也可以用于近接触模式下的样品探测。在一实施例中,谐波,以及或者加之基模频率均可用于拍频、乘积频率和/或频率附加(和)操作。例如,使用一极薄的氧化锌(ZnO)薄膜,依据高达1000MHz的多样的频率策略,该系统可实施光学和/或电子检测。
在一实施例里,悬臂和样品的载波频率可以采用幅度调制进行调制。例如,两个载波,一个用于悬臂,一个用于样品,各自都进行幅度调制。在这种配置下,探针-样品组件可用一更高的频率(可使用或不使用匹配压电体)来激励。然后,从悬臂和样品都可得到一幅度调制波,并将其作为SNFUH电子模块的输入。该电子模块的输出是一乘积/差分/附加频率。要说明的是,例如,两个调制频率之间的差就是拍频或差分频率。
在一实施例里,利用该样品探测系统可实现一电子读出装置。作为例子,2004年11月23日提出,标题为“Method and System for Electronic Detection ofMechanical Perturbations Using BiMOS Readouts”的美国专利申请第10/996,274号描述了一个这样的读出装置,其被引用在此以作参考。在一实施例里,例如,由于不象使用光学光电二极管那样,其工作不受响应时间的限制,使用该读出电路允许乘积频率不经调制即可使用。
在一实施例里,使用电子检测代替光电检测来检测振幅和相位,去除或减小了由光电检测器响应频率所带来的限制,如1MHz的光电检测器响应频率。电子检测有助于构建具有片上集成压电驱动器(例如,氧化锌(ZnO))和嵌入式MOSFET反馈器的多源显微镜.此外,电子检测对基于拍频的表面下特征检测没有限制。成倍的频率可用来增强振幅和表面下相衬,继而增强黏弹性响应。更强的黏弹性响应能增强对例如小于50nm的特征的相衬,若只使用拍频,这可能是难以检测到的。
因此,某些实施例提供了一扫描近场超声波全息(SNFUH)方法来对例如隐埋的纳米结构、缺陷、3D形貌、多层薄膜堆栈中各单独层的识别和搀杂剂绘图进行高分辨率成像。某些实施例集成了三种方法:扫描探针显微镜平台(其具有优秀的横向和垂直分辨率)、微米尺度超声源和检测(其有利于“看到”更深处的结构,一个截面一个截面地)和全息方法(以在进行成像时增强相位分辨率和相位耦合)的结合。某些实施例提出了近场、超声全息术、近场微波全息术或其它近场声学全息术来对纳米和微米级样品,如生物学、力学和电子学样品,进行表面和表面下成像。例如,某些实施例允许SNFUH以接触、软接触和/或近接触模式,使用悬臂和样品间线性和/或非线性相互作用来成像。
结果,该技术允许对例如纳米和微米合成物、微机电系统(MEMS)、CMOS和异质结构进行表面下缺陷成像。该技术也提供了对生物聚合物、生物材料和生物学结构(例如,细胞膜或种植体-生物界面观察)的体外成像。此外,某些实施例检测出了低K电介质材料和互连中的空隙和表面下缺陷,以及在3D互连和MEMS中的应力漂移和缺陷分析。某些实施例用非接触模式使搀杂剂纵断面绘制和模数绘图变得容易,还对例如分子标记/标签-信号途径提供了非入侵式探测。
在一实施例里,高频(例如,百MHz数量级)声波从样品底部被发射。同时,另一个波从AFM的悬臂上发射。这些声波通过一SNFUH电子模块混合在一起。该SNFUH电子模块包含各种滤波器、混合器、反馈器和电子元件,用来获得所需的基模谐振和相关谐波(具有不同频率)的乘积和频率附加,得到的混合波被AFM探针探测到。该探针本身对相位和振幅来说都起一天线的作用。当样品声波,尤其是其相位被隐埋的缺陷扰动,该局部的表面声波就被AFM探针非常有效地探测到。由此,在近场体系(其具有极好的横向和垂直分辨率)里,声波(其是非破坏性的,并对其传播路径上的力学/弹性变化是敏感的)被该AFM的声波天线按照相位和振幅逐点地被完整分析。由此,当样品被扫过,一声波的扰动图被完整地记录和显示出来,为该样品内部的微细结构提供“定量的”计算。
该SNFUH系统是工作在探针-样品间相互作用的线性和近接触体系里。例如,使用该SNFUH电子模块,对生物细胞和组织进行体外成像被证明是有效的。
由此,某些实施例提供了一基于嵌入式MOSFET的电子读出器用来探测乘积频率,因此它就不会被一光学探测器所限制。而且,电子读出器会有助于为工业应用建立一个类似的SNFUH系统。此外,布里渊区散射(Brillion ZoneScattering)技术可用来对任一表面的模数用非破坏性的方式来绘图,并且相比其它的方法,它有更高的效率。
尤其地,作为一套改进的纳米尺度表面和表面下测量工具集,某些实施例可应用于微电子学。而且,某些实施例提供对纳米电子学、微机电系统(MEMS)的可靠性与故障分析、和,一般而言,纳米科技,尤其是生物分子互连和生物微机电系统(BioMEMS)的成像。此外,无需“打开”内部结构,某些实施例就实现了对生物结构的体外成像。通过将传统SPMs的纳米尺度空间分辨率与该表面下成像能力的结合,某些实施例可用高分辨率辨别出表面缺陷与结构,还进一步具有例如提高纳米尺度的非入侵式3DX线断层摄影成像的潜力。
在近接触和接触模式下,采用乘积频率,扫描近场超声全息术(SNFUH)可被用于以下结构和器件:(1)研究集成电路(IC)结构和MEMS中材料的力学均匀性和过程诱发力学变异;(2)染疟红细胞的实时体外生物学成像;(3)铜互连中的空隙;(4)聚合物膜层下隐埋纳米粒子的非入侵探测。这些功能可补充横截面成像技术,如SEM-EDS(Scanning Electro Microscope-EnergyDispersive Spectroscopy,能谱扫描电镜)、TEM-EDS(Transmission ElectronMicroscope-energy Dispersive Spectroscopy,能谱透射电镜)、TEM-EELS(Transmission Electron Microscope-Electron Energy-Loss Microscopy,电子能量损失谱透射电镜)和非即时STM(Scanning Tunneling Microscopy,扫描隧道显微镜),用来研究如材料界面的纳米力学性能和表面下成像、保形沉积涂料的均匀性和多层结构的机械缺陷。
按照上述教导,得到本发明的许多其它应用以及其改进例和变形例是有可能的。虽然本发明已经用某些参考实施例进行了描述,但本领域技术人员应该理解到,在不背离本发明范围的情况下,可作出各种修改和等效物替代。此外,根据本发明的教导,在不背离本发明范围的情况下,可以作出许多的改进以适用某一特定的环境或材料。因此,本发明的意图并不仅限于这些特定实施例,而是应该包括落入所附权利要求范围之内的所有实施例。
Claims (31)
1.一种用于表面和表面下成像的扫描近场超声全息方法,包括:
以第一超声频率振动悬臂探针;
以第二超声频率振动样品;
检测该悬臂探针与该振动样品交换作用而产生的运动以提供探针偏转信号;和
使用锁定检测提取与该样品的表面和表面下有关的表面声波SAW的振幅和相位信息。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述提取步骤还包括使用锁定检测和扫描近场超声全息SNFUH电子模块来提取与样品表面和表面下有关的表面声波SAW的振幅和相位信息。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述第二超声频率使所述样品以与所述第一超声频率具有一偏移量的频率而振动。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述提取步骤还包括从该探针的偏转信号提取与样品相关的表面下力学数据。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于:所述表面下力学数据包括界面粘结。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:还包括对表面和表面下黏弹性相位的空间变化成像。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:还包括基于所述振幅和相位信息定义该样品的一特征黏弹性响应时间。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于:还包括将悬臂探针压电体的所述振动维持在探针压电体的谐振频率,和,将所述样品的所述振动维持在样品的谐振频率。
9.如权利要求8所述的方法,其特征在于:还包括提供电子反馈以维持所述探针压电体谐振频率和所述样品谐振频率。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于:在近接触模式下,拍频、乘积频率和频率附加中的至少一个被用来产生所述探针偏转信号以探测所述样品。
11.如权利要求1所述的方法,其特征在于:还包括工作在所述悬臂探针和所述样品间没有接触的近接触模式。
12.一种用于表面和表面下成像的扫描近场全息方法,包括:
以第一微波频率振动悬臂探针;
以第二微波频率振动样品;
检测该悬臂探针与该振动样品交换作用而产生的运动以提供一探针偏转信号;和
使用锁定检测从探针偏转信号中提取与该样品的表面下有关的表面声波SAW的振幅和相位信息。
13.如权利要求12所述的方法,其特征在于:所述提取步骤还包括使用锁定检测和扫描近场超声全息SNFUH电子模块来从探针偏转信号中提取与样品表面下有关的SAW振幅和相位信息。
14.如权利要求12所述的方法,其特征在于还包括:
利用该悬臂探针和该样品间的线性相互作用来检测该样品的该表面上的差拍振动;和
为所述第一微波频率和所述第二微波信号提取相位和振幅信号。
15.如权利要求12所述的方法,其特征在于还包括:基于所述探针偏转信号的所述振幅和相位信息对所述样品的所述表面和表面下成像。
16.一种原子力显微镜系统,所述系统包括:
悬臂,所述悬臂包括位于该悬臂末端的探针;
振动装置,用来给所述悬臂供给第一频率的振动来激励所述探针振动;和
检测器,用基于所述探针和样品的表面之间的原子力来检测所述探针的运动,所述样品被跟所述第一频率不同的第二高频率激励而振动。
17.如权利要求16所述的系统,其特征在于:还包括配置电子反馈电路来维持所述悬臂探针在谐振频率振动。
18.如权利要求17所述的系统,其特征在于:所述电子反馈电路包括基于MOSFET的电子读出电路。
19.如权利要求16所述的系统,其特征在于:所述第一频率和所述第二频率包括各自以幅度调制的载波频率。
20.如权利要求19所述的系统,其特征在于:乘积频率、拍频、和附加频率中的至少一个被用来确定所述第一和第二载波频率。
21.如权利要求16所述的系统,其特征在于:所述悬臂工作在所述探针与样品间没有接触的近接触模式。
22.如权利要求21所述的系统,其特征在于:在近接触模式下,拍频、乘积频率、和频率附加中的至少一个被用来检测所述样品。
23.如权利要求22所述的系统,其特征在于:谐波频率和基模频率中的至少一个被用来产生所述的拍频、乘积频率、和频率附加中的至少一个。
24.如权利要求16所述的系统,其特征在于:所述探针的所述运动被用来识别在所述样品中的隐埋的纳米结构、缺陷和掺杂分布中的至少一种。
25.如权利要求16所述的系统,其特征在于:将所述第一频率振动和所述第二频率振动混合,形成一混合声波信号,并且,对所述混合声波信号进行电子处理,以基于所述混合声波信号的相位和振幅来判定所述样品的内部微结构。
26.如权利要求16所述的系统,其特征在于:所述运动包括所述探针和所述样品间的线性相互作用。
27.一种扫描近场声学全息系统,所述系统包括:
声波发生器,配置用来从样品的底部发射第一高频声波和从悬臂的基部发射第二声波,所述悬臂包括位于其一端部的探针,所述探针作为一天线从声波信号接收相位和振幅信息;和
扫描近场声学全息模块SNFUH电子模块,能够混合该第一和第二声波以产生表征所述样品的表面和表面下的乘积频率、附加频率、和差分频率中的至少一个。
28.如权利要求27所述的系统,其特征在于:所述电子模块还包括能提供反馈以维持所述第一和第二声波的反馈电子器件。
29.如权利要求27所述的系统,其特征在于:所述第一和第二声波包括基模谐振频率和相关的谐波。
30.如权利要求27所述的系统,其特征在于:所述声波受到位于所述样品的该表面之下的缺陷的扰动。
31.如权利要求30所述的系统,其特征在于:所述电子模块检测出所述第一声波的扰动,构建一该声波扰动的表示法来指示所述样品的内部微结构。
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